GOST 17745-90

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  ГОСТ 17745-90

GOST 17745−90 Stahl und Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Gasen

GOST 17745−90

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL UND LEGIERUNGEN

Methoden zur Bestimmung von Gasen

Steels and alloys. Methods for determination of gases

ОКСТУ 0809

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11/12, 1994). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

VP Замараев, W. W. Покидышев, A. A. Ivanov, V. M. Скосырев, V. T. Абабков, A. A. Сахарнов, Tolstoi. Dmitrowa

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 27.04.90 N 1048

3. IM GEGENZUG GOST 17745−72

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die Methode des reduzierenden Schmelzen in einem Vakuum oder in einem Strom eines inerten Trägergas für die Bestimmung von Sauerstoff (bei Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,2%), Stickstoff (bei der Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,8%) und Wasserstoff (bei der Massen-Anteil von 0,00005 bis 0,01%) und Methode erhitzen oder Schmelzen in einem Vakuum oder in einem Strom eines inerten Trägergas für die Bestimmung von Wasserstoff (bei Massen-Anteil von 0,00005 bis 0,01%) in Stählen und Legierungen auf Basis von Eisen, Nickel, Kobalt, Eisen-Nickel.

Die Methode des reduzierenden Schmelzen zur Bestimmung der Massen-Anteil von Sauerstoff, Stickstoff und Wasserstoff beruht auf dem Schmelzen der Probe in графитовом Tiegel in einem Vakuum oder in einem Strom eines inerten Trägergas, экстрагировании darin enthaltenen und anschließende Analyse der Gase Sauerstoff, Wasserstoff und Stickstoff in экстрагированной Gasgemisch physikalischen oder physikalisch-chemischen Methoden.

Die Methode heizen oder Schmelzen zur Bestimmung der Massenanteil von Wasserstoff basiert auf dem erhitzen oder Schmelzen einer Probe in einem Behälter aus keramischem Material in einem Vakuum oder in einem Strom eines inerten Trägergas, экстрагировании Wasserstoff aus der Probe und der Bestimmung seiner Anzahl von physikalischen oder physikalisch-chemischen Methoden.

Die Methode des reduzierenden Schmelzens wird bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität der Stähle und Legierungen.

Zugelassen nach der Vereinbarung der Parteien gelten die Methoden für Gusseisen, Eisenlegierungen und Legierungen auf Basis Mangan.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28437.

1.2. Probenahme für die Herstellung von Proben für die Analyse — nach GOST 7565.

Erlaubt Probenahme mit dem Quarzrohr, deren Abmessungen ermöglichen den Erhalt einer dichten Proben ohne Poren und Schrumpfung von Mängeln, sowie spezielle Samplern. Die Kühlung der Proben erfolgt an Luft oder in Wasser.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

2.1. Für die Bestimmung von Sauerstoff angewendet Express-Analysator Typ AK 7516 mit technischen Eigenschaften:

Zeit-Analyse — 82 mit;

maximale Leistung — 11 kVA;

argonstrom von 0,5 DM/min;

Sensorelement — Zelle coulometrische Titration.

2.2. Zur Bestimmung des Stickstoffes angewendet Express-Analysator Typ AM 7514 mit technischen Eigenschaften:

die Analyse der Zeit — nicht mehr als 120 mit;

maximale Leistung — 11 kVA;

Verbrauch Helium — 1,02 DM/min;

Sensorelement-Detektor Leitfähigkeit.

2.3. Zur Bestimmung von Wasserstoff gilt das versorgungsgerät Typ RH-2 der Firma «Leko» mit technischen Eigenschaften:

Gasverbrauch — 0,26−0,30 DM/min;

die Analyse der Zeit — nicht mehr als 420 mit;

maximale Leistung — 4,5 kVA;

Sensorelement — Detektor Leitfähigkeit.

2.4. Flussdiagramme Abschiede für die Messung der Massenanteil von Gasen in der Allgemeinen Form sind in der Zeichnung dargestellt.

Flussdiagramme Instrumente zur Messung der Massenanteil von Gasen

Flussdiagramme Instrumente zur Messung der Massenanteil von Gasen:

a — Methode Schmelzen (erwärmen) in einem inerten Trägergas (1 — Quelle des inerten Trägergas;
2 — Reduzierstück; 3 — экстракционная Backofen; 4 — reaktionäre Block; 5 — die analytische Einheit;
6 — Steuereinheit; 7 — Stromversorgung des Ofens)
B — Methode Schmelzen (erwärmen) im Vakuum (1 — Vorpumpe; 2 — экстракционная Ofen;
3 — газосборочный Pumpe; 4 — reaktionäre Block; 5 — die analytische Einheit; 6 — Steuereinheit;
7 — Block-Stromversorgung-öfen)

Erlaubt die Verwendung anderer Mittel der Messungen mit метрологическими Eigenschaften nicht schlechter als die oben genannten Geräte.

Die Liste der Geräte befindet sich im Anhang.

2.5. Waage zum Wiegen der Proben — alle, die geforderte Genauigkeit der Waagen, einschließlich automatischer, mit denen die Geräte für die Gas-Analyse. Proben für die Analyse gewogen mit einer tolerierbaren Fehlerquote von nicht mehr als 0,001 G bei einer Masse von Proben bis zu 0,1 G und 0,002 G GEWICHTE — Proben von mehr als 0,1 G.

2.6. Infos

Helium Gas Reinheit von mindestens 99,99%.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Wasserstoff gasförmig nach GOST 3022.

Kohlenmonoxid gasförmige Reinheit von mindestens 99,5%.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Ester der schwefligen.

Benzin Luftfahrt nach GOST 1012.

Ангидрон.

Аскарит.

Kupfer (II) OXID nach GOST 16539.

Phosphorpentoxid.

Nickel H1, H2 nach GOST 849*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−97. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zinn 01, 02 nach GOST 860.

Calico Baumwolle nach GOST 11680.

Schmelztiegel Graphit.

Gestattet die Verwendung anderer Materialien, einschließlich der lieferbaren Herstellern der Geräte die Qualität ist nicht unten in der Norm festgelegten.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung

3.1.1. Zur Analyse verwenden die kompakte Proben mit reinen Farben ohne Anlauffarben Oberfläche ohne Poren, Lunkern und Graten, die auf spanenden Werkzeugmaschinen, Feile (Nadelfeilen) oder Schleifmittel, nicht mit der analysierten verbindungen (analysierenden) Gase.

Bei der Bestimmung der Massenanteil von Stickstoff erlaubt die Verwendung von Proben in Form von großen Spänen.

Bei der Herstellung der Proben ist nicht erlaubt die Erwärmung des Metalls über 70 °C.

Die Masse der Proben betragen 0,05 bis 2,0 G für die Bestimmung der Massenanteil von Sauerstoff und Stickstoff und 0,05−12,0 G — für die Bestimmung der Massenanteil von Wasserstoff.

3.1.2. Für die Analyse stellt nicht weniger als drei kompakten Proben.

3.1.3. Vor der Analyse der Proben durch waschen entfettet in Alkohol (äther, Luftfahrt-Benzin oder četyrehhloristom Kohlenstoff). Bei der Bestimmung der Massenanteil von Sauerstoff und Stickstoff erlaubt die Reinigung von Proben vor der Analyse der physikalischen oder physikalisch-chemischen Methoden, einschließlich der elektrochemischen Polieren und Beizen in Säuren mit Ultraschall.

Bei Verwendung von Proben in Form von Chips, dann erlaubt die Analyse ohne Sie zu waschen.

3.2. Vorbereitung der Geräte zur Analyse

3.2.1. Vorbereitung der Geräte zur Analyse von Leistungen warmlaufen des Gerätes, die Einstufung des Gerätes nach Standard-mustern oder градуировочным Gase, die Bestimmung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

3.2.2. Bei der Bestimmung der änderung einer kontrollierenden Erfahrung erfüllen die selben Operationen, dass auch bei der Analyse der Proben (siehe Punkt 4.1) mit Ausnahme der Operationen laden von Proben in keramikbehälter oder Graphittiegel.

Die Bestimmung der änderung einer kontrollierenden Erfahrung führen mindestens einmal pro Schicht (vorzugsweise 10−15 Analysen). Wenn im Laufe der Analyse werden verschiedene Parteien Keramik-Behälter oder Graphit-Tiegel, Bestimmung der änderungen Watchdog-Erfahrung führen vor Beginn jeder Nutzung einer solchen Partei.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die Analyse der Proben bindevorgang umfasst: Installation des Tiegels oder Keramische Behälter in den Ofen, Entgasung des Tiegels, Beheizung des Tiegels auf eine vorbestimmte Temperatur und halten bei dieser Temperatur für eine Zeit, die Vollständigkeit der Extraktion des zu analysierenden Gases (der Gase).

4.2. Empfohlene Aufstellungen unbelasteten Badewannen Temperatur, Windgeschwindigkeit und Durchführung von Analysen für verschiedene Klassen von Stählen und Legierungen bei der Bestimmung der Massen-Anteil der Gase sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Empfohlene Bedingungen für die Analyse von Gasen in Stählen und Legierungen

________________
* Zugelassen und andere Zusammensetzungen der einzelnen Bäder, die Vollständigkeit der Extraktion des zu analysierenden Gases. Bei der Analyse der Materialien aufgeführt sind, die Temperatur und andere Bedingungen optimal für die Analyse auswählen dieser Materialien.

** Erlaubt das Additiv in einem Tiegel feinen Graphit in einer Menge von nicht mehr als Masse der analysierten Probe.

5. BEHANDLUNG DER ERGEBNISSE DER ANALYSE

5.1. Massive Anteil des Gases () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Gases, ein bestimmtes Gerät, µg;

 — der änderungsantrag kontrollierenden Erfahrung, MKG;

 — Masse der Probe, G.

Erlaubt die Berechnung der Ergebnisse Messung der Massenanteil des Gases halten nach den Formeln wie in der NTD auf die Geräte.

5.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Messgenauigkeit der Massen-Anteil der Gase und Sauerstoff sind in der Tabelle gezeigt.2 und 3.

Tabelle 2

Tabelle 3

5.3. Wenn die Divergenz der Ergebnisse von zwei parallelen Messungen Werte übersteigt , so führen die Dritte Dimension. Wenn Extreme Divergenz der Ergebnisse der drei Messungen nicht überschreitet zulässige Wert , die in Tab.2 und 3, dann das Ergebnis der Analyse berechnet als das arithmetische Mittel der Ergebnisse von drei parallelen Messungen.

5.4. Wenn Extreme Divergenz der Ergebnisse der drei Messungen überschreitet zulässige Wert , und die Divergenz der beiden verwandten Messergebnisse nicht überschreitet , berechnen das arithmetische Mittel der beiden Messergebnisse . Zu finden Wert (Tab.2 und 3) und bewerten, ob das Ergebnis der verbleibenden Messungen in einem Intervall , wenn Sie schießt, dann ist die Aufsicht anerkannt und für das Ergebnis der Analyse wird angenommen Wert . Wenn Sie fällt, dann ist das Ergebnis der Analyse falsch erkennen. Messung wiederholen oder aufhören oder bis zur Klärung und Beseitigung der Ursachen, die zu einer erhöhten Streuung der Messergebnisse.

Nach der Vereinbarung der Parteien, wenn keine zusätzlichen Proben für die Wiederholung der Analyse das Ergebnis der Analyse erlaubt das ausstellen der Ergebnisse in Form von drei Definitionen.

6. KONTROLLE DER MESSGENAUIGKEIT

6.1. Stabilitätskontrolle Eigenschaften градуировочной

6.1.1. Stabilitätskontrolle градуировочной Eigenschaften für die oberen und unteren Grenzen des Messbereichs erfolgt mindestens einmal pro Schicht mit Hilfe von Standardproben oder градуировочных Gase.

Können Sie Stabilitätskontrolle градуировочной Eigenschaften nur für den oberen Rand oder der Mitte des Messbereichs.

6.1.2. Wenn die Abweichung der Werte von zwei parallelen Messungen der Massenanteil des Gases in den Standard-Proben nicht überschreitet , berechnen das arithmetische Mittel der Messwerte und die Differenz , wo  — bestätigt durch den Wert der Massenanteil des Gases in der Standard-Probe.

Wenn die Divergenz parallelen Dimensionen überschreitet , wird die Messung wiederholt in übereinstimmung mit Absatz 5.3.

Die Stabilität градуировочной Eigenschaften gilt als zufriedenstellend, wenn nicht überschreitet zulässigen Wert (siehe Tab.2 und 3).

Wenn übersteigt , dann führen Sie eine Einstufung des Geräts in übereinstimmung mit den Anweisungen auf produktleistun

ki.

6.2. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse

6.2.1. Mindestens einmal pro Schicht vor der Durchführung von Tests durchgeführt Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse durch die Analyse der Standard-Probe mit einem Massenanteil von zugelassenen Gas, nächsten zum Abstand der Massen-Anteil des Gases in den analysierten Proben der Serie und ähnlich mit Ihnen über die Art des Materials.

Erlaubt die Kombination der Kontrolle der Richtigkeit der Messung mit Stabilitätskontrolle градуировочной Eigenschaften.

6.2.2. Wenn die Abweichung der Werte von zwei parallelen Definitionen der Massenanteil des Gases in den Standard-Proben nicht überschreitet , berechnen arithmetische Mittelwert und die Differenz .

Wenn die Divergenz parallel Definitionen überschreitet , dann ist die Bestimmung wird wiederholt in übereinstimmung mit Absatz 5.3.

Die Richtigkeit der Messungen gilt als zufriedenstellend, wenn nicht übersteigt (siehe Tab.2 und 3).

Wenn übersteigt , dann führen Sie eine Einstufung des Gerätes entsprechend der Bedienungsanleitung und die Messung wiederholen. Wenn in diesem Fall überschreitet , wird die Messung gestoppt bis zur Klärung der Ursachen für die erhöhte Abweichung.

ANHANG (informativ). Verzeichnis der Instrumente zur Messung der Massenanteil von Gasen

APP
Referenz

Tabelle 4