GOST 26239.5-84

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  ГОСТ 26239.5-84

GOST 26239.5−84 Festkörper Silizium und Quarz. Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen (mit Änderung N 1)

GOST 26239.5−84

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SILIZIUM-HALBLEITER UND QUARZ

Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen

Semiconductor silicon and quartz. Method of Verunreinigungen determination

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.86
bis 01.01.91*
________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, M. N. Щулепников, M. K. Vinnikov, G. G. Главин, N. Und. Градскова, O. W. Sawjalow, D. I. Зяблова, W. E., Quinn, C. A. Krylow, I. A. Kuzovlev, N. Und. Марунина, VG Мискарьянц, W. M. Mikhailov, M. G. Nazarov, V. A. Orlov, A. I. Stepanow, N. Mit. Syssojewa, V. I. Firsow, I. G. Alexandrow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 13. Juli 1984 N 2490

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.01.91 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 26.06.90 N 1847

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 10, 1990


Diese Norm legt die Neutronen-Aktivierungs-Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen in нелегированном Halbleiter-Silizium und Quarz in Abständen von Werten massiven Anteil an Verunreinigungen:

Die Methode gilt nicht für die Analyse von Silizium-Marken KES-0,01 und CAM-0,01.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 26239.0−84.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Kernreaktor mit einer Flussdichte der Neutronen 0,5−1·10Neutron/(cm·s) und кадмиевым Verhältnis von Gold in den Kanal für die Bestrahlung der Proben von 2−5.

Gamma-Spektrometer, bestehend aus einem vielkanal-Analysator (Anzahl der Kanäle des Analysators nicht weniger als 2000), gain-Block-Signale, Halbleiter германиевого oder Germanium-Lithium-Detektor mit фотоэффективностью Registrierung von Gamma-Quanten Leitung Mit mit einer Energie von 1332 keV nicht weniger als 1,5% (im Winkel ). Das Verhältnis Peak/Compton für Mit nicht weniger als 30:1. Die Auflösung des Spektrometers nicht mehr als 3 keV Linie Aus der mit der Energie von 1332 keV.

Boxen schützende Art 1Б11−1НЖ.

Container bleierne Transport-Marke KL-10,0 mm mit einer Wandstärke von 100 mm.

Container Blei-Desktop-Marke KT-10 mit einer Wandstärke von 10 mm.

Persönliche Schutzausrüstung gegen Strahlung und Kontamination mit radioaktiven Stoffen gemäß den Grundlegenden hygienischen Regeln Swaps 72/87*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Gelten JV 2.6.1.799−99. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Federmäppchen Aluminium, hergestellt aus Aluminium der Marke 995-A.

Radiometer «Thieß".

Satz von beispielhaften Standard-Gamma-Strahler (ОСГИ).

Filter обеззоленные «Blaue Band».

Aluminiumfolie Marke 995-A mit einer Dicke von 0,05−0,1 mm, GOST 618−73.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 1000 cm.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10 und 25 cm.

Mikroliter Pipetten von 0,1 cm(first class).

Gläser PTFE-Kapazität von 150 cm.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 100 cm.

Trockenschrank mit einer Temperatur bis zu 150 °C.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen Typ MP-2УМ.

Stickstoff flüssig nach GOST 9293−74.

Mörser und Pistill aus Achat oder Jaspis.

Fliesen Elektro.

Waage Labor nach GOST 24104−88*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST R 53228−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Waage микроаналитические Typ ВЛМ-1 G.

Lampe Infrarot Art ИКЗ-220−500.

Aceton nach GOST 2603−79.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−78*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 11125−84. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262−78.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77.

Natrium Sulfat Piro nach GOST 18344−78*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Arbeiten TU 6−09−5404−88** (N IUS 3, 1989);
** Das Dokument ist eine authentische Entwicklung. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Ammonium виннокислый nach GOST 4951−79*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Arbeiten TU 6−09−08−2007−89** (N IUS 12, 1989);
** Das Dokument ist eine authentische Entwicklung. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, H. H.

Gallium Metall nach GOST 12797−77.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79, PS Marke.

Europium OXID Reinheit von 99,9%.

Gold nach GOST 6835−80*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 6835−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Indium Metall nach GOST 10297−75*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 10297−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, H. H., getrocknet bis gewichtskonstanz bei 140 °C.

Kobalt ist ein Metall, nach GOST 123−78*, Marke K-1.
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*Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 123−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Silizium-Festkörper -, Marken-KP-1−6.

Lanthan-OXID Reinheit von 99,9%.

Lutetium-OXID Reinheit von 99,9%.

Kupfer-Metall-mehlig nach GOST 859−78*, Marke M3.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Arsen-Metall-Reinheit von 99,9%.

Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289−78, H. H.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, H. H., getrocknet bis gewichtskonstanz.

Nickel-OXID schwarz nach GOST 4331−78, H.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, H. H., getrocknetes bis gewichtskonstanz bei 140 °C.

Scandium-OXID Reinheit von 99,9%.

Metallisches Antimon nach GOST 1089−82, Marke Cy-0000.

Tantal пятиокись Reinheit von 99,9%.

Zink-GOST 3640−79*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Natrium enthält 0,01 mg/cmNatrium: 0,0254 G Natriumchlorid, getrocknet bis gewichtskonstanz, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund in destilliertem Wasser bis zur Markierung bringen, vermischen.

Standardlösung Silber enthält 0,002 mg/cmSilber: 0,00315 G Silbernitrat wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmaufgelöst und mit destilliertem Wasser bis zur Markierung bringen, vermischen.

Die Standard-Lösung von Molybdän und Chrom, die 0,01 mg/cmMolybdän und 0,01 mg/cmChrom: 0,0184 G Ammoniummolybdat und 0,0283 G kaliumdichromat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgelöst in destilliertem Wasser bis zur Markierung bringen, vermischen.

Die primäre Lösung von Kupfer und Zink, enthaltend 0,1 mg/cmKupfer-und 0,5 mg/cmZink: 0,1000 G Kupfer und 0,5000 G Zink wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 50 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (1:5), nach der Auflösung von Kupfer und Zink wurde die Lösung abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, destilliertem Wasser bis zur Markierung gerührt. Von der basischen Lösung 10 cm nehmenund entführen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, destilliertem Wasser bis zur Markierung gerührt. Diese Lösung enthält 0,01 mg/cmKupfer und 0,05 mg/cmZink, Verwendung als Standard-Lösung.

Standardlösung Wolfram enthält 0,005 mg/cmWolfram: 0,00897 G natriumwolframat Natrium, gelöst in destilliertem Wasser-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, destilliertem Wasser bis zur Markierung, gerührt.

Die basische Lösung Tantal enthält 0,5 mg/cmTantal: Oh, 0610 G пятиокиси Tantal legiert in einem Muffelofen mit 2 G пиросернокислого Natrium bei 900 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde unter Rückfluss in 40 cm10%-igen Lösung виннокислого Ammonium, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, destilliertem Wasser bis zur Markierung, gerührt.

Standardlösung Tantal bereiten am Tag der Verwendung. Von der basischen Lösung ausgewählt 2 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung 8%-igen Lösung von виннокислого Ammonium, gerührt. In der Standard-Lösung von Tantal enthält 0,001 mg/cmTantal.

Standardlösung Eisen, mit 10 mg/cmEisen: Eisen 1,000 G wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 30 cmkonzentrierter Salzsäure und 1,5 cmSalpetersäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung, nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, destilliertem Wasser bis zur Markierung gerührt.

Kobalt-Standardlösung enthält 0,002 mg/cmKobalt: 0,00200 G Kobalt wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund gelöst in einem minimalen Volumen Salpetersäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, destilliertem Wasser bis zur Markierung gerührt.

Arsen-Standardlösung, die 0,01 mg/cmArsen: 0,0100 G Arsen wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund wurde unter erwärmen in 5 cmSchwefelsäure, nach der Auflösung des Arsens Lösung verdampft, bis etwa 1 cm, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, destilliertem Wasser bis zur Markierung, gerührt.

Die basische Lösung Europium, Lutetium und Lanthan enthält 0,01 mg/cmEuropium, 0,01 mg/cmLutetium und 0,05 mg/cmLanthan: 0,0116 G Europium-OXID, 0,0114 G Lutetium-OXID und 0,0596 G Lanthanoxid wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 20 cmkonzentrierter Salzsäure, verdünnt mit destilliertem Wasser im Verhältnis 1:1, durch erwärmen gelöst, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, destilliertem Wasser bis zur Markierung, gerührt. Von der grundlegenden Lösung ausgewählt 2,0 cmund wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, destilliertem Wasser bis zur Markierung, gerührt.

Diese Lösung enthält 0,0002 mg/cmEuropium, 0,0002 mg/cmLutetium und 0,001 mg/cmLanthan, verwendet als Standard-Lösung.

Die basische Lösung Scandium, enthaltend 0,1 mg/cmScandium: 0,1500 G des Oxids von Scandium wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 25 cmkonzentrierter Salzsäure, verdünnt mit destilliertem Wasser im Verhältnis 1:1, durch erwärmen gelöst, nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser vermischen. Diese Lösung enthält 0,001 mg/cmScandium, verwenden Sie als Standard-Lösung.

Die basische Lösung Antimon, enthaltend 0,01 mg/cmAntimon: 0,0100 G Antimon gelöst in 5 cmKönigswasser (1 Teil Salpetersäure und 3 Teile Salzsäure), wenn Sie erhitzt, nach dem entfernen der Stickoxide Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, 6M verdünnt, mit Salzsäure bis zur Marke, gerührt. Von der basischen Lösung 10 cm nehmenund entführen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen 6M salzsäurelösung gerührt. Diese Lösung enthält 0,001 mg/cmAntimon, Verwendung als Standard-Lösung.

Die primäre Lösung von Gold, enthaltend 0,01 mg/cmGold: 0,0100 G Gold aufgelöst in 5 cmKönigswasser unter erhitzen, nach Entfernung der Stickoxide Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, destilliertem Wasser bis zur Markierung, gerührt. Von der basischen Lösung ausgesuchte 2,0 cmund entführen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, destilliertem Wasser bis zur Markierung, gerührt. Diese Lösung enthält 0,0002 mg/cmGold, verwenden als Standard-Lösung von Gold.

Standardlösung Nickel, mit 0,5 mg/cmNickel: 0,0704 G Nickel-OXID wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund aufgelöst in 10 cmverdünnter Salpetersäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, destilliertem Wasser bis zur Markierung, vermischen.

Standardlösung Indien, enthaltend 0,01 mg/cmIndien: Indien 0,0100 G wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund durch erwärmen gelöst in einem minimalen Volumen von Königswasser (1 Teil Salpetersäure und 3 Teile Salzsäure), nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, destilliertem Wasser bis zur Markierung gerührt.

Gallium-Standardlösung, die 0,01 mg/cmGallium: 0,0100 G Gallium gelöst in einem minimalen Volumen von Königswasser (1 Teil Salpetersäure und 3 Teile Salzsäure) in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, wenn Sie erhitzt, nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, aufgefüllt bis zur Markierung 1%-iger Salzsäure gerührt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Vorbereitung der zu analysierenden Proben und Proben Vergleich zur Bestrahlung

Federmäppchen für die Bestrahlung und Alufolie für die Verpackung von Proben und Vergleich der Proben mit Aceton gewaschen, dann mit Alkohol.

Von jeder zu analysierende Probe nehmen Probe zwei Dicke 2−3 mm, mit einem Gewicht von 4−6 G, angeordnet jede wiegt in Alu-Paket, Paket etikettiert.

Die Gesamtmasse der zu analysierenden Proben in penale sollte nicht mehr als 30 G.

Von jeder Standardlösung genommen auf 0,1 cmund накапывают in einzelne Streifen aus Filterpapier «Blaue Band», in der Größe 1x3 cm, getrocknet unter der Wärmelampe, dann den Streifen faltet sich in drei Schichten bis zu einer Größe von 1x1 cm und in Alufolie wickeln, Etikettieren. Im Container für die Bestrahlung gleichzeitig mit der Probe platziert jeweils zwei Referenzwerte für jedes Element definiert. In jeder Probe des Vergleichs enthält: Wolfram 0,0005 mg, 0,001 mg Gallium, Europium 0,00002 mg, Eisen 1,0 mg, Gold 0,00002 mg, Indien 0,001 mg, Kobalt 0,002 mg, 0,0001 mg Lanthan, Lutetium 0,00002 mg, Kupfer 0,001 mg, Molybdän 0,001 mg, 0,001 Arsen mg, 0,005 mg Natrium, Nickel 0,5 mg, 0,0001 mg Scandium, Silber 0,0002 mg, 0,0001 mg Antimon, Tantal 0,0001 mg, 0,001 Chrom mg, Zink 0,005 mg.

In jedes Federmäppchen für die Bestrahlung platziert einen Streifen Filterpapier, die vorbereitete und verpackte wie oben beschrieben, aber ohne накапанных Sie auf Standard-Lösungen.

Federmäppchen mit den untersuchten Proben und Vergleich der Proben bestrahlt in einem Kernreaktor für:

100 Bstd., wenn die erwarteten Massenanteil von Verunreinigungen, die Sie bestimmen, beträgt weniger als 10% der Masse;

10 h, wenn der erwartete Massenanteil von Verunreinigungen, die definiert werden muss, beträgt mehr als 10gew. -%

Die bestrahlten Proben in das Labor transportiert bleiern in einem Frachtcontainer CL-10,0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die Verarbeitung der zu analysierenden Proben und Proben nach Bestrahlung Vergleich

Federmäppchen mit den untersuchten bestrahlten Proben und Proben des Vergleichs wird in schützender Box Typ 1Б11−1НЖ. 25−30 h nach der Bestrahlung analysiert Proben von Aluminium-Pakete und wurde in einer PTFE-Gläser und dreimal in protrawliwajut von frisch zubereiteten Gemisch aus Salpetersäure und Fluor-Säure (5:1). Jedem ätzen mit 20−40 ohne Heizung. Nach saurem ätzen der Probe mit 10% iger Lauge innerhalb von 40−80 S. Nach jedem ätzen der Proben mit Wasser gewaschen, und nach Abschluss der alkalischen Beizen getrocknet unter der Infrarot-Lampe, gewogen auf der analytischen Waage gewogen, in Alufolie Verpacken, Etikettieren.

Proben vergleichen und den Streifen Filterpapier ohne накапанных Sie entfernen von Standardlösungen aus Aluminium — - Pakete und wird in необлученные Aluminium-Pakete.

Die analysierten Proben und Proben des Vergleichs wird in verschiedene schützende Behälter des Typs CT.

4.2. Vorbereitung der Gamma-Spektrometer zur Messung der Aktivität und die Messung der Aktivität der zu analysierenden Proben und Proben vergleichen

Messung der Aktivität der untersuchten Proben und Vergleich der Proben vorausgeht Kalibrierung des Spektrometers durch die Energie mit Hilfe des Satzes ОСГИ. Bei der Kalibrierung ausgewählt ist der gain-Wert von Signalen, bei der auf der 1-Kanal-Analysator entfielen 0,7−1,0 keV.

Vor der Messung der Aktivität der Proben gemessen innerhalb von 30−40 min das Niveau des natürlichen Hintergrunds des Detektors. Wenn im Spektrum vorhanden sind Gamma-Linien der Radionuklide, die identifiziert werden können, wie künstlich radioaktive Stoffe, Maßnahmen zur Verringerung des Hintergrunds auf das Niveau des natürlichen Hintergrunds des Detektors, durch den natürlich radioaktiven Elementen, die sich in den Materialien, die um den Detektor (Wände, Schutz usw.).

Bei der Messung der Aktivität von Proben und Proben den Vergleich einlegen des Spektrometers sollte nicht dazu führen, dass Verzerrungen der Form der Verteilung der Amplitude um mehr als 10%.

Wenn notwendig, reduzieren Sie die Last des Spektrometers von Bremsstrahlung, verursacht durch Radionuklide, gebildet vom Silikon und von niederenergetischen Gammastrahlen der Radionuklide störelemente, verwenden die Filter-emissions — Schicht 3 mm Aluminium und eine Schicht aus Eisen von der Dicke 3−4 mm.

Wenn notwendig, reduzieren Sie die Last des Spektrometers nur von niedrig-Energie der Strahlung von Radionukliden störelemente, verwenden Sie die Filter-emissions — Schicht Aluminium 2 mm und Schicht Blei 2−3 mm.

Als analytischer nutzen die Gamma-Linien der Radionuklide, die sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

______________
* Fremdsprachlicher Multiplikator 1 keV=1,602·10Erg


Zeit der Messung Aktivität der untersuchten Proben hängt vom Inhalt der definierten Elemente und beträgt 1−6 Stunden Zeit zur Messung der Aktivität von Proben vergleichen und Streifen aus Filterpapier, auf die nicht накапан Standardlösung, beträgt 1−3 min Haltezeit der Proben hängt von der Massenanteil und die Verhältnisse der Spurenelemente in den untersuchten Proben. Für versuche, bei denen der Massenanteil высокоактивирующихся Spurenelemente (Natrium, Scandium, Kobalt, Kupfer, Gallium, Arsen, Brom, Antimon, seltene Erden, Hafnium, Tantal, Wolfram, Rhenium, Iridium und Gold) nicht mehr (1−3)·10%, Wolfram, Gallium, Europium, Lanthan, Kupfer, Arsen, Natrium und Zink wird durch die Verweilzeit von 20−30 h und die restlichen Elemente: bei Haltezeiten 60−100 H. Wenn der Massenanteil der oben genannten высокоактивирующихся weniger Elemente (1−3)·10%, erlaubt die gleichzeitige Bestimmung aller Elemente nach Berührung innerhalb von 25−30 H.

Die Spektren der Proben decodieren nach den Energien der intensivsten Gamma-Linien der Radionuklide festgelegten Elemente mithilfe der Kalibrierung des Spektrometers nach Energie und nach der Lage der analytischen Gamma-Linien in den Spektren von Proben zu bekommen.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil ermittelter Elemente () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Impulse in der analytischen Höhepunkt des Radionuklids eines Elements im Spektrum der analysierten Probe, imp;

,  — Anzahl der Impulse in der analytischen Höhepunkt im Spektrum der Vergleich der Proben 1 und 2 entsprechend, imp;

, ,  — Zeitpunkt der Messung des Spektrums des zu analysierenden Probe und Vergleich der Proben 1 und 2 entsprechend, min.

 — die Masse der analysierten Probe, mg;

 — Inhalt des Elements in der Probe des Vergleichs, mg;

 — Korrekturfaktor, bedingt durch den Unterschied in den geometrischen Abmessungen des zu analysierenden Probe und Vergleich der Proben; befindet sich experimentell für jedes Detektors (1);

 — Halbwertszeit des Radionuklids;

,  — Zeitspanne zwischen dem Zeitpunkt der Messung des Spektrums der Probe Vergleich 1 und Vergleich Probe 2 und der Mitte der Zeit der Messung des Spektrums des zu analysierenden Probe.

Änderungen auf den Zerfall der Radionuklide können nicht berücksichtigt werden, wenn , wo gibt es oder , D. H. in der Regel bei der Berechnung der Massenanteil von Scandium, Chrom, Cobalt, Eisen, Silber, Lutetium, Indium, Tantal, Antimon. In diesem Fall

.

Korrekturfaktor , berücksichtigt unterschiedliche Formen der zu analysierenden Proben und Proben vergleichen, experimentell bestimmen. Bestrahlt wurde eine Probe Silizium (Quarz) Masse und Form, die annähernd анализируемым Proben. Diese muss gewogen Verunreinigungen enthalten Elemente, aus denen sich Radionuklide mit Gamma-Energien-Linien im Bereich von 0,1−0,2 MeV, 0,4−0,5 MeV und 1−1,3 MeV. Solche Elemente sind z.B. Wolfram und Tantal, Hafnium und Kobalt und andere. diese Elemente können eingegeben werden als Zusatzstoffe (Massenanteil 10-10%) in Silizium oder Quarz, zu einem Pulver zerriebene Zustand in агатовой einem Mörser unter einer Schicht Alkohol, oder kann verwendet werden, Silizium, dotiertem diesen Elementen. Nach der Bestrahlung Messen die spezifische Intensität der jeweiligen Gamma-Linien (imp/min·mg) für die gesamte Probe und Teile der Aufhängung (Größe 1x1 cm, Gewicht 100−200 mg) . Das Verhältnis gibt den Wert für den Korrekturfaktor für die Energie der entsprechenden Gamma-Linie. Die Werte für Zwischenwerte von analytischen Gamma-Linien finden, die Methode der linearen Interpolation.

Bei der Bestimmung des Kupfers auf der Linie аннигилляционного Strahlung Cu (511 keV) Sie müssen berücksichtigen die Möglichkeit des Beitrags der Gamma-Linie W (die 511,6 keV) und Linien аннигилляционного Strahlung von Radionukliden Na, Ga und Zn. Mit diesem Ziel Messen die Aktivität des zu analysierenden Probe und stellen die Verfügbarkeit im Spektrum von Radionukliden Wolfram, Gallium, Natrium und Zink. Wenn irgendwelche der aufgezählten Elemente ist in der analysierten Probe, dann in den Proben Vergleich dieser Elemente misst nicht nur die Intensität der analytischen Gamma-Linien, sondern auch die Intensität der Linien mit einer Energie von 511 keV und für die 511,6 Wolfram keV.

Bei der Berechnung der Massenanteil von Kupfer in der analysierten Probe Silizium die Anzahl der Impulse in der analytischen Höhepunkt Cu () bestimmt durch die Formel

,

wo  — die Anzahl der Impulse in der Gamma-Linie mit einer Energie von 511 und die 511,6 keV, die durch die Strahlung der Cu-Strahlung und Radionuklide der Elemente-Interferenz, imp;

 — Anzahl der Impulse in der analytischen Gamma-Linie des Radionuklids eines Elements-Störsignale im Spektrum der analysierten Probe, imp (für Na — 1368 keV, Zn — 1115 keV Ga — 834 keV, W — 686 keV);

 — Pulsrate Impulse pro Gamma-Linie 511 keV (für die 511,6 Wolfram keV) im Spektrum der Probe des Vergleichs imp/min;

 — Geschwindigkeit der Impulse in der analytischen Gamma-Linie des Radionuklids eines Elements-Störsignale im Spektrum der Probe vergleichen, imp/min;

 — die Anzahl der Radionuklide-Interferenz, die in Erwägung gezogen.

Bei der Definition von Indien über die Gamma-Linie In 192 keV Beitrag Gamma-Linien Fe berücksichtigen wie oben beschrieben für Kupfer.

Die Anwesenheit von definierten Elementen (meistens Natrium -, Kupfer-und Scandium) in Streifen Löschpapier, auf die накапывают Standardlösungen berücksichtigen, die durch die Formel

,

wo  — Pulsrate Impulse analytischen Gamma-Linie des Radionuklids eines Elements, aufgrund der Gehalt an diesem Element, накапанным der Referenzwerte, imp/min;

 — Pulsrate Impulse analytischen Gamma-Linie des Radionuklids eines Elements, die bei der Messung der Referenzwerte, imp/min;

 — Pulsrate Impulse Gamma-Linie des Radionuklids eines Elements, aufgrund der Anwesenheit dieses Elements in Filterpapier, imp/min.

Für jede benutzerdefinierte Beimischung für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse parallele Definitionen durchgeführt, die aus jeder einzelnen Probe wie in PP.3.1; 4.1; 4.2 und 5.1.

5.2. Die Differenz des größeren und des kleineren der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen für die Konfidenzniveau 0,90, sind in der Tabelle gezeigt.2.

5.3. Zur überprüfung der Richtigkeit der Analyse-Ergebnisse bereiten künstliche Mischung (N 1−4) auf der Basis von Halbleiter-Silizium, die in агатовой einem Mörser zu einem Pulver Zustände, in die injiziert definierbare Elemente der Einführung der zuvor пригоповленных von Standardlösungen (Kap.2). Das pulverförmige Silicium vorab prüfen Neutronen-активационным Methode auf die Inhalte aller definierten Elemente. Ermittelter Massenanteil der Elemente in Pulver-Silikon sollte nicht mehr als 20% des Inhalts der Elemente, die in Form von Nahrungsergänzungsmitteln aus der Lösung.

Der Massenanteil der einzelnen Additiven sollte mindestens dreifachen Wert der unteren Grenze ermittelter Inhalte der Elemente nach der Methode und nicht mehr die Obere Grenze der ermittelten Inhalte der Elemente.

Tabelle 2

Das pulverförmige Silicium wird in агатовую Mörser, verabreicht Lösungen definierbare Elemente, dann unter einer Schicht von Alkohol peretirajut Mischung aus 2,5−3 h getrocknet und die Mischung unter die Infrarot-Lampe bis zur Konstanten Masse.

Mischung 1: 10,0 G der pulverförmigen Silizium Hinzugefügt 0,1 cmLösungen mit Natrium, Lanthan, Europium, Lutetium und Scandium. Massenanteil Natrium in der resultierenden Mischung beträgt 1,0·10%, Lanthan 1,0·10%, Europium 2,0·10%, Lutetium 2,0·10%, Scandium 1,0·10%.

Mischung 2: 10,0 G der pulverförmigen Silizium zugegeben, um 0,05 cmLösungen, die Silber und Chrom, 0,1 cmLösungen, die Antimon und Molybdän. Massenanteil Silber in der Mischung beträgt 1,0·10%, Chrom 5,0·10%, Antimon 1,0·10% und Molybdän 5,0·10%.

Mischung 3: 10,0 G der pulverförmigen Silizium zugegeben, um 0,05 cmLösungen, die Kobalt und Tantal, 0,02 cmeiner Lösung, die Eisen, und 0,1 cmLösungen mit Arsen und Gallium. Massenanteil von Kobalt in der resultierenden Mischung beträgt 1,0·10%, Tantal 5,0·10%, Eisen 1,0·10%, Arsen 1,0·10%
und Gallium 1,0·10%.

Mischung 4: 10,0 G der pulverförmigen Silicium zugesetzt 0,05 cmeiner Lösung, enthaltend Kupfer und Zink, 0,1 cmeiner Lösung, die Gold, 0,02 cmeiner Lösung, enthaltend Nickel und 0,1 cmeiner Lösung, enthaltend Indium. Der Massenanteil des Kupfers in der Mischung beträgt 1,0·10%, Zink 5,0·10%, Gold 2,0·10%, Wolfram 5,0·10%, Nickel 1,0·10% und Indien von 5,0·10%.

Von jedem der hergestellten Gemischen drei ausgesuchte Probe von 2,0 G und analysieren nach den Ansprüchen.3.1−4.3 und nach ABS.5.

Die Einwirkzeit Chargen der künstlichen Mischungen bei der Bestimmung der Elemente sind in der Tabelle aufgeführt.3.

Tabelle 3

Für jede benutzerdefinierte Verunreinigungen erhalten das Ergebnis der Analyse (abzüglich der Massenanteil des Elements in pulverförmigen Silizium bis zur Einführung der Ergänzungen) als das arithmetische Mittel der drei Ergebnisse von parallelen Definitionen, verbrachte jede Probe 2,0 G. die Analyse ist dann richtig, wenn dabei gefundenen Werte Massenanteil von Verunreinigungen (%) sind innerhalb von: Wolfram 5,0·10±0,8·10, Gallium 1,0·10±0,2·10, Europium 2·10±0,4·10, Gold 2,0·10±0,4·10, Kobalt 1,0·10±0,2·10, Lutetium 2,0·10±0,4·10, Molybdän 5,0·10±1,0·10, Natrium 1,0·10±0,2·10, Scandium 1,0·10±0,2·10, Antimon 1,0·10±0,2·10, Chrom 5,0·10±1,0·10.

Die zulässigen Abweichungen für Zwischenwerte massiven Anteil finden Methode zur Interpolation der linearen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).