GOST 11930.6-79

• gost-119306-79.pdf (161.81 KiB)
  ГОСТ 11930.6-79

GOST 11930.6−79 Materialien verschmolzen. Methoden zur Bestimmung des Nickels (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 11930.6−79

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIALIEN VERSCHMOLZEN

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Hard-facing materials. Methods of determination nickel

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 21. März 1979 N 982 Datum der Einleitung installiert 01.07.80

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

Im GEGENZUG GOST 11930−66 im Teil Kap.5

AUSGABE (August 2011) mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1984 Dezember 1989 (IUS 3−85, 3−90)


Diese Norm legt фотоколориметрические Methoden zur Bestimmung von Nickel in Biegebruchstäbchen für Auftragschweißen und Pulvern von Legierungen zum Auftragschweißen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG von NICKEL (bei Massen-Nickel-Anteil von 1 bis 5%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode ist für die Analyse Stangen und Pulver für das Auftragsschweißen von Legierungen auf eisenbasis.

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом in alkalischem Medium in Gegenwart eines Oxidationsmittels. Die Intensität der gefärbten Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметры Marken FEK-56, FEK-56M oder eines anderen Typs.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.

Kongo rot.

Kalium-Natrium виннокислый 4-Wasserstraße nach GOST 5845−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 1%, bereiten durch Auflösung der Probe Reagenz in der Lösung mit einem Massenanteil von 5% Alkali.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Nickel nach GOST 849−70* mit einem Nickelgehalt von nicht weniger als 99,95%.

_______________

* Seit dem 1. Juli 2009 gilt GOST 849−2008.


Standardlösung Nickel A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Nickel gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmhergestellten Lösung Und enthält 0,0001 G Nickel.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Nickel bestimmen im Filtrat nach der Abtrennung des Silikons nach GOST 11930.3−79. Aus der Messung der Kolben mit einer Kapazität von 200 cmnehmen 5−25 cmanalysierenden eine andere Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. In den Kolben 10 cm Gießen Sie dieLösung mit einem Massenanteil von 20% сегнетовой Salz, ein Blatt Papier zu neutralisieren Kongo-Lösung mit einem Massenanteil von 20% Alkalien verabreicht und 5 cmLauge im überschuss. Fügen Sie 5 cmder Lösung mit einem Massenanteil von 10% персульфата Ammonium und 10 cmeiner 1% igen Lösung von dimethylglyoxim. Nach приливания jedes Reagenz Inhalt des Kolbens gerührt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und erneut gemischt. Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösungen nach 10 min auf фотоэлектроколориметре (540 Nm) in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 10 mm.

Hintergrund für die Messung dient die zu analysierende Lösung, nicht mit dimethylglyoxim. Gehalt von Nickel in Gramm finden Sie auf градуировочному Grafiken.

2.1, 2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert von 1 bis 8 cmStandardlösung Nickel mit einem Abstand von 1 cm. Geben Sie 10 cmLösung сегнетовой Salz und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten, zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG des NICKELS (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,5 bis 2%) IN GEGENWART von KOBALT

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode ist für die Analyse von Stäben für Panzerungen auf kobaltbasis.

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом in Gegenwart eines Oxidationsmittels in einem alkalischen Medium nach der Trennung von Chrom und Kobalt.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Kalium-Natrium виннокислый nach GOST 5845−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 20 und 5%.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 1%; bereiten Sie durch lösen in einer Lösung mit einem Massenanteil von 5% Natriumhydroxid.

Säure хлорная.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Ammonium das Kalziumphosphat, das eins nach GOST 10651−75.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 25%.

Standardlösung Nickel B mit dem Inhalt in 1 cm0,00001 G Nickel, bereiten verdünnen der Standardlösung Nickel Und, siehe Punkt 2.2.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Nickel bestimmen im Filtrat nach der Abtrennung des Silikons nach GOST 11930.3−79. Der dimensionale Kolben mit einer Kapazität von 200 cmnehmen 25 cmTestlösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−200 cm, 10 cm Gießen Sie diePerchlorsäure und erhitzt, bis die reichliche Dämpfe von Perchlorsäure. Zu кипящему Lösung vorsichtig hinzugegeben 0,1−0,2 G Natriumchlorid und weiterhin erhitzen. Die Operation wiederholen bis zum vollständigen verschwinden der Färbung des Chroms. Die Lösung mit Wasser verdünnt auf etwa 10−20 cmgegossen und in ein Glas mit einer Lösung, enthaltend 50 cmdestilliertes Wasser, 2 G Ammoniumchlorid, 2 G Ammonium und Phosphat 10−15 cmwässrige Lösung von Ammoniak.

Den Inhalt des Glases erhitzt zum Kochen bringen und Kochen für 1−2 Minuten wurde die Lösung abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnt mit destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen.

Ein Teil der Lösung filtriert in ein trockenes Becherglas und nehmen 5−25 cmLösung in Abhängigkeit vom Gehalt an Nickel in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Gießen Sie die 5 cmammoniaklösung 10 cmLösung mit einem Massenanteil von 20% сегнетовой Salz, 10 cmLösung mit einem Massenanteil von 10% надсернокислого Ammonium, 10 cmLösung mit einem Massenanteil von 1% dimethylglyoxim. Nach der Zugabe jedes Reagens den Inhalt des Kolbens gerührt. Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung über 10 min auf фотоэлектроколориметре mit Farbfilter grün (490 Nm) in der Küvette mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung auf den Gehalt von Nickel in Reagenzien. Zweitgrößte der optischen Dichte des gefärbten Testlösung finden eine Menge von Nickel auf градуировочному Grafiken.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen 100 cmangeordnet 1, 2, 3,…, 10 cmStandardlösung Nickel B, neutralisieren nach Kongo-Ammoniak-Lösung und injiziert ein übermaß an 5 cm; 10 cm Gießen Sie dieLösung mit einem Massenanteil von 20% сегнетовой Salz und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).