GOST 12353-78

• gost-12353-78.pdf (932.21 KiB)
  ГОСТ 12353-78

GOST 12353−78 (ST SEV 1506−79) Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Kobalt (mit Änderung N 1)

GOST 12353−78
(ST SEV 1506−79)

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Kobalt

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of determination cobalt

Datum der Einführung mit 01.01.80
bis 01.01.95*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 23. November 1978 N 3081

GEPRÜFT wurde im Jahre 1984 durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 15.08.84 N 2877 die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.01.95

Im GEGENZUG GOST 12353−66, außer Allgemeinen hinweisen

NEUAUFLAGE März 1986 mit der Änderung der N 1, genehmigt im Januar 1983; Post. N 276 von 20.01.83 (IUS 5−83 G.)


Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Kobalt (bei massiven Anteilen von 0,0005 bis 3,0%), Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Kobalt (bei der massenanteile von 0,005 bis 25,0%), die Methode потенциометрического Titration (bei der massenanteile von 2,0 bis 20,0%) und der gravimetrische Methode zur Bestimmung von Kobalt (bei massenanteile von 0,5 bis 25,0%).

Standard voll entspricht ST SEV 1506−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20560−75 und ST SEV 487−77.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KOBALT (0,0005−0,10%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in rot chelatbildungstechnologie verbindungen von Kobalt (III) mit нитрозо-P-Salz. Lichtschluckvermögen Messen bei der Lösung =415 Nm.

Wolfram, Niob, Silizium und Titan abgetrennt sauren Hydrolyse.

Cobalt zuvor aus dem Hauptkomponenten aus Stahl 9 N salzsäurelösung auf сильноосновном anionenaustauscher.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer, спектрофотоколориметр oder фотоэлектроколориметр.

Chromatographie-Säule mit einem Durchmesser von 1,5−2 cm (siehe Zeichnung) ausgefüllt anionenaustauscher mit der Höhe der Schicht 30−35 cm

Сильноосновной anionenaustauscher des Typs MCB-17−8чС nach GOST 20301−74.

Vorbereitung des anionenaustauschers zur Analyse.

100−150 cmkommerziellen anionenaustauscher (erhältlich als Aufschlämmung in Wasser) gewaschen, zweimal mit Wasser Weise Dekantieren. Zur Abtrennung der Fraktion Harz mit einer Korngröße von weniger als 0,6 mm Suspension des Harzes in Wasser gegossen auf einem Sieb mit Mesh — № 063 GOST 6613−73 und mit fließendem Wasser gewaschen, sammeln Vergangenheit durch ein Sieb Fraktion Anion zusammen mit Wasser in ein Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 2−3 DM. Das restliche Harz auf einem Sieb werfen. Die Fraktion Anion ist, unmittelbar durch das Sieb, zweimal gewaschen und mit Salzsäure 1:30 Weg, Dekantieren, dann mit Salzsäure 1:1 zur Abwesenheit von Eisenionen (Versuch роданистым Ammonium) und Wasser 4−5 mal. Das Harz wurde mit 5% iger Natronlauge bis zu einem negativen Reaktion auf Chlorid-Ionen (Probe Silbernitrat Silber) und dann Wasser bis zur neutralen Reaktion auf Universal-Indikator und tragen in die Spalte, deren Boden vorher platziert Tupfer aus Glaswolle. Ein Bett aus Anionenharz in einer Säule sollte glatt, ohne Luftblasen. Nach dem ausfüllen der Spalten hindurch mit einer Geschwindigkeit von 1 ml/min fließen zunächst 120−150 cmSalzsäure 1:30, dann 120−150 cmSalzsäure 1:2 und 100 cmWasser.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder 14261−77, 9 N, 0,5 N und verdünnter 1:1, 1:2, 1:30, 1:100.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80 und verdünnte 1:50.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, 50% ige Lösung.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, 5% ige Lösung.

Нитрозо-R-Salz (Dinatriumsalz von 1-нитрозо-2-Naphthol-3, 6 дисульфокислоты) nach GOST 10553−75, 0,1% ige Lösung.

Ammonium kaliumthiocyanat, 5% ige Lösung.

Eisen карбонильное, hoher Reinheitsgrad.

Kobalt ist ein Metall, Marke K0.

Cobalt Pottasche, Standard-Lösungen A und B.

A. eine Lösung von 0,1 G metallisches Kobalt befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmund wurde unter erwärmen in 100 cmSalzsäure 1:1. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,1 mg Kobalt.

Lösung B, frisch zubereitet. 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,01 mg Kobalt.

LED Universal, B

Umag.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil von Cobalt (Tab.1) wird in einem Kolben oder Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cm, Gießen 30 cmSalzsäure und 10 cmSalpetersäure, ein Glas stündigen Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe.

Tabelle 1

Die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand Gießen 5 cmSalzsäure und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Zu einer Lösung von Gießen 50 cmheißem Wasser, erhitzt auf 80−90 °C, filtriert gefallener Niederschlag von Wolfram, Kieselsäure, Niob-und Titan-Säuren auf die zwei Filter «das weiße Band» und 6−7 mal gewaschen heißer Salzsäure (1:100).

Filter mit Schlamm werfen, und das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft. Zum Trockenrückstand Gießen 20 cm9 N. Salzsäure, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und kühlen.

Die Chromatographie-Säule gewaschen 50 cm9 N. Salzsäure. Die zu analysierende Lösung durch die Säule fließen mit einer Geschwindigkeit von 1−1,5 ml/min. Wenn der Pegel der Lösung in der Säule wird auf 1−2 cm über der Schicht des Harzes, spült man das Glas 5−6 cm9 N. Salzsäure waschen und tragen die Flüssigkeit in der Säule. Wiederholen Sie diesen Vorgang 3-mal gewaschen und den oberen Teil der Spalte 2−3 mal 5−6 cm9 N. Salzsäure, jedes mal, um sicherzustellen, dass das Niveau der Lösung in der Säule nicht tiefer als 1−2 cm über der Schicht des Harzes. Fließen durch die Säule noch 100 cm9 N. Salzsäure. Das Filtrat verworfen.

Cobalt десорбируют 60−70 cmder Salzsäure-Lösung 1:2 mit einer Geschwindigkeit von 1−1,5 ml/min, sammeln Sie das eluat in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm.

Für die Vorbereitung des Harzes an die nachfolgenden Definitionen Kobalt Chromatographie-Säule gewaschen 100 cmmit 0,5 N Salzsäure, dann 250−300 cmWasser bis zu neutralen Reaktion auf Universal-Indikator. Waschen Flüssigkeit verworfen.

Wenn der Gehalt an Kobalt von 0,0005 bis 0,002% eluat wurde eingedampft, um die 5−10 cm, Gießen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure und dampft bis feuchten Salze. Bei Massen-Anteil von Kobalt über 0,002% das eluat wird eingeengt bis zu einem Volumen von 30−35 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure und dampft bis feuchten Salze.

In beiden Fällen ist für den Rest Gießen Sie 5 cmvon Phosphorsäure 1:50, 1 cm0,1% igen Lösung нитрозо-R-Salz, 2 cm50%-igen Lösung von Natrium-Acetat, gerührt und inkubiert die Lösung in einem kochenden Wasserbad für 3 min. Dann zu einer Lösung von Gießen 0,75 cmSalzsäure, gemischt und erneut inkubiert im Wasserbad für 2 min wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer oder спектрофотоколориметре bei =415 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 400 bis 500 Nm in der Küvette mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Inhalt Kobalt finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

2.3.1. Aufbau градуировочного Grafik

In neun Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 1 G carbonyleisen. In acht Gläser Gießen konsequent 0,5; 0,7; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 und 2,0 cmStandardlösung B Salzsäure-Cobalt, das entspricht 0,005; 0,007; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0,018 und 0,020 mg Kobalt.

Das neunte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Gießen Sie 30 cmSalzsäure und 10 cmSalpetersäure, Deckel Gläser Soloprogramme Gläsern und gelösten Probe beim erhitzen.

Weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3, beginnend mit den Worten: «die Lösung wird eingeengt Trockenheit, zu Trockenrückstand Gießen 5 cmSalzsäure. .».

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte der Benchmarking-Analyse. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen von Kobalt bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Stahl, passend колориметрируемой аликвотной Teil der Lösung, mg;

 — Anzahl Kobalt, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen dem Ende der drei parallelen der Ergebnisse bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KOBALT (0,005−0,5%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in rot chelatbildungstechnologie Verbindung mit Kobalt нитрозо-P-Salz.

Lichtschluckvermögen Messen bei =500 =530 Nm.

Der Einfluss von Eisen, Chrom und Nickel, die Bestimmung, beseitigen die Zugabe von пирофосфорнокислого Kalium und nachfolgenden Kochen der Lösung mit Salpetersäure oder durch Ausfällen von Eisen, Aluminium, Titan, Chrom und andere Elemente Zink-OXID.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer, спектрофотоколориметр oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77 und verdünnte 1:1, 1:100.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84 und verdünnte 1:1.

Нитрозо-R-Salz (Dinatriumsalz von 1-нитрозо-2-Naphthol-3,6-дисульфокислоты) nach GOST 10553−75, 0,1% igen und 1% igen Lösungen.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, 40% ige und 50% ige Lösungen.

Kalium пирофосфорнокислый, 80% ige Lösung.

Eisen карбонильное nach GOST 13.610−79 oder Cobalt mit einem Massenanteil von weniger als 0,005%.

Zinkoxid in Form einer wässrigen Suspension von 1:5.

Kobalt ist ein Metall der Marke K0 Cobalt mit einem Massenanteil von mindestens 99,99%.

Standard-Lösungen von Kobalt.

Lösung A: 0,1 G metallisches Kobalt befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, durch erwärmen gelöst in 100 cmSalzsäure 1:1 und abgekühlt. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,1 mg Kobalt.

Lösung B: 0,2 G Kobalt gelöst in 10 cmLösung von Salpetersäure, mit Wasser verdünnt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmLösung B enthält 0,2 mg Kobalt.

Lösung B: 2,5 G Eisen gelöst in 40 cmLösung von Salzsäure (1:1), Salpetersäure oxidieren, indem es tropfenweise, zugegeben mit Hilfe микробюретки 12,5 cmStandardlösung Und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.2 bis zum Zeitpunkt der Fällung von Eisen und Filtration der Lösung.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Kobalt.

Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

Lösung hintergrund: 2,5 G Eisen gelöst in 40 cmLösung von Salzsäure (1:1), Salpetersäure oxidieren, indem es tropfenweise und weiter kommen, wie in Anspruch 3.3.2 bis zum Zeitpunkt der Fällung von Eisen und Filtration der Lösung.

Ammoniakwasser nach GOST 376

0−79.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Bestimmung von Kobalt (0,10−0,50%)

Die Masse der Probe Stahl 0,25 G bei der Masse der Anteil von Kobalt 0,1 bis 0,2% oder 0,1 G bei der Masse der Anteil von Kobalt über 0,2 bis 0,5% wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure und 5 cmSalpetersäure, ein Stunden-Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe. Die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand Gießen 5 cmSalzsäure und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Zu einer Lösung von Gießen 50 cmheißem Wasser, erhitzt auf 80−90 °C, der Niederschlag wurde filtriert, Silizium, Wolfram, Niob und Titan-Säuren auf die zwei Filter «das weiße Band» und 6−7 mal gewaschen heißer Salzsäure (1:100). Filter mit Sediment verworfen.

Das Filtrat abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Аликвотную Teil der Lösung, gleich 10 cm, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieWasser, 10 cm0,1%-igen Lösung нитрозо-R-Salz, 5 cm40% igen Lösung von Natrium-Acetat und sofort 5 cm80%-igen Lösung пирофосфорнокислого Kalium, dann wird die Lösung zum sieden erhitzt, Kochen für 2−3 Minuten, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure (1:1) gekocht und noch 1 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der спектрофотоколориметре oder einem Spektrophotometer bei =500 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 430 bis 540 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schichten von 30 mm.

Referenz-Lösung wird wie folgt hergestellt: аликвотную Teil der Lösung, gleich 10 cm, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, auf 10 cm Gießen Sie dieWasser-und Salpetersäure und Kochen für 2 Minuten Dann Gießen Sie 10 cm0,1%-igen Lösung нитрозо-P-Salz, 5 cm40% igen Lösung von Natrium-Acetat und sofort 5 cm80%-igen Lösung пирофосфорнокислого Kalium. Die Lösung 1 Minute lang gekocht, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Inhalt Kobalt finden auf градуировочному Grafiken unter Berücksichtigung der änderungen Kon

трольного Erfahrung.

3.3.1.1. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,25 G carbonyleisen. In sechs Gläser oder Flaschen Gießen Sie nacheinander 1, 2, 3, 4, 5 und 6 cmStandardlösung A. das Siebte Glas oder Flask mit einer Kapazität von 250−300 cmdient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. Gießen Sie 15 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure, ein Becher oder Flaschen Soloprogramme und erhitzt die Gläser bis zur Auflösung Chargen. Weiter mit dem Inhalt der einzelnen Gläser oder Flaschen gehen Sie wie in Schritt 3 angegeben.3.1.

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen abgezogen, der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen von Kobalt bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.2. Die Bestimmung von Kobalt (0,005−0,50%)

Die Masse der Probe der Probe und Volumen der Salzsäure-Lösung für die Auflösung des Versuches in Abhängigkeit vom Massenanteil von Kobalt richtet sich nach der Tabelle.3.

Tabelle 3

Eine abgewogene Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in dem angegebenen Volumen der Salzsäure-Lösung. Nach der Auflösung Salpetersäure oxidieren, indem es tropfenweise bis zur Unterbrechung des Aufschäumens Lösung, verdampft die Probe auf ein Volumen von etwa 10 cm, fügen Sie 25 cm zuder Salzsäure-Lösung und wieder dampft die Lösung auf ein Volumen von etwa 10 cm, Ammoniak neutralisiert bis leicht saure Umgebung. Hinzugefügt 30 cmWasser abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm.

Zur Abtrennung von Eisen Kobalt, Chrom, Titan und andere Elemente die resultierende Lösung wurde in kleinen Portionen eine Suspension von Zinkoxid, jedes mal, kräftig schütteln die Lösung. Die Suspension OXID zugesetzt, solange gefallener Niederschlag von überschüssigem Zinkoxid nicht erfüllen konnte an der Unterseite des Kolbens in Form von слабозаметного weißen Niederschlags. Der Inhalt des Kolbens bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, kräftig durchgerührt und lassen Sie für ein paar Minuten vor der Sedimentation von Schlamm. Dann wird die Lösung filtriert durch ein trockenes gefalteten Filter in ein trockenes Becherglas, verwerfen der ersten portion des Filtrats. In Abhängigkeit von dem Gehalt an Kobalt ausgewählt gemäß der Tabelle.3A die vorpipettierten zwei Teile der Lösung und hintergrund des Versuches und legte Sie in den zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Tabelle 3A

Zur Lösung Vergleich zu einer Lösung im ersten Kolben wurden 10 cmLösung von Natrium-Acetat, 10 cmiger Salpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Für die Zubereitung der gefärbten Lösung zu einer Lösung in der zweiten Kolba 10 cm aufgefüllt mitMörtel нитрозо-P-Salz, 10 cmLösung von Natrium-Acetat, gut mischen und lassen für 10 Minuten bei Raumtemperatur. Dann wurden 10 cmiger Salpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 500−530 Nm.

3.3.2.1. Aufbau градуировочного Grafik

Um die Lösung im Vergleich sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmabgemessen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung V. alle Kolben hintergrund gegossen eine Lösung auf ein Volumen von 20 cm, ergänzen auf 10 cmLösung von Natrium-Acetat Lösung und Salpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Für den Erhalt der gefärbten Lösung in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmabgemessen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung V. alle Kolben hintergrund gegossen eine Lösung auf ein Volumen von 20 cm, ergänzen auf 10 cmLösung нитрозо-R-Salz-Lösung und Natrium-Acetat, gut mischen und lassen für 10 Minuten bei Raumtemperatur. Dann fügen Sie 10 cmsalpetersäurelösung, mischen, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und erneut gemischt. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösungen bei einer Wellenlänge von 500−530 Nm. Lösung Vergleich dient die entsprechende Lösung. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Inhalten Kobalt bauen градуировочный Graf

IR.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Kobalt, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe Stahl, passend колориметрируемой аликвотной Teil der Lösung, mg

.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den extremen liegen drei parallele Ergebnisse bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten die Werte entsprechend der Tabelle.3B.

Tabelle 3B

Kap.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KOBALT (0,50−3,00%)

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in rot chelatbildungstechnologie Verbindung mit Kobalt нитрозо-P-Salz. Lichtschluckvermögen Lösung Messen bei =500 Nm.

Der Einfluss von Eisen, Nickel und Kupfer die Bestimmung von Kobalt, beseitigen durch Kochen der Lösung mit Salpetersäure nach der Zugabe von нитрозо-R-Salz.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer, спектрофотоколориметр oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:100.

Ammoniak, wässrige Lösung nach GOST 3760−79.

Нитрозо-R-Salz (Dinatriumsalz von 1-нитрозо-2-Naphthol-3,6 дисульфокислоты) nach GOST 10553−75, 0,1% ige Lösung.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, 50% ige Lösung.

Eisen карбонильное, hoher Reinheitsgrad.

Kobalt ist ein Metall, Marke KO.

Cobalt Pottasche, Standard-Lösung; 0,1 G metallisches Kobalt befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, durch erwärmen gelöst in 100 cmSalzsäure 1:1 und abgekühlt. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,1 mg Kobalt.

4.3. Die Durchführung der Analyse

0,1 G Stahl wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure und 5 cmSalpetersäure, Stunden ein Glas und erwärmen, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Die Lösung abgekühlt, vorsichtig Gießen Sie 5 cmin die Schwefelsäure, erhitzt bis zum Höhepunkt Ihrer Dämpfe und kühlen. Vorsichtig unter ständigem rühren Gießen Sie 50 bis 60 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wurde filtriert durch zwei trockenen Filter «das weiße Band» in ein Glas oder eine Flasche, verwerfen der ersten portion des Filtrats. Filter mit Sediment verworfen. Аликвотную Teil der Lösung, gleich 5 cm, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 5 cmWasser, ammoniaklösung zugegeben, приливая es bis zum Beginn des Ausfalles der Ausfällung der hydroxide von Metallen, fügen Sie tropfenweise Salzsäure 1:1 bis zur Auflösung des Niederschlags von Hydroxiden und der überschuss von 1 cm. Dann zu einer Lösung von Gießen 5 cm50%-igen Lösung von Natrium-Acetat, 10 cm0,1% igen Lösung нитрозо-R-Salz, den Inhalt des Glases erhitzt bis zum Kochen, Kochen für 2−3 Minuten, Gießen Sie die 10 cmSalpetersäure 1:1 gekocht und noch 1 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer oder спектрофотоколориметре bei =500 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 430 bis 540 Nm, Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 50 mm wenn der Gehalt an Kobalt bis zu 1% und in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schichten von 30 mm, wenn der Gehalt an Kobalt von 1 bis 3%.

Referenz-Lösung wird wie folgt hergestellt: аликвотную Teil der Lösung 5 cmbefinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure 1:1 und Kochen für 2 Minuten Dann Gießen Sie 10 cm0,1%-igen Lösung нитрозо-P-Salz, 5 cm50%-igen Lösung von Natrium-Acetat, Lösung 1 Minute lang gekocht, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Inhalt Kobalt finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen kont

рольного Erfahrung.

4.3.1. Aufbau градуировочных Charts

4.3.1.1. Aufbau градуировочного Grafik bei Massen-Anteil von Kobalt in Stahl von 0,5 bis 1%.

In acht Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,1 G carbonyleisen. In sieben Gläser Gießen konsequent 4, 5, 6, 7, 8, 9 und 10 cmStandard-Lösung von Kobalt, das entspricht 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 und 1,0 mg Kobalt. Achte Tasse mit einer Kapazität von 250−300 cmdient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. In Gläser Gießen 15 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure, ein Becher Soloprogramme Gläsern und gelösten Probe beim erhitzen. Weiter mit dem Inhalt jeder Tasse kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3, beginnend mit den Worten: «die Lösung abgekühlt, vorsichtig Gießen Sie 5 cmvon Schwefelsäure und erhitzt, bis die Sie dämpfen… «.

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen abgezogen, der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen von Kobalt bauen градуировочный Zeitplan.

4.3.1.2. Aufbau градуировочного Grafik bei der Massen-Anteil von Kobalt in Stahl von 1,0 bis 3,0%.

In sieben Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,1 G carbonyleisen. In sechs Gläser Gießen nacheinander 10; 14; 18; 22; 26 und 30 cmStandard-Lösung von Kobalt, das entspricht 1,0; 1,4; 1,8; 2,2; 2,6 und 3,0 mg Kobalt. Die siebte Tasse mit einer Kapazität von 250−300 cmdient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung.

In Gläser Gießen 15 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure, einem Ihrer Soloprogramme Gläsern und gelösten Probe beim erhitzen.

Weiter mit dem Inhalt jeder Tasse kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3, beginnend mit den Worten: «die Lösung abgekühlt, vorsichtig Gießen Sie 5 cmvon Schwefelsäure und erhitzt, bis die Ihre Dämpfe… «.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen von Kobalt bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, mg;

 — Masse Kobalt, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den extremen Ergebnissen der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.

Tabelle 4

5. DIE BESTIMMUNG VON KOBALT (2,00−20,0%) DURCH TITRATION ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Cobalt wird von Mangan, Chrom, Nickel und andere Elemente der selektiven Sorption am anionenaustauscher aus der salzsäurelösung. Im eluat Cobalt (II) titriert потенциометрически in der Umgebung von Ammoniak Lösung железосинеродистого Kalium; dabei Cobalt (II) oxidiert, Kobalt (III).

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für потенциометрического Titration: ein paar von Elektroden: Anzeige-Platin-Elektrode und Referenzelektrode — каломельный, хлорсеребряный oder Tungsten;

Magnetrührer;

милливольтметр DC oder pH-Meter, mit denen eindeutig dokumentieren Sprung des Potentials an der Stelle der Gleichwertigkeit bei der Titration mit dem ausgewählten paar von Elektroden. Bei Bedarf an das Gerät konsequent schließen variabler Widerstand, die es ermöglicht, die Messungen in der Skala des Gerätes.

Chromatographie-Säule mit einem Durchmesser von 1,5−2 cm, gefüllt mit anionenaustauscher mit der Höhe der Schicht 40−45 cm

Сильноосновной anionenaustauscher des Typs MCB-17−8чС nach GOST 20301−74.

Vorbereitung des anionenaustauschers zur Analyse, 100−150 cmkommerziellen anionenaustauscher (erhältlich als Aufschlämmung in Wasser) gewaschen, zweimal mit Wasser Weise Dekantieren. Zur Abtrennung der Fraktion Harz mit einer Korngröße von weniger als 0,6 mm Suspension des Harzes in Wasser gegossen auf einem Sieb mit Mesh — № 063 GOST 6613−73 und mit fließendem Wasser gewaschen, sammeln Vergangenheit durch ein Sieb Fraktion Anion zusammen mit Wasser in ein Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 2−3 DM. Das restliche Harz auf einem Sieb werfen. Die Fraktion des anionenaustauschers mit einer Korngröße von weniger als 0,6 mm doppelt gewaschen декантацией Salzsäure 1:30, dann mit Salzsäure 1:1 zur Abwesenheit von Eisenionen (Versuch роданистым Ammonium) und Wasser 4−5 mal. Das Harz wurde mit 5%-igen Lösung von OXID-Hydrat Natrium-bis negativen Reaktion auf Chlorid-Ionen (Probe Silbernitrat Silber), und dann Wasser bis zur neutralen Reaktion auf Universal-Indikator und tragen in die Spalte, deren Boden vorher platziert Tupfer aus Glaswolle. Ein Bett aus Anionenharz in einer Säule sollte glatt, ohne Luftblasen. Nach dem ausfüllen der Spalten hindurch mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 ml/min fließen zunächst 120−150 cmSalzsäure 1:30, dann 120−150 cmSalzsäure 1:2 und 100 cmWasser.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnter 3:1; 1:1; 1:2 und 1:30.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnt 1:100.

Ammoniak, wässrige Lösung nach GOST 3760−79.

Ammonium muriate nach GOST 3772−74.

Ammonium-Citrat nach GOST 9264−79.

Kobalt ist ein Metall, Marke K0.

Cobalt Pottasche, Standard-Lösung, 0,5 G metallisches Kobalt durch erwärmen gelöst in 20 cmSalpetersäure 1:1. Die Lösung wird eingeengt fast trocken, Gießen Sie 10−15 cmvon Salzsäure und erneut eingedampft fast trocken. Die Operation des abdampfens nach Zugabe von Salzsäure wiederholen Sie noch zweimal. Salz gelöst in 50 cmSalzsäure 1:1, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmdieser Lösung enthält 0,001 G Kobalt.

Kalium железосинеродистый nach GOST 4206−75, Standardlösung. 8,25 G железосинеродистого des Kaliums befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 600−800 cmund aufgelöst in 400−500 cmWasser. Den Inhalt der Becher wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung gegossen in eine Flasche aus dunklem Glas.

Die massive Konzentration der Lösung stellen jedes mal vor dem Einsatz der Standard-Lösung von Kobalt, verpassten durch eine Säule mit anionenaustauscher.

15 cmStandardlösung Chlorid Kobalt befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cmund eingedampft fast trocken.

Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 5.3, beginnend mit den Worten «Den Rest in ein Glas Gießen 20 cmSalzsäure 3:1 aufgelöst und Salz bei mäßiger Erwärmung».

Die Massenkonzentration der Lösung железосинеродистого Kalium, ausgedrückt in Gramm Kobalt, () berechnen nach der Formel

,

wo  — das Volumen der Standardlösung Chlorid Kobalt genommen für Titration, cm;

 — Inhalt von Kobalt in 1 cmStandard-Lösung von Kobalt, G;

 — Volumen der Lösung железосинеродистого Kalium, der Haushalt für Titration, cm.

5.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung geworden:

0,5 G bei der Masse der Anteil von Kobalt 2 bis 5%

0,25 G «""" von 5 bis 10%

0,1 G «""" von 10 bis 20%

befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen 40−50 cmSalzsäure und 5−10 cmSalpetersäure. Ein Glas Stunden ein Glas aufgelöst und Heckanbau mit moderatem erhitzen, vorsichtig Gießen Sie 5−10 cmvon Salpetersäure und dampft auf ein Volumen von 15−20 cm. Verdünnen vom heissen Wasser bis zu 150−200 cm, zum sieden erhitzt und für die vollständige Trennung von Wolframsäure überleben auf der warmen Platte für 1,5−2 H.

Der Niederschlag wurde abfiltriert, auf dem Filter «Blaue Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien фильтробумажной Masse und gewaschen 10−12 mal heißer Salpetersäure 1:100. Filter mit Sediment verworfen.

Die Lösung wird eingeengt fast trocken war, wurden 10 cmSalzsäure und wieder eingedampft fast trocken.

Den Rest in ein Glas Gießen 20 cmSalzsäure 3:1 und auflösen des Salzes unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und entführen in eine ionenaustauschsäule mit Harz, vorher gewaschene 100 cmSalzsäure 3:1.

Die Lösung durch die Säule fließen mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 ml/min. Wenn der Pegel der Lösung in der Säule wird auf 1−2 cm über der Schicht des Harzes, spült man das Glas 5−6 cmSalzsäure 3:1 und tragen waschen Flüssigkeit in die Spalte. Wiederholen Sie diesen Vorgang noch dreimal waschen und den oberen Teil der Spalte 2−3 mal 5−6 cmSalzsäure 3:1, jedes mal, um sicherzustellen, dass das Niveau der Lösung in der Säule nicht tiefer als 1−2 cm über der Schicht des Harzes. Fließen durch die Säule noch 120−150 cmSalzsäure 3:1 und das erhaltene Filtrat verworfen.

Cobalt десорбируют 200−250 cmSalzsäure 1:2 mit einer Geschwindigkeit von 1−1,5 ml/min, sammeln Sie das eluat in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Für die Vorbereitung des Harzes an die nachfolgenden Definitionen Chromatographie-Säule gewaschen 100 cm0,5 N. Salzsäure und 250−300 cmWasser bis zu neutralen Reaktion auf Universal-Indikator. Waschen Flüssigkeit verworfen. Zu элюату Gießen 30 cmSalpetersäure, 15 cmSchwefelsäure und dampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, vorsichtig Gießen Sie die 40 cmWasser und wieder abgekühlt. Eine Lösung von Ammoniak vor dem Beginn der Absonderung des Niederschlags der hydroxide von Metallen, die gelöst, tropfenweise Zugabe von Salzsäure 1:1.

Die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurden 10 G лимоннокислого Ammonium, 15 G Ammoniumchlorid, 20−25 cmammoniaklösung, gerührte Lösung von Rührwerk bis zur vollständigen Auflösung der Salze und sofort titriert mit einer Lösung железосинеродистого Kalium. Zunächst die Lösung железосинеродистого Kalium Gießen Sie schnell, aber in der Nähe des äquivalenz — tropfenweise, notiert das Volumen der Lösung in бюретке und Lesungen nach der Zugabe von jedem Tropfen. Das Volumen der Lösung in бюретке, die entsprechenden maximalen änderung vorgenommen werden, nehmen für den Umfang erbrachte

für die Titration.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung железосинеродистого Kalium, erbrachte für die Titration von Kobalt, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung железосинеродистого Kalium, ausgedrückt in Gramm Kobalt;

 — Masse der Probe, G.

5.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen dem Ende der drei parallelen der Ergebnisse bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.5.

Tabelle 5

6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KOBALT (0,005−25,0%)

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung frei Kobalt Atomen, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in der Flamme Luft-Acetylen-oder Acetylen-Lachgas, bei einer Wellenlänge 240,7 Nm oder 252,1 Nm.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Fläming Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung von Kobalt.

Gasflasche mit Acetylen.

Der Ballon mit Lachgas.

Kompressor zum zuführen von Druckluft, oder Druckluftbehälter.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1 und 1:40.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren: 150 cmPhosphorsäure und 300 cmSchwefelsäure (1:1) gemischt, abgekühlt und mit Wasser aufgefüllt bis zum Volumen von 1 DM.

Eisen oder elektrolytische карбонильное mit einem Gehalt an Kobalt von weniger als 0,005%.

Kobalt ist ein Metall enthält nicht weniger als 99,99% Mit, der Marke ZU.

Standard-Lösungen von Kobalt.

Lösung A: 1 G metallisches Kobalt aufgelöst in einem Glas mit einer Kapazität von 200 cmunter erwärmen in 20 cmSalzsäure mit Zusatz von 2 cmSalpetersäure. Die Lösung trockne eingedampft, der Rückstand wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung A enthält 2 mg Kobalt.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:40) bis zur Markierung und vermischen. 1 cm3 Lösung B enthält 1 mg Cobalt.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:40) bis zur Markierung und vermischen. 1 cmLösung enthält 0,5 mg Kobalt.

Lösung D: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:40) bis zur Markierung und vermischen. 1 cmG Lösung enthält 0,1 mg Kobalt.

Lösung D: 50 cmG Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:40) bis zur Markierung und vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,0

5 mg Kobalt.

6.3. Vorbereiten des Geräts

Die Vorbereitung des Gerätes erfolgt in übereinstimmung mit der Produktdokumentation. Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 240,7 Nm oder 252,1 Nm. Nach dem einschalten der Gaszufuhr und Zündung des Brenners zerstäubt das Wasser und null setzen des Gerätes.

6.4. Die Durchführung der Analyse

6.4.1. Die Bestimmung von Kobalt (0,25−5,00%)

Die Anhängung des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil von Cobalt (Tab.6) wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure. Die Lösung trockne eingedampft. Gießen Sie die 4 cmSalzsäure, 15 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Tabelle 6

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in erlenmeyerkolben, сполоснув es die ersten Portionen des Filtrats.

Für die Vorbereitung der null-Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 4 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Sprühen null und die Probanden die Lösungen in der Reihenfolge Zunehmender Absorption in der Flamme Luft-Acetylen bei einer Wellenlänge von 252,1 Nm bis eine stabile Messwerte für jede Lösung. Vor dem sprühen jeder Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes.

6.4.1. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1, 2, 3, 4, 5 und 6 cmStandardlösung In Kobalt, das entspricht 0,5; 1; 1,5; 2,0; 2,5 und 3 mg Kobalt, hinzugegeben bis 4 cmSalzsäure, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Für die Zubereitung der null-Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 4 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Verdünnungen gesprüht in der Reihenfolge Zunehmender Absorption, beginnend mit der null-Lösung. Vor dem sprühen jeder Lösung Wasser gesprüht. Der Mittelwert der optischen Dichte jeder Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte der null-Lösung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Kobalt bauen градуировочный Zeitplan.

6.4.2. Die Bestimmung von Kobalt (0,005−25,0%)

Die Masse der Probe des Versuches in Abhängigkeit vom Massenanteil von Kobalt richtet sich nach der Tabelle.7.

Tabelle 7

Die Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 20 cmsäuregemisch. Nach dem auflösen die Lösung oxidieren ein paar Tropfen Salpetersäure. Bei der Analyse von hochlegierten Stählen Probe gelöst in 20 cmLösung von Salzsäure (1:1) und 3 cmSalpetersäure, verdampft bis kleines Volumen und fügt 20 cmsäuregemisch. Die resultierende Lösung wurde eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure, in Gegenwart нерастворившихся Carbide fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure und wieder eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wurden 20 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung tragen in der gemessenen Kolben geeigneter Kapazitäten (siehe Tab.7), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter in ein trockenes Becherglas, verwerfen der ersten portion des Filtrats, und im Falle der Notwendigkeit verdünnt nach Tab.7. Die Atomare Absorption von Kobalt gemessen bei einer Wellenlänge 240,7 Nm in Flammen Acetylen-Luft-oder Lachgas-Acetylen.

6.4.2.1. Aufbau градуировочного Grafik

Bei der Masse der Anteil von Kobalt 0,005 bis 0,025% in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 1 G Eisen und in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung D. Dann in jedes Glas Hinzugefügt 20 cmsäuregemisch, nach der Auflösung der Lösungen oxidieren ein paar Tropfen Salpetersäure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen werden die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund handeln weiter so, wie unter Punkt 6.4.2.

Bei der Masse der Anteil von Kobalt 0,025 bis 0,05% in fünf Tassen Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,5 G Eisen und in vier von Ihnen Messen 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung D. Dann in jedes Glas Hinzugefügt 20 cmsäuregemisch, nach der Auflösung der Lösungen oxidieren ein paar Tropfen Salpetersäure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen werden die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund handeln weiter so, wie unter Punkt 6.4.2.

Bei der Masse der Anteil von Kobalt über 0,05 bis 0,5% in sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmunterbringen 0,1 G Eisen und in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung G. Dann in jedes Glas Hinzugefügt 20 cm inMischungen von Säuren und gehen Sie weiter nach Anspruch 6.4.2 (Lösungen tragen in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm). Bei der Masse der Anteil von Kobalt über 0,5 bis 5,0% in sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,1 G Eisen und in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B.

In jedem Glas Hinzugefügt 20 cm inMischungen von Säuren und lösen, oxidieren und dampft den oben genannten Weg. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Aus der erhaltenen Lösung von Messen bis 10 cmim Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Dann mache es wie unter Punkt 6.4.2.

Bei der Masse der Anteil von Kobalt über 5,0 bis 10,0% in sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,1 G Eisen und in sechs von Ihnen Messen 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung A. In jedem Glas Hinzugefügt 20 cm inMischungen von Säuren und lösen, oxidieren, man dampft den oben genannten Weg. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Aus der erhaltenen Lösung von Messen bis 5 cmim Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund handeln weiter so, wie oben angegeben.

Bei der Masse der Anteil von Kobalt über 10,0 bis 25,0% in acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,1 G Eisen und in sieben davon abmessen 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 und 12,5 cmStandardlösung A. Hinzugefügt 20 cm inMischungen von Säuren und lösen, oxidieren und dampft den oben genannten Weg. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Aus der erhaltenen Lösung von Messen bis 5 cmim Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund kommen weiter

E, so wie oben angegeben.

6.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Bestimmen Sie den Mittelwert der optischen Dichte der null-Lösung und subtrahiert diesen Wert von dem Mittelwert der optischen Dichte der Testpersonen Lösungen. Nach градуировочному Grafiken finden der Inhalt von Kobalt in den Test der Lösung.

6.5.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent bei der Ausführung der Bestimmung nach Anspruch 6.4.1 berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse Kobalt, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, mg

.

6.5.2. Massive Anteil Kobalt () in Prozent bei der Ausführung der Bestimmung nach Anspruch 6.4.2 berechnet nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Kobalt, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe (siehe Tab.7), cm;

 — Masse der Probe des Versuches, passend entnommenen Teil der Lösung, D.

6.5.3. Die absoluten sind die zulässigen Unterschiede zwischen den äussersten Werten die Ergebnisse der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.8.

Tabelle 8

6.5.4. Die Methode verwendet bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität von Stählen.

Kap.6. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

7. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KOBALT (0,50−25,0%)

7.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung von Stahl in Salzsäure, Trennung von den übrigen Bestandteilen Kobalt Zink-OXID, Abscheidung von seiner 1-нитрозо-2-нафталом, Ausglühen der Tiefgang bis zu Nitrous-Kobaltoxid und der übertragung in Sulfat Kobalt.

7.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1, 1:4.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:10, Schwefelwasserstoff gesättigt.

Säure хлорная, 60% ige Lösung.

Essigsäure, Gletscher, Eis nach GOST 61−75.

Ammonium kaliumoxalat, kristallenes nach GOST 5712−78.

Kalium saure Sulfat.

Wasserstoffperoxid 3% ige Lösung, frisch zubereitet.

Zinkoxid nach GOST 10262−73 in Form einer wässrigen Suspension von 1:5.

1-нитрозо-2-Naphthol nach GOST 7756−73 frisch zubereitetes, 2% ige Lösung.

2 G 1-нитрозо-2-Naphthol wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund feuchten 1−2 cmEssigsäure. Der Inhalt des Kolbens wurde unter rühren in 50 cmEssigsäure, zugesetzt 50 cmheißem Wasser, kräftig schütteln für 5 min und filtriert.

Eisen сернокислое FeSO·7HO, 10% ige Lösung.

Schwefelwasserstoff.

7.3. Die Durchführung der Analyse

7.3.1. Die Masse der Probe der Probe und Volumen der Salzsäure-Lösung (1:1) für die Auflösung des Versuches in Abhängigkeit vom Massenanteil von Kobalt richtet sich nach der Tabelle.9.

Tabelle 9

Eine abgewogene Probe wurde in einem Becherglas mit 250 cmaufgelöst und bei mäßiger Erwärmung in einer Lösung von Salzsäure (1:1).

Nach der Auflösung ohne Unterbrechung der Erwärmung, Salpetersäure oxidieren, indem es tropfenweise bis zur Unterbrechung des Aufschäumens Lösung, verdampft die Probe auf ein Volumen von 10 cm, fügen Sie 25 cm zuder Salzsäure-Lösung (1:1) und erneut eingedampft auf ein Volumen von 10 cm. Dann wird die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund ein Glas mit Wasser gespült, das verbinden zu einer Lösung. Das Volumen der Lösung im Kolben sollte nicht mehr als 300 cm.

Bei der Analyse von Stahl mit einem Massenanteil von Wolfram 6−20% Probe gelöst in einer Lösung von Salzsäure von 20 cmmehr in der angegebenen Tabelle.10. Nach der Zugabe von Salpetersäure die Lösung zum sieden erhitzt. Bei der Analyse der Stähle mit einem Massenanteil Chrom 10−25% Kohlenstoff und 1−2% nach unvollständiger Auflösung der Probe in einer Lösung aus Salzsäure und Salpetersäure hinzugegeben 20 cmder Lösung von Perchlorsäure, eingedampft, um dessen auftreten von dämpfen, kühlen, fügen 5 cmSalzsäure und erhitzt bis zur Wiederherstellung Chrom. Dann fügen Sie etwa 120 cmWasser, 15 cmLösung sernokislogo des Eisens und gekocht bis zur Auflösung der Salze. Überschüssiges Sulfat Eisen oxidieren ein paar Tropfen Salpetersäure.

Bei der Analyse von Stahl mit einem Massenanteil von Kupfer, Aluminium und Molybdän mehr als 2% der Probe, gelöst in einer Lösung von Salpetersäure in einer Menge von 10 cmauf 1 G Probe Probe durch Zugabe von 5 cmSalzsäure. Nach der Auflösung des Versuches die Lösung trockne eingedampft, der Rückstand, gelöst in 25 cmLösung Salzsäure (1:1), verdünnen zu Wasser bis 200 cm, gekocht und filtriert durch ein dichtes Filter mit фильтробумажной Masse des freigesetzten Kieselsäure. Filter erwärmen bis zu 80 °C und wird durch ihn Schwefelwasserstoff. Die Sulfide von Kupfer und Molybdän-Filter filtriert mittlerer Dichte, verdichteten фильтробумажной Masse, gewaschen und mit Salzsäure (1:10), Schwefelwasserstoff gesättigt. Zum Filtrat hinzugegeben 10 cmwasserstoffperoxidlösung, dampft auf ein Volumen von 40 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund verdünnen zu Wasser bis zur

ъема 300 cm.

7.3.2. Eine Lösung, erhalten gemäß Anspruch 7.3.1, wird auf eine Temperatur von 70−80 °C und fügen Sie ihn in kleinen Portionen eine Suspension von Zinkoxid, jedes mal kräftig schütteln Lösung. Aussetzung wird, solange gefallener Niederschlag von überschüssigem Zinkoxid nicht erfüllen konnte an der Unterseite des Kolbens in Form von слабозаметного weißen Niederschlags. Dann wird die Lösung verdünnt mit heißem Wasser auf ein Volumen von etwa 350 cm, kräftig gerührt und stehen gelassen, bis der Sedimentation Sediment.

Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter in ein trockenes Becherglas, verwerfen der ersten portion des Filtrats, nehmen und 250 ccmdes Filtrats in ein Becherglas mit einer Kapazität von 800 cm. Die Lösung in einem Glas mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von etwa 400 cm, ergänzen 15 cmSalzsäure, erhitzt auf 70 °C ausgefällt und Kobalt Lösung von 1-нитрозо-2-нафтала, indem es in einer Menge von 20 cmfür je 0,01 G Kobalt.

Eine Lösung von 1-нитрозо-2-Naphthol langsam hinzugegeben, ununterbrochen vermischend. Die Lösung mit dem Niederschlag 5 Minuten Kochen und lassen Sie für 2 h bei einer Temperatur von 60 °C. der Niederschlag wurde filtriert auf die doppelte беззольный Filter, verdichtetes фильтробумажной Masse, und zuerst wusch Sie drei bis sechs mal kalt mit Salzsäure (1:4) und dann 3 mal Wasser.

Das Filter mit dem Niederschlag nach entfernen möglichst größte Menge an Feuchtigkeit Falten, so dass das Pellet wurde gut abgedeckt Papier, legen es in die vorab bis zur gewichtskonstanz geglüht und ausgewogenen Porzellan-Tiegel, bedeckt von oben щавелевокислым Ammonium und vorsichtig trocknen in den Trockenschrank gestellt. Dann Tiegel Deckel bedecken, vorsichtig durch die Vermeidung von Zündquellen, озоляют Filter, entfernen Sie den Deckel, Tiegel wird in einem Muffelofen und der Niederschlag calciniert 40 min bei 750−850 °C.

Wenn der Niederschlag wurde isoliert aus Proben mit einem Massenanteil von mehr als 10% Nickel, der Niederschlag geglüht gelöst, mäßig durch erhitzen in Salzsäure oder legieren mit saurem сернокислым Kalium und ausgelaugt Plav Wasser. Die resultierende Lösung wird mit Wasser verdünnt, 250−300 cm, wieder ausgefällt Cobalt 1-нитрозо-2-нафтолом und bis zum Stadium der Kalzinierung handeln so, wie oben beschrieben.

Feuergetrockneter Pellet-monoxid-Kobaltoxid in feuchten Tiegel 5 cmSalpetersäure, erhitzt die Beseitigung von überschüssigen Säuren, kühlen, fügen Sie 0,5−1 cmSchwefelsäure und vorsichtig erhitzt, bis die vollständige Entfernung der Säure.

Der trockene Rückstand wurde in wenigen Minuten bei 500 °C der Inhalt des Tiegels kühlen, feuchten 1−2 Tropfen Wasser wieder verdampft, kalziniert, wie oben beschrieben, bis gewichtskonstanz und nach dem abkühlen im Exsikkator взвешива

Ute.

7.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

7.4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Sulfat Kobalt, G;

0,3804 — Umrechnungsfaktor Sulfat Cobalt Kobalt;

 — Masse der Probe des Versuches, passend entnommenen Teil der Lösung, D.

7.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.8.

Kap.7. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).