GOST 12363-79

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  ГОСТ 12363-79

GOST 12363−79 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Selen (mit Änderung N 1)

GOST 12363−79

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD SSR СОЮ3А

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Selen

Alloy and high-alloy steels.
Methods of determination selenium

ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1981−01−01

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 5. Juni 1979 2018 N

Geprüft wurde im Jahr 1985 durch die Verordnung des staatlichen Standards von 20.06.85 N 1808 die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.01.96*
_________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11−12, 1994). — Hinweis «KODEX».

Im GEGENZUG GOST 12363−66, außer Allgemeinen hinweisen

REISSUE (Dezember 1986) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Juni 1985 (IUS 9−85).


Diese Norm legt титриметрический und photometrische Methoden zur Bestimmung von Selen (bei der massenanteile von 0,03 bis 0,50%), экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Selen (bei Massen-Anteil von 0,06 bis 0,5%) полярографический Methode zur Bestimmung von Selen (bei Massen-Anteil von 0,05 bis 0,50%) in legierten und hochlegierten Stählen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse nach GOST 20560−81.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SELEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Selen (IV) Wiederherstellung der Schwefelsäure bis zum elementaren Selen, Pellet denen trennen, und dann in Säure aufgelöst. Selen (IV) Kaliumiodid reduziert und titriert dabei freigesetzten JOD mit Natriumthiosulfat.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnter 1:2, 1:3, 1:10.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:4.

Harnstoff nach GOST 6691−77.

Stärke löslich nach GOST 10163−76, Lösung: 1 G Stärke unterrühren 5 cmWasser, Gießen Sie unter rühren 100 cmheißes Wasser zum sieden erhitzt und abgekühlt. Bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Kalium Iodid nach GOST 4232−74, Lösung: 30 G Kalium-Iodid reduzieren, gelöst in 100 cmWasser. Vor dem Gebrauch vorbereiten.

Schweflige Säure, 6% ige Lösung. Bereiten die Sättigung des Wassers mit schwefelhaltigen Anhydrid, erhalten die Wirkung der Schwefelsäure auf metallisches Kupfer beim erhitzen.

Die Sättigung des Wassers mit schwefelhaltigen Anhydrid kontrollieren перманганатометрически Titration der Lösung der schwefelhaltigen Säure.

Zu 50−70 cmWasser in einen erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen Sie 1 cmeiner gesättigten Lösung von schwefliger Säure, 15 cmSchwefelsäure (1:4) und titriert 0,1 mol/LKaliumpermanganat-Lösung (3,2 G/DM), bis die rosa Färbung.

Die Sättigung gestoppt wird, wenn für die Titration verbraucht nicht weniger als 15 cm0,1 mol/LLösung von Kaliumpermanganat.

Svejeprigotovlenny Lösung von schwefliger Säure.

Selen Metall nach GOST 5455−74.

Säure селенистая, Standard-Lösung: 1 G metallisches Selen gelöst in 50 cmSalpetersäure beim erhitzen im Wasserbad. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeterbis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen. 1 cmder resultierenden Lösung enthält 0,001 G Selen.

Natriumthiosulfat kristallin nach GOST 244−76, 0,01 mol/Lтитрованный Lösung: 2,48 G Natriumthiosulfat gelöst in 1 DMсвежепрокипяченной und gekühltem Wasser und fügen Sie 0,1 G Natriumcarbonat. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas. Die Massenkonzentration der Lösung legen 2−3 Tage nach Standard-Lösung selenige Säure.

2−4 cmStandardlösung selenige Säure wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 100 cmerwärmten Wasser zum Kochen bringen und 25 cmSalzsäure. Fügt 2 G Harnstoff, die Lösung gerührt und nach 20 Minuten kühlen. Zu einer Lösung von Gießen 80 cmWasser, 10 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren, mischen und lassen für 2−3 min. Dann Gießen Sie 2 cmStärke der Lösung und titriert тиосульфатом Natrium-äquivalent mit einer Konzentration von 0,01 mol/Lbis zum verschwinden der blauen Färbung.

Die Konzentration der natriumthiosulfatlösung auf Selena G/cm, berechnet nach der Formel

wo  — Masse des Selens in 1 cmStandard-Lösung, G;

 — das Volumen der Standardlösung selenige Säure genommen auf die Titration, cm;

 — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für Titration, ml;

 — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für die Titration in einem kontrollexperiment, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl Gewicht 2 G wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, Gießen 15 cmSalpetersäure und Salzsäure und 25 cmWasser. Aufgelöst wurde eine Probe mit moderatem erhitzen, dann verdampft die Lösung trocken bei schwachem erhitzen (bis 120 °C).

Zum Trockenrückstand Gießen 20 cmSalzsäure (1:2) und den Inhalt des Glases erhitzt auf dem Wasserbad auflösen der Salze. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie ein wenig фильтробумажной Masse aus gekochten беззольных Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), Gießen 140 cmSalzsäure, 70 cmLösung von schwefliger Säure und sorgfältig mit einem Glasstab gerührte Lösung. Das Becherglas auf einem Wasserbad mit einer Temperatur von 60−70 °C für 30−40 min und dann über Nacht stehen gelassen. Gefallener Niederschlag elementaren Selen zusammen mit einer saugfähigen Masse filtriert dichten Filter («das Blaue Band») und 5−6 mal gewaschen Salzsäure (1:3), 5−6 mal heißer Salzsäure (1:10) und 5−6 mal mit heißem Wasser. Dann den Filter mit dem Niederschlag wurden in ein Becherglas, in dem осаждался elementares Selen, Gießen 25 cmheiße Salzsäure und 7−10 Tropfen Salpetersäure. Erhitzt den Inhalt des Glases bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags elementaren Selens in einem Wasserbad (10−15 min), Gießen 100 cmerwärmten Wasser zum Kochen bringen, mit 2 G Harnstoff, gemischt und lassen Sie für 20 min. die Lösung wird Dann abgekühlt, Gießen Sie 80 cmWasser, 10 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren, mischen und lassen Sie für 2−3 Minuten Gießen Sie 2 cmStärke der Lösung und titriert mit Natriumthiosulfat bis zur vollständigen verschwinden der blauen OCD

Asuka.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil von Selen in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Konzentration der natriumthiosulfatlösung auf Selena, G/cm;

 — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für Titration, cm;

 — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für die Titration in einem kontrollexperiment, cm;

 — Masse der Probe-Stahl, G

.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 1.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SELEN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Selen (IV) Wiederherstellung der сернокислым гидразином in der Gegenwart монохлорида JOD bis zum elementaren Selen, Pellet dessen wird abgetrennt und dann in Säure aufgelöst. Selen (IV) in der Lösung wieder erneuern, bis die elementaren chlorhaltigen zinn in Gegenwart von Kupfer und Kupfersulfat Gelatine und Messen die Absorption der kolloidalen Lösung der elementaren Selen.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure, frisch zubereitete: 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure und vermischen.

Mono JOD Lösung: 0,1395 G Kaliumjodat und 0,0890 G Kaliumiodid, gelöst in 125 ccmWasser hinzugegeben und sofort 125 cmSalzsäure.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841−74, heißen Lösung von 100 G/DM.

Kupfersulfat nach GOST 4165−78, eine Lösung von 20 G/DM.

Zinn двухлористое nach GOST 36−78, eine Lösung von 100 G/Lin 20%-iger Salzsäure.

Gelatine nach GOST 23058−78; Lösung 10 G/Lfrisch zubereitet: 1 G Gelatine wurde in einem erlenmeyerkolben, Gießen 100 cmWasser und lassen bei Raumtemperatur 25−30 min unter rühren eine Lösung von 3−4 mal, dann wird die Lösung erhitzt auf 60−70 °C erhitzt und bei dieser Temperatur bis sich die Gelatine aufgelöst hat.

Selen Metall nach GOST 5455−74.

Säure селенистая, die Standard-Lösung: 0,1 G metallisches Selen gelöst in 10 cmSalzsäure mit Zusatz von 20−25 Tropfen Salpetersäure beim erhitzen im Wasserbad in einen erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, geschlossener Stunden-Glas. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmder resultierenden Lösung enthält 0,1 mg

Selena.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl Gewicht: 0,5 G bei der Masse der Anteil von Selen 0,03 bis 0,05%, 0,25 G bei der Masse der Anteil von Selen über 0,05 bis 0,20% und bei der Masse 0,1 G Anteil von Selen über 0,20 bis 0,50% wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm, Gießen 6−7 cm, Mischung von Salzsäure und Salpetersäure, Kolben schließen stündigen Glas und aufgelöst wurde eine Probe des Stahls bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt, tragen im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, abwaschen Wand Lampe 70−80 cmWasser. Lösung wurde auf dem Wasserbad auf 40−50 °C, Gießen Sie in den Kolben 10 cmLösung монохлорида JOD, fügen Sie ein wenig фильтробумажной Masse, 15 cm10% igen heißen Lösung von Hydrazin Sulfat und vermischen. Kolben mit der Lösung lassen Sie in einem Wasserbad für eine Stunde. Dann wird die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, der Niederschlag elementaren Selen filtriert Filter auf mittlerer Dichte («das weiße Band») mit einem Durchmesser von 7 cm. Gewaschen Kolben und Filter mit dem Niederschlag in kleinen Portionen 3−4 mal Wasser. Der Filterkuchen aufgelöst in 5−7 cmheißem Salzsäure, die Hinzugefügt drei Tropfen Salpetersäure durch das sammeln von Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 25 cm. Gewaschen das Filtrat in kleinen Portionen heißem Wasser, bis das Volumen des Filtrats erreicht 15 cm. Das Filtrat wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, in den Kolben gespritzt 2 Tropfen einer Lösung von Kupfersulfat Kupfer, 2 cmGelatine-Lösung und nach und nach, unter rühren, 2 cmLösung двухлористого zinn. Lösung bis zur Marke verdünnt mit Wasser, vermischen und 15−20 min Messung der optischen Dichte mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 453 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich Streichungen 450−480 Nm in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm) als Vergleich der Lösung mit Wasser. Eine Menge von Selen in Gramm, unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.3.1. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwird in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil von Selen in Bezug auf die zu analysierende Probe 0,1; 0,25 oder 0,5 G Stahl, unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten, aber nicht mit Selen (siehe Punkt 3.3). In fünf Kolb konsequent Gießen Sie 1, 2, 3, 4, 5 cmStandardlösung Selen, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Selen. In jeder Flasche Hinzugefügt 6−7 cmGemisch von Chlorwasserstoffsäure und Salpetersäure, und dann wird die Analyse, wie unter Punkt 3.3. Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen abgezogen, der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen von Selen bauen градуировочный Zeitplan.

3.2.-3.3.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil von Selen in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse Selen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, G.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 1.

4. ЭКСТРАКЦИОННО-METHODE PHOTOMETRISCH

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Extraktion mit Toluol komplexen verbindungen von Selen (IV) mit ортофенилендиамином und Messung светопоглощения erhaltenen Extrakt bei einer Wellenlänge von 330 Nm. Der Einfluss von opportunistischen Elemente beseitigen die Zugabe von Phosphorsäure und Trilon B.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer mit Zubehör; pH-Meter-милливольтметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure: 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure unter rühren.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262−78 oder GOST 4204−77, die Lösung 1:1 und 0,5 mol/DM.

Säure Ameisensäure nach GOST 5848−73.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ортофенилендиамин, перекристаллизованный, svejeprigotovlenny Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DM.

Toluol nach GOST 5789−78.

Salz динатриевая--tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73, die Lösung äquivalent mit einer Konzentration von 0,1 mol/DM.

Selen hoher Reinheit.

Standardlösungen Selen (IV).

Lösung A (die Konzentration von Selen 0,0001 G/cm): 0,1 G Selen wurden in ein Becherglas, fügen Sie 10 cmSalpetersäure aufgelöst, beim schwachen erhitzen, fügen Sie 10 cmverdünnt 1:1 Lösung von Schwefelsäure und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure.

Die sich bildenden Salze lösen sich beim erhitzen in 20−30 cmWasser, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Lösung B (die Konzentration von Selen 0,00002 G/cm), bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung der Lösung A:200 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und Brücken

ешивают.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Masse der Probe des Versuches in Abhängigkeit vom Massenanteil von Selen ist in der Tabelle. 2.

Tabelle 2

Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas, fügen Sie 30 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure 1:3, wurde unter schwachem erwärmen, fügen 20 cmverdünnte (1:1) eine Lösung von Schwefelsäure und dampft die Lösung bei schwacher Erwärmung vor Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Das erhaltene Salz wurde unter erwärmen in 30−40 cmWasser, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gemischt und filtriert durch ein trockenes Filter in einen trockenen erlenmeyerkolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats. Аликвотную Teil der Lösung 10 cmbefinden sich in einem Glas, fügen 20 cmWasser, 2 cmAmeisensäure, 5 cmPhosphorsäure, 1 cmTrilon B, mischen und fügen Ammoniakwasser auf pH 1 (Kontrolle durch pH-Meter). Die resultierende Lösung hinzugegeben 3 cmLösung ортофенилендиамина, mischen und lassen für 20 min. eine Lösung von übersetzen im scheidetrichter, waschen die Wände der Tasse einer minimalen Menge an Wasser, fügen Sie 10 cmToluol geschüttelt und für 2 min.

Nach der Schichtung untere Schicht wird abgelassen und verworfen. Der Extrakt enthält eine komplexe Verbindung von Selen mit ортофенилендиамином, filtriert durch einen Glastrichter mit einem Wattestäbchen, das sammeln von Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, und mit Tampon einer kleinen Menge Toluol. Das Filtrat wurde in einem Kolben bringen Toluol bis zur Marke, gerührt und фотометрируют Spektrophotometer bei = 330 Nm in einer Quarz Küvette mit einer Schichtdicke von 10 mm, wobei als Vergleich der Lösung

Toluol.

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen 300−400 cmnacheinander Gießen 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 cmStandardlösung B Selen, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 G Selen, Hinzugefügt 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure Säuren 3:1 und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Selen bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil von Selen in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse Selen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, G.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 1.

5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode beruht auf der Polarisation Kurven Wiederherstellung Selen (IV) in einer Lösung von Schwefelsäure (0,5 mol/L) auf der Oberfläche von Quecksilber abtropfendes Elektrode. Von der begleitenden Elemente Selen getrennt in der Form der Wiederherstellung der elementaren сернокислым гидразином.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф осциллографический-5122-oder AC-PPT-1. Erlaubt, полярографы andere Marken.

Zelle полярографическая, hergestellt aus Glas, mit einer Anode (Zwickel Quecksilber) Quecksilber und капающим Kathode, die полярографу.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure: 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure unter rühren.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262−78 oder GOST 4204−77, die Lösung 1:1 und 0,5 mol/DM.

Kalium Iodid nach GOST 4232−74.

Kalium йодноватокислый nach GOST 4202−75.

Eine Lösung mit Kaliumiodid und йодноватокислый Kalium: 0,14 G Kalium Iodid reduzieren und 0,09 G йодноватокислого Kalium befinden sich in einem Glas, Gießen Sie 125 cmWasser und sofort 125 ccmSalzsäure und vermischen.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841−74, eine Lösung von 100 G/DM.

Selen hoher Reinheit.

Standardlösung Selen (IV).

Die Lösung mit einer Massenkonzentration von Selen 0,0001 G/cm: 0,1 G Selen befinden sich in einem Glas, fügen Sie 10 cmSalpetersäure aufgelöst, beim schwachen erhitzen, fügen Sie 10 cmverdünnt (1:1) eine Lösung von Schwefelsäure und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure.

Die gebildeten Salzes durch erhitzen gelöst in 20−30 cmWasser, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und перемеши

dicate.

5.3. Die Durchführung der Analyse

Die Masse der Probe und Verdünnung der Lösung in Abhängigkeit vom Massenanteil von Selen sind in der Tabelle gezeigt. 3.

Tabelle 3

Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas, Gießen Sie die 20 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure 1:3, 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und lösen bei leichtem erhitzen. Fügen 80−90 cmlauwarmes Wasser, 20 cmeiner Lösung, die Iodid und йодноватокислый Kalium, 30 cmvorgeheizten Hydrazin Sulfat, ein wenig фильтробумажной Masse und stehen an einem warmen Ort für 1 H. der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte, 5−6 mal gewaschen mit warmem Wasser. Dann wurde das Pellet 20 cmheißem Salzsäure, mit 6−8 Tropfen Salpetersäure, und waschen Sie die Filter mit warmem Wasser 3−4 mal. Zu einer Lösung von Gießen 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft vorsichtig bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure, fügen Sie 2−3 Tropfen Salpetersäure, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure.

Den Inhalt des Glases abgekühlt, fügen 20−30 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Lösung übersetzen in die stehende Flasche geeigneter Kapazitäten (siehe Tab. 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung 5 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie die Lösung bis zur Markierung Schwefelsäure 0,5 mol/Lund vermischen. Die Lösung wird in eine elektrolytische Zelle und nehmen полярограмму von minus 0,5 bis minus 1,2 V, registrieren Peak Recovery-Selen (IV) bei minus 0,85 V.

Zur Lösung des Vergleichs in drei Tassen platziert ist, die Anzahl der Selen-Standardlösung A, Masse Selen in der nahe der Masse des Selens in naweske Probe, Gießen 20 cmsäuregemisch, 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1. Weiter kommen, wie in

P. 5.3.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil von Selen in Prozent finden die Methode für den Vergleich der nach der Formel

wo  — Masse des Selens in der Lösung Vergleiche, G;

 — die Höhe des Piks von Selen für die Lösung des zu analysierenden Probe, mm;

 — das arithmetische Mittel der Höhe der Spitze des Selens für die Lösungen Vergleiche, mm;

 — das arithmetische Mittel der Höhe der Spitze der Kontroll-Experimente, mm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

5.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 1.

Kap.4; 5. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).