GOST 22974.9-96

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  ГОСТ 22974.9-96

GOST 22974.9−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methoden zur Bestimmung von Titanoxid (IV)

GOST 22974.9−96

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE

Methoden zur Bestimmung von Titanoxid (IV)

Melted welding fluxes. Methods of titanium oxide (IV) determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.9−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 22974.9−85

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Titanoxid (IV) mit диантипирилметаном und mit хромотроповой Säure-Gehalt von 0,5 bis 10% und mit einem Wasserstoffperoxid-Gehalt von 7 bis 40%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4208−72 Salz oxydule des Eisens gebildet und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora). Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 7172−76 Kalium пиросернокислый. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 19807−91 Titan und Titan-Legierungen verformbar. Marke

GOST 22180−76 Oxalsäure. Technische Daten

GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 22974.1−96 Flussmittel Schmelzkäse. Zersetzungsverfahren Flussmittel

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22974.0.

4 Photometrische Methode zur Bestimmung von Titanoxid (IV) mit диантипирилметаном

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Wechselwirkung im sauren Milieu mit vierwertigem Titan диантипирилметаном mit der Bildung von komplexen verbindungen, lackiert in goldgelber Farbe. Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 480 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Lösungen Massen-Konzentrationen von 0,05 G/cmund 0,1 G/cmund verdünnte 1:4.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cmund verdünnte 1:1.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Natrium уксуснокислый 3-wässrige GOST 199, Lösung Massenkonzentration von 0,05 G/cm.

Titandioxid.

Titan Metall nach GOST 19807.

Ascorbinsäure, die Lösung Massenkonzentration von 0,05 G/cm.

Papier Kongo.

Диантипирилметан, Bulk-Lösung der Konzentration 0,01 G/cm: 10 G диантипирилметана und 5 G Ascorbinsäure wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen 150 cmWasser und 15 cm VorsichtSchwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 G/cmerwärmt, bis die Auflösung der Aufhängung, abgekühlt und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Die Lösung wurde filtriert Filter auf «das weiße Band».

Standard-Lösungen von OXID Titan.

Lösung A: 1 G свежепрокаленного Titandioxid bei einer Temperatur von 1000 °C geschmolzen, in einer Platin Schale mit 10 G пиросернокислого Kalium zur Erleuchtung der Schmelze bei einer Temperatur von 800−900 °C Abgekühlte Schmelze gelöst in 50 cmMasse von Schwefelsäure einer Konzentration von 0,1 G/cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure bis zur Markierung für die Massenkonzentration von 0,05 G/cmund vermischen. 0,5995 G Titan Schwamm wurde unter erwärmen in 50 cmSchwefelsäure (1:4) in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einer Kappe bedeckende Stunden-Glas. Nach der Auflösung naweski Titan-Lösung oxidieren bis Entfärbung mit Salpetersäure und verdampft, bis die dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure Massenkonzentration von 0,05 G/cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund derselben Säure bis zur Markierung bringen.

Die Lösung Und hat eine massive Konzentration von Titanoxid (IV) von 0,001 G/cm.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Masse mit Schwefelsäure einer Konzentration von 0,05 G/cmund vermischen.

Lösung B hat eine massive Konzentration von Titanoxid

(IV) 0,0001 G/cm.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 Flussmittel Nach Aufspaltung durch Aufschmelzen nach GOST 22974.1 25 cmbasischen Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, fügen 5 cmkonzentrierter Salpetersäure, vorsichtig Gießen Sie 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdampft bis zu dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Ein Glas mit einer Lösung abgekühlt, mit Wasser gewaschen Wände der Tasse und Verdampfung wieder wiederholen, dann wird die Lösung in einem Glas wieder abgekühlt, Gießen Sie 100 cmWasser erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung Schwefelsäure-Salze. Der Inhalt des Bechers wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Nehmen аликвотную Teil der Lösung 5−20 cm(abhängig vom Gehalt an Titanoxid in флюсе) in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit einer Lösung von Natrium-Acetat bis rosa Färbung des Papiers Kongo, dann tropfenweise Salzsäure hinzugegeben (1:1) vor dem Wechsel der Färbung des Papiers ins Blaue Kongo. Fügen Sie 5 cmLösung von Ascorbinsäure und lassen Sie für 10−15 Minuten bis zur vollständigen Wiederherstellung des Eisens. Dann wurden 10 cmSalzsäure von der Dichte 1,19 G/cmfür die Zerstörung der gefärbten verbindungen, gebildet Titan mit Ascorbinsäure, fügen Sie 25 cmLösung диантипирилметана, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Durch 30−50 min: Messung der optischen Dichte mit einem Spektrophotometer Wellenlänge 480 Nm oder фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung verwenden die Lösung der kontrollierenden Erfahrung, die durch alle Stadien der Analyse. Masse Titanoxid (IV) finden nach градуировочному gr

афику.

4.3.2 Nach der Zersetzung des Flußmittels durch auflösen in Säuren nach GOST 22974.1 25 cmtragen der basischen Lösung in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nehmen аликвотную Teil der Lösung 5−20 cmund weiter die Analyse erfolgt nach 4.3.1.

4.4 Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander machen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 und 0,0005 G Titanoxid (IV). In der siebenten Kolben Standardlösung OXID von Titan (IV) nicht aufgenommen. Fügen Sie 5 cmvon Ascorbinsäure und weiter die Analyse erfolgt nach 4.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die keine Standard-Lösung OXID von Titan (IV).

4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1 Bulk-Anteil von Titanoxid (IV) , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Titanoxid, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Flussmittel, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.5.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Oxids von Titan (IV) sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

In Prozent

5 Photometrische Methode zur Bestimmung von Titanoxid (IV) mit einer Säure хромотроповой

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Titan mit хромотроповой Säure, lackiert in Abhängigkeit von der Konzentration des Titans von gelb bis rotbraune Farbe. Die optische Dichte gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 453 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Lösungen der Massen-Konzentrationen von 0,05 G/cm, 0,1 G/cmund verdünnt 1:4.

Das Salz der Eisen (II) und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, Lösung Massenkonzentration von 0,04 G/cm(40 G Salz aufgelöst in Mora 900 cmWasser. Nach der vollständigen Auflösung des Salzes Mora hinzugegeben 100 cmkonzentrierter Schwefelsäure).

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Oxalsäure nach GOST 22180, die Lösung Massenkonzentration von 0,05 G/cm.

Хромотроповой Säure Dinatriumsalz: 3 G, gelöst in 100 cmWasser.

Titan Metall nach GOST 19807.

Standard-Lösungen von OXID von Titan (IV) wird nach 4.2

.

5.3 Durchführung der Analyse

Nach der Zersetzung des Flußmittels nach GOST 22974.1 25 cmLösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, fügen 5 cmkonzentrierter Salpetersäure, vorsichtig Gießen Sie 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdampft bis zu dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Das Glas mit der Lösung kühlen, gut mit Wasser gewaschen Wände der Tasse und eingedampft, dann wird der Inhalt der Tasse wieder abgekühlt, Gießen Sie 100 cmWasser erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung Schwefelsäure-Salze. Den Inhalt der Becher wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gut gemischt.

Nehmen аликвотную Teil der Lösung 10 bis 50 cm(je nach Inhalt des Oxids von Titan (IV) in флюсе) in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 10 cmSalzlösung Mora, 20 cmLösung von Oxalsäure, 4 cmхромотроповой Säure (nach Zugabe jeder Reagenz gut vermischt ist), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und Messen die optische Dichte mit einem Spektrophotometer Wellenlänge von 453 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette der Dicke des absorbierenden Schichten von 30 mm. als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung, die durch alle Stadien der Analyse. Masse Titanoxid (IV) finden auf градуировочному gra

фику.

5.4 Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander tragen 1; 2; 3; 4; 5 und 6 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 und 0,0006 G Titanoxid (IV). In der siebenten Kolben nicht ergänzen die Standard-Lösung OXID von Titan (IV). Fgen bzw. 9; 8; 7; 6; 5; 4 cmSchwefelsäure Massenkonzentration von 0,05 G/cmund 10 cmSalz Mora und weiter die Analyse erfolgt nach den 5.3.

5.5 Verarbeitung der Ergebnisse

5.5.1 Anteil der Mainstream-OXID des Titans (IV) , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse Titanoxid, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Flussmittel, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

5.5.2 Präzisions-Normen und Standards der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Oxids von Titan (IV) sind in Tabelle 1 angegeben.

6 Photometrische Methode zur Bestimmung von Titanoxid (IV) mit Wasserstoffperoxid

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Fähigkeit von Titan-Ionen bilden mit Wasserstoffperoxid in saurem Medium eine komplexverbindung, gefärbt in gelb. Während der Einfluss von Eisenionen fortbestehen der Zugabe in die Lösung von Phosphorsäure. Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 390 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem blauen Farbfilter.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4, und Massenkonzentration von 0,05 G/cm.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Titan Metall nach GOST 19807.

Titandioxid.

Standardlösung OXID von Titan (IV) wird nach 4.2.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 Nach der Zersetzung des Flußmittels durch Aufschmelzen nach GOST 22974.1 2−5 cmder basischen Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200−250 cm, 2−3 cm zugegebenkonzentrierter Salpetersäure, vorsichtig Gießen Sie 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdampft bis zu dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Ein Glas mit einer Lösung abgekühlt, mit Wasser gewaschen Wände Tasse Verdampfung und wieder wiederholen, dann die Lösung in einem Glas abgekühlt ist, fügen 20 cmWasser für die Auflösung der Schwefelsäure-Salze vertragen und die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Gießen Sie 10 cmSchwefelsäure (1:4), 30 cmWasser, 2 cmPhosphorsäure, 5 cmWasserstoffperoxid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 390 Nm oder фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter in der Küvette der Dicke des absorbierenden Schichten von 30 mm.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.

Masse Titanoxid (IV) finden auf градуировочному Graf

iku.

6.3.2 Nach saurer Zersetzung Flussmittel nach GOST 22974.1 2−5 cmtragen der basischen Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure (1:4), 50 cmWasser, 2 cmPhosphorsäure, 5 cmWasserstoffperoxid und weiter die Analyse erfolgt nach 6.3.1.

6.4 Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmmachen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; und 0,0025 0,0030 G Titanoxid (IV). In der siebenten Kolben tragen 3 cmSchwefelsäure Massenkonzentration von 0,05 G/cm. Dann Gießen Sie nach 10 cmSchwefelsäure (1:4), 10 cmWasser, 2 cmPhosphorsäure, 5 cmWasserstoffperoxid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer Wellenlänge von 390 Nm oder auf фотоэлектроколориметре Dicke des absorbierenden Schichten von 30 mm. als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, in der nicht die Einführung einer Standard-Lösung OXID des Titans (IV

).

6.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

6.5.1 Anteil der Mainstream-OXID des Titans (IV) , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Masse des Oxids von Titan (IV), gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Flussmittel, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

6.5.2 Präzisions-Normen und Standards der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Oxids von Titan (IV) sind in Tabelle 1 angegeben.