GOST 12344-88
GOST 12344−88 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff
GOST 12344−88
Gruppe B39
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE
Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff
Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of carbon determination
ОКСТУ 0809
Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.07.95*
__________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93
Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie
und Zertifizierung (IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR
DARSTELLER
S. M. Новокщенова, W. P. Замараев, A. I. Оржеховская
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. IM GEGENZUG GOST 12344−78
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
| GOST 546−79 |
2.3 |
| GOST 860−75 |
2.3 |
| GOST 2603−79 |
2.3 |
| GOST 4470−79 |
2.3 |
| GOST 5583−78 |
2.2 |
| GOST 9147−80 |
2.2 |
| GOST 13.610−79 |
2.3 |
| GOST 16539−79 |
2.3 |
| GOST 20560−81 |
1.1 |
Diese Norm legt кулонометрический Methode zur Bestimmung des kohlenstoffgehaltes (bei massenhaft Kohlenstoff-Anteil von 0,002 bis 2,0%) und die Methode der Infrarot-Spektroskopie (bei massenhaft Kohlenstoff-Anteil von 0,001 bis 2,0%).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20560−81.
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES KOHLENSTOFFGEHALTES
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Stahls in einem Strom von Sauerstoff in Anwesenheit reibungslos bei einer Temperatur von 1300−1400 °C, die Absorption des gebildeten Kohlendioxids поглотительным Lösung mit einem bestimmten Anfangswert von pH-Wert und anschließender Messung (auf einer Installation für die coulometrische Titration) Menge an Strom, die ausgegeben wird, für die Wiederherstellung des ursprünglichen pH-Werte, die proportional zu den Massen-Anteil des Kohlenstoffs in naweske Versuches.
2.2. Instrument
Кулонометрическая Installation (Zeichnung). Dürfen Anlagen jeder Art, einschließlich komplett mit automatischen Waagen (Korrektor Masse), die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach dem aktuellen Standard.
Bei der Verwendung von automatischen Waagen messabweichung Masse der Probe nicht überschreiten ±0,001 G.
Zeichnung
1 — Gasflasche mit Sauerstoff (Reinheit von mindestens 95%) nach GOST 5583−78 (erlaubt die Verwendung von Sauerstoff aus кислородопровода);
2, 3 — Getriebe, verringern Sie den Druck des Sauerstoffs; 4 — Rotadurchflussmesser mit pneumatischer Regulierung der Sauerstoffversorgung (von 0,2 bis 2,0 DM/min);
5 — Schlauch schwer entflammbar муллитокремнеземистая, konzipiert für die Verbrennung der Probe; 6 — Rohrofen, die Temperaturen bis zu 1400 °C;
7 — Filter-absorber, gefüllt mit Watte für die Reinigung der Verbrennungsprodukte von Partikeln von Oxiden; 8 — Sensor Express-Analysators;
9 — elektrodenpaar pH-Meter; 10 — авторегулирующее Gerät coulometrische Titration; 11 — digitale Anzeigetafeln;
12 — Fach aufsteigende Sensor; 13 — целлофановая Scheidewand zwischen den sensoren; 14 — Kathoden-Fach Sensor;
15 — Schlauch schwer entflammbar муллитокремнеземистая entwickelt für die Reinigung mit heißem Sauerstoff
(bei der Bestimmung von Kohlenstoff mit einem Massenanteil von mehr als 0,03% heiße Reinigung von Sauerstoff können Sie nicht anwenden);
16 — Spalte, gefüllt аскаритом für die Reinigung von Sauerstoff aus Kohlendioxid.
Pumps Porzellan nach GOST 9147−80 oder anderen normativ-technischen Dokumentation, Pre-прокаленные in einem Strom von Sauerstoff bei einer Betriebstemperatur von.
Bei der Bestimmung der Kohlenstoff von weniger als 0,05% Pumpen kalziniert unmittelbar vor der Analyse auf Raumtemperatur abgekühlt und im Exsikkator gelagert.
Rohrofen Widerstand, die Temperatur bis 1400 °C erlaubt die Anwendung der Induktions-öfen.
Haken aus hitzebeständigem Kohlenstoffgehalt Länge von 300−600 mm, einem Durchmesser von 3−5 mm.
2.3. Reagenzien und Lösungen
Поглотительный und Support-Lösungen in übereinstimmung mit der Art der verwendeten кулонометрической Installation.
Sümpfe: Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79 OS. Uhr oder nach anderen normativ-technischen Dokumentation, zinn nach GOST 860−75 oder anderen normativ-technischen Dokumentation, Kupferoxid GOST 16539−79 oder aus einem anderen normativ-technischen Dokumentation, metallisches Kupfer nach GOST 546−79 oder aus einem anderen normativ-technischen Dokumentation.
Erlaubt die Verwendung anderer glatter.
Der Massenanteil des Kohlenstoffs in glatter nicht überschreiten der entsprechenden Werte der zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen.
Ester: Magnesiumsulfat (medizinisch) oder Diethylether. Erlaubt die Verwendung von anderen flüchtigen organischen Lösungsmitteln: Aceton nach GOST 2603−79, Chloroform und andere.
Mangan-Dioxid nach GOST 4470−79.
Гидроперит.
2.4. Vorbereitung für die Analyse
Bevor die Analyse der Installation führen im Betriebszustand in übereinstimmung mit der Anleitung zum Gerät.
Vor Beginn der arbeiten, sowie nach dem Austausch муллитокремнеземистых Röhren verbrennen zwei oder drei beliebige Anbaugerät Stahl mit einem Massenanteil von Kohlenstoff 1%.
Bei der Bestimmung von Kohlenstoff in den Materialien mit hoher Massenanteil Schwefel (Automatenstahl), zur Beseitigung der Auswirkungen von Schwefeldioxid verwenden Mangandioxid oder гидроперит, wird in die Filter-absorber (7).
Einstufung des Gerätes erfolgt nach den Standard-Proben Kohlenstoffstähle.
Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse wird durch den Standard-Proben der Stähle, die nach Ihrer chemischen Zusammensetzung und Konzentrationen zu definierenden анализируемым content.
Mit dem Ziel, die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse mit jeder Partei Proben analysieren Standardproben Stähle, die mindestens zwei mal pro Schicht.
Das arithmetische Mittel der Ergebnisse der Standard-Analyse der Probe sollte nicht anders sein bescheinigt, die größer als 0,6 oder 0,5
absoluten zulässigen Abweichungen, den Betrag für den entsprechenden Konzentrationsbereich bei der Durchführung der Analyse aus zwei (drei) parallele Chargen.
2.5. Die Durchführung der Analyse
Bei der Analyse legierte Stähle Stahl Anhängung Gewicht 0,25 bis 0,5 G (je nach Massenanteil des Kohlenstoffs im Stahl-und Ihrer chemischen Zusammensetzung) wird in прокаленную Porzellan ein kleines Boot und wurden 0,5−1 G Kupfer oder Eisen, oder einem anderen reibungslos.
Bei der Analyse von hochlegierten Stählen verwendet 1,5 G einer Mischung aus glatter, bestehend aus zinn-und Eisen-oder Kupferoxid und Eisen, die in beiden Fällen im Verhältnis von 1:2.
Bei der Masse der Anteil von Kohlenstoff in Stahl weniger als 0,20% wurde eine Probe vorab zu waschen mit Ether oder anderen flüchtigen organischen Lösungsmittel und trocknen an der Luft.
Ein kleines Boot mit einer Metall-Aufhängung und reibungslos wird in die erwärmte Teil der Porzellan-Röhre, die schnell die Metall-Stopper: drücken Sie auf die Taste «Reset», bei dieser Aussage akustisches digitale Anzeigetafel installiert werden, auf «null».
Bei der Verbrennung Zugabemengen von Metall auf der Digitalanzeige geht eine kontinuierliche Zählung.
Analyse glauben abgeschlossen, wenn die Anzeige der Anzeigetafel ändert sich nicht innerhalb einer Minute oder ändert sich auf den Wert der Leerlauf-Konto des Gerätes.
Parallel, durch alle Stadien der Analyse, Analysen und Benchmarking Erfahrung. Dazu in прокаленную Porzellan kleines Boot unterbringen passend плавень und verbrennen ihn bei Betriebstemperatur im Laufe des Zeitaufwands bei der Verbrennung der Probe des zu analysierenden Materials. Die Dauer der Messung (Verbrennung der Probe Metall) 1,5−3 min in Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung des Analyten.
2.6. Die Verarbeitung der Ergebnisse) in Prozent berechnen nach der Formel
wo — die Masse der Probe, bei der отградуирован Gerät, G;
— Anzeige der digitalen Anzeigetafel des Gerätes, die infolge der Verbrennung der Probe einen Analyten, %;
— das arithmetische Mittel der Messwerte des Gerätes, die infolge der Verbrennung reibungslos, % (kontrollierenden Erfahrung);
— die Masse der zu analysierenden Probe, G.
Bei Messgeräten mit automatischen Waagen (Korrektor Masse) Bulk-Kohlenstoff-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel
) oder zwei (
) parallele Definitionen (bei einem Konfidenzniveau
=0,95) nicht überschreiten Größe der zulässigen Abweichungen für den jeweiligen Konzentrationsbereich, der in der Tabelle.
Massenanteil von Kohlenstoff, % |
Absolute die zulässigen Abweichungen, % | |
| Von 0,001 bis 0,002 inkl. |
0,0008 | 0,0007 |
| St. 0,002 «0,005 « |
0,0010 | 0,0008 |
| «0,005» 0,01 « | 0,0020 |
0,0017 |
| «0,01» 0,02 « |
0,004 | 0,003 |
| «0,02» 0,05 « |
0,006 | 0,005 |
| «0,05» 0,10 « |
0,010 | 0,008 |
| «0,10» 0,2 « |
0,015 | 0,012 |
| «0,2» 0,5 « |
0,020 | 0,017 |
| «0,5» 1,0 « | 0,030 |
0,025 |
| «1,0» 2,0 « |
0,050 | 0,04 |
3. INFRAROT-ABSORPTIONS-METHODE
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Stahls in einem Strom von Sauerstoff in Anwesenheit reibungslos bei einer Temperatur von 1700 °C und der Bestimmung der Menge der gebildeten Kohlendioxid durch Messung der von Ihr absorbierten Infrarot-Strahlung.
3.2. Apparate und Reagenzien
Jede Art von automatischen Analysator basiert auf dem Prinzip der Absorption von Infrarot-Strahlung und gewährleistet die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach dem aktuellen Standard.
Ether Sulfat (Medical). Erlaubt die Verwendung von anderen flüchtigen organischen Lösungsmitteln: Aceton, Chloroform, etc.
Плавень verwendet, abhängig von der Art des verwendeten Analysators.
3.3. Vorbereitung für die Analyse
Bevor die Analyse der Installation führen im Betriebszustand in übereinstimmung mit der Anleitung zum Gerät.
Einstufung des Gerätes erfolgt nach den Standard-Proben Kohlenstoffstähle.
Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse wird durch den Standard-Proben der Stähle, die nach Ihrer chemischen Zusammensetzung und Konzentrationen zu definierenden анализируемым content. Mit dem Ziel, die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse mit jeder Partei Proben analysieren Standardproben Stähle, die mindestens zwei mal pro Schicht.
Das arithmetische Mittel der Ergebnisse der Standard-Analyse der Probe sollte nicht anders sein bescheinigt, die größer als 0,6 oder 0,5
absoluten zulässigen Abweichungen, den Betrag für den entsprechenden Konzentrationsbereich bei der Durchführung der Analyse aus zwei (drei) parallele Chargen.
3.4. Die Durchführung der Analyse
Die Analyse erfolgt in übereinstimmung mit der Anleitung zum Gerät.
Bei der Masse der Anteil von Kohlenstoff in Stahl weniger als 0,20% wurde eine Probe vorab zu waschen mit Ether oder anderen flüchtigen organischen Lösungsmittel und trocknen an der Luft.
Parallel durch alle Stadien der Analyse führen Sie die Analyse der Benchmarking-Erfahrung.
Die Dauer der Messung (Verbrennung naweski Metall) — S. 45
3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse) in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Anzeige der digitalen Anzeigetafel des Gerätes, die infolge der Verbrennung der Probe einen Analyten, %;
— Zeugnis der digitalen Anzeigetafel des Gerätes, die infolge der Verbrennung reibungslos, % (kontrollierenden Erfahrung).
) oder zwei (
) parallele Definitionen (bei einem Konfidenzniveau
=0,95) nicht überschreiten Größe der zulässigen Abweichungen für den jeweiligen Konzentrationsbereich, der in der Tabelle.
