GOST 11930.7-79

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  ГОСТ 11930.7-79

GOST 11930.7−79 Materialien verschmolzen. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 11930.7−79

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIALIEN VERSCHMOLZEN

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Hard-facing materials. Methods of iron determination

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 21. März 1979 N 982 Datum der Einleitung installiert 01.07.80

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

AUSGABE (August 2011) mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1984 Dezember 1989 (IUS 3−85, 3−90)


Diese Norm legt фотоколориметрические Methoden zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,2 bis 7%) in наплавочных Materialien auf der Basis von Kobalt und Nickel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN MIT ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Eisen mit ортофенантролином in Anwesenheit aller Komponenten der Legierung.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56, FEK-56M oder eines anderen Typs.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:4.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Papier-Anzeigelampe «Kongo».

Ортофенантролин, die Lösung mit einem Massenanteil von 1% bereiten die Auflösung des Reagenz in Ethanol, verdünnte 1:1.

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Eisen gelöst in 50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, Gießen Sie 1 cmSalpetersäure und erhitzt bis zur Entfernung der Stickoxide. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,0001 G Eisen.

Lösung B bereiten Verdünnung mit Wasser Lösung Und 10 mal. 1 cmLösung B enthält 0,00001 G Eisen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eisen sondern im Filtrat nach der Abtrennung des Silikons nach GOST 11930.3−79.

Aus der Messung der Kolben mit einer Kapazität von 200 cmnehmen von 5 bis 15 cmdes zu analysierenden Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Gießen Sie die 5 cmLösung von Hydroxylamin und mit einer Lösung von Ammonium-Acetat vor dem übergang Indikatorpapier «Kongo» in rot. Hinzufügen 5 cmLösung ортофенантролина, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Die optische Dichte der gefärbten Lösung auf Messen фотоэлектроколориметре (490 Nm) über 10 min in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 50 oder 10 mm. als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung Eisengehalt in Reagenzien. Zweitgrößte optische Dichte der Testlösung finden Eisengehalt auf градуировочному Grafiken.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

2.3.2.1. Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 2, 4, 6, 8 und 10 cmStandardlösung Eisen B, fügen Sie jeweils 10 cm ander Lösung mit einem Massenanteil von 10% Salzsäure Hydroxylamin und neutralisiert nach «Kongo» Lösung von Ammonium-Acetat. Dann wird die Analyse durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Die optische Dichte der gefärbten Lösung auf Messen фотоэлектроколориметре (490 Nm) in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht von 50 mm.

2.3.2.2. In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1, 2, 3, 4, 5 cmStandardlösung und Analyse weiter führen, wie oben beschrieben. Die optische Dichte der Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 10 mm (490 Nm).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, cm;

 — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN MIT EINER SULFOSALICYLSÄURE-SÄURE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Eisen mit einer sulfosalicylsäure Säure. Eisen trennen, um die Abscheidung von Ammoniak.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметры Typen FEK-56, FEK-56M oder eines anderen Typs.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 verdünnt und 5:95.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.

Papier-Anzeigelampe «Kongo».

Standardlösungen von Eisen — nach Anspruch 2.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eisen sondern im Filtrat nach der Abtrennung des Silikons nach GOST 11930.3−79.

Aus der Messung der Kolben mit einer Kapazität von 200 cm50 cm nehmenanalysierenden Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen 200 cm, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, fügen Sie 1 G надсернокислого Ammonium und erhitzt. Dann wird die Lösung neutralisiert Ammoniak auf Flachbildschirm Papier «Kongo» wurden 10 cmAmmoniak im überschuß, der Niederschlag koaguliert, filtriert und gewaschen mit einer Lösung von Ammoniak, verdünnte 5:95, erhitzt bis zu 60−80 °C. das Pellet Hydroxid Eisen aufgelöst in heißer Salzsäure 60−80 °C verdünnt 1:1. Die Lösung in einem Glas sammeln, in dem die Abscheidung erfolgte. Der Filter 8−10 mal gewaschen mit heißem Wasser und verworfen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit Wasser verdünnt und gerührt. Nehmen аликвотную Teil 5−50 cm(abhängig vom Eisengehalt) in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 10 cmsulfosalicylsäure, Ammoniak bis zum erscheinen der gelben Färbung und 10 cmim überfluss, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Die optische Dichte der gefärbten Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре (434 Nm) in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung Eisengehalt in Reagenzien. Zweitgrößte optische Dichte der Testlösung finden Eisengehalt auf градуировочному Grafiken.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander hinzugegeben 4, 8… und 20 cmStandardlösung Eisen und B Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.1, 3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in G;

 — аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, cm.

3.4, 3.4.1. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

3.4.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle dargestellt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).