GOST 22974.7-96

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  ГОСТ 22974.7-96

GOST 22974.7−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methode zur Bestimmung des Phosphors

GOST 22974.7−96

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE

Methode zur Bestimmung des Phosphors

Melted welding fluxes. Method determination of phosphorus

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.7−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 22974.7−85

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung der Phosphor-Gehalt von 0,01 bis 0,2%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3765−78 Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 4165−78 Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische. Technische Daten

GOST 4198−75 Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5456−79 Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 6344−73 Thioharnstoff. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 22974.1−96 Flussmittel Schmelzkäse. Zersetzungsverfahren Flussmittel

GOST 22974.2−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methoden zur Bestimmung der Siliziumoxid

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22974.0.

4 Photometrische Methode zur Bestimmung des Phosphors

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung von Phosphor-Molybdän-Komplexes, gefolgt von einer Reduktion in seiner muriate Umgebung Ionen von Eisen in Gegenwart von Salzsäure Hydroxylamin oder Thioharnstoff bis zu komplexen verbindungen, blau lackiert. Die Intensität der Färbung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 620−700 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem roten Farbfilter.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1, Dichte 1,105 G/cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный nach GOST 22974.2, die Lösung Massenkonzentration von 0,05 G/cm.

Eisen (III) азотнокислое 9-wäßrige Lösung von Massen-Konzentration von 0,01 G/cm.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, die Lösung Massenkonzentration von 0,005 G/cm.

Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische GOST 4165, Lösung: 4,5 G Kupfersulfat Kupfer wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 3000 cmund aufgelöst in 500 ccmheißem Wasser.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83, Bulk-Lösung der Konzentration 0,01 G/cm.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, die Lösung Massenkonzentration von 0,2 G/cm.

Thioharnstoff GOST 6344, Lösung: 170 G Thioharnstoff wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 3000 cmaufgelöst und im Jahre 2000 cmheißem Wasser.

Die Mischung restorative: eine Lösung von Thioharnstoff vom feinen Strahl Gießen Sie in eine Lösung von Kupfersulfat Kupfer und vermischen. Die Mischung wird über zwei Tage. Der resultierende Niederschlag wurde filtriert durch drei Filter. Transparente reduzierende Mischung verwenden zur Bestimmung des Phosphors.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198, Standardlösungen.

Lösung A: 0,4394 G однозамещенного Phosphat Kalium, getrocknet über Schwefelsäure bis zu konstantem Gewicht, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, aufgelöst in Wasser und verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Die Lösung hat eine massive Konzentration des Phosphors 0,0001 G/cm.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung hat eine massive Konzentration des Phosphors 0,000

01 G/cm.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 die Anhängung des Flusses eine Masse von 0,5 G wurde in einem Platin-Tiegel mit Deckel, vermischt mit 5 G wasserfreiem Natriumcarbonat und legieren bei einer Temperatur von 950−1000 °C für 20−30 min die Schmelze gegossen auf der polierten Platte aus rostfreiem Stahl. Tiegel, Deckel und Plav wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cm, Gießen Sie 100 cmheißem Wasser, erhitzt auf 90 °C erhitzt und bei dieser Temperatur für etwa 1 H. Nach dem Auslaugen der Schmelze Tiegel und Deckel über ein Glas mit heißem Wasser gewaschen. Die Lösung wurde filtriert Filter auf «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, 5−6 mal gewaschen heißen Lösung von Natriumcarbonat Massen-Konzentration von 0,01 G/cm. Die Lösung im Kolben wird abgekühlt, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und geschüttelt (Sediment verworfen).

4.3.1.1 Bei der Wiederherstellung der Calcium-und Phosphor-Molybdän-heteropolysäure Ionen von Eisen in Gegenwart von Salzsäure Hydroxylamin: 25 cmSickerwasser wurden in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 150−200 cm, Gießen Sie 3 cmder Lösung von Eisen-Massen-Konzentration von 0,01 G/cmund sank vollständig aufgelöst hydroxide der Metalle Zugabe von Salzsäure in kleinen Portionen Dichte 1,105 G/cmwar, wurden 10 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin und zum sieden erhitzt. Die Lösung soll farblos sein.

Wenn die Lösung eine gelbe Färbung behält, fügen Sie 1−2 Tropfen ammoniaklösung. Bei entsprechender Muti es gelöst Zugabe von 1−2 Tropfen Salzsäure Dichte 1,105 G/cm.

Kolben mit einer Lösung abgekühlt, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure Dichte 1,105 G/cm. Dann tropfenweise, unter ständigem rühren, Gießen Sie die 8 cmLösung von Ammoniummolybdat. Die Lösung kräftig für 1−2 Minuten vor dem erscheinen der blauen Färbung, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und erneut gemischt.

Nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 620−700 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm.

Als Lösung Vergleich verwenden die Lösung der kontrollierenden Erfahrung, die durch den gesamten Verlauf der Ana

Lisa.

4.3.1.2 Bei der Wiederherstellung der Calcium-und Phosphor-Molybdän-heteropolysäure тиомочевиной: 25 cmdes Filtrats wurden in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie Wasser bis zu 50 cm, Gießen Sie 3 cmLösung von Eisen-Massen-Konzentration von 0,01 G/cmund sank vollständig aufgelöst hydroxide der Metalle Zugabe von Salzsäure in kleinen Portionen Dichte 1,105 G/cm. Nach приливания Lösung Salzsäure Lösung wird transparent, behält aber seine graubraune Färbung und nach 10−15 min leichter. Danach 10 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure Dichte 1,105 G/cmim überfluss. Fügen Sie 10 cmeiner reduzierenden Mischung, geben Sie stehen bis zur vollständigen Entfärbung der Lösung. Dann tropfenweise, unter ständigem rühren, Gießen Sie 5 cmAmmoniummolybdat. Die Lösung gerührt 1−2 min bis zum erscheinen der blauen Färbung, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 620−700 Nm oder фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung verwenden die Lösung der kontrollierenden Erfahrung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.

Die Masse von Phosphor finden auf градуировочному Graf

iku.

4.3.2 Für Flussmittel, nicht enthaltend Titanoxid (IV)

Nach der Zersetzung des Flußmittels nach GOST 22974.1 аликвотную Teil der Lösung 25 cmwurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung margantsovokislogo des Kaliums (wenn die Zersetzung des Flußmittels erfolgte durch Aufschmelzen) für die Zerstörung der Gelatine. Lösung gekocht, bis Entfärbung von Kaliumpermanganat, fügen Sie 3 cmLösung von Eisen-Massen-Konzentration von 0,01 G/cm, Ammoniak tropfenweise, bis der metallhydroxiden und lösen Sie 1−2 Tropfen Salzsäure Dichte 1,105 G/cm. Weiter — nach 4.3.1.1 oder 4.3.1.2.

4.4 Aufbau градуировочного Grafik

In zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmmachen 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0 und 32,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028 und 0,00032 G Phosphor. In der elften Kolben die 20 cmWasser. Fügen Sie 3 cmLösung von Eisen-Massen-Konzentration von 0,01 G/cm, Ammoniak neutralisiert bis zum Beginn der Zuteilung von Eisenhydroxid, das gelöst, indem Tropfen Salzsäure Dichte 1,105 G/cm, und weiter — nach 4.3.1.1 oder 4.3.1.2. Lösung Vergleich dient die Lösung in der elften Kolba, nicht die Standardlösung Phosphor.

4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1 Bulk-Anteil Phosphor , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Flussmittel, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.5.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Phosphors sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

In Prozent