GOST 2604.7-84

• gost-26047-84.pdf (166.73 KiB)
  ГОСТ 2604.7-84

GOST 2604.7−84 lagiertes Gusseisen. Methoden zur Bestimmung von Vanadium (mit Änderung N 1)

GOST 2604.7−84

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

LAGIERTES GUSSEISEN

Methoden zur Bestimmung von Vanadium

Alloy cast iron. Methods for determination of vanadium

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum der Führung 1985−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 27. Januar 1984 N 358 Datum der Einleitung installiert 01.01.85

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

IM GEGENZUG GOST 2604.7−77

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1989 (IUS 7−89).


Diese Norm setzt die amperometrische Titration Vanadium (bei der Masse der Anteil von Vanadium 0,02 bis 0,20%) und титриметрический Methode (bei der Masse der Anteil von Vanadium mit 0,05 bis 1,0%) im легированном zu verhindern.

Der Standard entspricht dem internationalen Standard ISO 4947−86 in Teil потенциометрического Methode.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473−90.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau 0,95) nicht überschreiten die Grenze , der oben in der Tabelle, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , als in der Tabelle;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil des Elements darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Wert , die oben in der Tabelle.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen Massenanteil Vanadium. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse der durchgeführten unter verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Wert , der oben in der Tabelle.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. BESTIMMUNG VON VANADIUM METHODE AMPEROMETRISCHE TITRATIONEN

2.1. Das Wesen der Methode — nach GOST 12351−2003.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen — nach GOST 12351−2003 mit Ergänzungen.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnter 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.

Standardlösungen пятиокиси Vanadium.

Die Lösung mit einer Massenkonzentration von Vanadium 0,001 G/cm: 1,7852 G пятиокиси Vanadium wurde unter erwärmen in 50 cmSchwefelsäure (1:2), fügen 5 cmSalpetersäure, Lösung gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide und eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, die Wände gewaschen mit Wasser und wieder verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wurden 100 cmWasser aufgelöst und das Salz beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:10) und vermischen.

Lösung B mit einer Massenkonzentration von Vanadium 0,0001 G/cm: 100 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:10) und vermische

T.

2.3. Die Durchführung der Analyse — nach GOST 12351−2003 mit Ergänzung.

Wenn beim lösen der Aufhängung bleibt der unlösliche Rückstand, enthaltend die Kieselsäure und Graphit, wird es filtriert Filter auf «das weiße Band» und 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser, das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert. Die Pellet in Tiegel feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 3−4 Tropfen Schwefelsäure, 3−4 cmFlusssäure und vorsichtig eingedampft, um die Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure. Tiegel kalziniert bei einer Temperatur von 550−600 °C, abgekühlt, Rückstand im Tiegel geschmolzen, die mit 2−3 G пиросернокислого Kalium. Tiegel abgekühlt, Schmelzen durch erwärmen gelöst in 30−40 cmWasser in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die resultierende Lösung verbinden mit dem Filtrat.

2.2, 2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

3.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Vanadium (IV) marganzowokislym vom Kalium Kupfersulfat in einer Umgebung mit амперометрической, потенциометрической oder visuelle Indikation des Endpunktes der Titration von Vanadium (V) die Dual-Lösung eines Salzes von Ferro-Eisen und Ammonium.

Chrom-Anteil bei der Masse von mehr als 3,5% entfernen abstreift in Form von хромила.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Jede Installation für amperometrische oder потенциометрического Titration Vanadium, wodurch die erforderliche Genauigkeit der Bestimmung.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79, eine Lösung von 0,002 G/cm.

Säure фенилантраниловая, Anzeige: 0,2 G фенилантраниловой Säure aufgelöst in 100 cmheißen Lösung von Natriumcarbonat, kühlen.

Die anderen Reagenzien, Lösungen und Ihre Herstellung — nach Anspruch 2.2

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gusseisen mit einem Gewicht von 1 G — bei Massen-Anteil von Vanadium mit 0,05 bis 0,5% oder 0,5 G — Anteil bei der Masse an Vanadium von 0,5 bis 1,0% befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund in Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung des Gusseisens eine Möglichkeit aufgelöst.

3.3.1. Bei der Masse der Anteil von Chrom bis 3,5% wurde eine Probe, gelöst in 50 cmSchwefelsäure (1:4) mit moderatem erhitzen, vorsichtig, tropfenweise hinzugegeben Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und seine überschuß 3−5 cm. Erhitzt Entfernung von Stickstoffoxiden und eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Wenn die Zugabemenge ist nicht löslich in Schwefelsäure (1:4), gelöst in 30−40 cmSalzsäure beim erhitzen, vorsichtig, tropfenweise hinzugegeben Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und seine überschuß 3−5 cm. Erwärmen bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure (1:4) und eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen Gießen Sie die 100 cmWasser und gelösten Salze beim erhitzen.

3.2−3.3.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.1.1. Wenn beim lösen der Aufhängung bleibt der unlösliche Rückstand, enthaltend die Kieselsäure und Graphit, wird es filtriert Filter auf «das weiße Band» und 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser, das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert. Die Pellet in Tiegel feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 3−4 Tropfen Schwefelsäure, 3−4 cmFlusssäure und vorsichtig eingedampft, um die Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure. Tiegel kalziniert bei einer Temperatur von 550−600 °C, abgekühlt, Rückstand im Tiegel geschmolzen, die mit 2−3 G пиросернокислого Kalium. Tiegel abgekühlt, Schmelzen durch erwärmen gelöst in 30−40 cmWasser in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die resultierende Lösung verbinden mit dem Filtrat.

3.3.2. Bei der Masse der Anteil von Chrom über 3,5% wurde eine Probe, gelöst in 20−30 cmSalzsäure beim erhitzen, Gießen Sie die 10−15 cmSalpetersäure und weiter erhitzen, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Dann Gießen 40−50 cmPerchlorsäure, Lösung erwärmt, um eine Oxidation von Chrom und destilliert das chlorhaltige хромил, wie in Punkt 2 beschrieben.3.

Die Lösung zweimal eingedampft, bis die dichten Dämpfe von Perchlorsäure, waschen der Wände Tassen Wasser, Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure (1:4) und kühlen.

Zu einer Lösung, die einer der Methoden, die in der PP.3.3.1 und 3.3.2, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Eisen (II) Sulfat für die Wiederherstellung von teilweise oxidierten Chrom. Lösungen kühlen bis 20 °C unter ständigem rühren tropfenweise hinzugegeben Lösung von Kaliumpermanganat 25 G/Dezimeterbis ein stabiles rosa Färbung. Nach 1−2 min tropfenweise hinzugegeben Lösung азотистокислого Natrium 0,02 G/cmbis zum verschwinden der rosa Färbung und sofort 10 cmHarnstofflösung. Nach 3 Minuten die Lösung titriert Kochsalzlösung Mora, Festsetzung der Endpunkt der Titration потенциометрическим oder амперометрическим Methode.

Bei der visuellen Fixierung des Endpunktes der Titration einer Lösung, für die Titration vorbereiteten, wurden 10 cmPhosphorsäure, 80 cmSchwefelsäure (1:1), kühlen, fügen Sie 5−6 Tropfen фенилантраниловой Säure und titriert mit einer Lösung von Salz Mora vor dem übergang Kirsche Farbe der Lösung in gelb-grün.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora Vanadium, G/cm;

 — Masse der Probe Gusseisen, G.

4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Vanadium in der Tabelle.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).