GOST 22536.2-87

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  ГОСТ 22536.2-87

GOST 22536.2−87 (ST SEV 5283−85) Stahl und Stahlguß legiert. Methoden zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderung N 1)

GOST 22536.2−87
(ST SEV 5283−85)

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL UND STAHLGUß LEGIERT

Methoden zur Bestimmung des Schwefels

Carbon steel and unvermischtes cast iron.
Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 0809

Gültigkeit: ab 01.01.88
bis 01.01.98*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

D. K. Nesterow, Kand. techn. Wissenschaften; S. I. Рудюк, Kand. techn. Wissenschaften, N. N. Gritsenko, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. F. Kovalenko, Kand. techn. Wissenschaften; S. V. Spirina, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); O. M. Киржнер

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 20.02.87 N 301

3. Standard entspricht ST SEV 5283−85 in einem Teil seiner Ausbreitung auf Kohlenstoff-Stahl und Stahlguß legiert

4. IM GEGENZUG GOST 22536.2−77

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. NEUAUFLAGE. Dezember 1987

Es gibt eine Änderung N 1., genehmigt durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 28.03.90 N 659, eingeführt mit Wirkung vom 01.10.90 und veröffentlicht in IUS N 6, 1990

Änderung der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6, 1990


Diese Norm legt титриметрический, кулонометрический Methoden und die Methode der Infrarot-Spektroskopie Bestimmung des Schwefels im Stahl und нелегированном Gusseisen bei Massen-Anteil von 0,002 bis 0,40%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22536.0−87.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Versuches in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1250−1350°C, Absorption двуоксида des Schwefels mit Wasser und Titration des schwefelhaltigen Säure mit einer Lösung der Mischung йодноватокислого und Iodid reduzieren oder Kalium-JOD-Lösung in Gegenwart von Stärke des Indikators.

2.2. Apparate und Reagenzien

Installation für титриметрического Bestimmung des Schwefels (Abb. 1), bestehend aus einem Zylinder mit Sauerstoff oder кислородопровода 1mit редукционным Ventil und Manometer zur Ingangsetzung und Steuerung des Stroms Sauerstoff; Flasche Waschlösung 2, enthaltend eine Lösung von Kaliumpermanganat mit einer Massenkonzentration von 40 G/Lin der Lösung гидрооксида mit einer Massenkonzentration von Kalium 400 G/DM; Flaschen Tishchenko mit konzentrierter Schwefelsäure 3, V-förmiges Rohr 4mit wasserfreiem chlorhaltigen Kalzium oder ангидроном (erlaubt die Durchführung der trockenen Reinigung Sauerstoff; dazu statt Gläser 2, 3, 4 verwenden хлоркальциевую Hörer, Lautsprecher mit аскаритом und V-förmigen Röhre, die in der ersten Hälfte (in Richtung des Gas) Asbest imprägniert двуоксидом Mangan, in der zweiten — ангидрон); Durchflussmessers zur Messung der Durchflussmenge 5; rohrförmigen horizontalen Ofen mit силитовыми Heizungen, die Heizung 1250−1350°C 6; Thermostat 7, mit dessen Hilfe die Temperatur des Ofens konstant gehalten wird; Spannungen des Reglers 8 (erlaubt, andere Arten von röhrenförmigen öfen, die gewünschte Temperatur); feuerfesten муллитокремнеземистой Tube 9 nach der normativ-technischen Dokumentation, die für die Verbrennung der Probe, Länge 600−800 mm, mit einem inneren Durchmesser von 20−22 mm. die Enden der Röhre auftreten sollen aus dem Ofen nicht weniger als 200 mm auf jeder Seite (Röhre schließen Metall-paddeln oder gut eingefasst Gummistopfen mit Bohrungen und mit Metall-ösen, um обгорание Rohre. In die öffnungen der Rohre stellen das Glas oder Messing Verbindungsrohre. Vor dem Verzehr Porzellan Pfeife kalziniert über die gesamte Länge in einem Ofen bei Betriebstemperatur); Pumpen Porzellan nach GOST 9147−80 10 entwickelt für die Verbrennung der Probe, erträgt eine Temperatur von 1350 °C (vor Gebrauch wurde in einem Boot Sauerstoff Strom bei der Betriebstemperatur und speichern dieses im Exsikkator, der Kern dessen Deckel darf nicht mit Schmier-Stoffen); Filter 11 zur Absorption von festen Oxiden, die bei der Verbrennung der Probe und уносимых Strom von Sauerstoff aus dem Ofen (der Filter ist ein Glas kugelförmigen oder zylindrischen Behälter, gefüllt mit Glas-oder Baumwolle Watte); микробюретки 12 oder Bürette mit einer Kapazität von 25 cm, enthält eine Lösung von Iodid-Kaliumjodat oder JOD-Lösung; поглотительного des Behälters 13 Höhe 250−265 mm und einem Durchmesser von 30−35 mm; Schiff-Lösung für den Vergleich von 14 hoch 250−265 mm und einem Durchmesser von 30−35 mm. Schema der Zelle, bestehend aus поглотительного Schiff und Schiff Vergleich, finden Sie auf verdammt. 2. In поглотительный Gefäß впаяна G-förmiges Glasrohr mit einem Durchmesser von 7 mm und beendete einen барботером mit dem Schwimmer 15 (siehe Teufel. 1), durch die in поглотительный Schiff kommen gasförmige Verbrennungsprodukte. In поглотительном Gefäss verläuft der Prozess der Absorption und Titration двуоксида Schwefel in dem Vergleich liegt die Lösung Vergleich zur Kontrolle die Färbung der Lösung während der Titration. Erlaubt, die Zelle einer anderen Form und ohne Schiff zu bekommen.

Verdammt. 1. Installation für титриметрического Bestimmung des Schwefels

Verdammt. 1

Verdammt. 2. Schema der Zelle, bestehend aus поглотительного Schiff und Schiff-Vergleich

Verdammt. 2

Elektroofen Typ Schränken Snol auf der normativ-technischen Dokumentation, die die Heiztemperatur nicht niedriger als 1000 °C. ein Haken, mit dem Boot in die Röhre injiziert, um die Verbrennung und den daraus gewonnen, herstellen aus жароупорной Kohlenstoffarmer Stahldraht mit einem Durchmesser von 3−5 mm und einer Länge von 500−600 mm.

Sauerstoff Reinheit von mindestens 99% nach GOST 5583−78.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78.

Kalium гидрооксид nach GOST 9286−82 oder Natrium гидрооксид nach GOST 4328−77.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/Lin der Lösung гидрооксида mit einer Massenkonzentration von Kalium 400 G/DM.

Das chlorhaltige Kalzium auf der normativ-technischen Dokumentation.

Kalk natronnaya oder натронный Asbest (аскарит).

Magnesium хлорнокислый wasserfrei (ангидрон) GPA (СlO).

Stärke löslich nach GOST 10163−76.

Die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,5 G/DM(verwendet in der Titration mit einer Lösung der Mischung йодноватокислого und Kalium Iodid reduzieren): 0,5 G lösliche Stärke in einem porzellanmörser zerreiben mit 50 cmWasser auf und Gießen eine Suspension von feinen Strahl 950 cmkochendem Wasser. Die resultierende Lösung 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, abkühlen und Gießen von den kleinen Portionen unter rühren eine Lösung von Iodid-Kaliumjodat, bis eine schwach-Blaue Färbung der Lösung.

Die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/DM(verwendet in der Titration einer Lösung von Iod); 1 G lösliche Stärke in einem porzellanmörser zerreiben mit 50 cmWasser auf und Gießen eine Suspension von feinen Strahl 950 cmkochendes Wasser, fügen Sie zwei Tropfen Salzsäure gekocht und die Lösung 5 Minuten abkühlen und Gießen Sie in kleinen Portionen unter rühren eine Lösung von JOD, bis eine schwach-Blaue Färbung der Lösung.

Kalium йодноватокислый nach GOST 4202−75;

Kalium Iodid nach GOST 4232−74.

Standardlösung йодноватокислого Kalium; 0,0862 G йодноватокислого Kalium, 17,0 G Kalium Iodid reduzieren und 0,4 G гидрооксида Kalium in Wasser gelöst und das lösungsvolumen wurde auf 1 DM. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas. Bei der Bestimmung der Massenanteil Schwefelgehalt von weniger als 0,01% Stammlösung йодноватокислого Kalium verdünnen im Verhältnis 1:4 oder 1:6.

Kristallines JOD nach GOST 4159−79 Standardlösung; 1,9845 G Iod gelöst, mit 15 G Kalium Iodid reduzieren in 60 cmWasser in einem Kolben mit пришлифованной Rohr. Nach der vollständigen Auflösung von JOD-Lösung gegossen in eine Flasche aus dunklem Glas, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang die 5 DMund gut vermischen.

Die massive Konzentration der Lösungen йодноватокислого oder Kalium-JOD wird durch den Standard-Proben mit bekannten einem Massenanteil von Schwefel und chemischen Zusammensetzung nahe an die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe. Die Verbrennung von Chargen der Standardproben wird unter den gleichen Bedingungen wie die Analyse. Massen-Konzentration , ausgedrückt in Gramm Schwefel pro 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;

 — Masse der Probe Standard Probe, G;

 — Volumen der Lösung йодноватокислого Kalium oder JOD, der Haushalt für die Titration der Lösung Standard-Probe, cm;

 — Volumen der Lösung йодноватокислого Kalium oder JOD, der Haushalt für die Titration der Lösung der Kontrollprobe, cm.

Sümpfe: zinn nach GOST 860−75 oder Kupfer GOST 546−79 in Form von Spänen, sowie Oxide dieser Metalle, Pre-bewährte unter-Analyse auf den Gehalt an Schwefel. Erlaubt, andere Sümpfe. Alle Sümpfe sollte überprüft werden Schwefelgehalt, das sollte nicht mehr als die Größe der zulässigen Abweichungen für den entsprechenden Wert der Massenanteil von Schwefel, die in der Tabelle dargestellt. 1.

Mangan-Dioxid nach GOST 4470−79.

Ester Ethyl-nach GOST 22300−76.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Aceton nach GOST 2603−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

Vor Beginn der Arbeit beheizten Ofen auf die gewünschte Temperatur und überprüfen Sie die Installation auf Dichtheit.

Die fülle des ausbrennens des Schwefels aus Porzellan Röhre und Pumps wird wie folgt bestimmt: in einem Ofen bei erreichen der Temperatur 1250−1350°C Rohr schließen an beiden Seiten durch Rohre, gegossen in beiden Schiffen auf 110−120 cmstärkehaltige Lösung schwach-Blaue Färbung, klicken Sie bei geöffnetem Wasserhahn fließen Strom von Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 2,5 DM/min.

Verfärbung der Lösung in поглотительном Behälter beim passieren des Sauerstoffs innerhalb weniger Minuten zeigt die Zuteilung aus dem Rohr reduzierenden gasförmigen Substanzen, reagieren mit Iod. Hört die Zufuhr von Sauerstoff, zu Gießen поглотительному einer Lösung von Standard-JOD-Lösung oder das Gemisch йодноватокислого und Kalium Iodid reduzieren, bis die Intensität der Färbung der Lösungen in beiden Gefäßen wird nicht die gleiche. Zur überprüfung des korrekten Betriebs der Anlage verbrannt 2−3 Probe Standard Probe Stahl oder Gusseisen in Gegenwart reibungslos, wie in Punkt 2 beschrieben.4. Dann wurde eine Probe verbrannt reibungslos für die Festlegung der änderungen Watchdog-Erfahrung. Vor Beginn der Arbeit, sowie nach dem Austausch der Porzellan-Röhren verbrennen zwei oder drei beliebige Probe des Metalls.

2.4. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl (Gusseisen) bei Bedarf, vorgewaschen Ether, Ethanol oder Aceton und getrocknet, mit einem Gewicht von 0,5−1,0 G wird in einem Boot, auf dem Boden gleichmäßig verteilen und mit einer Kappe bedeckende Schicht reibungslos in einer Menge von 0,5−1,0 G. Bei der Analyse der Kohlenstoffstähle erlaubt die Durchführung der Verbrennung ohne reibungslos. Ein kleines Boot mit überschlag und плавнем mit Hilfe des Hakens wird in das erwärmte Teil Porzellan und schnell die Röhre Röhre Gummistopfen oder dem Verschluss, in die eingefügt Glas-oder Messingrohr für die Zufuhr von Sauerstoff. Verbrennen eine abgewogene Probe bei einer Temperatur von 1250−1350°C. die Geschwindigkeit der Sauerstoff beträgt 2,5 DM/min.

Der bei der Verbrennung der Probe beobachten die änderung der Färbung der Flüssigkeit im поглотительном Gefäss, wo die Absorption von Schwefeloxiden. Während der Verbrennung die Färbung der Lösung in поглотительном Behälter muss die ganze Zeit nah an der Färbung der Lösung zu bekommen. Hierzu wurden in einer Lösung von поглотительном Gefäss mit Abnehmender Intensität der Färbung eine Lösung von Iodid-Kaliumjodat oder JOD, bis eine gleiche Intensität der Färbung in beiden Gefäßen. Titration glauben abgeschlossen, wenn die Intensität der Färbung der Lösungen in beiden Gefäßen wird der gleichen. Zur überprüfung der Vollständigkeit der Verbrennung naweski Sauerstoff weiterhin servieren noch innerhalb von 1 min. Wenn die Intensität der Farbe der Lösung nicht abnehmen, Definition erledigt betrachten, wenn reduziert wird — Titration fortsetzen. Nach der Verbrennung des Versuches ein Haken herausnehmen aus dem Ofen. Geschmolzene Oxyde sollten in Form einer dichten, homogenen Masse, die sich auf der ganzen Unterseite Pumpen. Andernfalls sollten Sie eine neue Anhängung und wiederholen Sie die Verbrennung. Поглотительный Lösung aus dem Behälter dekantiert und ein Gefäß mit Wasser gewaschen.

Nach etwa 20 сжиганий der Röhre, die Gase sind in поглотительный Schiff, sowie das Rohr für die Verbrennung, reinigen von Eisenoxid ершом aus weichen Draht.

Wird nicht zugelassen, das зашлакованными Röhren, da kann es zu verringerten Ergebnissen. Die überhöhten Ergebnisse erzielt werden können bei schwachem vorläufigen Ausglühen der Rohre und Pumpen, sowie bei обгорании Rohre.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil an Schwefel in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung йодноватокислого Kalium oder JOD, der Haushalt für die Titration der Lösung des zu analysierenden Probe, cm;

 — Volumen der Lösung йодноватокислого Kalium oder JOD, der Haushalt für die Titration der Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung йодноватокислого Kalium oder JOD, G/cmSchwefel;

 — Masse der Probe des zu analysierenden Probe, G

.

2.6. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Schwefel für Stahl sind in der Tabelle gezeigt. 1, für Gusseisen — Tabelle. 2.

Tabelle 1

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Versuches in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1250−1350°C, die Absorption des gebildeten двуоксида Schwefel поглотительным Lösung mit einem bestimmten Anfangswert von pH-Wert und anschließender Messung auf einer Installation für die coulometrische Titration benötigt, die für die Wiederherstellung des ursprünglichen pH-Wert Menge an Strom, die proportional zum Gehalt an Schwefel in naweske Versuches.

3.2. Apparate und Reagenzien

Кулонометрическая jede Art von Installation mit allem Zubehör (кулонометр, поглотительные Gefässe, pH-Meter, Concealer Masse), die Genauigkeit der Analysen zu den in der Tabelle angegebenen.

Ofen-horizontale röhrenförmige mit силитовыми Heizkörpern, die die Temperatur der Erwärmung 1250−1350°C.

Gasflasche mit Sauerstoff oder кислородопровод.

Rohre Feuerfeste муллитокремнеземистые nach der normativ-technischen Dokumentation Länge 600−800 mm, mit einem inneren Durchmesser von 20−22 mm.

Pumps Porzellan nach GOST 9147−80.

Elektroofen Typ Schränken Snol nach der normativ-technischen Dokumentation, die die Heiztemperatur nicht niedriger als 1000 °C.

Vor der Anwendung von einem Boot kalziniert, in einem Strom von Sauerstoff bei Betriebstemperatur und speichern Sie in Exsikkator, der Kern dessen Deckel darf nicht mit Schmier-Stoffen.

Поглотительный und Support-Lösungen werden in übereinstimmung mit der Art der verwendeten кулонометрической Installation.

Sümpfe: пятиоокись Vanadium nach der normativ-technischen Dokumentation;

Kupfer nach GOST 546−79, zinn nach GOST 860−75, Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79 oder Eisen карбонильное Betriebssystem.h. Erlaubt, andere Sümpfe. Massenanteil von Schwefel in glatter nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen für die jeweiligen Bereiche der Konzentrationen, die in der Tabelle.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Ester Ethyl-nach GOST 22300−76.

Aceton nach GOST 2603−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

Das Gerät bereitet auf die Arbeit in übereinstimmung mit den Anweisungen. Zur Entfernung von Schwefel aus einer Installation vor der Analyse durch die Installation Strom fließen Sauerstoff und kalziniert Röhre. Streichung von Sauerstoff und calcinieren Schlauch führen bis zum erhalten des minimalen Konstanten Messwert.

Zur Kontrolle des korrekten Betriebs der Anlage vor der Inbetriebnahme und danach alle 2−3 Stunden während der Arbeit verbrennen zwei bis drei Probe Standard Probe Stahl oder Gusseisen mit einer bekannten einem Massenanteil von Schwefel in der Nähe von einer.

Eine abgewogene Probe der Masse, die in Abhängigkeit von der Art кулонометрической Installation, platziert in einem Boot und decken mit einer gleichmäßigen Schicht reibungslos. Das Massenverhältnis von Chargen reibungslos und der Probe beträgt 1:1 oder 2:1.

Ein kleines Boot mit Höhenverstellung und плавнем wird in einem Einführungsteil Ofen verbrennen und die Probe bei einer Temperatur von 1250−1350°C.

Analyse glauben beendet, wenn die Messwerte des Gerätes oder Zähler ändern sich nicht innerhalb von 1 min oder geändert werden auf den Wert der Leerlauf-Konto des Gerätes.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Schwefel in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Anzeige der digitalen Anzeigetafel des Gerätes, die infolge der Verbrennung der Probe die zu analysierende Probe, %;

 — das arithmetische Mittel der Messwerte der digitalen Anzeigetafel des Gerätes, die infolge der Verbrennung reibungslos bei der Durchführung von Analysen, %.

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Schwefel für Stahl sind in der Tabelle gezeigt. 1, für Gusseisen — Tabelle. 2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE METHODE DER INFRAROT-SPEKTROSKOPIE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Versuches in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1350−1700°C und der Bestimmung der Menge des gebildeten двуоксида Schwefel durch die Messung der absorbierten Sie Infrarot-Strahlung.

4.2. Apparate und Reagenzien

Automatischer Analysator, basierend auf der Absorption von Infrarot-Strahlung jeglicher Art mit allem Zubehör.

Плавень und Hilfsstoffen in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Analysators.

4.3. Die Durchführung der Analyse

Die Analyse erfolgt in Abhängigkeit von der Art des Analysators.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Schwefel in Prozent richtet sich nach der digitalen Beschilderung des Analysators abzüglich Ergebnis einer kontrollierenden Erfahrung.

4.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Schwefel für Stahl sind in der Tabelle gezeigt. 1, für Gusseisen — Tabelle. 2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).