GOST 22536.6-88

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  ГОСТ 22536.6-88

GOST 22536.6−88 Stahl und Stahlguß legiert. Methoden zur Bestimmung des Arsens

GOST 22536.6−88

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL UND STAHLGUß LEGIERT

Methoden zur Bestimmung des Arsens

Carbon steel and unvermischtes cast iron.
Methods for determination of arsenic

ОКСТУ 0809

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.07.95*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

D. K. Nesterow, Kand. techn. Wissenschaften; S. I. Рудюк, Kand. techn. Wissenschaften; S. V. Spirina, Kand. chem. Wissenschaften. (der Kopf des Themas); V. F. Kovalenko, Kand. techn. Wissenschaften; N. N. Gritsenko, Kand. chem. Wissenschaften; L. I. Birken; O. M. Киржнер

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.08.88 Nr. 3018

3. IM GEGENZUG GOST 22536.6−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrisch (bei der Massen-Anteil von Arsen von 0,01 bis 0,20%) und потенциометрический (bei der Massen-Anteil von Arsen 0,02 bis 0,20%) Methoden zur Bestimmung des Arsens.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22536.0−87.

1.2. Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze nicht überschreitet , als in der Tabelle angegeben.1, bei der Erfüllung der Bedingungen:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Werte , in der obigen Tabelle.1;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert Arsen Massenanteil darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau =0,85) Wert , die in Tab.1.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen der Massenanteil des Arsens. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , als in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ARSEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von blau мышьяково-Molybdän-Komplex durch die Wechselwirkung des Arsens () mit молибденовокислым Ammonium in Gegenwart eines reduktionsmittels — Hydrazin Sulfat. Arsen zuvor aus dem opportunistischen Elemente abstreift, in Form von треххлористого Abscheidung von Arsen oder thioacetamid in Form von Sulfid.

2.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Apparat für die Destillation des Arsens nach GOST 14204−69 oder ein anderes Design.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1, 1:4 und molarer Lösung mit einer Konzentration von 6 mol-äquivalent/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 oder nach GOST 24147−80.

Säure хлорная, D. H. und. oder H. H.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure (3:1) frisch zubereitete: 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure und vermischen.

Kalium бромистый nach GOST 4160−74.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/Lund 400 G/DM.

Phenolphthalein, alkoholische Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration 1,5 G/DM.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, перекристаллизованный von Alkohol, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DMin einer Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 6 mol/DM. Die Lösung ist stabil für 2 Monate.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962−67 oder GOST 18.300−87.

Rekristallisationstemperatur Ammoniummolybdat: 250 G Ammoniummolybdat gelöst in 400 cmWasser bei 70−80 °C. die Heiße Lösung wird filtriert durch ein Filter «Blaue Band» in einem Glas, enthaltend 300 cmEthylalkohol. Die Lösung abgekühlt und stehen unter fließendem Wasser für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert auf einem Büchner-Trichter mit Filter «das weiße Band». Die Kristalle gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol Portionen von 20−30 cmund an der Luft getrocknet.

Молибдатно-гидразиновый Lösung (reaktionsmischung): in einen Messkolben überführt und mit 1 DM100 cm platziertiger Ammoniummolybdat, verdünnen zu Wasser bis zu 900 cm, fügen Sie 10 cmLösung von Hydrazin-Sulfat, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Unmittelbar vor dem Gebrauch.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Dezimeter.

Papier Nachfüllpackung Universal-pH-Wert.

Xylol nach GOST 9949−76.

Ascorbinsäure, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/DM.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Thioacetamid, перекристаллизованный aus Xylol, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM.

Rekristallisationstemperatur тиоацетамида: 30 G тиоацетамида aufgelöst in 100 cmXylol bei 85−90 °C unter rühren. Die Obere Schicht der Lösung vorsichtig dekantiert in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 600−800см. In das Glas mit dem Rest hinzugegeben 100 cmXylol und wieder aufgelöst bei 85−90 °C. die Obere Schicht wird abgelassen, in die gleiche Tasse mit einer Kapazität von 600−800 cm. Diesen Vorgang 3−4 mal wiederholen. Die resultierende Lösung wurde unter fließendem Wasser. Ausgefallene Kristalle тиоацетамида auf den Trichter filtriert Buchner mit zwei filtern «das weiße Band». Die Kristalle gewaschen 2−3 mal Xylol und an der Luft getrocknet.

Kupfer азотнокислая, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973−77.

Natrium мышьяковистокислый ortho.

Standard-Lösungen von Arsen.

Lösung A: 0,1320 G трехоксида Arsen, gelöst in 5 cmNatronlauge (50 G/L), fügen Sie 30 cmWasser und Schwefelsäure (1:1) neutral für Flachbildschirm Papier. Überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Erlaubt die Zubereitung einer Standardlösung aus мышьяковистокислого Natrium-ortho: 0,2601 G мышьяковистокислого Natrium in Wasser gelöst-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Arsen.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Arsen.

Lösung B bereiten непос

редственно vor der Anwendung.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Heckanbau Stahl oder Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil des Arsens (S. Tab.2) wurden in ein Becherglas oder erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Deckel stündigen Glas und aufgelöst in 10 cmGemisch von Salzsäure und Salpetersäure (3:1) unter mäßiger Erwärmung.

Tabelle 2

2.3.2. Vorläufige Trennung von Arsen in der Form von Chlorid abstreift.

Nach der Auflösung der Probe Uhrglas mit ein wenig Wasser gewaschen war, wurden zu einer Lösung von 10 cmSchwefelsäure (1:1) und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Der Inhalt der Tasse oder des Kolbens abgekühlt, vorsichtig zugegeben, 30 cmSalzsäure (1:1) und quantitativ in einen Kolben zur Destillation mit einer Kapazität von 250 cmzusammen mit нерастворившимися Salzen, waschen die Wände der Tasse 15 cmWasser. In den Kolben wurden 0,5 G Hydrazin Sulfat, 0,5 G бромистого Kalium und langsam destilliert треххлористый Arsen durch erhitzen der Lösung nicht höher als 120 °C. weiterhin die Strippen, solange nicht in den Empfänger wechselt 2/3 des ursprünglichen Volumens der Lösung. Destillat gesammelt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, die vorher platziert 10 cmWasser. Das Destillat wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Ausgesuchte 20 cmder Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, die Lösung wird eingeengt und ertragen Trockenheit die Trockenmasse von 40−60 min bei 120−130 °C. Nach dem abkühlen auf den Inhalt Tasse Gießen 20 cmмолибдатно-гидразинового Lösung. Ein Glas Deckglas gelegt und auf dem kochenden Wasserbad für 10 min wurde die Lösung abgekühlt auf 20 °C, gießt in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit dem gleichen молибдатно-гидразиновым Lösung und vermischen.

Die optische Dichte der Lösungen Messen nach 30 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 840 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, das Maximum an Bandbreite im Bereich von Wellenlängen 650−710 Nm oder 710−900 Nm. Als Vergleich der Lösung mit Wasser. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Die Oxidation des Arsens Kaliumpermanganat durchgeführt werden kann. Für dieses Destillat wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie zwei Tropfen Phenolphthalein und Natronlauge neutralisiert mit einer Massenkonzentration von 400 G/Dezimeterbis ein stabiles kastanienbraunen Färbung. Dann Gießen Sie die tropfenweise Schwefelsäure (1:4) bis zum verschwinden der Färbung und drei Tropfen im überfluss. Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

In einen Messkolben überführt und mit 50 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung 20 cm, fügen Sie tropfenweise unter rühren eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles innerhalb von 1 min Färbung. Gießen Sie 15 cmWasser, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat in Schwefelsäure, 2 cmLösung von Ascorbinsäure-Lösung oder Hydrazin. Der Inhalt des Kolbens gerührt und erhitzt in einem kochenden Wasserbad für 15 min.

Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen wie oben gezeigt. Aus dem Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Arsens findet über градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe und verbrachte über alle st

adiyas Analyse.

2.3.3. Modernes Büro Abscheidung des Arsens in Form von Sulfid.

Nach der Auflösung der Probe-Stunden-Glas mit einer kleinen Menge Wasser gewaschen, Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure (1:1) und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Der Inhalt der Tasse oder des Kolbens abgekühlt, fügen 40−50 cmWasser gelösten Salze beim erhitzen, 10 cm Gießen Sie dieLösung der Weinsäure erhitzt und 5−10 min. Dann Gießen Sie die Ammoniak bis pH 8−9 auf Flachbildschirm Papier erhitzt und innerhalb von 15−20 min bei 90−95 °C bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Nach der Kühlung zu einer Lösung von Schwefelsäure hinzugegeben (1:1), auf pH 2 bis Flachbildschirm Papier und 10 cmim überfluss, Wasser gegossen eine Lösung von bis zu 180 cmund zum sieden erhitzt. Vorsicht fügen 2−5 G Hydroxylamin-Hydrochlorid gekocht und die Lösung bis zur vollständigen Wiederherstellung Eisen (nach der Reaktion mit роданистым Ammonium). Fügen Sie 10 cmLösung тиоацетамида, 1 cmLösung von kupfernitrat, inkubiert die Lösung mit dem gefallenen Niederschlag Sulfide innerhalb von 10−15 min auf der warmen Platte, dann fügen Sie noch 10 cmLösung тиоацетамида, wurde für 30−40 min bei 85−90 °C und abgekühlt.

Nach 4 h Niederschlag Sulfide filtriert auf die zwei Filter «das weiße Band», 6−7 mal gewaschen mit Wasser, gelösten Sulfide auf dem Filter in 30−40 cmheiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1) in Schritten von 10 cmgewaschen und der Rückstand auf dem Filter 3−4 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Der Filter verworfen.

Die Lösung wird auf ein Volumen von 80−90 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nehmen аликвотную Teil der Lösung 20 cmund befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, die Lösung wird auf ein Volumen von 3−5 cm, mit 2 cmPerchlorsäure und dampft bis zum auftreten der Dämpfe von Perchlorsäure. Das Glas mit der Lösung gekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen der Dämpfe von Perchlorsäure.

Nach dem abkühlen wird auf den Inhalt der Tasse Hinzugefügt 20 cmмолибдатно-гидразинового Lösung und weiter gehen wie beschrieben

in Anspruch 2.3.2.

2.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cm(bei der Durchführung der Oxidation des Arsens Salpetersäure) oder im sechs-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm(bei der Durchführung der Oxidation des Arsens Kaliumpermanganat oder bei der Durchführung von Analysen nach Anspruch 2.3.3) platziert 1; 2; 3; 4; 5; 6 cmStandardlösung B, das entspricht: 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 G Arsen. Die siebte Tasse (oder Messkolben), die alle Reagenzien zugesetzt, die neben der Standard-Lösung von Arsen, dient der Durchführung der Kontrolle Erfahrung.

Bei der Durchführung der Oxidation des Arsens Salpetersäure in alle Gläser 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, die Lösung wird eingeengt und ertragen Trockenheit die Trockenmasse von 40−60 min bei 120−130 °C.

Nach dem abkühlen auf den Inhalt Tasse Gießen 20 cmмолибдатно-гидразинового Lösung. Ein Glas Deckglas gelegt und auf dem kochenden Wasserbad für 10 min wurde die Lösung abgekühlt auf 20 °C, gießt in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit dem gleichen молибдатно-гидразиновым Lösung und vermischen.

Bei der Durchführung der Oxidation von Arsen Kaliumpermanganat in jede einen Messkolben überführt und mit 50 cmfügen tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles innerhalb von 1 min Färbung, Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 40 cm, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat in Schwefelsäure, 2 cmLösung von Ascorbinsäure-Lösung oder Hydrazin, rühren der Lösung nach der Zugabe jedes Reagens. Der Inhalt des Kolbens gerührt und auf kochendes Wasserbad erhitzt 15 min, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Bei der Durchführung der Analyse nach Anspruch 2.3.3 in alle Gläser Gießen 2 cmPerchlorsäure und dampft bis zum auftreten der Dämpfe von Perchlorsäure. Ein Glas mit einer Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die Wände der Tasse Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen der Dämpfe von Perchlorsäure. Nach dem abkühlen wird auf den Inhalt der Tasse Hinzugefügt 20 cmмолибдато-гидразинового Lösung. Ein Glas Deckglas gelegt und auf dem kochenden Wasserbad für 10 min wurde die Lösung abgekühlt auf 20 °C, gießt in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit dem gleichen молибдатно-гидразиновым Lösung und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen wie beschrieben in Anspruch 2.3.2.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen des Arsens bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil m

ышьяка.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens in der analysierten Probe wurde über градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil, G.

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Arsens sind in der Tabelle gezeigt.1.

2.4.3. Die Methode verwendet bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität Kohlenstoffstahl und legierten Gusseisen.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf потенциометрическом Titration von Arsen (III) Lösung бромноватокислого Kalium bis zum Erhalt der Sprung des Potentials. Arsen zuvor aus dem begleitenden Elemente abstreift, in Form von треххлористого Arsens aus der salzsäurelösung in Anwesenheit бромистого Kalium und Hydrazin Sulfat.

3.2. Apparate und Reagenzien

Apparat für die Destillation des Arsens nach GOST 14204−69 oder ein anderes Design.

Installation für потенциометрического Titration:

das elektrodenpaar: was den Platin-und Referenzelektrode — каломельный;

magnetische oder mechanische Rührer;

милливольтметр DC-oder pH-Meter, mit denen eindeutig dokumentieren Sprung des Potentials im Endpunkt.

Bei Bedarf an das Gerät konsequent schließen variabler Widerstand, ermöglicht die Durchführung der Messung in der Skala des Gerätes.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure (3:1), bereiten Sie vor der Anwendung.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Kalium бромистый nach GOST 4160−74.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841−74.

Kalium бромноватокислый nach GOST 4457−74, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,01 mol-äquivalent/L, wird wie folgt hergestellt: 0,2783 G Pre перекристаллизованного aus einer wässrigen Lösung und getrocknetes bei 150−180 °C бромноватокислого Kalium, gelöst in 100 bis 120 cmWasser, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Erlaubt Vorbereitung der Lösung aus фиксанала. Massenkonzentration () Lösung бромноватокислого Kalium, ausgedrückt in G Arsen auf 1 cmMörtel, beträgt 0,0003746. Eine massive Konzentration der Lösung бромноватокислого Kalium () prüfen nach einer Lösung von Natriumthiosulfat, мышьяковистому ангидриду oder das Standard-Modell, in der Nähe Zusammensetzung und Massen-Anteil des Arsens an die zu analysierende Probe.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl oder Gusseisen Gewicht 3 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, Gießen 60 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure und 25−30 cmvon Schwefelsäure. Ein Glas oder Flasche ein stündigen Glas und verbringen die Auflösung zuerst bei Raumtemperatur und dann bei mäßiger Erwärmung bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung.

Stunden spült man das Glas mit ein wenig Wasser und dampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, vorsichtig Gießen Sie die 100 cmSalzsäure (1:1), und die Lösung quantitativ in einen Kolben zur Destillation mit einer Kapazität von 250 cm. Bei erhöhten Konzentrationen von Graphit verwenden Sie einen Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, da bei der Destillation erfolgt das aufschäumen der Lösung.

In den Kolben zugesetzt 1 G бромистого Kalium, 3 G Hydrazin Sulfat und langsam destilliert треххлористый Arsen durch erhitzen der Lösung nicht höher als 120 °C.

Destillat gesammelt in einer Tasse mit einer Kapazität von 400 cm, in der vorläufig unterbringen 40 cmWasser. Strippen wird fortgesetzt, bis der Empfänger wechselt 2/3 des ursprünglichen Volumens der Lösung.

Ein Glas mit Destillaten wird in das Gerät für потенциометрического Titration, senken Rührer und Elektroden und, indem der Rührer gerührt, die Lösung für 0,5−1 min. Dann ohne ausschalten der Rührer Lösung titriert, indem tropfenweise aus микробюретки бромноватокислый Kalium bis zum Erhalt der Sprung Potenzial

und.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, der Haushalt für die Titration des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, verbrauchte Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung бромноватокислого Kalium Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L, ausgedrückt in G Arsen auf 1 cmMörtel;

 — Masse навеск

I.

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Arsens sind in der Tabelle gezeigt.1.