GOST 22974.3-96

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  ГОСТ 22974.3-96

GOST 22974.3−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methoden zur Bestimmung der OXID-Mangan (II)

GOST 22974.3−96

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE

Methoden zur Bestimmung der OXID-Mangan (II)

Melted welding fluxes.
Methods of manganous oxide (II) determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.3−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 22974.3−85

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt потенциометрический Methode zur Bestimmung von OXID-Mangan (II) (bei der Massen-Anteil der OXID-Mangan (II) 2 bis 50%), photometrische Methode zur Bestimmung von OXID-Mangan (II) (bei der Massen-Anteil der OXID-Mangan (II) 0,1 bis 10%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von OXID-Mangan (II) (bei der Massen-Anteil der OXID-Mangan (II) 0,1 bis 50%).

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 342−77 Natriumphosphat Piro. Technische Daten

GOST 1277−75 Silbernitrat. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten

GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20478−75 Ammonium надсернокислый. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 22974.1−96 Flussmittel Schmelzkäse. Zersetzungsverfahren Flussmittel

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22974.0.

4 Потенциометрический Methode zur Bestimmung von OXID-Mangan (II)

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Oxidation von Ionen zweiwertiges Mangan marganzowokislym vom Kalium bis dreiwertigen in einer neutralen Umgebung in Anwesenheit пирофосфорнокислого Natrium. In der äquivalenten Punkt springt das Potential, das angibt, ob das Ende der Reaktion.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Installation für потенциометрического Titration.

Милливольтметр auf 17−20 mV Innenwiderstand von 700 OHM.

Электромешалка mit einer Drehzahl von 8,3−10,0 mit(500−600 U/min) oder Magnetrührer.

Elektroden: als Kathode verwendet Platin-Elektrode als Anode — Wolfram-Elektrode, Durchmesser der Elektroden 0,8−1,0 mm, Länge 100−120 mm. Vor der Titration Elektroden mit feinem Sandpapier reinigen.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Natrium пирофосфорнокислый nach GOST 342, Lösung Massenkonzentration von 0,07 G/cm.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Neutral rot, Anzeige: 0,1 G-Anzeige, gelöst in 60 cmEthylalkohol verdünnt und bis zu 100 cmWasser.

Mangan Metall GOST 6008, Mindestreinheit von 99,95%: 10 G Mangan befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, gepflegt für mehrere Minuten die oberflächliche Schicht einer Mischung aus 50 cmWasser und 5 cmSalpetersäure bis Sie erhalten eine glänzende Oberfläche. Mangan sechsmal gewaschen mit Wasser, dann mit Aceton und trocknen bei einer Temperatur von 100 °C für 10 min.

Standard-Lösungen von OXID Mangan (II).

Lösung A: 0,7744 G metallisches Mangan, geschält von einer Oxidschicht durch erhitzen gelöst in 20 cmSalzsäure, vorsichtig tropfenweise Gießen Sie 1−2 cmSalpetersäure und Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Lösung A hat eine massive Konzentration von Manganoxid (II) 0,001 G/cm.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung B hat eine massive Konzentration von Manganoxid (II) 0,0001 G/cm.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490 Molaren Konzentration äquivalent 0,05 mol/L: 1,6 G Kaliumpermanganat, gelöst in 1 LWasser. Die Lösung gegossen in eine Flasche aus dunklem Glas und lassen Sie für 8−10 Tage, dann dekantiert oder filtriert durch асбестовый Filter in eine Flasche aus dunklem Glas. Eine massive Konzentration stellen sich nicht vor dem nächsten Tag.

Standardlösung Mangan-OXID (II) kann aus hergestellt werden margantsovokislogo des Kaliums.

Lösung A: 2,2279 G Kaliumpermanganat, перекристаллизированного und luftgetrocknet, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, Gießen Sie 100 cmWasser bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Dann Gießen Sie die Salzsäure bis zur vollständigen Entfärbung der Lösung. Die Lösung trockne eingedampft. Der trockene Rückstand, gelöst in 40 cmSalzsäure (1:1), tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Lösung A hat eine massive Konzentration von Manganoxid (II) 0,001 G/cm.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung hat eine massive Konzentration von Manganoxid (II) 0,0001 G/cm.

Stellen eine massive Konzentration der Lösung Kaliumpermanganat: ausgesuchte 20 cmStandardlösung Und in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cm, enthält 150 cmLösung пирофосфорнокислого Natrium, fügen Sie drei Tropfen neutralen Indikators von rot und neutralisiert Ammoniak (1:1) bis zum erscheinen rötlich-braune Färbung. Das Volumen der Lösung bringen Wasser bis 250 cm, senken die Elektroden, Rührer umfassen und titriert mit 0,05 mol/LLösung von Kaliumpermanganat bis starken Anstieg des Potentials.

Nach Beendigung der Arbeit die Elektroden lassen eingetaucht in ein Glas mit Wasser.

Die massive Konzentration der Lösung margantsovokislogo des Kaliums , G/cmOXID Mangan (II), berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse der Probe-OXID Mangan (II), passend аликвотной Teil der Lösung, G;

 — Volumen 0,05 mol/LLösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm.

4.3 Durchführung der Analyse

Nach der Zersetzung des Flußmittels nach GOST 22974.1 25 cmLösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cm, enthält 150 cmLösung пирофосфорнокислого Natrium, fügen Sie drei Tropfen neutralen Indikators von rot und neutralisiert Ammoniak (1:1) bis zum erscheinen rötlich-braune Färbung. Das Volumen der Lösung bringen Wasser bis 250 cm, senken Elektroden, Rührer umfassen und titriert mit 0,05 mol/LLösung von Kaliumpermanganat, bis scharfen Sprung des Potentials.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

Eine massive Anteil-OXID Mangan (II) , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für die Titration der Probe, cm;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, G/cmOXID Mangan — (II);

 — Masse der Probe Flussmittel, passend аликвотной Teil der Lösung, G

.

4.5 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der OXID-Mangan (II) sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

In Prozent

5 Photometrische Methode zur Bestimmung von OXID-Mangan (II)

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von zweiwertiges Mangan in sauren Milieu bis семивалентного надсернокислым Ammonium in Gegenwart von Silbernitrat oder йоднокислым Kalium in Gegenwart von Phosphorsäure. Die optische Dichte der gefärbten Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 545 Nm (Grünfilter).

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, die Lösung Massenkonzentration von 0,15 G/cm.

Kalium йоднокислый oder Natrium йоднокислый.

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung Massenkonzentration von 0,01 G/cm.

Das Wasser enthält Reduktionsmittel: auf 1000 cmWasser hinzugegeben 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, zum sieden erhitzt, fügen Sie ein paar Kristalle йоднокислого Kalium und Kochen für 10 Minuten.

Standardlösung Mangan-OXID (II).

Lösung B: 10 cmLösung A, gekocht nach 4.2, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen 300−400 cm, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure und eingedampft, um die dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Das Glas abgekühlt, die Wände gewaschen mit Wasser und die Verdampfung wiederholt. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser. Die Lösung hat eine massive Konzentration von Manganoxid (II) 0,00002 G/s

km.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 Nach der Zersetzung des Flußmittels nach GOST 22974.1 50 cmLösung (100 cmbei der Masse Dolo-OXID Mangan (II) weniger als 0,5%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, fügen 5 cmSalpetersäure, 10 cmSchwefelsäure und eingedampft, um die dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Das Glas abgekühlt, die Wände gewaschen mit Wasser und die Verdampfung wiederholt. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.3.2 Oxidation von Mangan Ammonium надсернокислым

Ausgewählt 10 cmLösung (20 cmbei der Masse Dolo-OXID Mangan (II) weniger als 0,5%) in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieWasser, 10 cmvon Silbernitrat und 20 cmнадсернокислого Ammonium. Die Lösung zum sieden erhitzt, abgekühlt und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt und inkubiert 20 min bis zur vollständigen Entwicklung der Färbung.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 545 Nm oder фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette der Dicke des absorbierenden Schichten von 30 mm.

Als Lösung des Vergleichs dient die Kontrollprobe, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.

Die Masse des Oxids von Mangan (II) finden auf градуировочному Grafiken.

5.3.3 Aufbau градуировочного Grafik

In zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmnacheinander machen 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 und 20 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032; 0,00040 G OXID Mangan (II).

In der elften Kolben beitragen 3−5 cmSchwefelsäure (1:1), wurden 10 cmWasser und dann führen die Analyse, wie in 5.3.2. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die keine Standardlösung Mangan-OXID.

5.3.4 die Oxidation von Mangan йоднокислым Kalium (Natrium)

Ausgewählt 10 cmLösung (20 cmbei der Massen-Anteil der OXID-Mangan (II) weniger als 0,5%), tragen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 150 cm(wenn erbieten аликвотная Teil 10 cm, dann fügen Sie 10 cmWasser), Gießen Sie 3 cmvon Phosphorsäure, zugesetzt 0,25 G йоднокислого Kalium oder Natrium. Der Inhalt des Kolbens zum sieden erhitzt, Kochen für 3−5 Minuten und lassen Sie in einem Wasserbad bei einer Temperatur von etwa 90 °C für 40−50 min. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit Wasser aufgefüllt, nicht mit reduktionsmitteln, zur Marke und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 545 Nm oder фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette der Dicke des absorbierenden Schichten von 30 mm.

Als Lösung des Vergleichs dient die Kontrollprobe, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.

Die Masse des Oxids von Mangan (II) finden auf градуировочному Grafik

.

5.3.5 Aufbau градуировочного Grafik

In zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmnacheinander machen 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 und 20 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032 und 0,00040 G OXID Mangan (II), in der elften Kolben machen 3−4 cmSchwefelsäure (1:1), wurden 10 cmWasser und dann führen die Analyse, wie in 5.3.4. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die keine Standard-Lösung OXID Mangan (II).

5.4 Behandlung der Ergebnisse

Eine massive Anteil-OXID Mangan (II) , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Masse des Oxids von Mangan (II), gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Flussmittel, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

5.5 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Oxids von Mangan (II) sind in Tabelle 1 angegeben.

6 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von OXID-Mangan (II)

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Messung der Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung freier Atome Mangan, gebildet durch aufsprühen der Lösung in die Flamme der Luft-Acetylen. Für die Bestimmung der Massenanteil des Oxids von Mangan (II) bis zu 5% verwendet resonance Linie 279,5 Nm. Für die Bestimmung der Massenanteil des Oxids von Mangan (II) mehr als 5% verwendet weniger empfindliche Linie 403,0 Nm.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit feurigem Zerstäuber.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung des Oxids von Mangan (II).

Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490.

Mangan Metall nach GOST 6008.

Standard-Lösungen von OXID-Mangan (II) bereiten auf 4.2.

6.3 Vorbereitung für die Analyse

Das Gerät bietet: einrichten eines Spektralphotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 279,5 oder 403,0 Nm in Abhängigkeit von der Konzentrationen von Mangan (II) in флюсе (Tabelle 2).

6.4 Durchführung der Analyse

Nach der Zersetzung des Flußmittels nach GOST 22974.1 5−20 cmLösung (in Abhängigkeit vom Massenanteil des Oxids von Mangan (II), Tabelle 2) übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 5 cmSalzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.


Tabelle 2

Sprühen Sie die Lösung in die Flamme kontrollierenden Erfahrung, und dann analysiert die Lösung.

Vor der Einführung jeder Lösung in die Flamme sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes.

Da die Band line-up градуировочных Graphen hängt von der Empfindlichkeit der verwendeten Geräte, die vorgeschlagenen Mass-Elemente für die Bestimmung der in den Proben und für den Aufbau градуировочных Grafiken sollten als empfohlen.

6.5 Aufbau градуировочного Grafik

6.5.1 Build градуировочного Grafik für den Massenanteil des Oxids von Mangan (II) 0,1 bis 5,0%

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1; 2; 4; 6; 8 und 10 cmStandard-Lösung OXID Mangan (II) B, das auf 4.2, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 G OXID Mangan (II), Gießen 5 cmSalzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Richten das Gerät auf eine Resonanzfrequenz Linie 279,5 Nm.

Verdünnungen gesprüht in der Reihenfolge Zunehmender Absorption. Vor dem sprühen jeder Lösung Wasser gesprüht.

6.5.2 Aufbau градуировочного Grafik für den Massenanteil des Oxids von Mangan (II) 5 bis 50%

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1; 2; 4; 6; 8 und 10 cmStandard-Lösung OXID Mangan (II) A, das auf 4.2, das entspricht 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 und 0,010 G OXID Mangan (II), Gießen 5 cmSalzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Richten das Gerät auf eine Resonanzfrequenz Linie 403,0 Nm.

Verdünnungen gesprüht in der Reihenfolge Zunehmender Absorption.

Vor dem sprühen jeder Lösung Wasser gesprüht.

6.6 Verarbeitung der Ergebnisse

6.6.1 Der Mittelwert der Absorption von jedem der analysierten Lösungen subtrahiert den Mittelwert der Absorption kontrollierenden Erfahrung.

Nach градуировочному Grafiken finden eine massive Anteil-OXID Mangan (II) in Gramm.

6.6.2 Massive Anteil des Oxids von Mangan , %, berechnet nach der Formel

, (4)

wo  — Masse des Oxids von Mangan (II), gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Flussmittel, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

6.7 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Oxids von Mangan (II) sind in Tabelle 1 angegeben.