GOST 12354-81

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  ГОСТ 12354-81

GOST 12354−81 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Molybdän (mit Änderung N 1)

GOST 12354−81

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Molybdän

Steels alloyed and highalloyеd.
Methods for the determination of molybdenum

Datum der Einführung 1981−06−01

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 07.04.81 N 1866

Im GEGENZUG GOST 12354−66 im Teil Kap.2−4

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

REISSUE (Februar 1999) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1985 (IUS 4−86).


Diese Norm legt die photometrisch durch Extraktion mit (bei der Massen-Anteil von 0,01 bis 3,0%), photometrisch ohne Extraktion (bei der Massen-Anteil von 0,1 bis 10,0%), gravimetrische (bei Massen-Anteil von 3,0 bis 10,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 5,0%) Methoden zur Bestimmung von Molybdän in legierten und hochlegierten Stählen.

Standard entspricht ST SEV 963−78 im Teil Kap.2, 4, 5.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473−90.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN DURCH EXTRAKTION MIT

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Molybdän (V) mit роданистым Ammonium, seine Extraktion -Hydrophobie und Messung светопоглощения erhaltenen gefärbten Extrakt bei einer Wellenlänge von 470 Nm. Molybdän (VI) — und Eisen (III) reduziert bis zu Molybdän (V) und Eisen (II) Ascorbinsäure in Gegenwart von Kupfersulfat Kupfer. Wolfram, Vanadium und Titan übertragen in komplexe Zitronensäure und двунатриевой ethylendiamintetraessigsäure.

2.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Mischung von Säuren: 500 cmWasser, 150 cmPhosphorsäure und 350 cmPerchlorsäure vorsichtig vermischen.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84 und verdünnte 1:4.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und verdünnte 1:1.

Säure хлорная, eine Lösung von 570 G/DM.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Zitronensäure nach GOST 3652−69, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 30 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Двунатриевая Salz der ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) nach GOST 10652−73, eine Lösung von 20 G/DM.

Kupfersulfat nach GOST 4165−78, eine Lösung von 0,3 G/DM.

-Butylacetat nach GOST 22300−76.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522−74, eine Lösung von 300 G/DM.

Zinn auf das chlorhaltige NTD, svejeprigotovlenny Lösung: 100 G zinnchlorid gelöst in 100 cmheißem Salzsäure. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie zwei Pellets aus metallischem zinn und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289−78.

Eisen сернокислое закисное nach GOST 4148−78.

Eine Lösung von natriumwolframat von Ferro-Natrium und Sulfat Eisen: 2 G natriumwolframat Natrium und 45 G von Ferro-Sulfat Eisen-gelöst in wenig Wasser, fügt 30 cmSchwefelsäure (1:1), 5 cmSalpetersäure und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Ein Glas mit Inhalt abgekühlt, vorsichtig zugegeben, 100 cmLösung von Zitronensäure und Ammoniak hinzugegeben, bis pH 7−8 auf Universal-Indikator. Dann Gießen Sie 10 cmvon Ammoniak und die Lösung wurde bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags Wolframsäure. Nach dem abkühlen wird die Lösung neutralisiert mit Schwefelsäure (1:1) und fügen Sie 10 cmim überfluss. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79 oder GSO Mit-1 -, Eisen-Sky-Typ 008 ЖР.

LED Universal, Papier.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027−67, eine Lösung von 20 G/DM.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867−77, eine Lösung von 25 G/DM.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78.

Rekristallisationstemperatur Ammoniummolybdat: 250 G Reagenz gelöst in 490 cmWasser beim erhitzen auf 70−80 °C, Ammoniak vorsichtig zugegeben, bis eine explizite Geruch. Die Lösung wurde filtriert durch den Filter «Blaue Band», kühlen auf 20−25 °C und Gießen Sie unter rühren 300 cmEthylalkohol. Stauchung geben 1 h stehen gelassen und filtriert Filter auf «das weiße Band», eingekapselt in einem Büchner-Trichter, mit der Wasserstrahl Pumpe. Der Niederschlag wurde gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol und getrocknet.

Molybdän ist ein Metall der Marke МЧВП.

Standard-Lösungen von Molybdän.

Lösung A: 4,6005 G свежеперекристаллизованного und getrocknet bei 105 °C Ammoniummolybdat wurden in ein Becherglas und lösen in Wasser beim erhitzen. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die massive Konzentration der Standardlösung Und installieren gravimetrisch: für diese 40 cmStandardlösung Und Ammoniummolybdat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie 2 cmvon Salzsäure (1:1), 25 cmLösung Ammonium-Acetat und verdünnen zu Wasser bis zu 200 cm. Die Lösung zum sieden erhitzt und tropfenweise Gießen 25 cmLösung von Bleiacetat. Der Inhalt der Tasse aufkochen und unter rühren für 10−15 min.

Die Lösung mit dem Bodensatz lassen für 12 Stunden, dann wurde der Niederschlag filtriert auf die zwei Filter «blau» und «das weiße Band» und 8−10 mal gewaschen heißen Lösung von Ammoniumnitrat.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in geglüht bis gewichtskonstanz und ausgewogenen Porzellan-Tiegel, getrocknet, озоляют, kalziniert bei 500 bis 600 °C bis gewichtskonstanz, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Die massive Konzentration der Lösung Ammoniummolybdat , ausgedrückt in G/cmMolybdäns, berechnet nach der Formel

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment молибденовокислого Blei, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang молибденовокислого Blei, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Bodensatz in einem kontrollexperiment, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang im kontrollexperiment, G;

0,2613 — Umrechnungsfaktor молибденовокислого Blei und Molybdän;

 — Volumen der Lösung Ammoniummolybdat genommen für die Installation von Massen-Konzentration, cm.

1 cmStandardlösung Und muss 0,0025 G Molybdän.

Lösung B: 200 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Erlaubt die Zubereitung von Standardlösung B aus Metall Molybdän. Dazu 0,5 G metallischem Molybdän gelöst in 20 cmSalpetersäure (1:4) und 5 cmSchwefelsäure. Die Lösung eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen und gelösten Salze beim erhitzen in 100 cmWasser.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,0005 G Molybdän.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil des Molybdäns richtet sich nach der Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität 100−250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmBleichmittel-Mischung und Phosphorsäure Säuren. Wenn der Stahl nicht löslich in Mischungen von Bleichmittel und Phosphorsäure Säuren, wurde eine Probe, gelöst in 20−30 cmSalzsäure, oxidieren 2−3 cmSalpetersäure und fügt 20 cmBleichmittel und Phosphorsäure Säuren. Die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen der dichten Dämpfe von Perchlorsäure, kühlen und gelösten Salze beim erhitzen in 80−100 cmWasser. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Bei der Analyse von Stählen, in denen das Verhältnis von Inhalt zum Inhalt Wolfram Molybdän von weniger als 8, und auch die Vanadium und Titan, аликвотную Teil der Lösung (Tab. 1) tragen in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 10 cmEDTA-Lösung, gekocht und nach dem abkühlen tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cm.

Wenn das Verhältnis des Gehalts des Stahls zum Inhalt Wolfram Molybdän gleich oder mehr als 8, Heckanbau Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, aufgelöst in 20 cmSalzsäure, oxidieren 2−3 cmSalpetersäure und fügt 15 cmSchwefelsäure (1:1). Die Lösung wird eingeengt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen, Gießen Sie 100 cmZitronensäure und vermischen. Dann fügen Ammoniak bis pH 7−8 (Kontrolle auf Universal-Indikator), fügen Sie noch 10 cmvon Ammoniak und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags Wolframsäure.

Die Lösung abgekühlt war, wurden Schwefelsäure (1:1) bis pH 7−8 (Kontrolle auf Universal-Indikator) und Gießen Sie die 5 cmüberschuss.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung (Tab. 1) wird in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure (1:1) (pH-Wert sollte weniger als 0,5), 5 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer und 5 cmLösung аскор

биновой Säure.

2.3.1.1. Lösung gründlich gemischt, inkubiert, 3 min, Gießen Sie aus einer Bürette 50 cm-butylacetats und geschüttelt. Nach 5 min wurde 5 cmLösung роданистого Ammonium scheidetrichter gegeben und kräftig geschüttelt und für 1 min.

Nach der Schichtung der Flüssigkeiten wässrige Schicht wurde dekantiert und verworfen. Zu dem Extrakt wurden 10 cmLösung von zinnchlorid geschüttelt und für 1 min Wässrige Schicht wurde dekantiert und verworfen, und der Extrakt noch einmal geschüttelt mit 3−5 cmLösung von zinnchlorid. Die wässrige Schicht verworfen und lichtschluckvermögen-Extrakt gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 470 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite im Bereich Wellenlängenbereich 440−490 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den Wert der optischen Dichte innerhalb des geraden Abschnitts градуировочного Grafik. Als Vergleich der Lösung nutzen -Butylacetat. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Der Mittelwert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte im kontrollexperiment. Die Masse von Molybdän-finden in градуировочному Grafiken.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafiken bei der Analyse von Stählen, in denen das Verhältnis von Inhalt zu Wolfram Gehalt an Molybdän von weniger als 8, 11 Tassen Kapazität von 100−250 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen und 10 Gießen Sie die von Ihnen konsequent: 0,4; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 und 5,0 cmStandardlösung B Molybdän.

In 11 Gläser Gießen 20 cmsäuregemisch und erwärmt, bis die Auflösung Chargen Eisen. Die Lösungen wurden eingedampft, um die dichten Dämpfe von Perchlorsäure, abgekühlt, mit Wasser verdünnt und verlegen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die vorpipettierten Teil der Lösungen bis 25 cmwird in 11 Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Hinzugefügt 10 cmEDTA-Lösung, gekocht und nach dem abkühlen tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cm. In jeden scheidetrichter 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure (1:1), 5 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer, 5 cmLösung von Ascorbinsäure und weiter gehen Sie wie unter Punkt 2.3.1.1.

Bei der Messung светопоглощения als Vergleich der Lösung verwenden Extrakt, der aus der Lösung in der elften Kolba, nicht mit Molybdän.

Vor der Erstellung des градуировочного Grafik bei der Analyse von Stählen, in denen das Verhältnis von Inhalt zum Inhalt Wolfram-Molybdän-gleich oder mehr als 8, 11 dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen bis 25 cmLösung von Wolfram und Eisen und 10 von Ihnen konsequent ergänzen 0,4; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 und 5,0 cmStandardlösung B Molybdän. Die Lösungen wurden bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die vorpipettierten Teil der Lösungen von 25 cmwird in 11 scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cm. In jeden scheidetrichter 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure (1:1), 5 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer, 5 cmLösung von Ascorbinsäure und weiter gehen Sie wie unter Punkt 2.3.1.1.

Bei der Messung светопоглощения als Vergleich der Lösung verwenden Extrakt, der aus der Lösung in der elften Kolba, nicht mit Molybdän.

Bei der Analyse der Proben mit einem schmalen Band um den Gehalt an Molybdän erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik mit den fünf Punkten, die eine definierte Konzentration des Elements.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen von Molybdän bauen градуиров

ein Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Bulk-Molybdän-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse des Molybdäns in der analysierten Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.3.1.1−2.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN OHNE EXTRAKTION

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Molybdän (V) mit роданистым Ammonium und Messung светопоглощения Lösung bei einer Wellenlänge von 470 Nm. Molybdän (VI) reduziert bis zu Molybdän (V) тиомочевиной in Gegenwart von Kupfersulfat Kupfer. Eisen, Chrom, Nickel und andere Elemente, die zuvor aus dem Molybdän гидратом natriumoxide.

3.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77 und verdünnte 1:1, 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84 und verdünnte 1:4.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und verdünnter 1:2, 1:100, 1:4.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Natrium-OXID-Hydrat nach GOST 4328−77, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Kupfersulfat nach GOST 4165−78, Lösung 10 G/DM.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, eine Lösung von 50 G/DM.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522−74, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammonium-Citrat двухзамещенный nach GOST 3653−78, eine Lösung von 300 G/DM.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Eisen сернокислое закисное nach GOST 4148−78.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867−77, eine Lösung von 250 G/DM.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027−67, eine Lösung von 20 G/DM.

Molybdän ist ein Metall der Marke МЧВП.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, Standardlösung: 1,84 G Ammoniummolybdat свежеперекристаллизованного und getrocknet bei 105 °C wurden in ein Becherglas und lösen in Wasser beim erhitzen. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die massive Konzentration der Standardlösung stellen wie in Abschnitt 2.2.

Erlaubt die Zubereitung einer Standardlösung aus metallischem Molybdän Molybdän. Dazu 0,5 G metallischem Molybdän gelöst in 5 cmSchwefelsäure und 20 cmSalpetersäure (1:4). Die Lösung eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen und gelösten Salze beim erhitzen in 100 cmWasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmMolybdän-Standardlösung muss 0,001 G Molybdän.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe von 1 G Stahl für Bulk-Molybdän-Anteil von 0,1 bis 0,8% oder 0,5 G bei Bulk-Molybdän-Anteil von 0,8 bis 6,0% oder 0,25 G bei Bulk-Molybdän-Anteil von 6,0 bis 10,0% befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie die 20−50 cmSalzsäure, 5−10 cmSalpetersäure und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe.

Erlaubt andere Möglichkeiten der Auflösung von Chargen, die vollständige Zersetzung der Probe und nicht die die Eintragung fordernden vernderungen im weiteren Stadium der Analyse.

Die Lösung abgekühlt, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure und eingedampft, um die Zuteilung Ihrer Dämpfe. Die Lösung wieder abgekühlt, die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und erneut eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, Gießen Sie die 80−100 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Pellet Kieselsäure filtriert auf die zwei Filter «das weiße Band», gewaschen 2−3 mal mit Schwefelsäure (1:100), indem Waschungen für Filtrat. Die resultierende Lösung (Main) behalten.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert bei 700 bis 800 °C. das Pellet in dem Tiegel feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 2−3 cmSchwefelsäure (1:4), 3−5 cmFlusssäure und der Inhalt des Tiegels eingedampft, um die Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure. Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, die mit 2−3 G пиросернокислого Kalium, aufgelöst in Plav 20−30 cmSalzsäure (1:3) verbinden und die Lösung zur grundlegenden Lösung.

Wenn der Stahl Vanadium enthält, in Lösung wurde 2−3 G von Ferro-Sulfat Eisen.

Die Lösung erwärmen bis 80−90 °C und vorsichtig, unter ständigem rühren, für die einzelnen Abschnitte wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cmmit 100 cmbis zum sieden erhitzten Lösung von Natriumhydroxid.

Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und erlaubt, sich niederzulassen Stauchung innerhalb von 1−2 H. ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter in den erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen auf jede 10 cmdes erhaltenen Filtrat und Gießen Sie in jede Flasche 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium, 30 cmSchwefelsäure (1:2), 2 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer und 10 cmThioharnstoff Lösung. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösungen in Fläschchen gerührt. Nach 10 min zu einer Lösung in einer Küvette Gießen 4 cmLösung роданистого Ammonium und vermischen. Die Lösung in einem anderen Glaskolben dient als Lösung zu bekommen.

Nach 10 min Lösungen in Fläschchen bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die optische Dichte der erhaltenen Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 470 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite im Bereich Wellenlängenbereich 440−490 Nm.

Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.

Der Molybdän-Gehalt für die Suche nach градуировочному Grafiken. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Verunreinigung

E Reagenzien.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik für Bulk-Molybdän-Anteil von 0,1 bis 1,5% in neun Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 1 G carbonyleisen. In acht Gläser Gießen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 und 8,0 cmMolybdän-Standardlösung. Weiter gehen Sie wie unter Punkt 3.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Molybdän bauen градуировочный Zeitplan.

Für den Aufbau градуировочного Grafik für Bulk-Molybdän-Anteil von 1,5 bis 6,0% in acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250−300 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen; für den Aufbau градуировочного Grafik für Bulk-Molybdän-Anteil von 6,0% bis 10,0% in acht Gläser mit einem Fassungsvermögen 250−200 cmplatziert 0,25 G carbonyleisen.

In sieben Gläser Gießen 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0; 30,0 cmMolybdän-Standardlösung. Weiter gehen Sie wie unter Punkt 3.3.1.

Bei der Messung светопоглощения als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung in einem Glas achten, nicht mit Molybdän. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen von Molybdän bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Bulk-Molybdän-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse des Molybdäns in der analysierten Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.3.1−3.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Molybdän in Form von bleimolybdat, Ausglühen der Tiefgang bei 500−600°C und Wiegen. Molybdän zuvor aus dem Eisen, Chrom, Nickel und andere Elemente гидроокисью Natrium oder -бензоиноксимом.

4.2. Apparate und Reagenzien

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77 und verdünnter 1:1, 1:3, 1:40.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und verdünnter 1:1, 1:3, 1:4, 1:100.

Essigsäure, nach GOST 61−75, die Lösung 800−900 G/DMund verdünnt 1:40.

Zitronensäure nach GOST 3652−69.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung 30 G/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, Lösung 200 r/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Wasser бромная.

Kupfersulfat nach GOST 4165−78, eine Lösung von 0,3 G/DM.

Ammonium-Citrat in NTD, eine Lösung von 500 G/DM.

Eisen сернокислое закисное nach GOST 4148−78.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, Lösung, verdünnt 1:15.

LED Universal, Papier.

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.

-Бензоиноксим Ethanol Lösung; 20 G -бензоиноксима aufgelöst in 1 LEthanol und filtriert.

Steigende Flüssigkeit (frisch zubereitete): 25−30 cmEthanolischen Lösung -бензоиноксима befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 1 DM, wurden 10 cmSchwefelsäure gemischt und aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 1 DM.

Natrium сернистокислый auf NTD, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027−67, Lösung: 10 G Bleiacetat gelöst in 20 cmEssigsäure, aufgefüllt mit Wasser bis 1 DMund vermischen.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, eine Lösung von 500 G/DM.

Methyl rot, Anzeige für NTD Ethanol-Lösung 1 G/DM.

(Geänderte Fassung

, Bearb. N 1).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Bei der Analyse von Stählen, die Wolfram, wurde eine Probe von 1 G Stahl für Bulk-Molybdän-Anteil von 3 bis 5% oder 0,5 G bei Bulk-Molybdän-Anteil von 5 bis 10% befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30−50 cmSalzsäure, oxidieren 5−10 cmSalpetersäure und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät.

Erlaubt andere Möglichkeiten der Auflösung von Chargen, die vollständige Zersetzung der Probe und nicht die die Eintragung fordernden vernderungen im weiteren Stadium der Analyse.

Die Lösung wird eingeengt trocken, für den Rest wurden 10 cmSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Der Vorgang der Verdampfung wiederholt. Zum Trockenrückstand ergänzen 15−20 cmSalzsäure, erhitzt und Gießen Sie die 100−130 cmheißes Wasser.

Den Inhalt des Glases zum sieden erhitzt und der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter «das weiße Band», enthält фильтробумажную Masse. Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen heißer Salzsäure (1:40) bis zu negativen Reaktionen an Eisen-Ionen. Das Filtrat (Main) verlassen. Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und verbrennen bei einer Temperatur von nicht höher als 400 °C. In den Tiegel zugegeben 2−3 cmSchwefelsäure (1:4) und 2−3 cmFlusssäure, Tiegel erhitzt, bis es nicht mehr entsteht, Dämpfe von Schwefelsäure und calciniert bei einer Temperatur von nicht höher als 400 °C. der Rückstand im Tiegel geschmolzen, die mit 2−3 G пиросернокислого Kalium.

Die Schmelze abgekühlt, aufgelöst in 20−30 cmheißer Salzsäure (1:3). Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band», der Filter gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser und das erhaltene Filtrat verbinden an den primären Filter

Tu.

4.3.2. Bei der Analyse von Stählen, die Wolfram, wurde eine Probe von 1 G Stahl für Bulk-Molybdän-Anteil von 3 bis 5% oder 0,5 G bei Bulk-Molybdän-Anteil von 5 bis 10% befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 30−50 cmSalzsäure (1:1), oxidieren 5−10 cmSalpetersäure und durch erwärmen gelöst. Die Lösung wurde bis zu 2/3 des ursprünglichen Volumens, Gießen 100 cmheißem Wasser und filtriert durch ein Filter «das weiße Band» mit dem Zusatz фильтробумажной Masse. Der Filter mit dem Niederschlag (A) mehrmals gewaschen heißer Salzsäure (1:40). Das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft, wurden 10 cmSalzsäure und wieder trockne verdampft, den Vorgang der Verdampfung wiederholt. Zum Trockenrückstand in ein Glas Gießen 20 cmSalzsäure und 100 cmheißes Wasser. Die Lösung zum sieden erhitzt und filtriert durch ein Filter «das weiße Band» mit dem Zusatz фильтробумажной Masse. Filter mit dem Niederschlag (B) gewaschen heißer Salzsäure (1:40). Das Filtrat behalten. Filter mit dem Niederschlag (A und B) трехокиси Wolfram-und Kieselsäure enthalten kleine Mengen von Molybdän, die bestimmen экстракционно-фотометрическим Methode, und fügen Sie das Ergebnis zu dem Ergebnis gravimetrischer Bestimmung. Filter mit dem Niederschlag (A und B) wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 20 cmheißen Lösung von Natriumhydroxid. Dann Gießen Sie 100 cmheißem Wasser und filtriert durch ein Filter «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 250 cm. Filter mit heißem Wasser gewaschen, mit ein paar Tropfen Natronlauge. Zu der Lösung wurden 20 cmLösung лимоннокислого Ammonium und vermischen. Dann wurden Schwefelsäure (1:1) auf pH 7−8 (Universal pH-Papier) und Gießen Sie 5 cmim überfluss. Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung in der Höhe von 25 cm, wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure (1:1), 5 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer, 5 cmLösung von Ascorbinsäure und weiter kommen als angegeben

P. 2.3.1.1.

4.3.3. Die Trennung von den anderen Elementen Molybdän гидроокисью Natrium und definieren es als молибденовокислого Blei

Für Filtrat, entsprechend der PP. 4.3.1 oder 4.3.2, Gießen Sie die Lösung von OXID-Hydrat Natrium-bis zum nächsten kleinen Tiefgang, nicht verschwindende unter rühren. Das Pellet gelöst, indem in eine Lösung von ein paar Tropfen Schwefelsäure (1:1).

Wenn der Stahl enthält Vanadium oder Chrom, in Lösung wurde 25 cmLösung von Natriumsulfit.

Die Lösung erwärmen bis 80−90 °C und vorsichtig, unter ständigem rühren, Gießen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmmit 100 cmbis zum sieden erhitzten Lösung von OXID-Hydrat Natrium. Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser vermischen und erlaubt, sich niederzulassen Stauchung innerhalb von 1−2 H. die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter in ein Glas oder eine Flasche, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil des Filtrats, Höhe 250 cm, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, fügen Sie 2−3 Tropfen einer Lösung von Methyl-rot, Salzsäure (1:1) vor dem Wechsel der Farbe der Lösung in rot, dann fügen Sie 2 cmSäure im überschuß und 20 G Ammonium-Acetat.

4.3.3.1. Die Lösung zum sieden erhitzt, Gießen Sie unter ständigem rühren 10−20 cm(abhängig vom Gehalt an Molybdän im Stahl) Bleiacetat, Kochen für 10−15 Minuten und zur überprüfung der Vollständigkeit der Fällung, fügt noch einige Tropfen Bleiacetat. Ein Glas mit Sediment bleimolybdat inkubiert bei 80 °C für 1 H.

Der Niederschlag wurde abfiltriert zwei Filter «weiße und Blaue Band» und gewaschen mit Essigsäure (1:40) vor der Entfernung von Blei-Ionen, und dann mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wird in Porzellan, vorher geglüht bis gewichtskonstanz und gewogene Tiegel, getrocknet, озоляют bei 400 °C und anschließend kalziniert bei 500 bis 600 °C bis zur Konstanten Masse. Der Tiegel mit dem Niederschlag im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

4.3.4. Die Trennung von den anderen Elementen Molybdän -бензоиноксимом und seine Bestimmung in Form von Blei молибденовокислого

Das Filtrat erhaltene gemäß PP. 4.3.1 und 4.3.2 wird auf ein Volumen von 100 cm, kühlen und fügen Sie 0,5−0,8 G Sulfat Eisen für die Wiederherstellung von Vanadium und Chrom.

Lösung wurde auf 5−10°C langsam zugegeben, 10 cmMörtel -бензоиноксима, und dann 5 cmin überschüssige für je 0,01 G Molybdän. Die Lösung wird vermischt, fügen бромную Wasser, bis eine gelbe Färbung und 5 cmMörtel -бензоиноксима.

Die Lösung mit dem Bodensatz abkühlen auf 5−10 °C, dabei gelegentlich umrühren, fügen фильтробумажную die Masse der Niederschlag wurde abfiltriert und auf dem Filter «Blaue Band». Wenn die ersten 50 cmdes Filtrats undurchsichtig, Filtrieren der Lösung wird wiederholt durch den gleichen Filter.

Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen Spülflüssigkeit führen. Filterkuchen mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Filter behalten. In das Becherglas wurden 10 cmAmmoniak und 10 cmwasserstoffperoxidlösung, Gießen Sie Wasser auf ein Volumen von 75−80 cmund gekocht bis zur vollständigen Entfernung von Sauerstoff Blasen.

Die Lösung wurde filtriert durch dasselbe Filter gewaschen und mit heißem Ammoniak. Der Filter verworfen. Lösung neutralisiert mit Salzsäure in Gegenwart eines Indikators Methyl-rot, fügt Salzsäure 2 cmim überfluss, 40 cmAcetat Lösung Ammonium-Konzentration von 500 G/DMund Analyse weiter führen wie unter Punkt 4.3.3.1.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Bulk-Molybdän-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse des молибденовокислого Blei in der analysierten Probe, G;

 — die Masse des Niederschlags молибденовокислого Blei im kontrollexperiment, G;

 — Masse der Probe, die in аликвотной Teil der Lösung, G;

0,2613 — Umrechnungsfaktor молибденовокислого Blei und Molybdän.

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren. Nach der Verdampfung der Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und verdünnen mit Wasser eine Lösung in die Flamme gesprüht Lachgas-Acetylen und Messen die Absorption des Molybdäns bei einer Wellenlänge 313,3 Nm.

5.2. Apparate und Reagenzien

Atom-Absorptions-Fläming Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung des Molybdäns.

Acetylen nach GOST 5457−75.

Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84 und verdünnte 1:4.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Mischung von Säuren: Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1.

Ein Gemisch aus Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren: in einen Messkolben überführt und mit 1 zollpfundmit 500 ccmWasser, fügt unter ständigem rühren 150 cmSchwefelsäure, dann 150 cmPhosphorsäure. Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Lösung von Eisen: 25 G carbonyleisen, gelöst in 100 cmSalzsäure und vorsichtig oxidieren einer kleinen Menge Salpetersäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, eine Lösung von 50 G/DM.

Molybdän ist ein Metall der Marke МЧВП.

Standard-Lösungen von Molybdän.

Lösung A: 0,5 G metallischem Molybdän, gelöst in 5 cmSchwefelsäure (1:1) und 20 cmSalpetersäure (1:4) unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Molybdän.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,00025 G Molybdän: bereiten Sie am Tag der Anwendung.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1).

5.3. Vorbereiten des Geräts

Die Vorbereitung des Gerätes erfolgt in übereinstimmung mit der Produktdokumentation. Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 313,3 Nm.

Nach dem einschalten des Systems der Abgabe der Gase und der Zündung des Brenners zerstäubt das Wasser in die Flamme und setzen die Nullstellen des Gerätes.

5.4. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 30 cmGemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren und erhitzen. Nach der Auflösung der Probe fingen die Lösung oxidieren, indem tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens, und verdampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Wenn der Stahl nicht löslich in einem Gemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren, wurde eine Probe aufgelöst in Stahl 30−50 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure beim erhitzen. Die Lösung wird zur kleinen Volumen, abgekühlt, und dann wurden 30 cmGemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren, wird zur Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen.

Erlaubt andere Möglichkeiten der Auflösung von Chargen, die vollständige Zersetzung der Probe und nicht die die Eintragung fordernden vernderungen im weiteren Stadium der Analyse.

In das Becherglas hinzugegeben 30−40 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band», verwirft die ersten beiden Portionen des Filtrats.

Die vorpipettierten Teil der Lösung wird in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie die Lösung von Eisen in einer Menge, die in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

Dann wurden 10 cmLösung von Ammoniumchlorid, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

In der Lösung kontrollierenden Erfahrung gespritzt 10 cmeiner Lösung von Eisen und alle anderen Lösungen, die während der Durchführung der Analyse.

Erlaubt eine andere Verdünnung der Lösungen, so dass die endgültige Konzentration des Molybdäns befand sich im Bereich, der entsprechenden geraden Bereich градуировочного Grafik.

Sprühen Sie die Lösung in die Flamme einer kontrollierenden Erfahrung, und dann analysiert die Lösungen in der Reihenfolge Zunehmender Konzentration des Molybdäns, bis eine stabile Messwerte für jede Lösung.

Vor der Einleitung in die Flamme jedes der analysierten Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes. Der Mittelwert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse von Molybdän-finden in градуировочному Grafiken.

5.4.1. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgelegt auf 10 cmeiner Lösung von Eisen und in sechs von Ihnen nacheinander Gießen 0,2; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 und 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,05; 0,25; 0,625; 1,25; 1,875 und 2,5 mg Molybdän. Das siebte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

In jedes Glas Gießen 30 cmGemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren. Die Lösung erhitzt, oxidieren, tropfenweise Zugabe von Salpetersäure, verdampft und bis zum erscheinen der Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen zugesetzt 30−40 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 10 cmLösung von Ammoniumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Das Gerät Stimmen auf eine Resonanzfrequenz Linie 313,3 Nm. Die Lösungen injiziert in die Flamme in der Reihenfolge Zunehmender Konzentration des Molybdäns, beginnend mit der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung. Vor dem sprühen jeder Lösung Wasser gesprüht. Der Mittelwert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen von Molybdän bauen градуировочный Zeitplan

.

5.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Bulk-Molybdän-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse des Molybdäns in der analysierten Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe geworden, die in 100 cmdes zu analysierenden Lösung, G.

5.4−5.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.6. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.3, im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität von legierten und hochlegierten Stählen bei der Lieferung des Metalls in die Länder des RGW — Tabelle.4.

Tabelle 3

Tabelle 4