GOST 22536.10-88

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  ГОСТ 22536.10-88

GOST 22536.10−88 Stahl und Stahlguß legiert. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

GOST 22536.10−88

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL UND STAHLGUß LEGIERT

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Carbon steel and unvermischtes cast iron.
Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 0809

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.07.95*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «Kodex».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

D. K. Nesterow, Kand. techn. Wissenschaften; S. I. Рудюк, Kand. techn. Wissenschaften; S. V. Spirina, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. F. Kovalenko, Kand. techn. Wissenschaften; N. N. Gritsenko, Kand. chem. Wissenschaften; A. M. Mose; L. I. Birken

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.08.88 3018 N

3. IM GEGENZUG GOST 22536.10−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die lichttechnischen (bei der Massen-Anteil der Aluminium 0,005−0,12%) und Atom-Absorptions — (bei der Massen-Anteil der Aluminium 0,05−0,12%) Methoden zur Bestimmung von Aluminium in Stahl und нелегированном zu verhindern.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22536.0−87.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Grenze nicht überschreitet , als in der Tabelle angegeben. 1, bei der Erfüllung der Bedingungen:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Werte , in der obigen Tabelle. 1;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil von Aluminium darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau =0,85) Wert , die in Tab. 1.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen der Massenanteil des Aluminiums. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , als in der Tabelle angegeben. 1.

Tabelle 1

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ALLGEMEINEN ALUMINIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Aluminium mit алюминоном (=530 Nm) bei pH 4,7−5,1 oder mit хромазуролом (=620 Nm) in Gegenwart von Polyvinylalkohol bei pH 5,8−6,7.

Während der Einfluß des Eisens beseitigt Zusatz von Ascorbinsäure und тиогликолевой Säuren.

Vanadium Definition verhindert nicht, dass Aluminium, wenn es der Massenanteil nicht überschreiten massive Anteil von Aluminium verdreifacht. In einem anderen Fall der Einfluss von Vanadium Berücksichtigung der Einführung in Lösungen für die Konstruktion градуировочного Grafik.

Titan hat keinen Einfluss auf die Bestimmung des Aluminiums, wenn Ihre Massenanteil in drei mal weniger als der Massenanteil des Aluminiums. In einem anderen Fall wird zusammen mit Eisen, Mangan, Kupfer und Chrom Natriumhydroxid in Gegenwart von Zinkchlorid und Borsäure.

2.2. Definition von Aluminium mit алюминоном

2.2.1. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр

pH-Meter.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77 und verdünnter 1:1, 1:6, 1:20.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder nach GOST 14262−78, verdünnt 1:1 und 1:20.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Ascorbinsäure, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM, goden innerhalb eines Tages.

Säure тиогликолевая, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Mischung von Säuren: mischen Sie gleiche Volumina der Lösungen von Ascorbinsäure und тиогликолевой Säuren.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte 1:1 und 1:20.

Säure Benzoesäure, alkoholische Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Borsäure nach GOST 9656−75.

Eisen карбонильное PS Marke nach GOST 13.610−79, Aluminium mit einem Massenanteil von nicht mehr als 0,001% oder Marke OSCH.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−78. Die Lösung wird wie folgt hergestellt: 5 G Gelatine aufgelöst in 500 bis 600 cmmit warmem Wasser, kühlen, bringe das Volumen auf 1 LWasser und vermischen.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962−67 oder GOST 18.300−87.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter, gelagert in Behältern aus Polyethylen.

Zink chlorhaltige nach GOST 4529−78 Lösung mit einer Massenkonzentration 100 G/DM; 100 G Zinkchlorid in Wasser gelöst, mit 10 cmSalzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Алюминон, zusammengesetzte Lösung mit einer Massenkonzentration 0,33 G/L500 G Ammonium-Acetat, gelöst in 1 Lwarmem Wasser und Gießen Sie 80 cmEssigsäure; 1 G алюминона gelöst in 50 cmWasser mit 2−3 Tropfen Ammoniak (1:20), Gießen 20 cmalkoholischen Lösung von Benzoesäure; alle Lösungen wurden Wasser und bringe das Volumen auf 3 DM, gerührt und filtriert. Mit der Lösung können Sie 2−3 Tage nach der Zubereitung innerhalb von 3 Monaten.

Natrium уксуснокислый 3-Wasser nach GOST 199−78.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78.

Essigsäure, nach GOST 18270−72 oder nach GOST 61−75.

Pufferlösung pH 5: 13,6 G Natrium-Acetat, gelöst in 200 cmWasser. Die Lösung wurde filtriert, mit 2 cmEssigsäure, aufgefüllt mit Wasser bis 1 DMund vermischen.

Aluminium nach GOST 11069−74, Marke А999, А995 oder А97.

Standardlösung Aluminium: 0,1000 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmSalzsäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure (3−4) bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Fügen Sie 100−150 cmheißes Wasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, wurden 30 cmSalzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Aluminium.

Vanadium пятиокись, OS. H.

Eine Lösung von Vanadium mit einer Massenkonzentration 0,0001 G/L: 1,7851 G пятиокиси Vanadium befinden sich in einem Glas, Gießen Sie 50 cmin die Schwefelsäure, erhitzt bis zur Auflösung der Aufhängung, vorsichtig hinzugegeben 5 cmSalpetersäure, dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt ist, fügen 200−250 cmWasser gerührt, filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, den Filter mit warmem Wasser gewaschen, sammeln waschen Flüssigkeit in demselben Kolben. Zu einer Lösung von Gießen 100 cmSchwefelsäure (1:1). Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Phenolphthalein nach NTD, Lösung in Ethanol mit Massiv

th-Konzentration von 10 G/DM.

2.2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.2.1. Eine abgewogene Probe der Masse in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums in Stahl oder Gusseisen in übereinstimmung mit der Tabelle. 2 wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, Gießen 20−30 cmSalzsäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Probe hinzugegeben tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und 3−5 Tropfen im überfluss. Die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand Hinzugefügt 10 cmSalzsäure und wieder trockne eingedampft.

Tabelle 2

Die Behandlung des trockenen Rückstandes mit Salzsäure wiederholt.

Nach dem abkühlen wurden 10 cmSalzsäure und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Zu einer Lösung hinzugegeben 30−40 cmheißem Wasser und filtriert einen unlöslichen Niederschlag auf dem Filter mittlerer Dichte, enthält die ein wenig Mac-Zellstoff. Der Niederschlag wurde gewaschen 2−3 mal heißer Salzsäure (1:20) und 2−3 mal mit heißem Wasser. Das Filtrat behalten.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel getrocknet und озоляют bei 600 °C. das Pellet in dem Tiegel feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 2−3 Tropfen Schwefelsäure (1:1), 3−5 cmFlusssäure und vorsichtig eingedampft, um die Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure. Zum Trockenrückstand in dem Tiegel wurden 1 G wasserfreies Natriumcarbonat und legieren bei einer Temperatur von 1000 °C für 10−15 min.

Die Schmelze ausgelaugt, in 20−30 cmSalzsäure (1:20). Die resultierende Lösung filtriert und verbinden mit dem primären Filtrat. Die kombinierte Lösung wird bis zu 50−60 cmund übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Die Lösung bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Wenn in der analysierten Probe vorhanden ist Titan, das es durch Natriumhydroxid. Für diese kombinierte Lösung wurde auf ein Volumen von 15−20 cm, fügen 5 cmLösung von Zinkchlorid und 0,7 G Borsäure. Den Inhalt des Glases erwärmt.

Die heiße Lösung vorsichtig in kleinen Portionen bei der sorgfältigen Vermischung Gießen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit heißer Natronlauge mit einer Massenkonzentration von 200 G/Lin einer Menge von 30−40 cm, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach dem absetzen wurde die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter der durchschnittlichen Dichte in einer trockenen Quarz oder фторопластовый Glas, verwerfen der ersten portion Filterpapier

rata.

2.2.2.2. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte аликвотную Teil der Lösung in Abhängigkeit vom Massenanteil von Aluminium in der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle. 1, Gießen Sie die auf 2−5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure Ascorbinsäure bzw. des Gemischs und тиогликолевой Säuren, mischen und lassen für 3−5 Minuten Dann Gießen Sie 10 cmPufferlösung vermischen, ergänzen 8 cmzusammengesetzten Lösung алюминона, 3 cmGelatine-Lösung, bis zur Markierung aufgefüllt mit Puffer-Lösung und vermischen.

Im Falle der Trennung von Aluminium Titan, аликвотную Teil der alkalischen Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle. 2 wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 1−2 Tropfen Phenolphthalein neutralisiert 12−15 Tropfen Salzsäure (1:1) Verfärbung des Indikators und fügen überschuss von 1 cmSalzsäure (1:6), fügen Sie 2 cmLösung von Ascorbinsäure Ascorbinsäure bzw. des Gemischs und тиогликолевой Säuren, mischen und lassen für 3−5 Minuten Dann Gießen Sie 10 cmPufferlösung vermischen, ergänzen 8 cmzusammengesetzten Lösung алюминона, 3 cmGelatine-Lösung, bis zur Marke aufgefüllt mit Puffer-Lösung und vermischen.

Die optische Dichte der Lösungen Messen nach 30 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von =530 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter, die den Bereich Bandbreite von 530−540 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung im Glas platziert wurde eine Probe carbonyleisen, entsprechende naweske weiter Proben und führen Analysen wie werden in PP.2.2.2.1 und 2.2.2.2.

Die Ergebnisse der Analyse wird die durch die градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe und verbrachte über alle Stufen der en

Aliza.

2.3. Definition von Aluminium mit хромазуролом

2.3.1. Apparate und Reagenzien

Geräte und Reagenzien nach Anspruch 2.2.1 mit Ergänzungen:

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM, bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Polyvinylalkohol nach GOST 10.779−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.

Pufferlösung mit einem pH-Wert (7,1±0,1): 274 G Ammonium-Acetat und 109 G Natrium Acetat 3-Wasser-aufgelöst in 600 cmWasser, filtriert, mit Wasser aufgefüllt bis 1 DMund vermischen.

Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Harnstoff nach GOST 6691−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 15 G/DM; bereiten Sie vor der Anwendung.

Хромазурол , die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/L: 1 G хромазурола befinden sich in einem Glas, mit Wasser angefeuchtet und gelöst in 6 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 zollpfundmit 500 cmEthanol und 200 cmWasser, fügen Sie 50 cmHarnstoff-Lösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Die Lösung unbrauchbar für zwei N

едель.

2.3.2. Die Durchführung der Analyse

2.3.2.1. Die Auflösung пробыи Vorbereitung der Lösung auf die Analyse durchführen wie beschrieben in Anspruch 2.2.2.1.

2.3.2.2. Аликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle. 1 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, enthält 3−6 cmSalzsäure (1:1) und 10 cmWasser. pH-Wert der Lösung sollte nicht mehr als 1,0 (Kontrolle durch pH-Meter). Dann wurden 2−5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure und stellen den pH-Wert (1,5±0,1), die Zugabe von kleinen Portionen unter rühren eine Lösung von Natriumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie unter rühren 10 cmLösung хромазурола , 5 cmPolyvinylalkohol-Lösung und 20 cmPufferlösung. Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Die optische Dichte der Lösungen Messen nach 30 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 620 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit blau-grünem Farbfilter, die den Bereich Streichungen 590−625 Nm. Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Zur Lösung kontrollierenden Erfahrung in ein Glas gelegt wurde eine Probe carbonyleisen, entsprechende naweske Probenahme und Analyse weiter führen, wie oben beschrieben nach den Ansprüchen.2.2.2.1 und 2.3.2.2.

Die Ergebnisse der Analyse wird die durch die градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe und порведенным durch alle Stadien Anal

Iza.

2.4. Aufbau градуировочного Grafik

In acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 200 cmplatziert Probe carbonyleisen, die entsprechenden naweske analysierende Probe in übereinstimmung mit der Tabelle. 2. In sieben von Ihnen konsequent ergänzen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 cmStandard-Lösung von Aluminium, das entspricht 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 G Aluminium.

Im Falle der Anwesenheit in der analysierten Probe Vanadium in Gläser hinzufügen einer Lösung von Vanadium in einer Menge, die entsprechenden Inhalte in seiner naweske zu analysierende Probe.

Achte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Alle Gläser Gießen 20−30 cmSalzsäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Weiter Analyse durchführen, wie in Punkt 2 beschrieben.2.2 bei der Anwendung алюминона oder in Anspruch 2.3.2 bei der Ausführung der Analyse mit хромазуролом .

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse Aluminium bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil von Aluminium.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

2.5.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Aluminiums sind in der Tabelle gezeigt. 1.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zersetzung von Stahl Probe in verdünnter Schwefelsäure bei schwacher Erwärmung für die vollständige Trennung кислоторастворимого Aluminium und Aluminium, welches in der Zusammensetzung von Einschlüssen, die Löslichkeit hängt von der Konzentration der Säure und der Temperatur auflösen.

Aluminium кислоторастворимый bestimmen фотометрическим Methode mit алюминоном oder mit хромазуролом .

3.2. Apparate und Reagenzien

Geräte, Reagenzien und Lösungen nach den Ansprüchen.2.2.1 und 2.3.1.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 30 cmSchwefelsäure (1:20) und Kolben bedeckt stündigen Glas aufgelöst im Wasserbad bei einer Temperatur von 50−60 °C.

Nach der vollständigen Zersetzung der Probe hinzugegeben etwas aschefreien Mac-Papierhalbstoff, verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 50 cmund filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Sediment Filter und 8−10 mal gewaschen mit heißem Wasser. Filter mit Sediment verworfen. Das Filtrat wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Wenn in der analysierten Probe vorhanden ist Titan, das es durch Natriumhydroxid. Für diese Lösung nach auflösen der Probe filtriert in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200−300 cmdurch den Filter der mittleren Dichte. Sediment Filter und 8−10 mal gewaschen mit heißem Wasser. Filter mit Sediment verworfen. Den Inhalt des Glases erhitzt, oxidieren Eisen, 2−3 cm Zugabevon Salpetersäure, die Lösung wird auf ein Volumen von 15−20 cm, fügen 5 cmLösung von Zinkchlorid und 0,7 G Borsäure.

Die heiße Lösung vorsichtig in kleinen Portionen bei der sorgfältigen Vermischung Gießen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit heißer Natronlauge mit einer Massenkonzentration von 200 G/Lin einer Menge von 30−50 cm, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach dem absetzen wurde die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter der mittleren Dichte im trockenen Quarz-Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Weiter Analyse durchführen, in übereinstimmung mit Absatz 2.2.2.2 bei der Verwendung алюминона oder Anspruch 2.3.2.2 bei der Verwendung хромазур

OLA .

3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In acht konischen Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmplatziert 1 G carbonyleisen. In sieben von Ihnen konsequent ergänzen 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandard-Lösung von Aluminium, das entspricht 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 G Aluminium. Achte Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung.

Im Falle der Anwesenheit in der analysierten Probe Vanadium-Kolben wird eine Lösung von Vanadium in einer Menge, die entsprechenden Inhalte in seiner naweske zu analysierende Probe.

In alle Flaschen Gießen 30 cmSchwefelsäure (1:20) und abgedeckt Zwiebel-Stunden-Glas, aufgelöst im Wasserbad bei einer Temperatur von 50−60 °C. Analyse Weiter führen, wie oben unter Punkt 3.3. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil кислоторастворимого Aluminium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

-Masse der Probe des Versuches, G.

3.5.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Aluminiums sind in der Tabelle gezeigt. 1.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung bei =309,3 Nm Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung freier Atome Aluminium, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in Flammen Lachgas — Acetylen.

4.2. Apparate und Reagenzien

Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit feurigem Zerstäuber.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung des Aluminiums.

Gasflasche mit Acetylen nach GOST 5457−75.

Der Ballon mit Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77 und verdünnte 1:1 und 1:100.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Kalium-Natriumcarbonat nach GOST 4332−76.

Salz динатриевая Ethylendiamin-, , , -tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Aluminium Metall nach GOST 11069−74, Marke А999, А995, A99, А97.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A: 0,5 G metallischem Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmund aufgelöst und bei milder Hitze in 40−50 cmSalzsäure (1:1). Vorsichtig tropfenweise hinzugegeben 5−7 cmSalpetersäure und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Dann Gießen 100−150 cmheißem Wasser, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Aluminium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,0001 G

люминия.

4.3. Vorbereiten des Geräts

Das Gerät wird in übereinstimmung mit den Anweisungen geliefert. Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie von 309,3 Nm. Nach dem einschalten des Systems der Abgabe der Gase und der Zündung des Brenners in die Flamme sprühen Sie das Wasser und setzen null zeigt das Voltmeter.

4.4. Die Durchführung der Analyse

4.4.1. Die Anhängung Stahl oder Gusseisen mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund wurde unter erwärmen in 20−50 cmSalzsäure. Dann vorsichtig, tropfenweise hinzugegeben 5−10 cmSalpetersäure. Die Lösung trockne eingedampft. Salz aufgelöst in 5 cmSalzsäure bei schwachem erhitzen, fügen 40−50 cmheißem Wasser und filtriert die Lösung durch zwei Filter «das weiße Band» mit dem Zusatz Mac-Zellstoff. Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen mehrmals heißer Salzsäure (1:100) und zwei-dreimal mit heißem Wasser. Das Filtrat behalten.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert innerhalb von 7−10 Minuten bei 800−900 °C.

Tiegel abgekühlt, fügen Sie ein paar Tropfen Wasser, 3−4 Tropfen Schwefelsäure, 4−5 cmFlusssäure und eingedampft, um die Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure.

Dann Tiegel kalziniert innerhalb von 5−7 Minuten bei 800−900 °C, abgekühlt, fügen Sie 1−1,5 G Kohlendioxid Kalium-Natrium-legieren und den Inhalt des Tiegels bei 1000−1100 °C. Nach dem abkühlen wird die Schmelze mit heißem Wasser ausgelaugt, wurden 10 cmSalzsäure und durch erhitzen gelöst.

Die Lösung wird auf die ursprüngliche Filtrat wird auf 20 bis 30 cm, wurden 10 cmLösung von Trilon B, kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm.

Erlaubt eine andere Verdünnung der Lösung, so dass die endgültige Konzentration von Aluminium war im Bereich der entsprechenden geraden Bereich градуировочного Grafik.

Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band», verwirft die ersten beiden Portionen des Filtrats.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Sprühen Sie eine Checkliste und die Probanden die Lösungen in der Reihenfolge Zunehmender Resorption bis eine stabile Messwerte für jede Lösung. Vor der Einleitung in die Flamme jedes der analysierten Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung der null-Messwert.

Der Mittelwert der Absorption von jedem der analysierten Lösungen subtrahiert den Mittelwert der Absorption kontrollierenden Erfahrung.

Die Ergebnisse der Analyse wird die durch die градуировочному Graf

iku.

4.4.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 1 G carbonyleisen. In fünf von Ihnen Hinzugefügt 5; 7; 9; 10; 12 cmStandard-Lösung B, das entspricht 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 G Aluminium. Weiter gehen Sie wie beschrieben in Anspruch 4.4.1.

Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Verdünnungen gesprüht in der Reihenfolge Zunehmender Absorption, beginnend mit Kontrolllösung. Vor dem sprühen jeder Lösung Wasser gesprüht. Der Mittelwert der Absorption jeder Lösung subtrahiert den Mittelwert der Absorption der Kontrolllösung. Nach den gefundenen Werten der Absorption der Lösungen und die entsprechenden Werte der Masse Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

4.5.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Aluminiums sind in der Tabelle gezeigt. 1.