GOST 21639.11-76

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  ГОСТ 21639.11-76

GOST 21639.11−76 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Methode zur spektralen Bestimmung von Blei, Zink, Titan, Antimon (mit Änderung N 1)

GOST 21639.11−76*

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

FLUSSMITTEL FÜR DAS UMSCHMELZEN ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО

Methode zur spektralen Bestimmung von Blei, Zink, Titan, Antimon

Fluxes for electroslag remelting.
Spectral method for determination of lead, zins, titanium, antimony

ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 1977−07−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 19. März 1976 N 662 die Dauer der Einführung wird mit 01.07.77

Geprüft wurde im Jahr 1986 durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 10.11.86 N 3399 Gültigkeit verlängert bis 01.07.92**
______________
** Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N B/N des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

* REISSUE (Mai 1987) mit der Änderung von N 1, genehmigten Posten. N 3397 10.11.86 (IUS 2−87)


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Metallen in флюсах bei Massen-Anteil: Zink von 0,020 bis 0,15%; Titan von 0,030 bis zu 5,00%; Blei von 0,0025 bis zu 0,30%; Antimon von 0,0025 bis 0,040%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 21639.0−76*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 21639.0−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion.

Generator Bogen AC.

Микрофотометр.

Спектропроектор.

Installation zum schärfen von kohlenstoffelektroden.

Vibrations-Zerkleinerer; пневмоступка; агатовая oder Jasper Stupka.

Kohlen spektrale (Elektroden), mit einem Durchmesser von 6 mm.

Fotoplatten spektrale Typ 1, Empfindlichkeit 2,8 Einheiten nach GOST 2817−50 oder eine andere Art, die Einholung erforderlicher Empfindlichkeit bestimmen.

Xentry-N 1 und eine schnelle Fixer nach GOST 2817−50.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Säure Weinsäure nach GOST 7167−77.

Aluminium-OXID, OS.h.

Blei (II) азотнокислый GOST 4236−77, die Standard-Lösung: 2,4 G getrocknetes bei einer Temperatur von (100±20) °C bis zur Konstanten Masse von Blei wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, aufgelöst in 400 cmWasser und Gießen Sie die Salpetersäure bis zum verschwinden der Trübung. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Massenkonzentration von Blei in der Lösung beträgt 0,003 G/cm.

Zink уксуснокислый 2-Wasserstraße nach GOST 5823−78, Standardlösung: 2,5185 G Zink-Acetat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, aufgelöst in 400 cmWasser und Gießen Sie die Salpetersäure bis zum verschwinden der Trübung. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Massenkonzentration von Zink in der Lösung beträgt 0,0015 G/cm.

Antimon GOST 1089−82, die Standard-Lösung: 2 G Antimon wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, gelöst in 30 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3 und eingedampft, um die Entfernung von Stickoxiden. Den Inhalt des Glases gegossen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, enthält eine Mischung aus 400 cmWasser und 5 G Weinsäure, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Massenkonzentration von Antimon in der Lösung beträgt 0,004 G/cm.

Titan Dioxid, OS.h.

Verwenden Sie andere Instrumente und Materialien bei der Gewährleistung der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse, die vom gegenwrtigen Standard.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Die Grundlage für die Vorbereitung der Proben zur Kalibrierung dient ein Gemisch, bestehend aus 70% Kalziumfluorid und 30% Aluminiumoxid, vorzerkleinerte, oder der Versuch Flussmittel (tainting Grundlagen Flussmittel bestimmen nach der Methode der Additiven).

3.2. Die Proben für die Kalibrierung wird wie folgt hergestellt: Probe für N 1 eine abgewogene Masse 183,33 G oder Gemischs Flussmittel gemischt mit 16,67 G Titandioxid. 200 G der erhaltenen Mischung wird in eine Porzellanschale gegeben, angefeuchtet 100 cmWasser. Aus der Bürette eingeführt berechnete Menge von Standardlösungen. Die Mischung vorsichtig im Wasserbad getrocknet, Vermeidung von Spritzern, und dann in einem Ofen bei einer Temperatur von 120−130 °C für 1 H. die Getrocknete Mischung zerreiben in агатовой Mörtel innerhalb von 1 H.

Anzahl Titandioxid und Volumen von Standardlösungen, die Sie an der Basis der Probe zur Kalibrierung sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

________________
* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Vorbereitete Proben zur Kalibrierung wurde in einem Glas private Banken. Die Homogenität der Proben zur Kalibrierung überprüfen, gemäß Anhang.

Kap.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Falsche Kohle-Elektrode mit einem Durchmesser von 6 mm Schleifen auf den Kegelstumpf in einem Winkel von 30° zur Achse der Elektrode mit einem 2 mm.

Permanente Kohle-Elektrode mit einem Durchmesser von 6 mm Schleifen auf die Ebene und machen Sie ein Loch mit einem Durchmesser von 3 mm und einer Tiefe von 4 mm. In diese öffnung dicht füllen анализируемую Versuch.

Der falsche und der ständige Elektroden stärken in электродержателе Stativ mit einem analytischen Abstand von 2 mm, stellen Sie den Abstand auf der optischen Achse des Gerätes.

4.2. Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,015−0,018 mm.

Beleuchtung Spalt des Spektrographen — трехлинзовое, intermediäre Membran — Runde.

4.3. Spektren generator erregen Bogen AC und einer Stromstärke von 4,5−5 A und Netzspannung (220±10) V.

4.4. Proben zur Kalibrierung dreimal fotografiert, und die Probe zweimal mit dem Extrakt mit 40 ohne Vorherige rösten.

4.5. Fotoplatten zeigen und fixieren bei einer Temperatur von 20 °C, gewaschen und getrocknet. Auf der behandelten fotografische Platte mit Hilfe спектропроектора finden den gewünschten Bereich des Spektrums und Messen микрофотометром Dichte почернений Linien definierbare Elemente und hintergrund ().

4.6. Analytische Linien (Wellenlängen) bestimmen Sie die Elemente:

PB 283,37 Nm — hintergrund auf der linken Seite;

Zn 328,23 Nm — hintergrund auf der linken Seite;

Sb 231,10 Nm — hintergrund auf der linken Seite;

Ti 308,80 Nm — hintergrund auf der rechten Seite.

Die Messung der Dichte des Hintergrunds erzeugen in einem Abstand von 5 µm von der Linie eines Elementes auf der Trommel микровинта микрофотометра.

Kap.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Für jedes Element in спектрограммах Proben und Proben zur Kalibrierung Messen die Dichte почернений analytischen Linien-und Hintergrundeinstellungen und finden das arithmetische Mittel der Differenz der Dichte почернений .

5.2. Bei der durchschnittlichen Werte der Proben zur Kalibrierung und логарифмам Werte der Massen-Anteil des Elements in Ihnen bauen градуировочный Zeitplan nach der Methode «drei Standards» in den Koordinaten (). Bei der durchschnittlichen Werte für die zu analysierende Probe nach градуировочному Grafik den massiven Anteil von Elementen.

Kap.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

6. KONTROLLE DER MESSGENAUIGKEIT

6.1. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt nach den synthetischen Mitteln (mindestens 50), er imitiert die Zusammensetzung der analysierten Proben über den ganzen Messbereich der Methode «eingeführt — gefunden» nach dem Kriterium der T-Test.

Berechnen , dann

,

,

wo  — Massenanteil des Elements in der Probe, die спектрографическим Methode;

 — Additive Massenanteil in der Probe;

 — die Differenz zwischen den Ergebnissen спектрографического Methode und einem Massenanteil von Ergänzungen;

 — die Durchschnittliche Differenz zwischen den Ergebnissen спектрографического Methode und einem Massenanteil von Ergänzungen für alle versuche;

 — Standardabweichung;

 — Verhältnis Student;

Die Ergebnisse gelten als verträglich, wenn für 50 Messungen bei einem Konfidenzniveau 0,95

.

6.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Messungen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten. 2.

Tabelle 2

Erlaubt die Beurteilung von Abweichungen Durchführung der in den Einheiten vorgenommen werden.

ANWENDUNG (zwingend). BERECHNUNG DER HOMOGENITÄT DER PROBEN ZUR KALIBRIERUNG

APP
Die obligatorische

Der Wert der Massenanteil des Elements wird nach überprüfung der Homogenität der Probe zur Kalibrierung. Von der Probe zur Kalibrierung von 20 Proben genommen. Für jeden Versuch durchgeführt, eine Messung von Elementen. Die Messungen führen die Serie von fünf Proben pro Serie (die Anzahl der Reihen — vier) unter identischen Bedingungen zu ermöglichen. Die Messungen führt ein Forscher in einer Schicht von fünf Proben auf demselben Gerät.

Die Spannweite der Ergebnisse der fünf Messungen () und die Durchschnittliche Spannweite der Ergebnisse () berechnen nach den Formeln:

;

,

wo  — max-Wert Messungen;

 — Mindestwert der Messergebnisse;

 — die Anzahl der Reihen von Messungen (mindestens vier);

 — die Spannweite der Ergebnisse der fünf Dimensionen in -der-Serie;

 — die Durchschnittliche Spannweite der Ergebnisse der fünf Dimensionen in der Serie.

Teilchenförmige Material gilt als homogen, wenn

und ,

wo  — absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Messungen dieser Norm geregelten.