GOST 12349-83

• gost-12349-83.pdf (856.38 KiB)
  ГОСТ 12349-83

GOST 12349−83 (ST SEV 1507−79) Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Wolfram (mit Änderung N 1)

GOST 12349−83
(ST SEV 1507−79)

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Wolfram

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tungsten

ОКСТУ 0809

Datum der Einführung von 1983−06−01

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees der UdSSR nach den Standards vom 19. Januar 1983 N 240

Die Laufzeit verlängert durch die Verordnung des staatlichen Standards von 14.09.87 N 3513 01.01.98 bis G.*
____________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 12349−66*
____________________
* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Wortlaut: im GEGENZUG GOST 12349−66, außer Teile der Allgemeinen Hinweise. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


REISSUE (Dezember 1988) mit der Änderung der N 1, genehmigt im September 1987 (IUS 12−87).


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Wolfram in legierten und hochlegierten Stählen:

экстракционно-photometrisch — Anteil bei der Masse von Wolfram von 0,002 bis 0,5%; photometrisch — bei Massen-Wolfram Anteil von 0,1 bis 6,0%; photometrisch auf dem hintergrund der begleitenden Elemente — bei der Masse der Anteil von Wolfram, von 0,3 bis 18,0%;

gravimetrische — Anteil bei der Masse von Wolfram von 3 bis 20%.

Standard entspricht ST SEV 1507−79 in einem Teil der photometrischen Methode bei massenhaft Wolfram Anteil von 0,1 bis 3% und gravimetrischer Methode.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20560−81 mit folgender Ergänzung.

Waage Labor-Allzweck-GOST 24104−80 der zweiten Klasse mit der höchsten Präzision Grenze Wägebereich bis 200 G oder beliebige andere Waagen, die angegebenen GOST 24104−80 in Ihren точностным Eigenschaften.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-METHODE PHOTOMETRISCH (BEI MASSEN-ANTEIL VON WOLFRAM VON 0,002 BIS 0,5%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Экстракционно-photometrische Methode basiert auf der Bildung von Ionen verbinden роданидного Wolfram-Komplex (V) mit триметилцетиламмонием (oder mit цетилпиридинием), seine Extraktion Chloroform und anschließender Messung der optischen Dichte Extrakt bei einer Wellenlänge von 400 Nm.

Die Masse von Wolfram beträgt 10−100 µg in 25 cm — Extrakt. Der optimale Säuregehalt der wässrigen Phase 8 mol/Lmit Salzsäure.

Der Einfluss von Eisen und Molybdän fortbestehen Einführung in die Lösung von reduktionsmitteln: треххлористого Titan und двухлористого zinn;

der Einfluss von Niob — Spülung-Extrakt бифторидом Kalium.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1 und 2:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Zinn двухлористое 2-wäßrige TU 6−09−5384−88*, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM. 10 G двухлористого zinn gelöst in 100 cmSalzsäure bei schwachem erhitzen.
________________
* JENE, die hier genannten und im folgenden nicht genannt werden. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Titan треххлористый (Lösung) nach GOST 311−78: 5 cmMörtel Titan треххлористого gemischt mit 45 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, fügen 2 metallischem Zink Granulat zur Erleuchtung VIOLETTE Färbung der Lösung.

Oder gekochte Lösung von Titan треххлористого: 0,5 G metallischem Titan nach GOST 19807−74 aufgelöst in 20 cmSalzsäure. Die Lösung abgekühlt und behalten in einer Flasche aus dunklem Glas mit eingeschliffenem Stopfen. Vor Gebrauch wird die Lösung verdünnt im Verhältnis 1:5 mit Salzsäure und fügt 2 Pellets Zinkmetall zur Erleuchtung VIOLETTE Färbung der Lösung.

Zink granuliert.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration 440 G/DM.

Niob Metall nach GOST 16099−80 oder GOST 16100−79.

Eine Lösung von Niob mit einer Massenkonzentration von 0,001 G/cm: 0,25 G Niob legiert mit 2−3 G kohlensaure Kalium — Natrium-kohlensaure bei 1000 °C geschlossener Tiegel плавом befinden sich in einem Glas, die Schmelze ausgelaugt, in Wasser beim erhitzen. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Natrium вольфрамовокислый nach GOST 18289−78.

Standardlösungen Wolfram

Lösung A: 1,7942 G natriumwolframat Natrium, gelöst in 50 cmWasser, fügen Sie 50 cmLösung von Natriumhydroxid mit einer Massenkonzentration 440 G/DM, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die massive Konzentration von Wolfram in Lösung Und gleich 0,001 G/cm. Lösung bewahren Sie in einem Behälter aus Polyethylen. Eine massive Konzentration von Wolfram in Lösung Und prüfen nach Anspruch 4.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die massive Konzentration von Wolfram in Lösung B ist gleich 0,0001 G/cm.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die massive Konzentration von Wolfram in der Lösung entspricht 0,00001 G/cm.

Die Lösungen B und C bereiten Sie vor der Verwendung und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Chloroform technische GOST 20015−74.

Триметилцетиламмоний бромистый mit der Molaren Konzentration der Lösung 0,01 mol/L: 0,369 G триметилцетиламмония gelöst in 100 cmWasser bei leichtem erhitzen oder N-цетилпиридиний chlorhaltige mit der Molaren Konzentration der Lösung 0,01 mol/DM: 0,339 G cetilpiridinia gelöst in 100 cmWasser ohne Heizung.

Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627−74, die Lösung in Chloroform mit einer Massenkonzentration 0,65 G/L: 0,65 G Hydrochinon unter rühren gelöst in 80 cmEthylalkohol, fügen 920 cmChloroform und vermischen.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962−67.

Kalium Fluorid Sauer (бифторид).

Eisen карбонильное Funktechnik PS Marke nach GOST 13.610−79.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332−76.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Fraktionierte Stahl Anhängung (Tab. 1) wurde in einem erlenmeyerkolben oder Becherglas mit 250 cm, 20 cm hinzugegebenSalzsäure, 1 cmSalpetersäure und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Fügen Sie 10 cmverdünnte Schwefelsäure, 5 cmPhosphorsäure und zweimal eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Salz aufgelöst in 15 bis 20 cmWasser.

Im Falle der Bestimmung von Wolfram im Bereich der Massen-Anteil von 0,01 bis 0,5% (Tab. 1), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter von mittlerer Dichte.

Tabelle 1

Аликвотную Teil der Lösung (Tab. 1) befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 250 cmund mit Wasser verdünnt bis etwa 20 cm.

Dann wurde die Lösung аликвотной Teile oder die ganze Lösung in der Probe Hinzugefügt 12 cmSalzsäure (für den Erhalt der Säure mit Salzsäure 8 mol/L), 15 cmLösung двухлористого zinn und 10 cmLösung треххлористого Titan. Die Lösung aufkochen und für 5 Minuten abkühlen und tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 100−200 cm, Wände abwaschen Tasse 10 cmverdünnter Salzsäure (1:1). Zu einer Lösung in der Teilung der Einfülltrichter hinzugegeben 1cmLösung триметилцетиламмония бромистого (oder cetilpiridinia Chlorid) und 2 cmLösung роданистого Kalium.

Extrahiert Ionen-assoziat innerhalb von 1 min, Zugabe von 25,0 cmChloroform, das Hydrochinon. Der Extrakt filtriert durch eine Schicht Watte in die Zelle und Messen die optische Dichte des Extrakts mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 400 Nm oder фотоэлектроколориметре im Bereich der Lichtdurchlässigkeit von 390 bis 420 Nm, wobei als Vergleich der Lösung Chloroform enthält Hydrochinon.

Wenn die Probe Stahl Niob enthält, Extrakt dekantiert in einem PE-Behälter, fügen Sie 1 G бифторида Kalium geschüttelt und innerhalb von 30 S. der Extrakt filtriert durch Watte und Messen die optische Dichte, wie oben angegeben.

Gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

In Abhängigkeit vom Massenanteil von Wolfram nehmen gleich die vorpipettierten Teile zu analysierende Probe und Kontrolle Erfahrung, die in der Tabelle dargestellt. 1.

Der Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse von Wolfram finden auf градуировочному gra

фику.

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert wurde eine Probe von 0,5 G carbonyleisen und fügen 1,0; 2,0; 5,0; 8,0 cmLösung In Wolfram bei Massen-Anteil von weniger als 0,01% oder 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cmLösung B Wolfram bei Massen-Anteil 0,01−0,5%, Gießen Sie die Lösung Niob, wenn er in der Probe vorhanden ist in einer Anzahl entsprechend seiner Masse in einer Dosierung von Proben, und dann gehen Sie wie beschrieben in Abschnitt 2.3.1. Аликвотная Teil der Lösung bei der Konstruktion градуировочного Grafik 10 cm.

Als Vergleich der Lösung Chloroform verwendet, enthält Hydrochinon.

Градуировочный Zeitplan bauen der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Wolfram.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wolfram, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die absoluten Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt. 2.

Tabelle 2

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE (bei der Masse der Anteil von Wolfram von 0,1 bis 6,0%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung in muriate Umgebung gefärbt grünlich-gelbe Farbe komplexen verbindungen пятивалентного Wolfram mit роданистым Ammonium in Gegenwart eines reduktionsmittels треххлористого Titan und Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 400 Nm oder фотоэлектроколориметре im Bereich der Lichtdurchlässigkeit von 390 bis 420 Nm. Eisen, Chrom und Nickel, die zuvor aus Natriumhydroxid.

Die Methode ist geeignet für Stähle, die Molybdän und Vanadium nicht mehr als 10-vielfachen Mengen in Bezug auf Wolfram.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77, verdünnt 2:1 und 1:100.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Ein Gemisch aus Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren: bis 600 cmWasser vorsichtig Gießen Sie unter rühren 150 cmSchwefelsäure und dann 150 cmPhosphorsäure. Abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis 1 DMund gerührt.

Doppeltes Salz Kupfersulfat Lachgas-Eisen-Ammonium-Salz (Mora) nach GOST 4208−72.

Hydroxid des Natriums nach GOST 4328−77, die Lösungen mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM, 200 G/DM.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067−86, die Lösungen mit einer Massenkonzentration von 200 G/L, 500 G/DM.

Titan треххлористый (Lösung) nach GOST 311−78: 5 cmMörtel Titan треххлористого gemischt mit 45 cmSalzsäure, verdünnter (2:1), fügen Sie 2 metallischem Zink Granulat zur Erleuchtung VIOLETTE Färbung der Lösung.

Oder gekochte Lösung von Titan треххлористого: 0,5 G metallischem Titan nach GOST 19807−74 aufgelöst in 20 cmSalzsäure. Die Lösung abgekühlt und behalten in einer Flasche aus dunklem Glas mit eingeschliffenem Stopfen. Vor Gebrauch wird die Lösung verdünnt im Verhältnis 1: 5 mit Salzsäure und fügt 2 Pellets Zinkmetall zur Erleuchtung VIOLETTE Färbung der Lösung.

Zink granuliert.

Natrium вольфрамовокислый nach GOST 18289−78, Standardlösung. 1,7942 G natriumwolframat Natrium, gelöst in 100 cmLösung von Natriumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Natronlauge mit einer Massenkonzentration von 20 G/DMgerührt.

Die massive Konzentration von Wolfram in Lösung ist gleich 0,001 G/DM. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von Molybdän 0,001 G/DM: 1,8402 G Ammonium молибденовокислого aufgelöst in Wasser beim erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM, gerührt.

Ammonium ванадиевокислый (meta) nach GOST 9336−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von Vanadium 0,001 G/cm: 2,296 G Ammonium ванадиевокислого wurde unter erwärmen in 10 cmSchwefelsäure (1: 4), verdünnen zu Wasser bis zur 1 DM,

gerührt.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für die Bestimmung der Massenanteil von Wolfram nehmen Stahl Probe:

1 G — Anteil bei der Masse von Wolfram von 0,1 bis 1,0%;

0,5 G — Anteil bei der Masse von Wolfram von 1,0 bis 3,0%;

0,25 G — Anteil bei der Masse von Wolfram von 3,0 bis 6,0%, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen 30 cmSalzsäure, 10 cmSalpetersäure, ein Glas stündigen Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe.

Nach der Auflösung der Probe den Inhalt des Glases abgekühlt, Gießen Sie 30 cm inMischungen von Säuren und eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Wände der Tasse vorsichtig mit Wasser gewaschen und wieder dampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird die Lösung vorsichtig mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmund erhitzt bis zur Auflösung des Niederschlags Salze. Bei der Analyse von Stählen, enthaltend Vanadium, zugegeben zu einer Lösung von 1,2 G Salz Mora. Gießen Sie die resultierende Lösung 90 cm20% igen Lösung von Natriumhydroxid, verlegen, den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 20−30 min ein Teil der Lösung filtriert durch zwei trockenen Filter «das weiße Band». Die ersten Portionen des Filtrats verworfen. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert аликвотную Teil des erhaltenen Filtrat, Höhe 20 cm(bei massenhaft Wolfram Anteil von 0,1 bis 0,5%) und 10 cm(bei der Masse Wolfram Anteil von mehr als 0,5 bis 6,0%), 15 cm Gießen Sie die4%-igen Lösung von Natriumhydroxid, 2 cm50%-igen Lösung роданистого Ammonium, 45 cmSalzsäure (2:1) gerührt und abgekühlt, um zu 14−17°C. Den Inhalt des Kolbens zugegeben 12−15 Tropfen der Lösung треххлористого Titan Portionen auf 4−5 Tropfen, gründlich mischen Sie die Lösung nach jeder Zugabe von Reagenz. Bei der Analyse von Stählen, Molybdän, Lösung треххлористого Titan ergänzen die Portionen auf 4−5 Tropfen nach 0,5−1 min bis zum verschwinden der Färbung komplexen verbindungen von Molybdän mit роданид-Ion und fügen Sie 5 Tropfen mehr. Kolben mit der Lösung lassen für 10 min bis zur Bildung einer stabilen gelb-grüne Färbung, dann fügen Sie die Lösung bis zur Marke mit Salzsäure (2: 1), gemischt und nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 400 Nm oder фотоэлектроколориметре im Bereich der Lichtdurchlässigkeit von 390 bis 420 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 50 mm. als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Proben finden eine Menge von Wolfram градуировочному G

рафику.

3.3.2. Aufbau eines geeichten Grafik für den Massenanteil von Wolfram von 0,1 bis 0,5%

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 cmjedes platziert 1 G карбонильного (elektrolytischen) Eisen oder unlegiertem Stahl, Wolfram nicht enthalten. In fünf Gläser Gießen konsequent 1; 2; 3; 4; 5 cmWolfram-Standardlösung. Bei der Analyse von Stählen, Molybdän und Vanadium, während alle sechs Gläser hinzufügen, um Ihre Lösung mit einer Massenkonzentration von Molybdän oder Vanadium von 0,001 G/cmin Mengen, die Massen-Anteil in der analysierten Probe.

Dann Gießen bis 30 cmSalzsäure, 10 cmSalpetersäure, ein Stunden-Gläser-Glas und erhitzt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Der Inhalt der Gläser abgekühlt, Gießen Sie die 30 cmsäuregemisch und eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Wände der Gläser vorsichtig mit Wasser gewaschen und erneut eingedampft Lösungen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen werden die Lösungen vorsichtig mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmund erhitzt bis zur Auflösung des Niederschlags Salzen und weiter nach Punkt 3.3.1.

Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung карбонильного (elektrolytischen) Eisen ohne Zusatz von Wolfram-Standardlösung (gewogen in der sechsten Tasse)

.

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik für den Massenanteil von Wolfram von 1 bis 3%

In sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 cmjedes platziert 0,5 G карбонильного (elektrolytischen) Eisen oder unlegiertem Stahl, Wolfram nicht enthalten. In sechs Gläser Gießen konsequent 5; 7; 9; 11; 13; 15 sieheWolfram Standardlösung. Dann Gießen Sie in die sieben Gläser über 30 cm inMischungen von Säuren und weiter kommen, wie beschrieben in Absatz 3.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Wolfram bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.1−3.3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Tungsten () berechnet nach Anspruch 2.4.1.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen überschreiten die Werte, in der Tabelle aufgeführten. 2 und 4.

3.4.1, 3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3A. PHOTOMETRISCHE METHODE (bei der Masse der Anteil von Wolfram von 0,3 bis 18%)

3A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung gefärbt grünlich-gelbe Farbe komplexen verbindungen пятивалентного Wolfram mit роданид Ionen in Gegenwart von reduktionsmitteln — двухлористого dreiwertigem zinn und Titan in der Lösung molare Salzsäure mit einer Konzentration von 4−6 mol/Lund anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400−410 Nm. Wolfram bestimmen auf dem hintergrund der begleitenden Elemente.

Einfluss von Molybdän und Vanadium kompensiert der Einführung Ihrer Lösung in градуировочного Grafik, in der Variante der differentiellen Photometrie — Einführung in eine Lösung zu bekommen.

3A.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 2: 1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1, 1:9.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösungen mit einer Massenkonzentration von 200 G/L; 40 G/DM; 440 G/DM.

Kalium-Natrium виннокислый 4-Wasserstraße nach GOST 5845−79 (сегнетовая Salz), die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DM.

Zinn двухлористое 2-Wasser auf der anderen 6−09−5384−88, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DM: 250 G zinn двухлористого aufgelöst in 200 cmSalzsäure, verdünnt auf 1 LWasser vermischen. Die Lösung wurde filtriert und fügen 2−3 Pellets von metallischem zinn.

Zinn Granulat-nach GOST 860−75.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067−86, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 500 G/Dezimeter, frisch zubereitet.

Titan треххлористый GOST 311−78, Lösung: 1 Teil der Lösung треххлористого Titan verdünnen mit 75 teilen verdünnter Schwefelsäure 1: 9. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

Eisen карбонильное Funktechnik PS Marke nach GOST 13.610−79.

Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289−78.

Standardlösung mit Wolfram Massenkonzentration 0,001 G/cm, zubereitet nach Anspruch 3.2.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von Molybdän 0,001 G/cm: 1,84 G Ammoniummolybdat wurden in ein Becherglas und lösen in Wasser beim erhitzen. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Ammonium ванадиевокислый meta GOST 9336−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von Vanadium 0,001 G/cm: 2,3 G Ammonium ванадиевокислого gelöst in 50 cmWasser, fügen Sie 150 cmSalpetersäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund vermischen.

3A.3. Die Durchführung der Analyse

3A.3.1. Variante Spektralphotometrie bei der Masse der Anteil von Wolfram, von 0,3 bis 10%

Fraktionierte Stahl Anhängung (Tab. 2A) befinden sich in einem Glas, fügen Sie 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1 aufkochen bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung, dann wurden 20 cmverdünnte 1:1 Schwefelsäure und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen des Salzes aufgelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Zu einer gekühlten Lösung von Natronlauge hinzugegeben (200 G/L), bis der Ausfällung von Eisenhydroxid und 10 cmim überschuss hinzugegeben 20 cmLösung von Kalium-Natrium-виннокислого und 25 cmverdünnte Schwefelsäure 1:1. Lösung gründlich gemischt, nach der Zugabe jedes Reagens. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung (Tab. 2A) wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmLösung двухлористого zinn, nach 2 min hinzugegeben 15 cmNatronlauge (40 G/DM), 45 cmverdünnten 2:1 Salzsäure, 2 cmLösung роданистого Ammonium und 2 cmLösung треххлористого Titan, nach 5 min verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Tabelle 2A

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 390−420 Nm oder Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 400−410 Nm. Als Vergleich der Lösung verwenden аликвотную Teil der Lösung, die alle Reagenzien, außer роданистого Ammonium und треххлористого Titan.

Gleichzeitig unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Für den Aufbau градуировочного Grafik in die Gläser gelegt wurde eine Probe carbonyleisen, Lösungen von Vanadium und Molybdän in der Anzahl entsprechend Ihrer Masse in naweske des zu analysierenden Probe, Wolfram Standardlösung in steigenden Mengen in der Absicht, dass die Masse von Wolfram in sut Versuch war in der Mitte der Grafik, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3: 1 und weiter auf P. 3A.3.1.

3A.3.2. Die Variante der differentiellen Photometrie bei der Massen-Anteil der Wolfram-von 10 bis 18%

Die Anhängung Stahl 0,5 G befinden sich in einem Glas, fügen Sie 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3: 1 und weiter nach Anspruch Hinter.3.1.

Аликвотную Teil der Lösung 5 cmmit 1100−2000 µg Wolfram, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 2 cm hinzugegebenLösung двухлористого zinn, nach 2 min 15 cmNatronlauge (40 G/DM), 45 cmverdünnten 2: 1 Salzsäure, 2 cmLösung роданистого Ammonium und 2 cmLösung треххлористого Titan, nach 5 min mit Wasser verdünnt bis zu einer Markierung und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer oder фотоэлектроколориметре in der Küvette mit Schichtdicke von 10−30 mm im Bereich der Wellen 390−420 Nm relativ zu der Lösung zu bekommen.

Zur Lösung des Vergleichs in ein Glas gelegt wurde eine Probe carbonyleisen, Lösungen von Vanadium und Molybdän in Mengen entsprechend Ihrer Masse in naweske des zu analysierenden Probe, 40−50 cmWolfram-Standardlösung mit einer Massenkonzentration von 0,001 G/cm, fügen Sie 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3: 1 und weiter kommen, wie beschrieben in Anspruch.3.1.

Für den Aufbau градуировочного Grafik zu аликвотной Teil der Lösung Vergleiche fügen Wolfram-Standardlösung mit einer Massenkonzentration 0,0001 G/cmin steigenden Mengen in der Absicht, dass die Masse von Wolfram in sut Versuch war in der Mitte der Grafik, fügen Sie 2 cmLösung двухлористого zinn, nach 2 min 15 cmNatronlauge (40 G/DM), 45 cmverdünnten 2: 1 Salzsäure, 2 cmLösung роданистого Ammonium und 2 cmтреххлористого Titan. Nach 5 Minuten verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Die optische Dichte der Lösung gemessen über 10 min zur Lösung zu bekommen.

Градуировочный Zeitplan bauen der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse von Wolfram in Standard-Lösungen Hinzugefügt аликвотной Teil der Lösung zu bekommen.

3A.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3A.4.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent für den Bereich erkennbare Inhalten von 0,3 bis 10,0% berechnen, wie unter Punkt 2.4.1.

Massive Anteil an Tungsten () in der Variante der differentiellen spektrophotometrie berechnen nach der Formel

,

wo die Summe der Massen aus Wolfram, gefunden auf градуировочному Grafik, und der Masse, die in Lösung Vergleich, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3A.4.2. Die absoluten Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt. 2 und 2B.

Tabelle 2B

Kap.3A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

4. GRAVIMETRISCHE METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf гидролитическом Abscheidung von Wolframsäure in Anwesenheit von Gelatine und гравиметрическом der Bestimmung in Form von трехокиси Wolfram mit der Einführung der änderungen auf Wolfram-Gehalt in dem Filtrat von der Wolframsäure vom фотометрическим Methode, und änderungen auf Verunreinigungen: FeO; TiO; SGO; Muhen; VO; TaO; NbOin трехокиси Wills

FRAM.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр mit Zubehör.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77, verdünnt 1:1, 1:10 und molarer Lösung mit einer Konzentration von 3 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84, verdünnt 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78, verdünnte 1:1, 1: 3, 1: 5 und 1:9.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80, verdünnte 1: 1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnt 1:3 und 1:1.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−78, eine Lösung von 5 G/DM.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/DM.

Kalium saure Sulfat nach GOST 4223−75.

Eisen карбонильное.

Standardlösungen von Eisen

Lösung A: 0,2500 G Eisen gelöst, bei mäßiger Erwärmung in 10 cmSalzsäure. Nach dem abkühlen tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,0005 G Eisen.

Lösung B: 25,0 cmMörtel Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,000025 G Eisen.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

1,10-фенантролин, die Lösung mit einer Massenkonzentration 1,5 G/DM.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Natrium уксуснокислый 3-Wasser-GOST 199−78, Lösung: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 cmWasser, fügen 240 cmEssigsäure, verdünnt mit Wasser bis zu 1000 cmund, falls erforderlich, filtriert.

Reaktionsgemisch: 1 Teil der Lösung Salzsäure Hydroxylamin, 1 Teil der Lösung 1,10-фенантролина gemischt mit 3 teilen einer Lösung Natrium-Acetat; vor dem Gebrauch vorbereiten.

Ascorbinsäure, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Диантипирилметан, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 30 G/DM.

Titan nach GOST 19807−74.

Standardlösungen Titan

Lösung A: 0,100 G Titan durch erhitzen gelöst in 100 cmLösung von Schwefelsäure (1: 5). Nach der Auflösung Lösung oxidieren, tropfenweise Zugabe von Salpetersäure und kurz durch Kochen entfernen Stickoxide. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:5) und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Titan.

Lösung B: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:5) und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Titan.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/Lfrisch zubereitet.

Ethylalkohol nach GOST 5962−67.

Дифенилкарбазид nach GOST 5859−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Lin Ethanol.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75.

Standardlösung Chrom: 0,0566 G kaliumdichromat, vorher getrocknet bei 150 °C, in Wasser gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,00002 G Chrom.

Kalium-Natrium виннокислый nach GOST 5845−79.

Kalium kaliumthiocyanat, mit einer Massenkonzentration von 100 G/DMnach GOST 4139−75.

Zinn metallisches Granulat nach GOST 860−75.

Zinn двухлористое 2-Wasser-GOST 36−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/L: 100 G zinnchlorid gelöst in 100 cmSalzsäure und die Lösung mit Wasser verdünnt bis 1000 cm. Zur Vorbereitung so einer Lösung fügen Sie ein paar Pellets von metallischem zinn.

Molybdän ist ein Metall von hoher Reinheit nach der normativ-technischen Dokumentation.

Standard-Lösungen von Molybdän.

Lösung A: 0,500 G Molybdän gelöst in 10 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und 10 cmSalpetersäure. Die Lösung verdampft, bis die weißen Dämpfe von Schwefelsäure, nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,0005 G Molybdän.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,00005 G Molybdän.

Natrium вольфрамовокислый nach GOST 18289−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 160 G/DM.

Vanadium пятиокись.

Standard-Lösungen von Vanadium.

Lösung A: 0,4462 G пятиокиси Vanadium gelöst in 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:9) und 5 cmSalpetersäure. Die Lösung verdampft, bis die weißen Dämpfe von Schwefelsäure, nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0005 G Vanadium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,00005 G Vanadium.

Das kohlensauere Kalium nach GOST 4221−76.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM, mit der Zugabe von 1 cmvon Ammoniak auf 1000 cmLösung.

Phenolphthalein TU 6−09−5360−87, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Lin Ethanol.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil von Wolfram wird durch die Tabelle. 3.

Tabelle 3

Wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, einem stündigen Glas aufgelöst und in 50−70 cmLösung von Salzsäure (1:1) bei einer Temperatur nahe dem Siedepunkt (90°C), bis zur Beendigung der sprudelnden Wasserstoff. Im Falle труднорастворимой Stahl, während der Auflösung des Versuches Salzsäure hinzugegeben (1:1), доливая ihn in ein Glas auf das ursprüngliche Volumen. Nach Beendigung der Zersetzung der Probe die Erwärmung gestoppt und die Lösung oxidieren, indem tropfenweise eine Lösung von Salpetersäure, bis die Entwicklung von Stickstoffoxiden; dann fügen überschuss von etwa 1 cmLösung von Salpetersäure. Die Lösung erwärmen auf 60−80°C, gelegentlich umrühren, bis die gelben Niederschlags Wolframsäure. Dann wird die Lösung verdünnt mit heißem Wasser auf ein Volumen von etwa 150 cm, fügen Sie 10 cmGelatine-Lösung, eine kleine Menge von Zellstoff und erhitzt die Lösung, dabei gelegentlich umrühren, bis eine Temperatur von etwa 90 °C für 30 min. Bei Bulk-Molybdän-Anteil von über 1% ige Lösung 36 h stehen gelassen, um vollständige Trennung von Niederschlags Wolframsäure.

Die Lösung über dem Bodensatz durch einen Filter filtriert mittlerer Dichte enthält eine kleine Menge von Zellstoff, Pellet-Wolfram-Säure in ein Glas 2−3 mal gewaschen, zuerst mit декантированием, dann gewaschen, der Filterkuchen 10−12 mal Wasser.

Der Filter mit dem Niederschlag vertragen gewichtet in Platin-Tiegel. Der Rest der Wolframsäure mit den Wänden der Tasse eingerieben mit einem Stück Filterpapier, gesättigten Lösung von Ammoniak (1: 3), befestigt an der Ablagerung im Tiegel geschmolzen, verbrannt und der Rückstand im Tiegel kalziniert bei (800±50)°C. Nach dem abkühlen fügen Sie 1−2 Tropfen einer Lösung von Schwefelsäure (1:1) und 1−3 cmLösung Flusssäure, trockne eingedampft, calciniert bei (800±50)°C bis zur gewichtskonstanz und nach dem abkühlen im Exsikkator gewogen Pellet трехокиси Wolfram.

Das Filtrat eingedampft, um die kleinen Volumen und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3. Bei der Analyse von Stählen mit mehr als 1% Molybdän und Vanadium für Wolfram Riegel, verwenden экстракционно-photometrische Methode nach Text Abschnitt 2.3. Gefundene Wolfram Gewicht in Gramm zählen auf трехокись Wolfram, multiplizierend auf 1,2619 und Zugabe zu dem Ergebnis gravimetrischer Bestimmung трехокиси Wolfram.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3.2. Die Bestimmung der Verunreinigungen FeO, IgO, Muhen, VO, TiO, NbOTa undOim Sediment трехокиси Wolfram wie folgt durchgeführt

mal.

4.3.2.1. Bei der Analyse von Stählen, die nicht mit Niob und Tantal, трехокись Wolfram im Platin-Tiegel geschmolzen, mit 5 G wasserfreiem Natriumcarbonat. Die Schmelze ausgelaugt, 100 cmheißes Wasser und die Lösung mit dem Niederschlag filtriert durch ein Filter mit mittlerer Dichte Papier-Masse. Der Rückstand auf dem Filter gewaschen, zuerst 5−8 mal mit einer Lösung von Natriumcarbonat und dann 2−3 mal mit Wasser. Der Filterkuchen wird für die Bestimmung der Fe —Ound TiO, im Filtrat bestimmen die SGO, Überregionalenund VO.

Für die Bestimmung des FeOund TiOFilter mit dem Niederschlag wird in Platin-Tiegel und Rückstand legieren mit 2 G saures Kaliumsulfat. Plav aufgelöst in 20 cmLösung Salzsäure (1:1), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bestimmung FeO: аликвотную Teil im Umfang von 10 bis 20 cmtragen der basischen Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von etwa 50 cm, neutralisiert mit einer Lösung von Ammoniak (1:1) nach фенолфталеину angesäuert und dann 2 cmLösung Salzsäure (1: 1). Fügen Sie 25 cm zuder reaktionsmischung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm. Lösung Vergleich dient Wasser. Die Masse an Eisen in der analysierten Lösung in Gramm finden Sie auf градуировочному Zeitplan, nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Probe.

Für den Aufbau von Grafiken in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmergänzen 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 und 16,0 cmStandardlösung Eisen B. alle Kolben fügen Sie Wasser bis zu 50 cmund weiter kommen in der obengenannten Weise.

Masse FeOin Gramm berechnet sich nach der Formel

,

wo  — Masse des Eisens in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Zeitplan, nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Probe in G;

 — Masse der Probe, wird der entsprechende Teil des entnommenen Lösung, G;

 — Masse der Probe-Stahl, G;

1,430 — Umrechnungsfaktor von Fe auf FeO.

Definition TiO: in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm20 cm verlegenbasischen Lösung, hinzugegeben 5 cmLösung von Ascorbinsäure und nach 3 min auf 10 cm3 M Lösung Salzsäure. Dann zu einem der Kolben hinzugegeben 10 cmLösung диантипирилметана. Nach der Zugabe der einzelnen Lösungen Inhalt Rundkolben gemischt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und erneut gemischt. Nach 60 min Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung bei einer Wellenlänge von 395 Nm. Lösung Vergleich dient ein Teil der basischen Lösung mit der Zugabe aller Reagenzien, mit Ausnahme диантипирилметана. Die Masse des Titans in der analysierten Lösung in Gramm finden Sie auf градуировочному Zeitplan, nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Probe.

Für den Aufbau von Grafiken in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmHinzugefügt 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 und 16,0 cmTitan-Standardlösung B. alle Kolben fügen Sie Wasser bis 20 cm, bis 5 cmLösung von Ascorbinsäure und weiter kommen in der obengenannten Weise.

Die Masse TiOin Gramm berechnet sich nach der Formel

,

wo  — Masse des Titans in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Zeitplan, nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Probe in G;

 — Masse der Probe, wird der entsprechende Teil des entnommenen Lösung, G;

 — Masse der Probe-Stahl, G;

1,668 — Umrechnungsfaktor von Ti auf TiO.

Für die Bestimmung der SGO, Überregionalenund VOfür Filtrat, die nach der Abtrennung von Eisen und Titan, Salzsäure hinzugegeben (1:1) bis zur sauren Reaktion (Kontrolle Flachbildschirm Papierchen) und Kochen für etwa 20 Minuten, dann verdünnte Lösung von 30−40 cmheißem Wasser aufkochen und noch 5 min und filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte. Der Filter mit dem Niederschlag von Wolfram Säure gewaschen, mit Salzsäure (1: 10). Zum Filtrat hinzugegeben 6 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1: 1) und eingedampft, bis die weißen Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wurden 50 cmWasser, die Lösung filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, abgekühlt, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Aus dem so erhaltenen basischen Lösung nehmen die vorpipettierten Teil für die Bestimmung der SGO, Überregionalenund VO.

Die Bestimmung der SGO: aus der basischen Lösung verlegen аликвотную Teil 25 cmin ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 3 cmSilbernitrat-Lösung, 10 cmLösung надсернокислого Ammonium, zum sieden erhitzt und gekocht bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium. Nach dem abkühlen tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, 2 cm hinzugegebenLösung дифенилкарбазида, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 5 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 520 Nm. Lösung Vergleich dient Wasser. Die Masse des Chroms in der analysierten Lösung in Gramm finden Sie auf градуировочному Zeitplan, nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Probe. Für den Aufbau von Grafiken in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmwurden 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 und 7,0 cmStandardlösung Chrom. In allen Kolben Hinzugefügt 1 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:3), verdünnen zu Wasser bis 20 cmund weiter kommen in der obengenannten Weise.

Gewicht RGOin Gramm berechnet sich nach der Formel

,

wo  — Masse des Chroms in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Zeitplan, nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Probe in G;

 — Masse der Probe, wird der entsprechende Teil des entnommenen Lösung, G;

 — Masse der Probe-Stahl, G;

1,4614 — Umrechnungsfaktor der SG auf die SGO.

Definition von Moo: aus der basischen Lösung verlegen аликвотную Teil 25 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmwar, wurden 2 G виннокислого Kalium-Natrium, 10 cmLösung роданистого Kalium und vermischen. Dann wurden 10 cmLösung von zinnchlorid, der Inhalt des Kolbens bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 5 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 490 Nm. Lösung Vergleich dient Wasser. Eine Menge von Molybdän in der analysierten Lösung in Gramm finden Sie auf градуировочному Zeitplan, nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Probe. Für den Aufbau von Grafiken in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmwurden 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 und 7,0 cmMolybdän-Standardlösung B. alle Kolben fügen Sie Wasser bis zu 25 cmund weiter kommen in der obengenannten Weise.

Die Masse der Überregionalenin Gramm berechnet sich nach der Formel

,

wo  — Masse des Molybdäns in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Zeitplan, nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Probe in G;

 — Masse der Probe des Versuches, wird der entsprechende Teil des entnommenen Lösung, G;

 — Masse der Probe-Stahl, G;

1,500 — Umrechnungsfaktor von Mo auf der Überregionalen.

Definition VO: aus der basischen Lösung verlegen аликвотную Teil 75 cmin ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, fügen 5 cmLösung von Phosphorsäure, 2 cmLösung von natriumwolframat Natrium und erhitzt zum sieden. Nach dem abkühlen tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 365 Nm. Lösung Vergleich dient Wasser. Eine Menge Vanadium in der analysierten Lösung in Gramm finden Sie auf градуировочному Zeitplan, nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Probe.

Für den Aufbau von Grafiken in sechs der sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 200 cmwird Hinzugefügt 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 und 7,0 cmStandardlösung B. Vanadium In alle Gläser ergänzen das Wasser bis zu einem Volumen von 75 cm, 5 cmLösung von Phosphorsäure und weiter kommen in der obengenannten Weise.

Masse VOin Gramm berechnet sich nach der Formel

,

wo  — Masse Vanadium in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Zeitplan, nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Probe in G;

 — Masse der Probe des Versuches, wird der entsprechende Teil des entnommenen Lösung, G;

 — Masse der Probe-Stahl, G;

1,785 — Umrechnungsfaktor V auf VO.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3.2.2. Bei der Analyse von Stählen, die Niob und Tantal, трехокись Wolfram legieren in Platin-Tiegel mit 5 G wasserfreiem kohlensauren Kaliums. Die Schmelze ausgelaugt, 100 cmheißes Wasser und die Lösung mit dem Niederschlag filtriert durch ein Filter mit mittlerer Dichte Papier-Masse durch das sammeln von Filtrat-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Der Filter mit dem Niederschlag wurde gewaschen mit einer Lösung des kohlensauren Kaliums und dann verwenden es für die Bestimmung des FeOund TiOnach Anspruch 4.3.2.1. Filtrat-dimensional in einem Kolben bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und verwenden für die Bestimmung der Nb —O, Ta —O, IgO, Überregionalenund VO.

Für die Bestimmung der NbOund TaOFiltrat tragen аликвотную Teil 100 cmin Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Salpetersäure angesäuert bis saurer Reaktion (Kontrolle Flachbildschirm Papierchen), Kochen für eine kurze Zeit und Ammoniak neutralisiert. Dann gefällt Niob und Tantal zuzüglich 15 cmammoniaklösung (1:3), erneut kurz aufkochen und mit dem Bodensatz und der Lösung geben Stand 30 Minuten bei einer Temperatur von etwa 80 °C. der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und mehrmals gewaschen, mit einer Lösung von Ammoniumnitrat. Der Filter mit dem Niederschlag vertragen gewichtet in Platin-Tiegel, verbrennen, calciniert und nach Abkühlung gewogen NbO+ TaO.

Masse NbO+ TaOin Gramm berechnet sich nach der Formel

,

wo  — Masse NbO+ TaOin Bezug auf die zu analysierende Teil der Lösung, G;

 — Masse NbO+ TaOim kontrollexperiment, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende entnommenen Teil der Lösung, G;

 — Masse der Probe Stahl, G.

Für die Bestimmung der SGO, Überregionalenund VOFiltrat im dimensionalen Kolba nehmen аликвотную Teil 100 cmund Analyse durchgeführt

P. 4.3.2.1.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse трехокиси Wolfram in der analysierten Lösung, G;

 — Masse трехокиси Wolfram in Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;

 — die Masse трехокиси Wolfram, eine bestimmte фотометрическим Methode im Filtrat nach Abtrennung der Wolframsäure, G;

 — die Masse der Verunreinigungen (FeO+ TiO+ NbO+ TaO+ SGO+ NGO+ VO), G;

 — Masse der Probe-Stahl, G;

0,7931 — Umrechnungsfaktor трехокиси Wolfram N

und Wolfram.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten. 2B und 4.

Tabelle 4

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).