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GOST R 51927-2002

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R 51927−2002 Stahl und Gusseisen. Atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma spektrale Methode zur Bestimmung von Calcium


GOST R 51927−2002

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

STAHL UND GUSSEISEN

Atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma spektrale Methode zur Bestimmung von Calcium

Steel and cast iron.
Atomic emission nith inductively coupled plasma spectral method of calcium determination


Ochs 77.080
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2003−03−01

Vorwort

1 ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

2 VERABSCHIEDET UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 14. August 2002 G. (N) 304-st

3 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt die Atomare Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma spektrale Methode zur Bestimmung der Massenanteil Calcium in kohlenstoffhaltigen, legierten, hochlegierten Stählen und Grauguss im Bereich von 0,001%-0,10%.

Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Emission der Atome von Calcium mit der Einführung der Lösung der Probe in der Quelle der Erregung.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 4517−87 Reagenzien. Methoden zur Herstellung der Reagenzien und Lösungen, die bei der Analyse

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

4 Messabweichung


Die Messunsicherheit ist in der Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

     
Massenanteil von Calcium

Norm des Fehlers der Ergebnisse der Analyse ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Standardabweichung der zufälligen Komponente der Fehler der Ergebnisse der Analyse ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Von 0,001 bis 0,002 inkl.
0,0008
0,00035
St. 0,002 bis 0,005 «
0,0016
0,00074
«0,005» 0,01 «
0,0026
0,0012
«0,01» 0,02 «
0,004
0,0022
«0,02» 0,05 «
0,007
0,0030
«0,05» 0,10 «
0,012
0,0052



Der grenzenfehler Analyseergebnis berechnet bei gleichem Konfidenzniveau ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция0,95.

Standardabweichung Zufallskomponente Messung wird bei gleichem Konfidenzniveau ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция0,85.

5 Geräte, Reagenzien, Lösungen


Спектрометрическая Installation, bestehend aus Spektrometer (Mehrkanal-oder scan-serielles Kabel), Stativ Erregung, Hochfrequenzgenerator, die mess-elektronische Systeme und Computer.

Argon nach GOST 10157.

Gläser, Flaschen, Trichter aus transparentem Quarzglas nach GOST 19908.

Messkolben aus Polytetrafluorethylen 4MB Kapazität von 100 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция.

Zylinder und Gläser aus PTFE.

Hinweis — das Gesamte verwendete Geschirr muss gründlich shampooniert heißer Salzsäure (1:2) und dann mit doppelt destilliertem Wasser (Leitungswasser für laufende Spülung wird nicht verwendet).

Waage Labor 2. und 3. Klasse der Präzision.

Wasser бидистиллированкая nach GOST 4517 oder gleichwertiger Reinheit (gespeichert in PE-Behälter).

Eisen, OS.h., mit einem Massenanteil von Calcium nicht mehr als 0,0005%.

Salzsäure nach GOST 14261, zusätzlich gereinigte und verdünnte 1:2 und 1:9.

Zur Reinigung der Säure im Exsikkator Salzsäure gegossen, auf einem Ständer platziert ein Glas aus Polyethylen oder Polytetrafluorethylen, gefüllt mit doppelt destilliertem oder deionisiertem Wasser. Das Volumenverhältnis von Wasser und Säure sollte 1:6. Exsikkator dicht schließenden Deckel. Die so erhaltene Salzsäure, frei von Verunreinigungen Calcium, Dichte 1,15 können Sie nach etwa 4 Tagen. Bewahren Sie die Lösung in Polyethylen-Behälter.

Diethylether (Ethylether Medical) nach normativen Dokuments.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Salpetersäure, OS.h., nach GOST 11125.

Säure фтористоводородная, OS.h., der höchsten Kategorie.

Säure хлорная, H. H.

Calciumcarbonat, OS.h.

Standard-Lösungen von Calcium.

5.1 Zubereitung von Calcium Standardlösungen

5.1.1 Lösung A: 0,250 G Calciumcarbonat, getrocknet bei einer Temperatur von 100 °C für 1 h im Exsikkator gekühlt auf Raumtemperatur, wurden in ein Becherglas, vorsichtig zugegeben, 10 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияSalzsäure (1:2), ein Glas stündigen Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияLösung Und enthält 100 mg Kalzium. Bewahren Sie die Lösung in einem geschlossenen PE-Behälter.

5.1.2 Lösung B: leisten 10 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияLösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция, fügen 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияSalzsäure (1:9), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. In 1 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияLösung B enthält 10 µg Calcium. Die Lösung wurde unmittelbar vor Gebrauch.

5.1.3 Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияleisten 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияLösung A, fügen 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияSalzsäure (1:9), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. In 1 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияigen Lösung enthält 5 mg Kalzium. Die Lösung wurde unmittelbar vor Gebrauch.

6 Vorbereitung auf die Durchführung der Analyse

6.1 Vorbereitung zu den Messungen des Gerätes erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Gerätes. Instrumentelle Parameter des Gerätes und die Kosten von drei Threads stellen Argon in Grenzen, die maximale Empfindlichkeit der Bestimmung von Kalzium.

6.2 Festlegung градуировочных Merkmale erfolgt nach den In einer Lösung von (5.1.3) und einer Lösung von Salzsäure (1:9). Für jede Lösung führen Sie mindestens fünf Messungen der Intensitäten der analytischen Linie des Kalziums bei einer Wellenlänge von 393,37 Nm (oder 396,847 Nm). Zum Mittelwert der Intensitäten berechnen Sie die Parameter градуировочных Eigenschaften. Massive Anteil an Calcium in der Lösung ausgedrückt als Prozentsatz, der jeweiligen naweske Versuches (0,10% für die Probe eine Masse von 0,5000 G). Parameter градуировочных Eigenschaften zeichnen in den Arbeitsspeicher des Computers.

Hinweis — erlaubt, andere Methoden zur Bestimmung der Parameter градуировочных Eigenschaften, sofern der Bediensoftware des Geräts.

6.3 Proben wurde eine Probe der Masse 0,5000 G, vorgewaschen in Diethylether oder Ethanol und getrocknet, lösen Sie eine der zwei Möglichkeiten.

Methode 1: wurde eine Probe wurde in einer фторопластовый ein Glas, fügen Sie 15 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияSalzsäure, bedecken vom Deckel und PTFE-unter mäßiger Erwärmung aufgelöst. Dann wird die Lösung leicht abgekühlt und wurde 3−5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияSalpetersäure. Nach Beendigung der stürmischen Schäumen Hinzugefügt 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияPerchlorsäure und 3−5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияFlusssäure. Weiterhin moderate Erwärmung, bis die dichten weißen Dämpfe von Perchlorsäure.

Warnung: Perchlorsäure kann explodieren in Gegenwart von Ammoniak, Dämpfe von Salpetersäure und allen organischen Reagenzien.

Die Lösung abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser und weiter erwärmen bis zur Beendigung der Zuteilung Dämpfe von Perchlorsäure. Salz aufgelöst in 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияSalzsäure, fügt 20 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияWasser und zum sieden erhitzt. Die heiße Lösung профильтровывают in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияdurch den Filter der mittleren Dichte, vorgewaschen 5−6 mal heißer Salzsäure (1:2) und doppelt destilliertem Wasser mehrmals. Der Filterkuchen gewaschen, mit heißer Salzsäure (1:9), indem es von den kleinen Portionen bis zur vollständigen waschen des filters Eisensalzen, und dann ein paar mal kleine Mengen von heißem Wasser. Der Filter verworfen. Die Lösung in den Messbecher Kolben bis zur Markierung bringen und vermischen.

Methode 1: verwenden Sie bei der Analyse, Guss-und Kohlenstoffstählen.

Methode 2: eine abgewogene Probe wurde in einer фторопластовый ein Glas, fügen Sie 15 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияSalzsäure, bedecken vom Deckel und PTFE-unter mäßiger Erwärmung aufgelöst. Dann wird die Lösung leicht abkühlen, fügen Sie 3−5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияSalpetersäure und wieder zum sieden erhitzt. Nach vollständiger Auflösung des Versuches man dampft die Lösung bis feuchten Salze und fügen 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияChlorwasserstoffsäure und 20 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияWasser. Nach vollständiger Auflösung der Salze überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und shuffle

ивают.

6.4 Parallel mit der Auflsung des Versuches, die Durchführung aller Operationen Methoden und mit den gleichen Mengen an Reagenzien, führen die Auflösung der Probe carbonyleisen (0,5000 G). Verwenden Sie diese Lösung als Lösung einer kontrollierenden Erfahrung für die Eintragung der Ausbesserungen in die Ergebnisse der Analyse auf den Inhalt von Kalzium Chemikalien.

6.5 Zubereitung von Lösungen, die für die Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften

6.5.1 Drei Zugabemengen von Eisen-Masse von 0,5 G wurde in einer PTFE-Gläser, ergänzen bis 15 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияSalzsäure und 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияSalpetersäure, ein фторопластовыми Deckeln aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach vollständiger Auflösung des Eisen man dampft die Lösung bis feuchten Salzen, fügen 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияSalzsäure (HCL) und durch 20 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияWasser zum sieden erhitzt, abgekühlt und tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияbeträgt.

6.5.2 In drei Messkolben, enthaltend Lösungen von Eisen, gekocht, wie beschrieben in 6.5.1, injiziert die in der Tabelle 2 Volumen der Standardlösung B, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.


Tabelle 2

         
Zimmer Lösung
Massenanteil von Calcium, %

Das Volumen der Standardlösung B, cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Die Massenkonzentration von Calcium, µg/cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Massenanteil Calcium in der Lösung bezogen auf eine abgewogene Probe 0,5000 G, %
1
Von 0,001 bis 0,10 inkl.
0
0
0
2
«0,001» 0,020 «
10
1
0,02
3
St. 0,020 «0,10 «
50
5
0,10



Die so erhaltenen Lösungen 1, 2 und 3 verwendet, die bei der Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften.

Hinweis — Sie Müssen mitgehen Matrix-Zusammensetzung der Lösungen, die für die Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften mit der Zusammensetzung der zu analysierenden Proben wenn der Inhalt in der letzten: Chrom und Nickel — mehr als 10%; Mangan, Vanadium, Titan und Kupfer — mehr als 5%; Wolfram, Aluminium und Kobalt — mehr als 2%.


Mit diesem Ziel werden die Lösungen 1, 2, 3 Kochen, wie in 6.5.1, indem neben Probe Probe Eisen andere Metalle in Mengen entsprechend Ihrem Inhalt in der analysierten Probe.

Die Summe der GEWICHTE nicht überschreiten (0,50±0,01) G. Weiter — wie in 6.5.2.

Die Lösungen 1 und 2 verwenden für die Kontrolle der Stabilität градуировочных Merkmale bei der Analyse der Materialien mit einem Massenanteil von Calcium bis zu 0,02%, und die Lösungen 1 und 3 verwenden beziehungsweise bei der Analyse von Materialien mit einem Massenanteil von Calcium 0,02% bis 0,10%.

Die Lösungen, die für die Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften, bietet für jede Partei analysierten Proben.

Hinweis — Für die Vorbereitung aller Lösungen Serie analysierenden Proben, die kontrollierenden Erfahrungen und Lösungen 1, 2, 3 verwenden die Reagenzien der gleichen charge.

7 Durchführung der Analyse

7.1 Stabilitätskontrolle градуировочных Merkmale erfolgt nach dem Verfahren vorgesehenen Bediensoftware des Geräts, vor dem Beginn der Analyse. Zur Kontrolle der Stabilität nach dem unteren Punkt градуировочного Grafik 1 unter Verwendung einer Lösung, für die Kontrolle und Stabilität auf den obersten Punkt градуировочного Grafik — Lösungen 2 und 3 bei der Analyse von Stählen mit massiven Anteilen von Kalzium, die in der Tabelle 1. Um dies zu tun, führen von 3−5 Messungen der Intensitäten von Kalzium und sprüht im Plasma die entsprechenden Lösungen.

Hinweis — verwenden Sie andere Methoden zur Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften, die durch Software den Bestimmungen der Geräte.

7.2 Messung der Massenanteil von Calcium für jede Lösung der zu analysierenden Proben wird wie folgt durchgeführt. Sprüh im Plasma und die entsprechende Lösung, führen drei parallele Messungen, denen das Durchschnittliche Ergebnis wird eine Definition der Massenanteil Calcium in der Probe.

7.3 Messung der Massenanteil Calcium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung führen, wie in 7.2.

7.4 Nach jeder Messung das System gewaschen zerstäuben im Plasma iger Salzsäure (1:9).

8 Behandlung der Ergebnisse

8.1 Massive Anteil von Calcium in der Probe ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция, (1)


wo ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция — Massenanteil Calcium in der analysierten Lösung Versuches, %;

ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция — Massenanteil Calcium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, %.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen zwei unabhängigen навескам die zu analysierende Probe.

Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияvon 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Abweichungen für den jeweiligen Konzentrationsbereich, der in der Tabelle 3.


Tabelle 3 — Standards der operativen Kontrolle der Stimmfehler und Ihrer Zufallskomponente

In Prozent

       
Massenanteil von Calcium

Standard der operativen Kontrolle der Vorspur ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Standard der operativen Kontrolle der Reproduzierbarkeit ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Standard der operativen Kontrolle Fehler ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Von 0,001 bis 0,002 inkl.
0,0008
0,0010
0,0005
St. 0,002 «0,005 «
0,0017
0,0020
0,0010
«0,005» 0,01 «
0,0027
0,0033
0,0017
«0,01» 0,02 «
0,005
0,006
0,003
«0,02» 0,05 «
0,007
0,009
0,004
«0,05» 0,10 «
0,012
0,015
0,008



Standards der operativen Kontrolle der Konvergenz und Vorschriften Kontrolle der Reproduzierbarkeit berechnet bei gleichem Konfidenzniveau ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция0,95. Standards der operativen Kontrolle der Gesamtabweichung berechnet bei einem Konfidenzniveau ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияvon 0,85.

Beim abrufen der Ergebnisse mit Differenzen über die durch die Analyse sollte wiederholt werden, unter Verwendung einer neuen Probe des zu analysierenden Probe. Wenn bei der erneuten Analyse der Divergenz der parallel-Definitionen wieder überschreiten die zulässigen, den Versuch бракуют und ersetzen neu.

8.2 Häufigkeit der überprüfung der Messunsicherheit — nach den normativen Dokumenten, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.