GOST 22974.5-96

• gost-229745-96.pdf (287.26 KiB)
  ГОСТ 22974.5-96

GOST 22974.5−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methoden zur Bestimmung von Calciumoxid und Magnesiumoxid

GOST 22974.5−96

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE

Methoden zur Bestimmung von Calciumoxid und Magnesiumoxid

Melted welding fluxes. Methods of calcium and magnesium oxides determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.5−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 22974.5−85

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt титриметрический комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Calciumoxid (bei der Massen-Anteil an Calciumoxid von 1 bis 60%), титриметрический комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Magnesiumoxid (bei Massen-Anteil Magnesiumoxid von 0,5 bis 20%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Magnesiumoxid (bei Massen-Anteil Magnesiumoxid von 0,5 bis 5%).

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3773−72 Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4234−77 Kaliumchlorid. Technische Daten

GOST 4526−75 Magnesium Oxide. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches

GOST 8677−76 Calcium Oxide. Technische Daten

GOST 8864−71 Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат 3-Wasser. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 24363−80 Kalium-Hydrat. Technische Daten

GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 22974.1−96 Flussmittel Schmelzkäse. Zersetzungsverfahren Flussmittel

GOST 22974.4−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methode zur Bestimmung von Aluminiumoxid

GOST 22974.11−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methoden zur Bestimmung der Kalzium-Fluorid

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22974.0.

4 Титриметрический комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Calciumoxid

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Titration von Calcium-Ionen трилоном B in alkalischem Medium (pH-Wert 12−13). Für eine bessere Anzeige-Ende der Titration wird eine Mischung von Indikatoren флуорексона und тимолфталеина. In den äquivalenten Punkt der grüne флуоресцирующая Färbung ändert sich in rosa.

Den massiven Anteil an der gesamten Calcium bezogen auf Calciumoxid, und dann subtrahieren massive Anteil Calciumfluorid.

4.2 Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Kaliumhydroxid nach GOST 24363, die Lösung Massenkonzentration von 0,2 G/cm.

Kaliumchlorid nach GOST 4234.

Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864, Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/cm.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,025 mol/L: 4,65 G Trilon B, gelöst in 300 cmWasser. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Malachit grün (LED), eine Lösung von Massen-Konzentration von 0,01 G/cm.

Флуорексон (LED).

Тимолфталеин (LED).

Die Mischung von Indikatoren: 0,2 G флуорексона und 0,05 G тимолфталеина Pfund in einem Mörser mit 20 G Kaliumchlorid.

Calcium-OXID nach GOST 8677, vorher geglüht bei 950−1000 °C für 1 H.

Standardlösung: 0,5 G Calciumoxid wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, feuchten zu Wasser, fügen Sie 10 cmSalzsäure (1:1) erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe, den Transfer in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Die Lösung hat eine massive Konzentration von Calciumoxid 0,0005 G/cm.

Festlegung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B.

Für die Festlegung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B genommen auf 25 cmStandard-Lösung von Calciumoxid in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 5−6 Tropfen des Indikators und Malachitgrün bis feinen Strahl unter kräftigem rühren eine Lösung von Kaliumhydroxid Massenkonzentration von 0,2 G/cmbis Entfärbung der Lösung wurden 0,1 G einer Mischung von Indikatoren und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der grünen флуоресцирующей in die rosa-Färbung der Lösung.

Eine massive Konzentration von Trilon B , G/cmCalciumoxid, berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

4.3 Durchführung der Analyse

Für Filtrat-dimensional in einem Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, nach der Trennung полуторных Oxide GOST 22974.4 hinzugegeben 50 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium (bei der Massen-Anteil der OXID-Mangan (II) bis zu 25%) oder 75 cm(bei der Massen-Anteil der OXID-Mangan (II) 25 bis 50 cm). Schließen Sie den Deckel und Kolben kräftig geschüttelt innerhalb von 4−5 min für die schnelle Koagulation carbamate Mangan. Die Lösung im Kolben bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und erlaubt, sich niederzulassen für 1 h, danach filtriert durch zwei trockenen Filter in eine trockene Flasche, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Ausgesuchte 100 cmLösung in den erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 5−6 Tropfen des Indikators und Malachitgrün bis feinen Strahl unter starkem rühren hinzugegeben Lösung von Kaliumhydroxid Massenkonzentration von 0,2 G/cmbis Entfärbung der Lösung. Zu der Lösung wurden 0,1 G einer Mischung von Indikatoren und titriert Lösung von Trilon B vor dem übergang der grünen флуоресцирующей in die rosa-Färbung der Lösung

.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Masse der Gesamtsumme von Calcium, bezogen auf die Oxide von Calcium , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, Elektrik-Titration auf аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Massenkonzentration Trilon B, G/cmCalciumoxid;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil gemeinsame Calcium bezogen auf Calciumoxid sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

In Prozent

4.4.3 Massive Anteil an freiem Calciumoxid in der Probe , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Massenanteil gemeinsame Calcium bezogen auf Calciumoxid, %;

 — Massenanteil von Calciumfluorid, gefunden nach GOST 22974.11, %;

0,718 — Umrechnungsfaktor von Calciumfluorid auf Calciumoxid.

4.4.4 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil an freiem Calciumoxid sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2

In Prozent

5 Титриметрический комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Magnesiumoxid

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Ionen in einer Lösung von Calcium-und Magnesium-komplexen verbindungen mit эриохромом schwarz T, lackiert in der Farbe Beere. Bei der Einführung in eine Lösung von Trilon B (pH 9−10) das ist eine komplexverbindung zerstört, und Calcium und Magnesium verbinden sich mit трилоном B in Feste Verbindung.

In der äquivalenten Punkt lila Färbung komplexen verbindungen von Calcium und Magnesium mit эриохромом schwarzen T zerstört und es erscheint die Blaue Farbe des freien Indikators.

Der Umfang der Trilon B, für die Titration verbrauchten Magnesium-OXID in der Probe, berechnet aus der Differenz zwischen den Mengen von Trilon B, für die Titration verbrauchten Betrag der gesamten Calcium-und Magnesiumoxid und gemeinsame Calcium.

5.2 Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Kaliumchlorid nach GOST 4234.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösung von Trilon Molaren Konzentration äquivalent 0,025 mol/DM, ein nach 4.2.

Эриохром Schwarzes T (Kontrollleuchte): 0,2 G des Indikators zerreiben in einem Mörser mit 20 G Kaliumchlorid.

Ammoniak-Puffer: 57,5 G Ammoniumchlorid gelöst in 200 cmWasser, fügen 570 cmAmmoniak, verdünnen bis 1000 cmund vermischen.

Magnesium-OXID nach GOST 4526, Standardlösung: 0,5 G Magnesiumoxid, vorher geröstete bei 850−900 °C bis gewichtskonstanz, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cm, mit 10 cmWasser, fügen Sie 25 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung erwärmen bis Sie vollständig aufgelöst Magnesiumoxid, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Die Lösung hat eine massive Konzentration von Magnesium 0,0005 G/cm.

Festlegung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B: in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgenommen auf 25 cmStandardlösung Magnesiumoxid, Gießen Sie in 100 cmWasser, 10 cmder Ammoniak-Pufferlösung zugegeben und 0,1 G Indikator эриохрома schwarz-T und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Färbung von lila nach blau.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B , G/cmMagnesiumoxid, berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — die Masse der Probe Magnesiumoxid, passend аликвотной Teil der Lösung, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, für die Titration verbrauchten, cm.

5.3 Durchführung der Analyse

Für die Bestimmung der Höhe der gesamten Calcium-und Magnesiumoxid ausgewählt 100 cmLösung (siehe 4.3 nach der Trennung des Mangans) in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 50 cmWasser, 10 cmder Ammoniak-Pufferlösung wurden 0,1 G des Indikators эриохрома schwarz-T und titriert Lösung von Trilon B vor dem übergang in die Blaue Farbe der Lösung.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massive Anteil an Magnesiumoxid , %, berechnet nach der Formel

, (5)

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, für die Titration verbrauchten Betrag der gesamten Calcium-und Magnesiumoxid, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, Elektrik-Titration auf gemeinsame Calcium, cm;

 — Massenkonzentration Trilon B, G/cmMagnesiumoxid;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G

.

5.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Magnesiumoxid sind in Tabelle 3 zusammengefasst.


Tabelle 3

In Prozent

6 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Magnesium-OXID

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Messung der Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung freier Atome Magnesium, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in die Flamme der Luft-Acetylen.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung von Magnesium.

Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Kaliumchlorid nach GOST 4234, eine Lösung für die Massenkonzentration von 0,35 G/cm.

Magnesiumoxid nach GOST 4526, Standardlösung: Herstellung wie in 5.2, mit Wasser verdünnt und 10-mal. Die Lösung hat eine massive Konzentration von Magnesiumoxid 0,00005 G/cm.

6.3 Vorbereitung für die Analyse

Vor der Arbeit richten das Gerät auf eine Resonanzfrequenz Linie 285,2 Nm.

6.4 Durchführung der Analyse

Nach der Zersetzung des Flußmittels nach GOST 22974.1 5 cmMörtel verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, fügen Sie 50 cmLösung von Kaliumchlorid für die Rückzahlung der Ionisation von Magnesium, 10 cmSalzsäure (1:1), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Sprühen Sie die Lösung in die Flamme kontrollierenden Erfahrung, und dann analysiert die Lösung.

Vor der Einführung jeder Lösung in die Flamme sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes.

6.5 Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 und 0,00010 G Magnesiumoxid, wurden 10 cmKaliumchlorid, 2 cmSalzsäure (1:1), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Weiter kommen auf den 6.4.

6.6 Verarbeitung der Ergebnisse

Bestimmen Sie den Mittelwert der optischen Dichte der Lösungen kontrollierenden Erfahrung und subtrahiert diesen Wert von dem Mittelwert der optischen Dichte der geprüften Lösungen. Nach градуировочному Grafiken finden Gewicht (G) Magnesiumoxid in испытываемом Lösung.

6.6.1 Masse Anteil an Magnesiumoxid , %, berechnet nach der Formel

, (6)

wo  — Masse Magnesiumoxid, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Flussmittel, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

6.7 Präzisions-Normen und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Magnesiumoxid sind in Tabelle 3 zusammengefasst.