GOST 11930.5-79

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  ГОСТ 11930.5-79

GOST 11930.5−79 Materialien verschmolzen. Methoden zur Bestimmung des Mangans (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 11930.5−79

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIALIEN VERSCHMOLZEN

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Hard-facing materials. Methods of determination manganese

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 21. März 1979 N 982 Datum der Einleitung installiert 01.07.80

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

Im GEGENZUG GOST 11930−66 im Teil Kap.3

AUSGABE (August 2011) mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1984 Dezember 1989 (IUS 3−85, 3−90)


Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung von Mangan (bei der Masse Mangan Anteil von 0,4 bis 6%) und volumetrische Methode zur Bestimmung des Mangans (bei der Masse Mangan Anteil von 6 bis 8,5%) in наплавочных Materialien.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan in сернофосфорнокислой Umgebung периодитом Kalium Mangan Säure, die Intensität der Färbung gemessen an dem фотоэлектроколориметре.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56, FEK-56M oder eines anderen Typs.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und 1:4.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Kalium йоднокислый, Lösung: 50 G Kalium йоднокислого wird in einen Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, wurden 100 cmWasser, 200 cmSchwefelsäure, vermischen, ergänzen 100 cmPhosphorsäure.

Säure селенистая TU 6−09−5407−88* die Lösung mit einem Massenanteil von 2%.
________________
* TU sind authentische Entwicklung. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mangan Metall nach GOST 6008−90.

Reinigung Mangan: 10 G Mangan gepflegt in einer Mischung, bestehend aus 50 cmWasser und 5 cmSalpetersäure. Nach 6-fachem waschen mit Wasser Metall bei Raumtemperatur getrocknet.

Standardlösung Mangan; wie folgt hergestellt: 0,1 G metallisches Mangan, gelöst in 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und bis zur Entfernung der Stickoxide und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm. Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Mangan.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Mangan bestimmt in dem Filtrat nach der Abtrennung des Silikons nach GOST 11930.3−79.

Aus der Messung der Kolben mit einer Kapazität von 200 cmnehmen von 5 bis 50 cmdes zu analysierenden Lösung (in Abhängigkeit von dem Gehalt an Mangan) in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 10 cmLösung йоднокислого Kalium. Der Inhalt des Kolbens wurde auf 50 cmmit destilliertem Wasser und zum sieden erhitzt. Die heiße Lösung geben auf 30 min an einem warmen Fliesen bis zur vollständigen Entwicklung der Färbung. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnt mit destilliertem Wasser bis zur Markierung, mischen und Messen die optische Dichte der gefärbten Lösung auf фотоэлектроколориметре mit Farbfilter grün (490 Nm) in der Küvette mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm. Für die Vorbereitung der Lösung Vergleiche verwenden den entsprechenden Teil der zu untersuchenden Lösung, in dem марганцовую Wiederherstellung der Säure Zugabe (rühren) ein paar Tropfen der Lösung selenige Säure.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmangeordnet 1, 2, 3, 4, 5 cmStandardlösung Mangan 10 cmLösung йоднокислого Kalium und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in G;

 — аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, cm.

2.4.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.

Tabelle 1

2.1, 2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. VOLUMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode ist für die Analyse der Mischung von Pulvern zum Auftragschweißen.

Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan bis семивалентного mit anschließender Titration mit einer Lösung von Salz Mora. Chrom zuvor aus Zink-OXID.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.2. Reagenzien und Lösungen sind in Punkt 2.2 mit dem Zusatz:

Kongo rot.

Zinkoxid nach GOST 10262−73, взмученную in Wasser Zinkoxid wird wie folgt hergestellt: 20−25 G мелкоизмельченной Zinkoxid in einem porzellanmörser zerreiben mit 50 cmheiße (50−60 °C) Wasser bis zu pastoobrasnogo die Zustände und entführen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen 200 cm, indem noch 25 cmWasser. Vor der Anwendung die Mischung gut umrühren mit einem Glasstab, um ihm eine gleichmäßige Konsistenz.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Aus der Messung der Kolben mit einer Kapazität von 200 cmnach GOST 11930.3−79 wurden in Glas von 50 bis 100 cmdes zu analysierenden Lösung und dampft bis 25 cm. Lösung neutralisiert auf dem Papier Kongo mit einer Lösung von Natriumhydroxid Natronlauge bis zum Beginn des Ausfalles der Tiefgang, die dann aufgelöst Zusatz von einigen Tropfen Schwefelsäure, verdünnt 1:4. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 65−70 °C, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund Gießen Sie in kleinen Mengen gut взмученную in Wasser Zinkoxid, sorgfältig schütteln jedes mal den Inhalt des Kolbens, während auf der Unterseite des Kolbens wird einen kleinen überschuss von Zinkoxid. Der Inhalt des Kolbens erhitzt auf 70−80 °C erhitzt und für 5 min Dann wurde die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung und vermischen. Die Lösung wurde filtriert, gesiebt 50 cmin erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, neutralisieren mit Schwefelsäure, verdünnt 1:4, und injiziert in einen überschuss von 25 cm. Fügen Sie 5 cmPhosphorsäure, 2 cmLösung mit einem Massenanteil von 0,5% Silbernitrat, 2−3 G надсернокислого Ammonium und verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm. Die Lösung 10 Minuten gekocht bis zur vollständigen Oxidation des Mangans. Die gekühlte Lösung titriert 0,1 M Kochsalzlösung Mora in der Gegenwart von 0,5 cmder Lösung mit einem Massenanteil von 0,2% фенилантраниловой Säure.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration des Mangans, cm;

 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in G/cmMangan;

 — аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten, zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

3.4.1, 3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).