GOST 12348-78

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  ГОСТ 12348-78

GOST 12348−78 (ST SEV 486−88, ISO 629−82) Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung des Mangans (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12348−78
(ISO 629−82)

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of determination manganese

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1980−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 23. November 1978 N 3081 Datum der Errichtung ist mit 01.01.80

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

Im GEGENZUG GOST 12348−66, außer Allgemeinen hinweisen

AUSGABE (Mai 2011) mit den Änderungen von N 1, 2, 3, genehmigt im August 1980, August 1984, Oktober 1989 (IUS 11−80, 11−84, 1−90)


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung des Mangans:

Photometrisch bei massenhaft Mangan Anteil von 0,005 bis 10,0%;

Титриметрический (арсенитно-нитритный) bei der Massen-Anteil von Mangan 0,30 bis 10,0%;

Потенциометрический bei der Masse Mangan Anteil von 4,0 bis 40,0%;

Atom-Absorptions-Anteil bei der Masse an Mangan von 0,01 bis 5,0%.

Standard voll entspricht ST SEV 486−88, ISO 629−82.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20560−81*.
________________
* Seit dem 1. Juli 1991 ersetzt durch GOST 28473−90.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MANGAN (0,05−10,0%)

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MANGAN (0,005−10,0%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Ionen Mangan (II) dessen Konzentration in einer Lösung innerhalb von 0,001−0,012 mg/ml Kupfersulfat Medium (1,0−3,5 N.) йоднокислым Kalium bis марганцовой Säure und Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung bei einer Wellenlänge von 535−545 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84 und verdünnte 1:1, 1:100.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder nach GOST 14262−78 und verdünnte 1:4.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Ein Gemisch aus Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren: bis 750 cmWasser vorsichtig unter ständigem rühren Gießen Sie 150 cmSchwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 100 cmPhosphorsäure, gerührt und abgekühlt.

Kalium oder Natrium йоднокислый, 5% ige Lösung: 50 G йоднокислого Kalium, gelöst in 800 cmSalpetersäure 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 1 DMund vermischen.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, 30% ige Lösung.

Eisen карбонильное besonders sauber.

Mangansulfat, Standardlösungen A und B.

A. eine Lösung von 0,5754 G Kaliumpermanganat, перекристаллизованного und luftgetrocknet, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, 20 cm hinzugegebenSchwefelsäure 1:4 und vorsichtig, tropfenweise, unter rühren, Gießen Sie das Wasserstoffperoxid oder Salzsäure, bis Entfärbung der Lösung. Die Lösung wird eingeengt bis die Kristallisation beginnt. Der Rückstand, gelöst in 20−30 cmWasser abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0002 G Mangan.

Lösung B. 100 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,0001 G Mangan.

Lösung B: 50 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,02 mg Mangan.

Die Lösung In bereiten Sie vor der Anwendung.

Wasser, reduktionsmitteln enthält. In einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1,5−2 DMGießen 1 LWasser, Gießen Sie die tropfenweise Schwefelsäure auf pH 3 nach Universal pH Papier, zum sieden erhitzt, fügen Sie ein paar Kristalle йоднокислого Kalium, Kochen für 5−7 Minuten und kühlen. Wasser, reduktionsmitteln enthält, wird für die Verdünnung von oxidierten Lösungen, die für den фотометрирования.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil des Mangan (Tab.1) befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren, Glas Stunden ein Glas und erwärmen 5−10 min. Dann vorsichtig Gießen Sie die 10 cmSalpetersäure und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe.

Tabelle 1

Wenn die Karbide nicht zerlegt, abgenommen und Reinigung Glas, die Lösung eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure, vorsichtig, an der Wand des Glases, fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure, und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure.

Unter diesen Bedingungen unlösliche Stahl kann man auflösen in Salzsäure oder Mischungen von Salzsäure und Salpetersäure. Dann Gießen Sie die Lösung 30 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren, verdampft es bis Dämpfe von Schwefelsäure und kühlen. Obmywajut die Wände der Tasse Wasser und wieder dampft die Lösung bis Dämpfe von Schwefelsäure.

Den Inhalt des Glases abgekühlt, lösen des Salzes in 50 bis 60 cmWasser und der Niederschlag wurde filtriert Kieselsäure Filter auf «das weiße Band», das sammeln und das Filtrat wird waschen Flüssigkeit in einen Messkolben überführt und mit 250 cmbei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,05% oder in einen Messkolben überführt und mit 100 cmbei der Masse Mangan Anteil von 0,005 bis 0,05%. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen 3−5 mal Salpetersäure 1:100. Filter mit Sediment verworfen. Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil (Tab.1) Lösung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie Wasser bis ungefähr 50 cm, 25 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren und 10 cmLösung йоднокислого Kalium.

Der Inhalt des Kolbens zum sieden erhitzt, Kochen für 1 Minute und lassen Sie in einem Wasserbad bei einer Temperatur von etwa 90 °C für 40−50 min. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit Wasser aufgefüllt, nicht mit reduktionsmitteln, zur Marke und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 545 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 530−550 Nm, Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 20 mm.

Zur Lösung Vergleich аликвотную ein Teil der Lösung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie das Wasser etwa bis zu 70 cm, 2−3 Tropfen Salzsäure, erhitzt zum Kochen, Kochen für 2−3 Minuten, cool, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Eine Menge Mangan in mg finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

2.2.; 2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2.3.1. Aufbau градуировочного Grafik

Bei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,05%.

2 G carbonyleisen befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie 50 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren und erhitzt bis zur Auflösung des Eisens. Die Lösung oxidieren, tropfenweise Zugabe von Salpetersäure, Kochen bis zur Entfernung von Stickstoffoxiden und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nach 10 cmder erhaltenen Lösung wird in acht konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, in sieben Kolb konsequent ergänzen 1, 2, 4, 6, 8, 10 und 12 cmStandardlösung B Mangansulfat verwendet, das entspricht 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 mg Mangan. Am achten Kolba verbringen Controlling-Erfahrung auf der mangangehalt in Reagenzien.

Die Lösung in jede Küvette mit Wasser aufgefüllt bis ungefähr 50 cm, fügen Sie 25 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren und jeweils 10 cm ander Lösung йоднокислого Kalium. Der Inhalt der Kolben zum sieden erhitzt, aufkochen und 1 min stehen gelassen und bei einer Temperatur von etwa 90 °C für 40−50 min.

Bei der Masse Mangan Anteil von 0,005 bis 0,05% in sieben Tassen Kapazität von 250−300 cmplatziert 2 G carbonyleisen, Gießen Sie 50 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren und erwärmen, bis die Auflösung von Eisen. Die Lösung oxidieren, tropfenweise Zugabe von Salpetersäure, Kochen bis zur Entfernung von Stickstoffoxiden und kühlen. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In sieben Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cmunterbringen 40 cmerhaltenen Lösung des Eisen und in sechs von Ihnen ergänzen 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 und 20,0-cm —Standard-Lösung, das entspricht 0,02; 0,04; 0,10; 0,20 und 0,40 mg Mangan.

Die Lösung in jede Küvette mit Wasser aufgefüllt bis ungefähr 50 cm, fügen 5 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren und 10 cmйоднокислого Kalium. Lösungen zum sieden erhitzt, Kochen für 1−2 Minuten und lassen Sie für 40−50 Minuten bei einer Temperatur von 90 °C. die Lösung in den siebten Kolba sind für die Durchführung der kontrollierenden Erfahrung und als Lösung zu bekommen.

Die Lösungen abgekühlt, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, mit Wasser aufgefüllt, nicht mit reduktionsmitteln, zur Marke und vermischen. Die optische Dichte der Lösungen auf Messen спектрофометре bei einer Wellenlänge von 545 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 530−550 Nm, Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht von 20 mm. als Vergleich der Lösung mit einer Benchmarking-Analyse.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Mangan bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Stahl, passend фотометрируемой аликвотной Teil der Lösung, mg;

 — die Masse des Mangans, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen dem Ende der drei parallelen der Ergebnisse bei einem Konfidenzniveau nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MANGAN (0,3−10%) IN STÄHLEN, ENTHALTEN KEIN KOBALT

3.1. Bestimmung des Mangans in Stählen, enthaltend bis zu 1% Chrom

3.1.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Ionen Mangan (II) надсернокислым Ammonium Mangan bis die Säuren im sauren Milieu in der Gegenwart von Silbernitrat. Ionen оттитровывают Lösung арсенит-Natriumnitrit.

3.1.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:4.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Die Mischung von Säuren: bis 550 cmWasser vorsichtig, unter ständigem rühren, Gießen Sie 90 cmSchwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 100 cmPhosphorsäure, vermischt und Gießen 260 cmSalpetersäure.

LED Universal, Papier.

Ammonium надсернокислый (персульфат Ammonium) nach GOST 20478−75, 20% ige Lösung.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, 0,5% ige Lösung.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, 0,2%-ige Lösung.

Мышьяковистый Anhydrid nach GOST 1973−77.

Natrium мышьяковистокислый ortho ().

Natrium двууглекислый nach GOST 4201−79.

Natrium-OXID-Hydrat nach GOST 4328−77, 15% ige Lösung.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74.

Natrium арсенит-Nitrit, Standard-Lösung: 1,5 G мышьяковистого Anhydrids wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 bis 600 cm, mit 25 cmheißen 15% igen Lösung von Natriumhydroxid, gelöst mit moderatem erhitzen, verdünnen zu Wasser bis zu 120−130 cmund kühlen. Dann Gießen Sie die Lösung Schwefelsäure 1:4 bis pH 7 auf Universal-Indikators und noch 2−3 cm. Fügen Backpulver auf pH 7 auf Universal-Indikator. In der erhaltenen Lösung gelöst 0,85 G азотистокислого Natrium, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, ergänzen das Wasser bis zu einer Markierung und vermischen.

Erlaubt die Zubereitung einer Standardlösung aus мышьяковистокислого Natrium-ortho, 2,91 G мышьяковистокислого Natrium-ortho befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 bis 600 cm, Gießen 120−150 cmWasser und rühren, bis vollständige Auflösung des Salzes.

Weiter die Vorbereitung der Lösung führen, so wie der мышьяковистокислого Anhydrids. Wenn der Inhalt in Salz kristallklaren Wasser berücksichtigen Sie bei der Berechnung der Zugabemengen benötigt für die Herstellung einer Standardlösung.

Die massive Konzentration der Lösung арсенит-Natriumnitrit wird durch das Standard-Modell geworden, in der Nähe in der Zusammensetzung und dem Gehalt an Mangan zu анализируемому Muster von durch alle Stadien der Analyse, wie unter Punkt 3.1.3.

Die massive Konzentration der Lösung арсенит-Natriumnitrit (), ausgedrückt in Gramm Mangan, berechnet nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Standard Probe, G;

 — Massenanteil von Mangan in der Standard-Probe, %;

 — das Volumen der Lösung арсенит-Natriumnitrit, für die Titration verbrauchte, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.1.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil des Mangan (Tab.3) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 40 cm inMischungen von Säuren und durch erwärmen gelöst. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, verdünnt mit Wasser auf etwa 150 cm, fügen Sie 10 cmvon Silbernitrat, 10 cmLösung надсернокислого Ammonium, zum sieden erhitzt und hielt an einem warmen Ort Platten 1 min. wird die Lösung Dann auf Raumtemperatur abgekühlt, 10 cm Gießen Sie dieKochsalzlösung und sofort titriert mit einer Lösung арсенит-Natriumnitrit bis zum verschwinden der roten Färbung.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.1.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.1.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Zahl der Lösung арсенит-Natriumnitrit, auf fehlende Titration, ml;

 — die Massenkonzentration der Lösung арсенит-Natriumnitrit, ausgedrückt in Gramm Mangan;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, die sich für die Titration, G.

3.1.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen dem Ende der drei parallelen der Ergebnisse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

3.2. Bestimmung des Mangans in Stählen mit mehr als 1% Chrom

3.2.1. Das Wesen des Verfahrens

Störende Bestimmung der Elemente Mangan Zink-OXID ausgefällt, dann in dem Filtrat nach Zugabe von Säure Mangan (II) oxidieren надсернокислым Ammonium in Anwesenheit von Silbernitrat bis zu Mangan (VII) und die Letzte оттитровывают Lösung арсенит-Natriumnitrit.

3.2.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Zinkoxid nach GOST 10262−73, Suspension in Wasser: 50 G Zinkoxid enthält weder Mangan, carbonate und Reduktionsmittel, wird in einem Porzellan-Mörser, Gießen Sie heißes Wasser und Pistill verrieben, dann ergänzen 250−300 cmheißem Wasser und vermischen.

Zinkoxid enthält carbonate und Reduktionsmittel, vorher calciniert bei 800 °C.

Die restlichen Reagenzien und Lösungen — nach Anspruch 3.1.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil des Mangan (Tab.4) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 40−50 cmSchwefelsäure 1:4 und erhitzt bis zur Auflösung. Fügen Sie tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung und der überschuss von 2−3 cm. Die Lösung wird eingeengt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Wenn die Karbide nicht zerlegt, vorsichtig fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure, und wieder dampft die Lösung bis Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung wird abgekühlt, die Wände des Kolbens mit Wasser gewaschen und gelösten Salze beim erhitzen.

Tabelle 4

Wenn der Stahl schwer löslich in Schwefelsäure und Salpetersäure Säuren, es wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure Säuren 3:1 und erhitzt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Gießen Sie 10 cmSchwefelsäure, verdampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. Die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen, die Lösung eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure, kühlen, fügen Sie etwa 50 cmWasser und die gelösten Salze beim erhitzen.

Die Lösung, die resultierende jede dieser Methoden verwenden, wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, ammoniaklösung hinzugegeben bis zum erscheinen rötlich-braune Färbung. Im Falle einer Ausfällung von Hydroxiden tropfenweise Schwefelsäure 1:4 bis zur Auflösung des Niederschlags.

Zu einer Lösung von den kleinen Portionen hinzugegeben Suspension von Zinkoxid bis zum erscheinen auf der Unterseite des Kolbens kleinen weißen Niederschlags. Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und geben Stauchung zu begleichen.

Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, сполоснув es die ersten Portionen des Filtrats. Füllte den Kolben bis zu der Markierung, die Lösung tragen in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, addieren 40 cm inMischungen von Säuren und beenden Bestimmung, wie unter Punkt 3.1.3, beginnend mit den Worten: «…fügen 10 cmSilbernitrat-Lösung…».

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.2.4.1. Massive Anteil des Mangans in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Zahl der Lösung арсенит-Natriumnitrit, auf fehlende Titration, ml;

- die Massenkonzentration der Lösung арсенит-Natriumnitrit, ausgedrückt in Gramm Mangan;

- Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, die sich für die Titration, G.

3.2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen dem Ende der drei parallelen der Ergebnisse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.4A.

Tabelle 4A

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. BESTIMMUNG VON MANGAN (5,00−40,0%) MIT DIESER METHODE ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО TITRATION IN STÄHLEN MIT WENIGER ALS 0,1% VANADIUM UND WENIGER ALS 0,5% KOBALT

4. BESTIMMUNG VON MANGAN (4,0−40,0%) MIT DIESER METHODE ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО TITRATION IN STÄHLEN MIT WENIGER ALS 0,1% VANADIUM UND WENIGER ALS 0,5% KOBALT

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan (II) zu Mangan (III) marganzowokislym vom Kalium in neutraler Umgebung (pH-Wert etwa 7). Eisen, Chrom und andere Elemente, die zur Bestimmung des Mangans, binden пирофосфатные komplexe.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für потенциометрического Titration:

paar von Elektroden: Anzeige-Platin-Elektrode und Referenzelektrode — каломельный, хлорсеребряный oder Tungsten;

Magnetrührer;

милливольтметр DC-oder pH-Meter, so konnen Sie eindeutig dokumentieren die Veränderung des Potentials am Punkt der Gleichwertigkeit bei der Titration mit dem ausgewählten paar von Elektroden. Bei Bedarf an das Gerät konsequent schließen variabler Widerstand, die es ermöglicht, die Messungen in der Skala des Gerätes.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:10, 1:19.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte 1:1.

Harnstoff nach GOST 6691−77, 5% ige Lösung.

Natriumphosphat Piro nach GOST 342−77, bei Raumtemperatur gesättigte Lösung, oder Kalium пирофосфорнокислый 10%-ige Lösung.

LED Universal, Papier.

Natrium kaliumoxalat nach GOST 5839−77, перекристаллизованный und getrockneter bei 105−110 °C bis gewichtskonstanz.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, Standardlösung mit einer Konzentration von 0,01 molarer mol/DM. 15,8 G перекристаллизованного und getrocknet bei 120 °C Kaliumpermanganat, gelöst in 1 LWasser. Zu einer Lösung von Gießen 25 cmPhosphorsäure und verdünnt mit Wasser bis zu 10 DM. Die Lösung stehengelassen auf 6 Tage in einem verschlossenen Kolben aufbewahrt, dann dekantiert oder filtriert durch асбестовый Filter in eine Flasche aus dunklem Glas.

Die massive Konzentration der Standardlösung von Kaliumpermanganat wird durch den щавелевокислому Natrium und Ausdrücken in Gramm Mangan durch eine entsprechende Neuberechnung. Für diese in den erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm200 cm platziertSchwefelsäure 1:19, erwärmt auf 70−75 °C und fügen Sie tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis eine nachhaltige rosa Färbung.

Zum Inhalt Kolben hinzugegeben 0,1340 G щавелевокислого Natrium und nach der Auflösung der Probe titriert unter rühren Lösung von Kaliumpermanganat bis standfest für 1 min rosa Färbung. Gegen Ende der Titration Temperatur der Lösung sollte nicht unter 60 °C.

0,1340 G щавелевокислого Natrium entspricht 40 ml 0,01 M Lösung von Kaliumpermanganat. Faktor (f) Umrechnung der Standard-Lösung von Kaliumpermanganat 0.04 M Lösung berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, auf fehlende Titration, cm.

Bei потенциометрическом Titration des Mangans in Anwesenheit von Pyrophosphat-Ionen 1 ml 0,01 M Lösung von Kaliumpermanganat entspricht 0,002197 G Mangan.

Die massive Konzentration der Lösung Kaliumpermanganat (T), ausgedrückt in Gramm Mangan, berechnet nach der Formel

,

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl Gewicht 0,25 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 30 cmSalzsäure 1:1, 5 cmSalpetersäure und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Die Lösung wird eingeengt auf ein Volumen von etwa 3−5 cm, fügen Sie 50 cmWasser, lösen Salz, fügen 5 cmHarnstofflösung und kühlen.

Zu einer Lösung hinzugegeben ammoniaklösung tropfenweise bis zum erscheinen rötlich-braune Färbung. Wenn ein Niederschlag von Hydroxiden von Metallen, ist es gelöst, tropfenweise Zugabe von Schwefelsäure 1:10. Dann zu einer Lösung von Gießen 150 cmgesättigten Lösung пирофосфорнокислого Lösung von Natrium-oder пирофосфорнокислого Kalium und stellen Sie den pH-Wert von etwa 7 bis Universal pH-Papier, indem, wenn nötig, tropfenweise Schwefelsäure 1:10 oder ammoniaklösung 1:1.

In das Becherglas mit der Lösung von den Testpersonen Elektroden platziert, umfassen magnetische Rührwerk, gerührte Lösung von 0,5−1 min und ohne ausschalten der Rührer titriert Lösung von Kaliumpermanganat Mangan. Zunächst eine Lösung von Kaliumpermanganat Gießen Sie schnell, aber in der Nähe des äquivalenz — tropfenweise, notiert das Volumen der Lösung in бюретке und Lesungen nach der Zugabe von jedem Tropfen. Das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, затраченный für die Titration bis zur maximalen änderungen vorgenommen werden, nehmen für den Umfang, erbrachte die auf Titration.

Nach jeder Titration Elektroden gewaschen Schwefelsäure 1:10 und Wasser. Nach Beendigung der Arbeit die Elektroden lassen eingetaucht in ein Glas mit Wasser.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, ml;

 — die Massenkonzentration der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, ausgedrückt in Gramm Mangan;

 — Masse der Probe Stahl, G.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen dem Ende der drei parallelen der Ergebnisse bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95 nicht überschreiten die Werte entsprechend der Tabelle 5.

Tabelle 5

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MANGAN (0,10−5,00%)

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MANGAN (0,01−5,0%)

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung freier Atome Mangan, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in der Flamme Luft-ацителен oder Acetylen-Lachgas.

Eine abgewogene Probe gelöst in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure, verdampft die Lösung trocken ist, und der Trockenrückstand in Salzsäure aufgelöst. Nach entsprechender Verdünnung ein Teil der Lösung verwenden zur Bestimmung des Mangans mittels atomabsorptionsverfahren.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Fläming Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung des Mangans.

Acetylen nach GOST 5457−75.

Der Ballon mit Lachgas.

Kompressor zum zuführen von Druckluft, oder Druckluftbehälter.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Eisen карбонильное Reinheitsgrad.

Mangan Metall der Marke MR 00 nach GOST 6008−82.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 6008−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mangan solânokislyj, Standardlösungen A und B.

A. eine Lösung von 1 G metallisches Mangan wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure, vorsichtig, tropfenweise hinzugegeben 1−2 cmSalpetersäure gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 ml Standardlösung Und enthält 1 mg Mangan.

Lösung B. 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,1 mg Mangan.

Lösung B: 20 cmStandardlösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,02 mg Mangan

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

5.3. Vorbereiten des Geräts

Die Vorbereitung des Gerätes wird in übereinstimmung mit der Produktdokumentation. Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 279,5 Nm oder 403,0 Nm in Abhängigkeit von dem Gehalt an Mangan in der Probe (Tab.6). Nach dem einschalten der Gaszufuhr und Zündung des Brenners zerstäubt das Wasser und null setzen des Gerätes.

Tabelle 6

5.4. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil des Mangan (Tab.6) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund lösen in Gemisch aus 10 cmSalzsäure und 3−5 cmSalpetersäure. Die Lösung trockne eingedampft. Der trockene Rückstand wurde in 4 cmSalzsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in erlenmeyerkolben, сполоснув es die ersten Portionen des Filtrats.

Durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

Sprühen Sie die Lösung kontrollierenden Erfahrung und die Probe bis zum Erhalt der stabilen Ergebnisse für jede Lösung.

Vor dem sprühen jeder Lösung Wasser gesprüht, bis eine null-Lesungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.5. Aufbau градуировочных Charts

5.5.1. Aufbau градуировочного Grafik für den Massenanteil des Mangan von 0,1 bis 0,5%

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 2, 4, 6, 8 und 10 cmStandardlösung B Salzsäure Mangan, das entspricht 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1 mg Mangan. Fügen Sie nach 4 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Für die Zubereitung der null-Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 4 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Richten das Gerät auf eine Resonanzfrequenz Linie 279,5 Nm.

Verdünnungen gesprüht in der Reihenfolge Zunehmender Absorption, beginnend mit der null-Lösung. Vor dem sprühen jeder Lösung Wasser gesprüht.

Der Mittelwert der optischen Dichte jeder Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte der null-Lösung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Mangan bauen градуировочный Zeitplan.

5.5.2. Aufbau градуировочного Grafik für den Massenanteil an Mangan von 0,5 bis 5,00%.

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1, 2, 3, 4 und 5 cmStandardlösung A, das entspricht 1, 2, 3, 4 und 5 mg Mangan, hinzugegeben bis 4 cmSalzsäure, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Für die Zubereitung der null-Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 4 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Richten das Gerät auf eine Resonanzfrequenz Linie 403,0 Nm.

Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 5.5.1.

5.5.3. Aufbau градуировочного Grafik für den Massenanteil des Mangan von 0,01 bis 0,1%.

In sechs Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,2 G Eisen-gelöst in 10 cmSalzsäure und 3−5 cmSalpetersäure. Lösungen trockne eingedampft. Der trockene Rückstand wurde in 4 cmSalzsäure und Lösungen tragen in der Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. In fünf dimensionale Kolben hinzugegeben 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 10,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,02; 0,04; 0.08; 0,12 und 0,20 mg Mangan, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Weiter gehen Sie wie unter Punkt 5.5.1.

Als null-Lösung unter Verwendung einer Lösung in der sechsten Kolba, enthält Mangan.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

5.6. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Berechnen den Mittelwert der optischen Dichte Kontrolllösung und subtrahiert diesen Wert von dem Mittelwert der optischen Dichte der Testpersonen Lösungen.

Nach градуировочному Grafiken finden eine Menge von Mangan in mg im Test der Lösung.

5.6.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Stahl, passend фотометрируемой аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, mg;

 — die Masse des Mangans, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg.

5.6.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen dem Ende der drei parallelen der Ergebnisse bei einem Konfidenzniveau nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).