Durch die Nutzung dieser Website erklären Sie sich die Verwendung von Cookies. Mehr über unsere Cookie Politik.

GOST 12354-81

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12354−81 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Molybdän (mit Änderung N 1)


GOST 12354−81

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Molybdän

Steels alloyed and highalloyеd.
Methods for the determination of molybdenum


Datum der Einführung 1981−06−01


GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 07.04.81 N 1866

Im GEGENZUG GOST 12354−66 im Teil Kap.2−4

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

REISSUE (Februar 1999) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1985 (IUS 4−86).


Diese Norm legt die photometrisch durch Extraktion mit (bei der Massen-Anteil von 0,01 bis 3,0%), photometrisch ohne Extraktion (bei der Massen-Anteil von 0,1 bis 10,0%), gravimetrische (bei Massen-Anteil von 3,0 bis 10,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 5,0%) Methoden zur Bestimmung von Molybdän in legierten und hochlegierten Stählen.

Standard entspricht ST SEV 963−78 im Teil Kap.2, 4, 5.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473−90.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN DURCH EXTRAKTION MIT

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Molybdän (V) mit роданистым Ammonium, seine Extraktion ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-Hydrophobie und Messung светопоглощения erhaltenen gefärbten Extrakt bei einer Wellenlänge von 470 Nm. Molybdän (VI) — und Eisen (III) reduziert bis zu Molybdän (V) und Eisen (II) Ascorbinsäure in Gegenwart von Kupfersulfat Kupfer. Wolfram, Vanadium und Titan übertragen in komplexe Zitronensäure und двунатриевой ethylendiamintetraessigsäure.

2.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Mischung von Säuren: 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Wasser, 150 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Phosphorsäure und 350 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Perchlorsäure vorsichtig vermischen.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84 und verdünnte 1:4.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und verdünnte 1:1.

Säure хлорная, eine Lösung von 570 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Zitronensäure nach GOST 3652−69, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Ascorbinsäure, eine Lösung von 30 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Двунатриевая Salz der ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) nach GOST 10652−73, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Kupfersulfat nach GOST 4165−78, eine Lösung von 0,3 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-Butylacetat nach GOST 22300−76.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522−74, eine Lösung von 300 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Zinn auf das chlorhaltige NTD, svejeprigotovlenny Lösung: 100 G zinnchlorid gelöst in 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)heißem Salzsäure. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie zwei Pellets aus metallischem zinn und doliwajut zu Wasser bis 1 DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289−78.

Eisen сернокислое закисное nach GOST 4148−78.

Eine Lösung von natriumwolframat von Ferro-Natrium und Sulfat Eisen: 2 G natriumwolframat Natrium und 45 G von Ferro-Sulfat Eisen-gelöst in wenig Wasser, fügt 30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:1), 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salpetersäure und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Ein Glas mit Inhalt abgekühlt, vorsichtig zugegeben, 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Zitronensäure und Ammoniak hinzugegeben, bis pH 7−8 auf Universal-Indikator. Dann Gießen Sie 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)von Ammoniak und die Lösung wurde bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags Wolframsäure. Nach dem abkühlen wird die Lösung neutralisiert mit Schwefelsäure (1:1) und fügen Sie 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)im überfluss. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79 oder GSO Mit-1 -, Eisen-Sky-Typ 008 ЖР.

LED Universal, Papier.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027−67, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867−77, eine Lösung von 25 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, eine Lösung von 500 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78.

Rekristallisationstemperatur Ammoniummolybdat: 250 G Reagenz gelöst in 490 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Wasser beim erhitzen auf 70−80 °C, Ammoniak vorsichtig zugegeben, bis eine explizite Geruch. Die Lösung wurde filtriert durch den Filter «Blaue Band», kühlen auf 20−25 °C und Gießen Sie unter rühren 300 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Ethylalkohol. Stauchung geben 1 h stehen gelassen und filtriert Filter auf «das weiße Band», eingekapselt in einem Büchner-Trichter, mit der Wasserstrahl Pumpe. Der Niederschlag wurde gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol und getrocknet.

Molybdän ist ein Metall der Marke МЧВП.

Standard-Lösungen von Molybdän.

Lösung A: 4,6005 G свежеперекристаллизованного und getrocknet bei 105 °C Ammoniummolybdat wurden in ein Becherglas und lösen in Wasser beim erhitzen. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die massive Konzentration der Standardlösung Und installieren gravimetrisch: für diese 40 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Standardlösung Und Ammoniummolybdat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), Gießen Sie 2 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)von Salzsäure (1:1), 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung Ammonium-Acetat und verdünnen zu Wasser bis zu 200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1). Die Lösung zum sieden erhitzt und tropfenweise Gießen 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Bleiacetat. Der Inhalt der Tasse aufkochen und unter rühren für 10−15 min.

Die Lösung mit dem Bodensatz lassen für 12 Stunden, dann wurde der Niederschlag filtriert auf die zwei Filter «blau» und «das weiße Band» und 8−10 mal gewaschen heißen Lösung von Ammoniumnitrat.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in geglüht bis gewichtskonstanz und ausgewogenen Porzellan-Tiegel, getrocknet, озоляют, kalziniert bei 500 bis 600 °C bis gewichtskonstanz, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Die massive Konzentration der Lösung Ammoniummolybdat ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), ausgedrückt in G/cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Molybdäns, berechnet nach der Formel

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


wo ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — Masse des Tiegels mit Sediment молибденовокислого Blei, G;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang молибденовокислого Blei, G;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — die Masse des Tiegels mit dem Bodensatz in einem kontrollexperiment, G;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang im kontrollexperiment, G;

0,2613 — Umrechnungsfaktor молибденовокислого Blei und Molybdän;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — Volumen der Lösung Ammoniummolybdat genommen für die Installation von Massen-Konzentration, cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

1 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Standardlösung Und muss 0,0025 G Molybdän.

Lösung B: 200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Standardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Erlaubt die Zubereitung von Standardlösung B aus Metall Molybdän. Dazu 0,5 G metallischem Molybdän gelöst in 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salpetersäure (1:4) und 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Schwefelsäure. Die Lösung eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen und gelösten Salze beim erhitzen in 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Wasser.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DezimeterГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Standard-Lösung B enthält 0,0005 G Molybdän.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil des Molybdäns richtet sich nach der Tabelle.1.

Tabelle 1

     
Massenanteil von Molybdän, %
Die Masse der Probe Stahl, G

Аликвотная Teil der Lösung, sieheГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)

Von 0,01 bis 0,10
1 50,0
St, 0,10 «0,25
1 25,0
«0,25» 0,50
0,5 25,0
«0,50» 1,30
0,2 25,0
«1,30» 3,00
0,2 10,0



Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität 100−250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)und wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Bleichmittel-Mischung und Phosphorsäure Säuren. Wenn der Stahl nicht löslich in Mischungen von Bleichmittel und Phosphorsäure Säuren, wurde eine Probe, gelöst in 20−30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure, oxidieren 2−3 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salpetersäure und fügt 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Bleichmittel und Phosphorsäure Säuren. Die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen der dichten Dämpfe von Perchlorsäure, kühlen und gelösten Salze beim erhitzen in 80−100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Wasser. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Bei der Analyse von Stählen, in denen das Verhältnis von Inhalt zum Inhalt Wolfram Molybdän von weniger als 8, und auch die Vanadium und Titan, аликвотную Teil der Lösung (Tab. 1) tragen in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), wurden 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)EDTA-Lösung, gekocht und nach dem abkühlen tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Wenn das Verhältnis des Gehalts des Stahls zum Inhalt Wolfram Molybdän gleich oder mehr als 8, Heckanbau Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), aufgelöst in 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure, oxidieren 2−3 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salpetersäure und fügt 15 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:1). Die Lösung wird eingeengt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen, Gießen Sie 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Zitronensäure und vermischen. Dann fügen Ammoniak bis pH 7−8 (Kontrolle auf Universal-Indikator), fügen Sie noch 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)von Ammoniak und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags Wolframsäure.

Die Lösung abgekühlt war, wurden Schwefelsäure (1:1) bis pH 7−8 (Kontrolle auf Universal-Indikator) und Gießen Sie die 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)überschuss.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung (Tab. 1) wird in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure (1:1) (pH-Wert sollte weniger als 0,5), 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Kupfersulfat Kupfer und 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung аскор

биновой Säure.

2.3.1.1. Lösung gründlich gemischt, inkubiert, 3 min, Gießen Sie aus einer Bürette 50 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-butylacetats und geschüttelt. Nach 5 min wurde 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung роданистого Ammonium scheidetrichter gegeben und kräftig geschüttelt und für 1 min.

Nach der Schichtung der Flüssigkeiten wässrige Schicht wurde dekantiert und verworfen. Zu dem Extrakt wurden 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von zinnchlorid geschüttelt und für 1 min Wässrige Schicht wurde dekantiert und verworfen, und der Extrakt noch einmal geschüttelt mit 3−5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von zinnchlorid. Die wässrige Schicht verworfen und lichtschluckvermögen-Extrakt gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 470 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite im Bereich Wellenlängenbereich 440−490 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den Wert der optischen Dichte innerhalb des geraden Abschnitts градуировочного Grafik. Als Vergleich der Lösung nutzen ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-Butylacetat. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Der Mittelwert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte im kontrollexperiment. Die Masse von Molybdän-finden in градуировочному Grafiken.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafiken bei der Analyse von Stählen, in denen das Verhältnis von Inhalt zu Wolfram Gehalt an Molybdän von weniger als 8, 11 Tassen Kapazität von 100−250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)platziert 0,5 G carbonyleisen und 10 Gießen Sie die von Ihnen konsequent: 0,4; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 und 5,0 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Standardlösung B Molybdän.

In 11 Gläser Gießen 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)säuregemisch und erwärmt, bis die Auflösung Chargen Eisen. Die Lösungen wurden eingedampft, um die dichten Dämpfe von Perchlorsäure, abgekühlt, mit Wasser verdünnt und verlegen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die vorpipettierten Teil der Lösungen bis 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)wird in 11 Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), Hinzugefügt 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)EDTA-Lösung, gekocht und nach dem abkühlen tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1). In jeden scheidetrichter 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure (1:1), 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Kupfersulfat Kupfer, 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Ascorbinsäure und weiter gehen Sie wie unter Punkt 2.3.1.1.

Bei der Messung светопоглощения als Vergleich der Lösung verwenden Extrakt, der aus der Lösung in der elften Kolba, nicht mit Molybdän.

Vor der Erstellung des градуировочного Grafik bei der Analyse von Stählen, in denen das Verhältnis von Inhalt zum Inhalt Wolfram-Molybdän-gleich oder mehr als 8, 11 dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Gießen bis 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Wolfram und Eisen und 10 von Ihnen konsequent ergänzen 0,4; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 und 5,0 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Standardlösung B Molybdän. Die Lösungen wurden bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die vorpipettierten Teil der Lösungen von 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)wird in 11 scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1). In jeden scheidetrichter 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure (1:1), 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Kupfersulfat Kupfer, 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Ascorbinsäure und weiter gehen Sie wie unter Punkt 2.3.1.1.

Bei der Messung светопоглощения als Vergleich der Lösung verwenden Extrakt, der aus der Lösung in der elften Kolba, nicht mit Molybdän.

Bei der Analyse der Proben mit einem schmalen Band um den Gehalt an Molybdän erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik mit den fünf Punkten, die eine definierte Konzentration des Elements.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen von Molybdän bauen градуиров

ein Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Bulk-Molybdän-Anteil ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


wo ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — Masse des Molybdäns in der analysierten Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.3.1.1−2.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN OHNE EXTRAKTION

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Molybdän (V) mit роданистым Ammonium und Messung светопоглощения Lösung bei einer Wellenlänge von 470 Nm. Molybdän (VI) reduziert bis zu Molybdän (V) тиомочевиной in Gegenwart von Kupfersulfat Kupfer. Eisen, Chrom, Nickel und andere Elemente, die zuvor aus dem Molybdän гидратом natriumoxide.

3.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77 und verdünnte 1:1, 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84 und verdünnte 1:4.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und verdünnter 1:2, 1:100, 1:4.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Natrium-OXID-Hydrat nach GOST 4328−77, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Kupfersulfat nach GOST 4165−78, Lösung 10 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522−74, eine Lösung von 500 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Ammonium-Citrat двухзамещенный nach GOST 3653−78, eine Lösung von 300 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Eisen сернокислое закисное nach GOST 4148−78.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, eine Lösung von 500 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867−77, eine Lösung von 250 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Blei уксуснокислый nach GOST 1027−67, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Molybdän ist ein Metall der Marke МЧВП.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, Standardlösung: 1,84 G Ammoniummolybdat свежеперекристаллизованного und getrocknet bei 105 °C wurden in ein Becherglas und lösen in Wasser beim erhitzen. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die massive Konzentration der Standardlösung stellen wie in Abschnitt 2.2.

Erlaubt die Zubereitung einer Standardlösung aus metallischem Molybdän Molybdän. Dazu 0,5 G metallischem Molybdän gelöst in 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Schwefelsäure und 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salpetersäure (1:4). Die Lösung eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen und gelösten Salze beim erhitzen in 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Wasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Molybdän-Standardlösung muss 0,001 G Molybdän.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe von 1 G Stahl für Bulk-Molybdän-Anteil von 0,1 bis 0,8% oder 0,5 G bei Bulk-Molybdän-Anteil von 0,8 bis 6,0% oder 0,25 G bei Bulk-Molybdän-Anteil von 6,0 bis 10,0% befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), Gießen Sie die 20−50 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure, 5−10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salpetersäure und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe.

Erlaubt andere Möglichkeiten der Auflösung von Chargen, die vollständige Zersetzung der Probe und nicht die die Eintragung fordernden vernderungen im weiteren Stadium der Analyse.

Die Lösung abgekühlt, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Schwefelsäure und eingedampft, um die Zuteilung Ihrer Dämpfe. Die Lösung wieder abgekühlt, die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und erneut eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, Gießen Sie die 80−100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Wasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Pellet Kieselsäure filtriert auf die zwei Filter «das weiße Band», gewaschen 2−3 mal mit Schwefelsäure (1:100), indem Waschungen für Filtrat. Die resultierende Lösung (Main) behalten.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert bei 700 bis 800 °C. das Pellet in dem Tiegel feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 2−3 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:4), 3−5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Flusssäure und der Inhalt des Tiegels eingedampft, um die Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure. Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, die mit 2−3 G пиросернокислого Kalium, aufgelöst in Plav 20−30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure (1:3) verbinden und die Lösung zur grundlegenden Lösung.

Wenn der Stahl Vanadium enthält, in Lösung wurde 2−3 G von Ferro-Sulfat Eisen.

Die Lösung erwärmen bis 80−90 °C und vorsichtig, unter ständigem rühren, für die einzelnen Abschnitte wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)mit 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)bis zum sieden erhitzten Lösung von Natriumhydroxid.

Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und erlaubt, sich niederzulassen Stauchung innerhalb von 1−2 H. ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter in den erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), verwerfen der ersten portion des Filtrats.

In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)genommen auf jede 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)des erhaltenen Filtrat und Gießen Sie in jede Flasche 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung лимоннокислого Ammonium, 30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:2), 2 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Kupfersulfat Kupfer und 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Thioharnstoff Lösung. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösungen in Fläschchen gerührt. Nach 10 min zu einer Lösung in einer Küvette Gießen 4 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung роданистого Ammonium und vermischen. Die Lösung in einem anderen Glaskolben dient als Lösung zu bekommen.

Nach 10 min Lösungen in Fläschchen bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die optische Dichte der erhaltenen Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 470 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite im Bereich Wellenlängenbereich 440−490 Nm.

Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.

Der Molybdän-Gehalt für die Suche nach градуировочному Grafiken. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Verunreinigung

E Reagenzien.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik für Bulk-Molybdän-Anteil von 0,1 bis 1,5% in neun Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)platziert 1 G carbonyleisen. In acht Gläser Gießen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 und 8,0 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Molybdän-Standardlösung. Weiter gehen Sie wie unter Punkt 3.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Molybdän bauen градуировочный Zeitplan.

Für den Aufbau градуировочного Grafik für Bulk-Molybdän-Anteil von 1,5 bis 6,0% in acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250−300 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)platziert 0,5 G carbonyleisen; für den Aufbau градуировочного Grafik für Bulk-Molybdän-Anteil von 6,0% bis 10,0% in acht Gläser mit einem Fassungsvermögen 250−200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)platziert 0,25 G carbonyleisen.

In sieben Gläser Gießen 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0; 30,0 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Molybdän-Standardlösung. Weiter gehen Sie wie unter Punkt 3.3.1.

Bei der Messung светопоглощения als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung in einem Glas achten, nicht mit Molybdän. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen von Molybdän bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Bulk-Molybdän-Anteil ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


wo ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — Masse des Molybdäns in der analysierten Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.3.1−3.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Molybdän in Form von bleimolybdat, Ausglühen der Tiefgang bei 500−600°C und Wiegen. Molybdän zuvor aus dem Eisen, Chrom, Nickel und andere Elemente гидроокисью Natrium oder ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксимом.

4.2. Apparate und Reagenzien

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77 und verdünnter 1:1, 1:3, 1:40.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und verdünnter 1:1, 1:3, 1:4, 1:100.

Essigsäure, nach GOST 61−75, die Lösung 800−900 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)und verdünnt 1:40.

Zitronensäure nach GOST 3652−69.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung 30 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, Lösung 200 r/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Wasser бромная.

Kupfersulfat nach GOST 4165−78, eine Lösung von 0,3 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Ammonium-Citrat in NTD, eine Lösung von 500 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Eisen сернокислое закисное nach GOST 4148−78.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, Lösung, verdünnt 1:15.

LED Universal, Papier.

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-Бензоиноксим Ethanol Lösung; 20 G ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима aufgelöst in 1 LГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Ethanol und filtriert.

Steigende Flüssigkeit (frisch zubereitete): 25−30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Ethanolischen Lösung ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 1 DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), wurden 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Schwefelsäure gemischt und aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 1 DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Natrium сернистокислый auf NTD, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Blei уксуснокислый nach GOST 1027−67, Lösung: 10 G Bleiacetat gelöst in 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Essigsäure, aufgefüllt mit Wasser bis 1 DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)und vermischen.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, eine Lösung von 500 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Methyl rot, Anzeige für NTD Ethanol-Lösung 1 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

(Geänderte Fassung

, Bearb. N 1).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Bei der Analyse von Stählen, die Wolfram, wurde eine Probe von 1 G Stahl für Bulk-Molybdän-Anteil von 3 bis 5% oder 0,5 G bei Bulk-Molybdän-Anteil von 5 bis 10% befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), Gießen 30−50 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure, oxidieren 5−10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salpetersäure und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät.

Erlaubt andere Möglichkeiten der Auflösung von Chargen, die vollständige Zersetzung der Probe und nicht die die Eintragung fordernden vernderungen im weiteren Stadium der Analyse.

Die Lösung wird eingeengt trocken, für den Rest wurden 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Der Vorgang der Verdampfung wiederholt. Zum Trockenrückstand ergänzen 15−20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure, erhitzt und Gießen Sie die 100−130 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)heißes Wasser.

Den Inhalt des Glases zum sieden erhitzt und der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter «das weiße Band», enthält фильтробумажную Masse. Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen heißer Salzsäure (1:40) bis zu negativen Reaktionen an Eisen-Ionen. Das Filtrat (Main) verlassen. Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und verbrennen bei einer Temperatur von nicht höher als 400 °C. In den Tiegel zugegeben 2−3 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:4) und 2−3 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Flusssäure, Tiegel erhitzt, bis es nicht mehr entsteht, Dämpfe von Schwefelsäure und calciniert bei einer Temperatur von nicht höher als 400 °C. der Rückstand im Tiegel geschmolzen, die mit 2−3 G пиросернокислого Kalium.

Die Schmelze abgekühlt, aufgelöst in 20−30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)heißer Salzsäure (1:3). Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band», der Filter gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser und das erhaltene Filtrat verbinden an den primären Filter

Tu.

4.3.2. Bei der Analyse von Stählen, die Wolfram, wurde eine Probe von 1 G Stahl für Bulk-Molybdän-Anteil von 3 bis 5% oder 0,5 G bei Bulk-Molybdän-Anteil von 5 bis 10% befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), Gießen 30−50 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure (1:1), oxidieren 5−10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salpetersäure und durch erwärmen gelöst. Die Lösung wurde bis zu 2/3 des ursprünglichen Volumens, Gießen 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)heißem Wasser und filtriert durch ein Filter «das weiße Band» mit dem Zusatz фильтробумажной Masse. Der Filter mit dem Niederschlag (A) mehrmals gewaschen heißer Salzsäure (1:40). Das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft, wurden 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure und wieder trockne verdampft, den Vorgang der Verdampfung wiederholt. Zum Trockenrückstand in ein Glas Gießen 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure und 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)heißes Wasser. Die Lösung zum sieden erhitzt und filtriert durch ein Filter «das weiße Band» mit dem Zusatz фильтробумажной Masse. Filter mit dem Niederschlag (B) gewaschen heißer Salzsäure (1:40). Das Filtrat behalten. Filter mit dem Niederschlag (A und B) трехокиси Wolfram-und Kieselsäure enthalten kleine Mengen von Molybdän, die bestimmen экстракционно-фотометрическим Methode, und fügen Sie das Ergebnis zu dem Ergebnis gravimetrischer Bestimmung. Filter mit dem Niederschlag (A und B) wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)und aufgelöst in 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)heißen Lösung von Natriumhydroxid. Dann Gießen Sie 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)heißem Wasser und filtriert durch ein Filter «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1). Filter mit heißem Wasser gewaschen, mit ein paar Tropfen Natronlauge. Zu der Lösung wurden 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung лимоннокислого Ammonium und vermischen. Dann wurden Schwefelsäure (1:1) auf pH 7−8 (Universal pH-Papier) und Gießen Sie 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)im überfluss. Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung in der Höhe von 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Salzsäure (1:1), 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Kupfersulfat Kupfer, 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Ascorbinsäure und weiter kommen als angegeben

P. 2.3.1.1.

4.3.3. Die Trennung von den anderen Elementen Molybdän гидроокисью Natrium und definieren es als молибденовокислого Blei

Für Filtrat, entsprechend der PP. 4.3.1 oder 4.3.2, Gießen Sie die Lösung von OXID-Hydrat Natrium-bis zum nächsten kleinen Tiefgang, nicht verschwindende unter rühren. Das Pellet gelöst, indem in eine Lösung von ein paar Tropfen Schwefelsäure (1:1).

Wenn der Stahl enthält Vanadium oder Chrom, in Lösung wurde 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Natriumsulfit.

Die Lösung erwärmen bis 80−90 °C und vorsichtig, unter ständigem rühren, Gießen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)mit 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)bis zum sieden erhitzten Lösung von OXID-Hydrat Natrium. Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser vermischen und erlaubt, sich niederzulassen Stauchung innerhalb von 1−2 H. die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter in ein Glas oder eine Flasche, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil des Filtrats, Höhe 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), fügen Sie 2−3 Tropfen einer Lösung von Methyl-rot, Salzsäure (1:1) vor dem Wechsel der Farbe der Lösung in rot, dann fügen Sie 2 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Säure im überschuß und 20 G Ammonium-Acetat.

4.3.3.1. Die Lösung zum sieden erhitzt, Gießen Sie unter ständigem rühren 10−20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)(abhängig vom Gehalt an Molybdän im Stahl) Bleiacetat, Kochen für 10−15 Minuten und zur überprüfung der Vollständigkeit der Fällung, fügt noch einige Tropfen Bleiacetat. Ein Glas mit Sediment bleimolybdat inkubiert bei 80 °C für 1 H.

Der Niederschlag wurde abfiltriert zwei Filter «weiße und Blaue Band» und gewaschen mit Essigsäure (1:40) vor der Entfernung von Blei-Ionen, und dann mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wird in Porzellan, vorher geglüht bis gewichtskonstanz und gewogene Tiegel, getrocknet, озоляют bei 400 °C und anschließend kalziniert bei 500 bis 600 °C bis zur Konstanten Masse. Der Tiegel mit dem Niederschlag im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

4.3.4. Die Trennung von den anderen Elementen Molybdän ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксимом und seine Bestimmung in Form von Blei молибденовокислого

Das Filtrat erhaltene gemäß PP. 4.3.1 und 4.3.2 wird auf ein Volumen von 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), kühlen und fügen Sie 0,5−0,8 G Sulfat Eisen für die Wiederherstellung von Vanadium und Chrom.

Lösung wurde auf 5−10°C langsam zugegeben, 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Mörtel ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима, und dann 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)in überschüssige für je 0,01 G Molybdän. Die Lösung wird vermischt, fügen бромную Wasser, bis eine gelbe Färbung und 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Mörtel ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима.

Die Lösung mit dem Bodensatz abkühlen auf 5−10 °C, dabei gelegentlich umrühren, fügen фильтробумажную die Masse der Niederschlag wurde abfiltriert und auf dem Filter «Blaue Band». Wenn die ersten 50 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)des Filtrats undurchsichtig, Filtrieren der Lösung wird wiederholt durch den gleichen Filter.

Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen Spülflüssigkeit führen. Filterkuchen mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Filter behalten. In das Becherglas wurden 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Ammoniak und 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)wasserstoffperoxidlösung, Gießen Sie Wasser auf ein Volumen von 75−80 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)und gekocht bis zur vollständigen Entfernung von Sauerstoff Blasen.

Die Lösung wurde filtriert durch dasselbe Filter gewaschen und mit heißem Ammoniak. Der Filter verworfen. Lösung neutralisiert mit Salzsäure in Gegenwart eines Indikators Methyl-rot, fügt Salzsäure 2 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)im überfluss, 40 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Acetat Lösung Ammonium-Konzentration von 500 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)und Analyse weiter führen wie unter Punkt 4.3.3.1.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Bulk-Molybdän-Anteil ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


wo ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — Masse des молибденовокислого Blei in der analysierten Probe, G;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — die Masse des Niederschlags молибденовокислого Blei im kontrollexperiment, G;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — Masse der Probe, die in аликвотной Teil der Lösung, G;

0,2613 — Umrechnungsfaktor молибденовокислого Blei und Molybdän.

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren. Nach der Verdampfung der Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und verdünnen mit Wasser eine Lösung in die Flamme gesprüht Lachgas-Acetylen und Messen die Absorption des Molybdäns bei einer Wellenlänge 313,3 Nm.

5.2. Apparate und Reagenzien

Atom-Absorptions-Fläming Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung des Molybdäns.

Acetylen nach GOST 5457−75.

Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84 und verdünnte 1:4.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Mischung von Säuren: Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1.

Ein Gemisch aus Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren: in einen Messkolben überführt und mit 1 zollpfundГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)mit 500 ccmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Wasser, fügt unter ständigem rühren 150 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Schwefelsäure, dann 150 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Phosphorsäure. Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Lösung von Eisen: 25 G carbonyleisen, gelöst in 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salzsäure und vorsichtig oxidieren einer kleinen Menge Salpetersäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Molybdän ist ein Metall der Marke МЧВП.

Standard-Lösungen von Molybdän.

Lösung A: 0,5 G metallischem Molybdän, gelöst in 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:1) und 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Salpetersäure (1:4) unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung A enthält 0,001 G Molybdän.

Lösung B: 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung B enthält 0,00025 G Molybdän: bereiten Sie am Tag der Anwendung.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1).

5.3. Vorbereiten des Geräts

Die Vorbereitung des Gerätes erfolgt in übereinstimmung mit der Produktdokumentation. Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 313,3 Nm.

Nach dem einschalten des Systems der Abgabe der Gase und der Zündung des Brenners zerstäubt das Wasser in die Flamme und setzen die Nullstellen des Gerätes.

5.4. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), wurden 30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Gemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren und erhitzen. Nach der Auflösung der Probe fingen die Lösung oxidieren, indem tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens, und verdampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Wenn der Stahl nicht löslich in einem Gemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren, wurde eine Probe aufgelöst in Stahl 30−50 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure beim erhitzen. Die Lösung wird zur kleinen Volumen, abgekühlt, und dann wurden 30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Gemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren, wird zur Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen.

Erlaubt andere Möglichkeiten der Auflösung von Chargen, die vollständige Zersetzung der Probe und nicht die die Eintragung fordernden vernderungen im weiteren Stadium der Analyse.

In das Becherglas hinzugegeben 30−40 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band», verwirft die ersten beiden Portionen des Filtrats.

Die vorpipettierten Teil der Lösung wird in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), fügen Sie die Lösung von Eisen in einer Menge, die in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

         
Massenanteil von Molybdän, %

Der Molybdän-Gehalt in der analysierten Lösung, µg/cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)

Die Verdünnung der primären Lösung, sieheГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)

Faktor der Verdünnung

Volumen einer Lösung von Eisen, cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)

Von 0,01 bis 0,50
Von 0,5 bis 25
100 1 0
St. 0,50 «2,5
«5» 25
20/100 5 8
«2,5» 5,0
«12,5» 25
10/100 10 9



Dann wurden 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Ammoniumchlorid, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

In der Lösung kontrollierenden Erfahrung gespritzt 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)einer Lösung von Eisen und alle anderen Lösungen, die während der Durchführung der Analyse.

Erlaubt eine andere Verdünnung der Lösungen, so dass die endgültige Konzentration des Molybdäns befand sich im Bereich, der entsprechenden geraden Bereich градуировочного Grafik.

Sprühen Sie die Lösung in die Flamme einer kontrollierenden Erfahrung, und dann analysiert die Lösungen in der Reihenfolge Zunehmender Konzentration des Molybdäns, bis eine stabile Messwerte für jede Lösung.

Vor der Einleitung in die Flamme jedes der analysierten Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes. Der Mittelwert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse von Molybdän-finden in градуировочному Grafiken.

5.4.1. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)gelegt auf 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)einer Lösung von Eisen und in sechs von Ihnen nacheinander Gießen 0,2; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 und 10,0 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Standardlösung B, das entspricht 0,05; 0,25; 0,625; 1,25; 1,875 und 2,5 mg Molybdän. Das siebte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

In jedes Glas Gießen 30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Gemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren. Die Lösung erhitzt, oxidieren, tropfenweise Zugabe von Salpetersäure, verdampft und bis zum erscheinen der Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen zugesetzt 30−40 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), fügen Sie 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)Lösung von Ammoniumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Das Gerät Stimmen auf eine Resonanzfrequenz Linie 313,3 Nm. Die Lösungen injiziert in die Flamme in der Reihenfolge Zunehmender Konzentration des Molybdäns, beginnend mit der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung. Vor dem sprühen jeder Lösung Wasser gesprüht. Der Mittelwert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen von Molybdän bauen градуировочный Zeitplan

.

5.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Bulk-Molybdän-Anteil ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


wo ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — Masse des Molybdäns in der analysierten Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — Masse der Probe geworden, die in 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)des zu analysierenden Lösung, G.

5.4−5.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.6. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)=0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.3, im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität von legierten und hochlegierten Stählen bei der Lieferung des Metalls in die Länder des RGW — Tabelle.4.

Tabelle 3

   
Massenanteil von Molybdän, %
Absolute zulässige Abweichung, %
Von 0,010 bis 0,02
0,007
St. 0,02 «0,05
0,01
«0,05» 0,10
0,02
«0,10» 0,25
0,03
«0,25» 0,60
0,04
St. 0,60 bis 1,0
0,05
«1,0» 2,0
0,07
«2,0» 5,0
0,1
«5,0» 10,0
0,2



Tabelle 4

   
Massenanteil von Molybdän, %
Absolute zulässige Abweichung, %
Von 0,01 bis 0,05
0,005
St. 0,05 «0,10 0,01
«0,10» 0,25
0,02
«0,25» 0,50
0,03
«0,50» 1,00
0,04
St. 1,00 bis 2,00
0,06
«2,00» 3,00
0,10
«3,00» 5,00
0,12
«5,00» 10,00
0,15