GOST 29117-91

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  ГОСТ 29117-91

GOST 29117−91 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Bismut

GOST 29117−91

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Bismut

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of determination bismuth

ISS 77.080.20
OKP 0809

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 21.10.91 N 1631

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. NEUAUFLAGE. Mai 2004


Diese Norm legt photometrisch (bei der massenanteile von 0,0005% bis 0,01%), flammenlos Atom-Absorptions — (bei der massenanteile von 0,0001% bis 0,01%), invers dargestellt-вольтамперометрический (bei der massenanteile von 0,0001% bis 0,005%) und полярографический (bei der massenanteile von 0,001% bis 0,01%) Methoden zur Bestimmung von Bismut in legierten und hochlegierten Stählen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe rosa komplexen verbindungen von Bismut mit ксиленоловым orange in Salpetersäure-Konzentration von 0,1 mol/Lund die Messung Ihrer optischen Dichte im Bereich der Lichtdurchlässigkeit mit hoher Absorption bei einer Wellenlänge von 540 Nm.

Wismut zuvor aus dem opportunistischen Elemente wurden durch Fällung als Sulfid thioacetamid Ammoniak in Lösung in Gegenwart des Kollektors Sulfid Kupfer-und Weinsäure als kompleksoobrazuûŝego Substanz oder Methode der Ionenaustausch-Chromatographie.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör für die Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

pH-Meter.

Thermometer mit einer Skala bis 150 °C.

Ionenaustausch-Säule mit einem Durchmesser von 1,2−1,5 cm, Höhe 30−40 cm, gefüllt mit anionenaustauscher an-31, ab-17−8 oder ab-17−8чС in -Form mit der Höhe der Schicht 15 cm.

Anionenaustauscher an-31 nach GOST 20301.

Vorbereitung des anionenaustauschers zur Analyse: 200 G anionenaustauscher Gießen nicht weniger als fünffachen Volumen einer gesättigten Lösung von Natriumchlorid und Links zu Quellen auf 24 Stunden

Zur Abtrennung der Fraktion Harz mit einer Korngröße von weniger als 0,4 mm Suspension des Harzes in einer Lösung von Natriumchlorid gegossen auf einem Sieb mit Mesh N 063 GOST 6613 und mit fließendem Wasser gewaschen, sammeln Vergangenheit durch ein Sieb Fraktion Anion zusammen mit Wasser in ein Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 2−3 DM. Das restliche Harz auf einem Sieb werfen. Die Flüssigkeit über den Bruchteil des anionenaustauschers, die durch ein Sieb dekantiert und anionenaustauscher Weg gewaschen Dekantieren mit Salzsäure einer Konzentration von zunächst 3 mol/L, dann 0,5 mol/Lbis zur vollständigen Entfernung des Fe (III) (Versuch mit роданистым Kalium). Anionenaustauscher gewaschen 10-fachen Menge Wasser, dann Gießen Sie auf 48 h Natronlauge. Weiter anionenaustauscher mit Wasser gewaschen, bis Sie neutral auf Universal-Indikator und bewahren unter Wasser in einem Glas mit eingeschliffenem Stopfen. Vor Beginn der arbeiten in den unteren Teil des chromatographischen Spalte platziert Tupfer aus полихлорвиниловой Fäden oder aus Glaswolle, vorher abgekochten in Salzsäure (1:1) und Wasser ausgewaschen. Eine ionenaustauschsäule füllen anionenaustauscher bei schütthöhe von 15 cm und dann mit Wasser auf seiner Höhe. Bett aus Anionenharz sollte glatt, ohne Luftblasen. Für das wiederaufrechterhalten des Harzes in -Form durch Sie fließen 100−150 cmSalzsäure einer Konzentration von 3 mol/DMmit einer Geschwindigkeit von 1 cm/min.

Anionenaustauscher MCB-17−8 oder ab-17−8чС nach GOST 20301.

Vorbereitung des anionenaustauschers zur Analyse: 200 cmkommerziellen anionenaustauscher ab-17−8 oder ab-17−8чС (welches in Form einer Suspension in Wasser) gewaschen, zweimal mit Wasser Weise Dekantieren. Zur Abtrennung der Fraktion Harz mit einer Korngröße von weniger als 0,6 mm Suspension des Harzes in Wasser gegossen auf einem Sieb mit Mesh N 063 GOST 6613 und mit fließendem Wasser gewaschen, sammeln Vergangenheit durch ein Sieb Fraktion Anion zusammen mit Wasser in ein Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 2−3 DM. Das restliche Harz auf einem Sieb werfen. Die Fraktion Anion ist, unmittelbar durch ein Sieb, setzen die Vorbereitung auf die Analyse, wie das Harz an-31.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST 14261, verdünnt 1:1, und die Lösungen einer Konzentration von 3 mol/Lund 0,5 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125, verdünnte 1:1, 1:15, 1:500, und Lösungen der Konzentration 1 mol/Lund 0,1 mol/DM.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure: 150 cmSalzsäure zugesetzt 50 cmSalpetersäure, 200 cmWasser und vermischen. Die Mischung wird unmittelbar vor der Verwendung.

Ascorbinsäure, die Lösung einer Konzentration von 100 G/Dezimeter, frisch zubereitet.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösungen einer Konzentration von 500 G/Lund 100 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 oder GOST 24147 und verdünnt 1:200.

Thioacetamid, die Lösung einer Konzentration von 20 G/DM.

Ксиленоловый orange, Lösung der Konzentration 1 G/Lin Salpetersäure-Konzentration von 0,1 mol/DM.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, gesättigte Lösung.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, die Lösung einer Konzentration von 50 G/DM.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, die Lösung einer Konzentration von 50 G/DM.

Kupfer der Marke М00б nach GOST 859.

Kupfer азотнокислая, die Lösung einer Konzentration von 0,01 G/cm: 1 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 15−20 cmSalpetersäure (1:1). Eine Lösung von gekocht zum entfernen von Stickoxiden, abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmund vermischen.

Eisen карбонильное Funktechnik PS Marke nach GOST 13610.

Universal-indikatorpapiere pH 1−10.

Wismut Marken Ви00 nach GOST 10928, Marken Ви000 und Ви0000 TU 48−6-11*.
________________
* JENE, die hier genannt werden, nicht genannt werden. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Wismut.

Lösung A: 0,1 G Bismut wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure, Lösung gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Bismut.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmSalpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Bismut.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Zubereitung der Testlösung

2.3.1.1. Für den Stählen, die Wolfram, Molybdän, Niob

Die Anhängung Stahl mit einer Masse von 1 G (bei massenanteile Wismut von 0,0005% bis 0,002%) oder 0,5 G (bei der massenanteile von Wismut 0,002% bis 0,01%) wurden in ein Becherglas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 15−20 cmSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, ein Stunden-Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen.

Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von etwa 10 cm, fügen Sie 30 cmWasser, 20−30 cmder Lösung der Weinsäure Konzentration von 500 G/DMund erhitzt für 10 min. wurde die Lösung abgekühlt ist, fügen 20−25 cmAmmoniak auf pH 8−10 auf Universal-Indikator und wieder erhitzt für 10 min bis zur Auflösung Eierschale entwickelte Wolfram und Molybdän Säuren. Fügen Sie 1 cmLösung von kupfernitrat, installieren pH 7,5 durch Zugabe von Salzsäure (1:1) oder Ammoniak mit pH-Meter.

Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 150 cm, erwärmen bis 85 °C — 90 °C, 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида, inkubiert 10 min bei der gleichen Temperatur und wieder 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида. Lassen Sie die Lösung mit dem Bodensatz für 2 h bei 40 °C — 50 °C.

Dann die Lösung mit dem Niederschlag auf Raumtemperatur abgekühlt, der Niederschlag wurde filtriert, Sulfide auf zwei Filter mittlerer Dichte (weißes Band), 7−8 mal gewaschen mit kaltem Wasser, das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen gelöst in 30−40 cm(in Schritten von 10 cm) heiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure gewaschen und Filter 2−3 mal heißer Salpetersäure (1:500), das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Der Filter verworfen.

2.3.1.2. Für Stähle, die nicht mit Wolfram, Molybdän, Niob

Die Anhängung Stahl mit einer Masse von 1 G (bei massenanteile Wismut von 0,0005% bis 0,002%) oder 0,5 G (bei der massenanteile von Wismut 0,002% bis 0,01%) wurden in ein Becherglas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 15−20 cmSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, ein Glas (oder Flasche) Stunden-Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze. Salz aufgelöst in 5−7 cmSalzsäure und wieder eingedampft, um die feuchten Salze. Diese Operation wiederholen. Salz aufgelöst in 40 cmSalzsäure einer Konzentration von 3 mol/L, Temperaturanstieg bis Anfang des Kochens. Der resultierende Niederschlag von Kieselsäure filtriert auf zwei Filter mittlerer Dichte (weißes Band) und 3−4 mal gewaschen heißer Salzsäure einer Konzentration von 3 mol/L, Befestigung an den primären waschen flüssige Filtrat. Filter mit Sediment verworfen.

Filtrat durch eine ionenaustauschsäule mit anionenaustauscher, vorgewaschen 50 cmSalzsäure einer Konzentration von 3 mol/DMmit einer Geschwindigkeit von etwa 0,5 cm/min. sobald die gesamte Testperson Lösung migriert in eine ionenaustauschsäule, fließen noch 70−100 cm(in Schritten von 10−20 cm) Salzsäure einer Konzentration von 3 mol/Lzum begleitenden Elemente: Nickel, Chrom, Kobalt, Mangan, Kupfer, Eisen. Das eluat verworfen. Wenn der Letzte Teil der Säure erreicht Top-Level-Anion, десорбируют Wismut 300 cmSalpetersäure einer Konzentration von 1 mol/DM.

2.3.2. Спектрофотометрическая Testdurchführung

Testperson Lösung, zubereitet nach Anspruch 2.3.1.1 oder 2.3.1.2, eingedampft, um die feuchten Salze, Salze, gelöst in 5 cmSalpetersäure und trockne eingedampft.

Dann Salz aufgelöst in 3 cmSalpetersäure einer Konzentration von 1 mol/Lbei Erwärmung, die Wände der Tasse gespült 3−5 cmWasser, die Lösung gerührt und abgekühlt. Zugegeben 2 cmLösung von Ascorbinsäure, vermischt, nach 5 Minuten Gießen Sie 1 cmder Lösung der Weinsäure Konzentration von 100 G/Lund 1 cmMörtel ксиленолового orange, rühren die Lösung nach der Zugabe jedes Reagens. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nach 10 min Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 540 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 1 cm oder auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 5 cm Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Die Masse der Wismut in den Test für die Suche nach einer Lösung градуировочному Grafiken.

2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf Gläser (oder Flaschen) mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert Probe carbonyleisen 0,5−1 G im Einklang mit der Masse der Probe die zu analysierende Probe geworden. In vier Gläser (oder Flaschen) Gießen Sie nacheinander 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 cmStandardlösung B. das Fünfte Glas dient der Durchführung der Kontrolle (im Leerlauf) Erfahrung.

Alle Gläser Hinzugefügt 20 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure. Weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1 unter Berücksichtigung der Methode der Trennung der Wismut von den wichtigsten Komponenten und in Anspruch 2.3.2.

3. FLAMMENLOS ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der Strahlung frei, mit Atomen von Bismut bei einer Wellenlänge von 223,1 oder 306,8 Nm, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in den Graphit fließzelle.

Wismut zuvor aus dem Kernkomponenten Stahl durch Fällung als Sulfid thioacetamid Ammoniak in Lösung in Gegenwart des Kollektors Sulfid Kupfer-und Weinsäure als kompleksoobrazuûŝego Substanz oder Methode der Ionenaustausch-Chromatographie.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit Graphit кюветой.

Die Lampe für die Bestimmung von Bismut.

Микропипетка Kapazität von 20 мкдм.

Argon hoher Reinheit nach GOST 10157 oder eine Mischung von Argon mit 5% Wasserstoff.

Standardlösung In Wismut: 10 cmLösung B, hergestellt nach Anspruch 2.2, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmSalpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wurde unmittelbar vor der Verwendung.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Bismut.

Die anderen Reagenzien, Lösungen und Instrument nach Anspruch 2.2.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Zubereitung der Testlösung

Die Anhängung Stahl Masse 0,1−1 G nach Tab.1 befinden sich in einem Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 15−20 cmSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, ein Glas (oder Flasche) Stunden-Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen.

Tabelle 1

Weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1, die Trennung der Wismut von den wichtigsten Komponenten in Form von Sulfid thioacetamid oder durch Ionenaustausch-Chromatographie.

3.3.2. Спектрометрическая Testdurchführung

Testperson Lösung, zubereitet nach Anspruch 2.3.1.1 oder 2.3.1.2, eingedampft, um die feuchten Salze. Salz aufgelöst in 5 cmSalpetersäure und wieder eingedampft, um die feuchten Salze. Dann lösen die Salze beim erhitzen in 10 cmSalpetersäure (1:1), dabei ein Glas stündigen Glas und kühlen. Die Lösung tragen in der gemessenen Kolben (siehe Tab.1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Ausgesuchte mikropipette аликвотную Teil der Lösung, gleich 20 мкдм, verabreicht in den Graphit der Zelle und erfassen den Wert der Absorption der Strahlung frei, mit Atomen von Bismut bei einer Wellenlänge von 223,1 oder 306,8 Nm; für die Messung ausgewählt nicht weniger als drei аликвотных Teile einer Lösung.

Die Masse der Wismut für die Suche nach градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

3.3.3. Vorbereitung des Gerätes zur Messung

Das einschalten des Gerätes, Einstellung Messinstruments Resonanz auf die Ausstrahlung, die Regelung der controllereinheit, Atomisierung führen entsprechend der Anleitung zum Gerät.

Bedingungen für die Bestimmung von Bismut:

Analytische Linie () — 223,1 oder 306,8 Nm.

Die spektrale Breite der Spalte — 0,2 Nm.

Trocknungszeit bei 100 °C — 10 C.

Zeit Zersetzung bei 560 °C — 15 C.

Zeit атоматизации bei 1930 °C — 10 C.

Modus Inertgas «Gas-Stop».

3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf Gläser (oder Flaschen) mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert Probe carbonyleisen in einer Anzahl entsprechend der Masse der Aufhängung Stahl (siehe Tab.1). In vier Gläser (oder Flaschen) Gießen konsequent 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung In Wismut. Das fünfte Glas (oder Kolben) dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Alle Gläser (oder Flaschen) Hinzugefügt 20 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure.

Weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1 unter Berücksichtigung der Methode der Trennung der Wismut von den wichtigsten Komponenten und in PP.3.3.2, 3.3.3.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

4. INVERS DARGESTELLT-METHODE ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der vorläufigen концентрировании Wismut in Stationärer ртутном Kappeln oder Quecksilber-графитовом Elektrode ein Potential von minus 0,5 In in Salzsäure der Konzentration 1 mol/Lmit anschließender Registrierung des Stromes anodische Auflösung von Bismut ein Potential von minus 0,15 In in Bezug auf хлорсеребряному Elektrode.

Wismut wird von Kernkomponenten Stahl durch Fällung als Sulfid thioacetamid Ammoniak in Lösung in Gegenwart des Kollektors Sulfid Kupfer-und Weinsäure als kompleksoobrazuûŝego Substanz oder Methode der Ionenaustausch-Chromatographie.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC, осциллографический oder DC.

Zelle mit хлорсеребряным Referenzelektrode, ortsfeste einer Quecksilber-Tropf-Elektrode von jedem Design oder eine solide Fach-Elektrode (4 mm) aus графитосодержащего Material in irgendeiner Weise der Herstellung, die für die gewünschte NTD Reproduzierbarkeit des analytischen Signals.

Jeder potentiostat Modell arbeitet im Modus der angegebenen Kapazität.

Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658, enthält keine Feuchtigkeit.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293 oder Argon nach GOST 10157.

Hintergrund für полярографирования, die 1 mol/LSalzsäure. Im Falle der Notwendigkeit ausgesetzt, um weitere Elektrochemische Reinigung nach dem Schema der Zeichnung von Verunreinigungen Nichteisenmetalle mit einer Quecksilber-Kathode im Laufe von 4−5 Stunden ein Potential von minus 1,2 V, die konstant über потенциостата.

Kaliumchlorid nach GOST 4234, gesättigte Lösung.

Quecksilber (II) азотнокислая окисная nach GOST 4520, die Lösung einer Konzentration von 0,001 G/cmin Salpetersäure (1:15).

Alaun алюмокалиевые nach GOST 4329, die Lösung einer Konzentration von 10 G/DM.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867.

Standardlösungen Wismut.

Lösung B: 10 cmLösung A (nach Anspruch 2.2) wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Bismut.

Lösung B: 5 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, mit 2 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Bismut.

Die Lösung In Vorbereitung unmittelbar vor der Verwendung.

Die restlichen Reagenzien und Lösungen nach Anspruch 2.2.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Zubereitung der Testlösung

Die Anhängung Stahl Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 15−20 cmSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, ein Glas (oder Flasche) Stunden-Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen.

Weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1, die Trennung der Wismut von den wichtigsten Komponenten in Form von Sulfid thioacetamid (P. 2.3.1.1) oder die Methode der Ionenaustausch-Chromatographie (P. 2.3.1.2).

Testperson Lösung wurde die in Anspruch 2.3.1.1, trockne eingedampft, das Salz, gelöst in 3 cmSalpetersäure beim erhitzen mit Wasser verdünnt und auf etwa 80 cm. Die resultierende Lösung 10 cm Gießen Sie dieLösung aljumokalijewych des Alauns, 0,5 G Ammoniumnitrat und Ammoniak zu einem schwachen Geruch. Den Inhalt des Glases (oder der Lampe) wurde innerhalb von 1−2 Minuten, der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte (weißes Band) und 3−4 mal gewaschen heißem verdünntem (1:200) Ammoniak. Das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen aufgelöst in 10 cmheißer Salzsäure (1:1) gewaschen und Filter 2−3 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas (oder Flasche), in denen die Abscheidung erfolgte.

1 — Betriebs-Quecksilber-Elektrode; 2 — Platin-Kontakt; 3 — Magnetrührer; 4 — Hilfs Elektrode der spektralen Kohle; 5 — хлорсеребряный Referenzelektrode; 6 — PE-Behälter; 7 — Deckel; 8 — Glasrohr für die Zufuhr von Stickstoff; 9 — Siphon zur Entwässerung des Elektrolyten

4.3.2. Invers dargestellt-вольтамперометрическая Testdurchführung

Testperson Lösung, erhalten gemäß Anspruch 4.3.1 nach der Abtrennung des Wismut von den wichtigsten Komponenten, trockne eingedampft. Salz aufgelöst in 5 cmSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Dann lösen die Salze beim erhitzen in 4 cmSalzsäure, dabei ein Glas stündigen Glas und kühlen. Die Lösung mit Wasser verdünnt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der stationären Arbeit mit einer Quecksilber-Tropf-Elektrode in полярографическую Zelle Gießen 20−25 cmhintergrund des Elektrolyten, durch die zuvor 5 Minuten lang Stickstoff eingeblasen oder Argon, zugesetzt in übereinstimmung mit der Tabelle.2 аликвотную Teil der Testlösung, 0,01−0,02 G Ascorbinsäure und vermischen.

Tabelle 2

Basiert auf полярографе Potenzial minus 0,5 V und führen die Bismut-Konzentration in Stationärer ртутном Kappeln Elektrode kontinuierlich in перемешиваемом Lösung für 2−3 min. Nach Ablauf der Akkumulationszeit für das rühren beendet, und die Lösung beruhigt sich innerhalb von 15−20 s, Wonach entfernt aufsteigende Kurve bei der Polarisation Linear verändernden Potential der Elektrode von minus 0,5 bis minus 0,05 V, registrieren Bismut Peak ein Potential von minus 0,15 V. Für jede Dimension erhalten neue Tropfen Quecksilber.

Bei der Arbeit mit den festen Elektroden in die Privatshow von Quecksilber-графитового in полярографическую Zelle Gießen 20−25 cmhintergrund des Elektrolyten, durch die zuvor 5 Minuten lang Stickstoff eingeblasen oder Argon, fügen Sie 3−4 Tropfen der Lösung Nitrat Quecksilber (II) (150−200 µg), ergänzen in übereinstimmung mit der Tabelle.3 аликвотную Teil der Testlösung, 0,01−0,02 G Ascorbinsäure und vermischen.

Tabelle 3

Basiert auf полярографе Potenzial minus 0,5 V und führen die Bismut-Konzentration an Quecksilber-графитовом Elektrode kontinuierlich in перемешиваемом Lösung für 1−2 min. Nach Ablauf der Akkumulationszeit für das rühren beendet, beruhigt Lösung innerhalb von 15−20 s, Wonach entfernt aufsteigende Kurve bei der Polarisation Linear verändernden Potential der Elektrode von minus 0,5 bis Plus 0,2 V. Bei einem festen Wert des Potentials Plus 0,2 In die Elektrode elektrochemisch gereinigt in перемешиваемом Lösung innerhalb von 30 s nach jedem Check-in polarisierenden Kurve. Die Registrierung der Kurven dreimal durchgeführt, von denen die erste Dimension in den Berechnungen nicht berücksichtigt. Der maximale Strom Ionisation Wismut (Bismut Peak) wird protokolliert, wenn das Potenzial von minus 0,15 V.

Die Empfindlichkeit des Gerätes bei der Registrierung вольтамперограмм in beiden Fällen so wählen, dass die Höhe des zu registrierenden Höhepunkt war nicht weniger als 10 mm.

4.3.3. Bei der stationären Arbeit mit einer Quecksilber-Tropf-Elektrode Inhalt Wismut finden auf градуировочному Grafiken unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung.

Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf Gläser (oder Flaschen) mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen und Gießen Sie die 20 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure. In vier Gläser (oder Flaschen) Gießen Sie die Standardlösung In der Wismut in steigenden Mengen in der Absicht, dass die Masse der Wismut in sut Versuch geworden war ungefähr in der Mitte der Grafik (siehe Tab.3). Das fünfte Glas (oder Kolben) dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Weiter kommen, wie in PP.2.3.1 und 4.3.1 unter Berücksichtigung der gewählten Methode der Trennung von Wismut wichtigsten Komponenten und Anspruch 4.3.2.

Der Höhenwerte peakfläche der zu analysierenden Lösungen Höhenwert abgezogen Höhepunkt kontrollierenden Erfahrung. Nach den gefundenen Werten die Höhe und die entsprechenden Massen Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

Bei der Arbeit mit Quecksilber-Graphit-Elektrode Inhalt finden Wismut Verfahren der Standardaddition.

Аликвотную Teil der Standardlösung In Bismut zugesetzt Testperson die Lösung in полярографической Zelle, gerührt, dann wird invers dargestellt-вольтамперометрические Messung (nach Anspruch 4.3.2) wie bei der Bestimmung von Bismut in den Test der Lösung.

Die Größe der Standard-Additive werden ausgewählt, um die Höhe des Piks von Wismut nach der Einführung der Zusatzstoffe stieg um 1,5−2 mal.

5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Fähigkeit der Wismut erholen auf ртутном капающем Elektrode in Salzsäure der Konzentration 1 mol/Lein Potential von minus 0,15 In in Bezug auf хлорсеребряному Elektrode.

Wismut wird von Kernkomponenten Stahl durch Fällung als Sulfid thioacetamid in Ammoniak-Lösung in Gegenwart von Sulfid-Kupfer-und Weinsäure als kompleksoobrazuûŝego Substanz oder Methode der Ionenaustausch-Chromatographie.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC, осциллографический oder DC.

Zelle mit einer Quecksilber-Tropf-Elektrode.

Reagenzien und Lösungen nach den Ansprüchen.2.2 und 4.2.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Zubereitung der Testlösung

Wurde wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

5.3.2. Полярографическая Testdurchführung

Testperson Lösung, die resultierende (Absatz 4.3.1) nach der Abtrennung des Wismut von den wichtigsten Komponenten, trockne eingedampft. Salz aufgelöst in 5 cmSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Dann lösen die Salze beim erhitzen in 4 cmSalzsäure, dabei ein Glas stündigen Glas und kühlen. Die Lösung mit Wasser verdünnt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Lösung nach dem Durchblasen mit einem Inertgas Gießen Sie in eine Zelle und полярографируют registriert dabei den maximalen Strom der Wiederherstellung der Wismut in der angelegten Spannung von 0,05 bis 0,3 In relativ хлорсеребряного Elektrode oder rtutnogo der Unterseite.

Die Empfindlichkeit des Gerätes bei der Registrierung вольтамперограмм wählen, so dass die Höhe vom Pik war nicht weniger als 10 mm.

5.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf Gläser (oder Flaschen) mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen und Gießen Sie die 20 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure. In vier Gläser (oder Flaschen) Gießen Sie die Standard-Lösung B Bismut in steigenden Mengen in der Absicht, dass die Masse der Wismut in sut Versuch geworden war ungefähr in der Mitte der Grafik. Das fünfte Glas (oder Kolben) dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Weiter kommen, wie in PP.2.3.1 und 4.3.1, unter Berücksichtigung der gewählten Methode der Trennung von Wismut Kernkomponenten und in Anspruch 5.3.2.

Der Höhenwerte peakfläche der zu analysierenden Lösungen Höhenwert abgezogen Höhepunkt kontrollierenden Erfahrung. Nach den gefundenen Werten die Höhe und die entsprechenden Massen Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

6. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

6.1. Massive Anteil an Bismut () in Prozent berechnen nach den Formeln:

— bei der Berechnung nach градуировочному Grafik

,

wo  — Masse Wismut, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Stahl, G;

— bei der Berechnung der Methode der Additiven

,

wo  — die Höhe der Spitze bei der Wismut полярографировании Testlösung, mm;

 — die Höhe der Spitze bei der Wismut полярографировании kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — die Höhe des Piks von Wismut nach der Einführung in die Zelle Standard-Ergänzungen, mm;

 — das Volumen der Standard-Ergänzungen, cm;

 — die Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

6.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Wismut sind in der Tabelle gezeigt.4.

Tabelle 4