GOST R 51927-2002

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  ГОСТ Р 51927-2002

GOST R 51927−2002 Stahl und Gusseisen. Atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma spektrale Methode zur Bestimmung von Calcium

GOST R 51927−2002

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

STAHL UND GUSSEISEN

Atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma spektrale Methode zur Bestimmung von Calcium

Steel and cast iron.
Atomic emission nith inductively coupled plasma spectral method of calcium determination

Ochs 77.080
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2003−03−01

Vorwort

1 ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

2 VERABSCHIEDET UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 14. August 2002 G. (N) 304-st

3 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Atomare Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma spektrale Methode zur Bestimmung der Massenanteil Calcium in kohlenstoffhaltigen, legierten, hochlegierten Stählen und Grauguss im Bereich von 0,001%-0,10%.

Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Emission der Atome von Calcium mit der Einführung der Lösung der Probe in der Quelle der Erregung.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 4517−87 Reagenzien. Methoden zur Herstellung der Reagenzien und Lösungen, die bei der Analyse

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

4 Messabweichung

Die Messunsicherheit ist in der Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

Der grenzenfehler Analyseergebnis berechnet bei gleichem Konfidenzniveau 0,95.

Standardabweichung Zufallskomponente Messung wird bei gleichem Konfidenzniveau 0,85.

5 Geräte, Reagenzien, Lösungen

Спектрометрическая Installation, bestehend aus Spektrometer (Mehrkanal-oder scan-serielles Kabel), Stativ Erregung, Hochfrequenzgenerator, die mess-elektronische Systeme und Computer.

Argon nach GOST 10157.

Gläser, Flaschen, Trichter aus transparentem Quarzglas nach GOST 19908.

Messkolben aus Polytetrafluorethylen 4MB Kapazität von 100 cm.

Zylinder und Gläser aus PTFE.

Hinweis — das Gesamte verwendete Geschirr muss gründlich shampooniert heißer Salzsäure (1:2) und dann mit doppelt destilliertem Wasser (Leitungswasser für laufende Spülung wird nicht verwendet).

Waage Labor 2. und 3. Klasse der Präzision.

Wasser бидистиллированкая nach GOST 4517 oder gleichwertiger Reinheit (gespeichert in PE-Behälter).

Eisen, OS.h., mit einem Massenanteil von Calcium nicht mehr als 0,0005%.

Salzsäure nach GOST 14261, zusätzlich gereinigte und verdünnte 1:2 und 1:9.

Zur Reinigung der Säure im Exsikkator Salzsäure gegossen, auf einem Ständer platziert ein Glas aus Polyethylen oder Polytetrafluorethylen, gefüllt mit doppelt destilliertem oder deionisiertem Wasser. Das Volumenverhältnis von Wasser und Säure sollte 1:6. Exsikkator dicht schließenden Deckel. Die so erhaltene Salzsäure, frei von Verunreinigungen Calcium, Dichte 1,15 können Sie nach etwa 4 Tagen. Bewahren Sie die Lösung in Polyethylen-Behälter.

Diethylether (Ethylether Medical) nach normativen Dokuments.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Salpetersäure, OS.h., nach GOST 11125.

Säure фтористоводородная, OS.h., der höchsten Kategorie.

Säure хлорная, H. H.

Calciumcarbonat, OS.h.

Standard-Lösungen von Calcium.

5.1 Zubereitung von Calcium Standardlösungen

5.1.1 Lösung A: 0,250 G Calciumcarbonat, getrocknet bei einer Temperatur von 100 °C für 1 h im Exsikkator gekühlt auf Raumtemperatur, wurden in ein Becherglas, vorsichtig zugegeben, 10 cmSalzsäure (1:2), ein Glas stündigen Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung Und enthält 100 mg Kalzium. Bewahren Sie die Lösung in einem geschlossenen PE-Behälter.

5.1.2 Lösung B: leisten 10 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalzsäure (1:9), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. In 1 cmLösung B enthält 10 µg Calcium. Die Lösung wurde unmittelbar vor Gebrauch.

5.1.3 Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmleisten 5 cmLösung A, fügen 5 cmSalzsäure (1:9), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. In 1 cmigen Lösung enthält 5 mg Kalzium. Die Lösung wurde unmittelbar vor Gebrauch.

6 Vorbereitung auf die Durchführung der Analyse

6.1 Vorbereitung zu den Messungen des Gerätes erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Gerätes. Instrumentelle Parameter des Gerätes und die Kosten von drei Threads stellen Argon in Grenzen, die maximale Empfindlichkeit der Bestimmung von Kalzium.

6.2 Festlegung градуировочных Merkmale erfolgt nach den In einer Lösung von (5.1.3) und einer Lösung von Salzsäure (1:9). Für jede Lösung führen Sie mindestens fünf Messungen der Intensitäten der analytischen Linie des Kalziums bei einer Wellenlänge von 393,37 Nm (oder 396,847 Nm). Zum Mittelwert der Intensitäten berechnen Sie die Parameter градуировочных Eigenschaften. Massive Anteil an Calcium in der Lösung ausgedrückt als Prozentsatz, der jeweiligen naweske Versuches (0,10% für die Probe eine Masse von 0,5000 G). Parameter градуировочных Eigenschaften zeichnen in den Arbeitsspeicher des Computers.

Hinweis — erlaubt, andere Methoden zur Bestimmung der Parameter градуировочных Eigenschaften, sofern der Bediensoftware des Geräts.

6.3 Proben wurde eine Probe der Masse 0,5000 G, vorgewaschen in Diethylether oder Ethanol und getrocknet, lösen Sie eine der zwei Möglichkeiten.

Methode 1: wurde eine Probe wurde in einer фторопластовый ein Glas, fügen Sie 15 cmSalzsäure, bedecken vom Deckel und PTFE-unter mäßiger Erwärmung aufgelöst. Dann wird die Lösung leicht abgekühlt und wurde 3−5 cmSalpetersäure. Nach Beendigung der stürmischen Schäumen Hinzugefügt 5 cmPerchlorsäure und 3−5 cmFlusssäure. Weiterhin moderate Erwärmung, bis die dichten weißen Dämpfe von Perchlorsäure.

Warnung: Perchlorsäure kann explodieren in Gegenwart von Ammoniak, Dämpfe von Salpetersäure und allen organischen Reagenzien.

Die Lösung abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser und weiter erwärmen bis zur Beendigung der Zuteilung Dämpfe von Perchlorsäure. Salz aufgelöst in 5 cmSalzsäure, fügt 20 cmWasser und zum sieden erhitzt. Die heiße Lösung профильтровывают in einen Messkolben überführt und mit 100 cmdurch den Filter der mittleren Dichte, vorgewaschen 5−6 mal heißer Salzsäure (1:2) und doppelt destilliertem Wasser mehrmals. Der Filterkuchen gewaschen, mit heißer Salzsäure (1:9), indem es von den kleinen Portionen bis zur vollständigen waschen des filters Eisensalzen, und dann ein paar mal kleine Mengen von heißem Wasser. Der Filter verworfen. Die Lösung in den Messbecher Kolben bis zur Markierung bringen und vermischen.

Methode 1: verwenden Sie bei der Analyse, Guss-und Kohlenstoffstählen.

Methode 2: eine abgewogene Probe wurde in einer фторопластовый ein Glas, fügen Sie 15 cmSalzsäure, bedecken vom Deckel und PTFE-unter mäßiger Erwärmung aufgelöst. Dann wird die Lösung leicht abkühlen, fügen Sie 3−5 cmSalpetersäure und wieder zum sieden erhitzt. Nach vollständiger Auflösung des Versuches man dampft die Lösung bis feuchten Salze und fügen 5 cmChlorwasserstoffsäure und 20 cmWasser. Nach vollständiger Auflösung der Salze überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und shuffle

ивают.

6.4 Parallel mit der Auflsung des Versuches, die Durchführung aller Operationen Methoden und mit den gleichen Mengen an Reagenzien, führen die Auflösung der Probe carbonyleisen (0,5000 G). Verwenden Sie diese Lösung als Lösung einer kontrollierenden Erfahrung für die Eintragung der Ausbesserungen in die Ergebnisse der Analyse auf den Inhalt von Kalzium Chemikalien.

6.5 Zubereitung von Lösungen, die für die Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften

6.5.1 Drei Zugabemengen von Eisen-Masse von 0,5 G wurde in einer PTFE-Gläser, ergänzen bis 15 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure, ein фторопластовыми Deckeln aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach vollständiger Auflösung des Eisen man dampft die Lösung bis feuchten Salzen, fügen 5 cmSalzsäure (HCL) und durch 20 cmWasser zum sieden erhitzt, abgekühlt und tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmbeträgt.

6.5.2 In drei Messkolben, enthaltend Lösungen von Eisen, gekocht, wie beschrieben in 6.5.1, injiziert die in der Tabelle 2 Volumen der Standardlösung B, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.


Tabelle 2

Die so erhaltenen Lösungen 1, 2 und 3 verwendet, die bei der Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften.

Hinweis — Sie Müssen mitgehen Matrix-Zusammensetzung der Lösungen, die für die Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften mit der Zusammensetzung der zu analysierenden Proben wenn der Inhalt in der letzten: Chrom und Nickel — mehr als 10%; Mangan, Vanadium, Titan und Kupfer — mehr als 5%; Wolfram, Aluminium und Kobalt — mehr als 2%.


Mit diesem Ziel werden die Lösungen 1, 2, 3 Kochen, wie in 6.5.1, indem neben Probe Probe Eisen andere Metalle in Mengen entsprechend Ihrem Inhalt in der analysierten Probe.

Die Summe der GEWICHTE nicht überschreiten (0,50±0,01) G. Weiter — wie in 6.5.2.

Die Lösungen 1 und 2 verwenden für die Kontrolle der Stabilität градуировочных Merkmale bei der Analyse der Materialien mit einem Massenanteil von Calcium bis zu 0,02%, und die Lösungen 1 und 3 verwenden beziehungsweise bei der Analyse von Materialien mit einem Massenanteil von Calcium 0,02% bis 0,10%.

Die Lösungen, die für die Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften, bietet für jede Partei analysierten Proben.

Hinweis — Für die Vorbereitung aller Lösungen Serie analysierenden Proben, die kontrollierenden Erfahrungen und Lösungen 1, 2, 3 verwenden die Reagenzien der gleichen charge.

7 Durchführung der Analyse

7.1 Stabilitätskontrolle градуировочных Merkmale erfolgt nach dem Verfahren vorgesehenen Bediensoftware des Geräts, vor dem Beginn der Analyse. Zur Kontrolle der Stabilität nach dem unteren Punkt градуировочного Grafik 1 unter Verwendung einer Lösung, für die Kontrolle und Stabilität auf den obersten Punkt градуировочного Grafik — Lösungen 2 und 3 bei der Analyse von Stählen mit massiven Anteilen von Kalzium, die in der Tabelle 1. Um dies zu tun, führen von 3−5 Messungen der Intensitäten von Kalzium und sprüht im Plasma die entsprechenden Lösungen.

Hinweis — verwenden Sie andere Methoden zur Kontrolle der Stabilität градуировочных Eigenschaften, die durch Software den Bestimmungen der Geräte.

7.2 Messung der Massenanteil von Calcium für jede Lösung der zu analysierenden Proben wird wie folgt durchgeführt. Sprüh im Plasma und die entsprechende Lösung, führen drei parallele Messungen, denen das Durchschnittliche Ergebnis wird eine Definition der Massenanteil Calcium in der Probe.

7.3 Messung der Massenanteil Calcium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung führen, wie in 7.2.

7.4 Nach jeder Messung das System gewaschen zerstäuben im Plasma iger Salzsäure (1:9).

8 Behandlung der Ergebnisse

8.1 Massive Anteil von Calcium in der Probe , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenanteil Calcium in der analysierten Lösung Versuches, %;

 — Massenanteil Calcium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, %.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen zwei unabhängigen навескам die zu analysierende Probe.

Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Abweichungen für den jeweiligen Konzentrationsbereich, der in der Tabelle 3.


Tabelle 3 — Standards der operativen Kontrolle der Stimmfehler und Ihrer Zufallskomponente

In Prozent

Standards der operativen Kontrolle der Konvergenz und Vorschriften Kontrolle der Reproduzierbarkeit berechnet bei gleichem Konfidenzniveau 0,95. Standards der operativen Kontrolle der Gesamtabweichung berechnet bei einem Konfidenzniveau von 0,85.

Beim abrufen der Ergebnisse mit Differenzen über die durch die Analyse sollte wiederholt werden, unter Verwendung einer neuen Probe des zu analysierenden Probe. Wenn bei der erneuten Analyse der Divergenz der parallel-Definitionen wieder überschreiten die zulässigen, den Versuch бракуют und ersetzen neu.

8.2 Häufigkeit der überprüfung der Messunsicherheit — nach den normativen Dokumenten, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.