GOST R ISO 16918-1-2013

• gost-r-iso-16918-1-2013.pdf (1.32 MiB)
  ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013

GOST R ISO 16918−1-2013 Stahl und Gusseisen. Massen-спектрометрический Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma. Teil 1. Bestimmung von zinn, Antimon, CER, Blei und Bismut

GOST R ISO 16918−1-2013

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

STAHL UND GUSSEISEN

Massen-спектрометрический Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma. Teil 1. Bestimmung von zinn, Antimon, CER, Blei und Bismut

Steel and iron. Inductively coupled plasma mass spectrometric method. Part 1. Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth content

Ochs 77.080.20

Datum der Einführung 2014−10−01

Vorwort

1 VORBEREITET UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

2 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 22. November 2013 N 2054-El.

3 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 16918−1* «Stahl und Gusseisen. Massen-спектрометрический Methode mit induktiv gekoppeltem Plasma. Teil 1. Bestimmung von zinn, Antimon, CER, Blei und Wismut». (ISO 16918−1:2009 «Steel and iron — Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method — part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth»).
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Bei der Anwendung dieser Norm empfiehlt sich anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen Standards der Russischen Föderation und zwischenstaatliche Standards, zu denen Informationen finden Sie in Anhang C*

________________
* Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Wie folgt geändert: Anhang JA. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet gost.ru)

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung in Stahl und Gusseisen следового Inhalte zinn, Antimon, CER, Blei und Wismut mit der Verwendung von induktiv gekoppeltem Plasma und Massenspektrometrie (ICP-MS). Die Methode ist anwendbar für die Bestimmung der следового Gehalte der Elemente in den folgenden Bereichen Massen-Anteil:

— zinn Sn — von 5 bis 200 µg/G;

— Antimon Sb — 1 bis 200 µg/G;

— Cerium CE-Kennzeichnung — von 10 bis 1000 µg/G;

— Blei Pb — von 0,5 bis 100 µg/G;

— Wismut Bi — von 0,3 bis 30 µg/G.

Störende Effekte bei der Bestimmung der Spuren von Elementen mittels ICP-MS sind in Anhang V.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die normativen Verweise auf folgenden internationalen Normen*:
_______________
* Kompatibilitätstabelle nationalen internationalen Standards finden Sie hier. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


ISO 648:1977 Labor-Glaswaren. Pipetten (Mora) mit vorgegebenem Volumen (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)

ISO 1042:1998 Labor-Glaswaren. Messkolben mit einer Markierung (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 5725−1:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundlagen und Definitionen (ISO 5725−1:1994, Accuracy (articles ' Trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit des Standard-Messverfahrens (ISO 5725−2:1994, Accuracy (articles ' Trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung (ISO 5725−3:1994, Accuracy (articles ' Trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284 Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung von Proben zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung (ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition).

3 das Wesen der Methode

Analytisch wurde eine Probe, gelöst in einem Gemisch von Säuren: Salzsäure, Salpetersäure und Flusssäure, die mit einem System von Mikrowellen erhitzen oder auf die Heizung Fliese. Verdünnte Lösungen der Proben gesprüht im Plasma Massenspektrometer (ICP-MS) mit Hilfe der Peristaltik-Pumpe. Gleichzeitige Messung der Intensität der Elemente in Einheiten der atomaren Masse (in Massen-Spektrum) zu verbringen mit der Nutzung der Systeme Spektrometer ICP-MS. Die Lösung Leerlauf Erfahrung zur Kalibrierung und градуировочные Lösungen müssen unbedingt Matrix-Komponente in der Zusammensetzung der grundlegenden Elemente Stahl und mineralischen Säuren, verwendet für die Zersetzung der Probe. Interne Standards in allen Geschäftsbereichen nutzen, um einen Ausgleich für jede instrumentelle Drift.

4 Reagenzien

Wenn nicht anders angegeben, verwenden Sie nur die Reagenzien hoher Reinheit, mit einem Massenanteil von weniger als 0,0001% jedes Element oder gleichwertiger Reinheit. Die folgenden Bezeichnungen, in Prozent beziehen sich auf Massen-Anteil der Elemente.

4.1 Salzsäure (HCI), 30%, Dichte  — 1,15 G/cmoder 38%, Dichte  — 1,19 G/cm.

4.2 Salpetersäure (), 70%, Dichte  — 1,42 G/cm.

4.3 Fluorwasserstoffsäure (HF), 49%, Dichte  — 1,16 G/cm.

4.4 Salpetersäure (), 65%, Dichte  — 1,40 G/cm.

4.5 Besonders sauberes Wasser, die im System der Reinigung, in der Lage, das Wasser zu reinigen Widerstandswerte bis 18 M/S.

4.6 Waschlösung für NSP-MS.

In einer Plastikflasche (Z. B. Polyethylen) mit einer Kapazität von 500 cmgegossen 400 cmgereinigtes Wasser (4.5), fügen Sie 15 cmSalzsäure (4.1), 5 cmSalpetersäure (4.2), 2.5 cmFlusssäure (4.3) und bringe das Volumen auf 500 cmWasser (4.5). Die Qualität der Säuren kann man prüfen, bis zu Ihrer Verwendung scan-Massenspektrometrie-Lösungen auf dem Gerät ICP-MS. Dazu empfehlen wir bereiten eine Lösung mit der folgenden Zusammensetzung: 0,30 cm(300 µl) HCI (4.1) + 0,10 cm(100 µl) (4.2) + 0,05 cm(50 µl) HF (4.3) und etwa 3 cmWasser (4.5), dann wird die Lösung bringen (Wasser) auf ein Volumen von 10 cm. Wenn auf dem Spektrum werden Peaks identifiziert (Streifen) Elemente analysiert, muss man die Säure aus dem anderen Schiff und wieder testen Sie die Lösung auf das Vorhandensein der gleichen Elemente.

4.7 Salpetersäure (), verdünnt 1:9.

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmgegossen rund 70 cmWasser (4.5), dann fügen Sie 10 cmkonzentrierter (4.2) bringen und bis zur Markierung mit Wasser (4.5).

4.8 Natriumhydroxid (NaOH), Lösung einer Konzentration von 7,5 mol/L, Dichte  — 1,33 G/ cm.

4.9 Natriumhydroxid (NaOH), Lösung der Konzentration 0,2 mol/DM.

Wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm2,7 cmNaOH-Lösung der Konzentration 7,5 mol/L(4.8) und bringe das Wasser (4.5) bis zur Markierung.

Die Lösungen von NaOH gelagert in Behältern aus Polyethylen oder aus einem ähnlichen Material.

4.10 Königswasser (HCL + = 3+1).

Bereiten Sie die königliche Wodka in einem Glas mit einer Kapazität von 30 cm(oder geringem Volumen), indem Sie in ein Glas 9 cmHCl (4.1), 3 cm(4.2) und rühren den Inhalt.

4.11 Königswasser, eine Lösung, verdünnt mit 4:10.

Platziert 100 cmWasser (4.5) in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, dann fügen Sie 40 cmLösung von Königswasser (4.10) und vermischen. Nicht bis zur Markierung bringen.

4.12 Salpetersäure (), Lösung, verdünnt 1:1.

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmgegossen und etwa 30 cmWasser (4.5), dann fügen Sie 50 cmkonzentrierter (4.2) verdünnt und bis zur Markierung mit Wasser (4.5).

4.13 Perchlorsäure (), 70% ige, Dichte  — 1,68 G/cm.

4.14 Salzsäure (HCI), Dichte 1,19 G/ cm(4.1), verdünnt 1:1.

In einen Messkolben überführt und mit 100 cm, gegossen, rund, 30 cmWasser (4.5), dann fügen Sie 50 cmkonzentrierter HCI (4.1) verdünnt und bis zur Markierung mit Wasser (4.5).

4.15 von Eisen mit weniger als 0,0001% Massenanteil der einzelnen Elemente.

4.16 die Wichtigsten Standard-Lösungen, die 1000 mg/DMjedes Element

4.16.1 Zinn Sn, eine Standardlösung

100,0 mg hochreinem zinn (mit einem Massenanteil von zinn nicht weniger als 99,9%) gelöst in 3 cmHCI ( — 1,19 G/cm) (4.1) und 1 cm(4.2) in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Den Inhalt des Glases vorsichtig bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, abgekühlt und quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, die Lösung bringen bis zur Markierung mit Wasser (4.5) und gut vermischen.

Bewahren zinn-Standardlösung in einem Polyethylen (PET) Gefäß.

4.16.2 Antimon Sb, eine Standardlösung

100,0 mg Metall hochreinem Antimon (mit einem Massenanteil von Antimon nicht weniger als 99,9%) gelöst in 3 cmHCI ( — 1,19 G/cm) (4.1) und 1 cm(4.2) in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Den Inhalt des Glases vorsichtig bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, abgekühlt und quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, die Lösung bringen bis zur Markierung mit Wasser (4.5) und gut vermischen. Bewahren zinn-Standardlösung in einem Gefäss.

4.16.3 Cerium CE, eine Standardlösung

288,5 mg reines Sulfat CER (IV) CE-Kennzeichnung , gelöst in 50 cmLösung verdünnten Königswasser (4.11) — dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Nach vollständiger Auflösung des Sulfats eine Lösung von Königswasser (4.11) bis zur Markierung und gut vermischen.

Bewahren Standardlösung Ceroxid in PET-Behälter.

4.16.4 Blei, eine Standardlösung

100,0 mg hochreinem metallischem Blei (mit einem Massenanteil von Blei nicht weniger als 99,9%) gelöst in 20 cmverdünnte 1:1 (4.12) in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Das Becherglas vorsichtig erhitzt bis zur vollständigen Auflösung Blei, wurde die Lösung abgekühlt und quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser (4.5) und gut vermischen. Bewahren Standardlösung Blei in PET-Behälter.

4.16.5 Wismut Bi, eine Standardlösung

100,0 mg hochreines metallisches Bismut (mit einem Massenanteil von Wismut nicht weniger als 99,9%) gelöst in 3 cmHCI ( — 1,19 G/cm) (4.1) und 1 cm(4.2) in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Das Becherglas vorsichtig erhitzt bis zur vollständigen Auflösung Wismut, wurde die Lösung abgekühlt und quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser (4.5) und gut vermischen. Bewahren Bismut-Standardlösung in PET-Behälter.

4.16.6 Rhodium Rh, eine Standardlösung

203,6 mg reines Chlorid, Rhodium (III) () aufgelöst in 6 cmfrisch zubereiteten Lösung von Königswasser (4.10) — dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Nach dem vollständigen auflösen von Natriumchlorid verdünnt die Lösung bis zur Markierung mit Wasser (4.5) und gut vermischen.

Standardlösung Rhodium gespeichert in PET-Behälter.

4.16.7 Yttrium Y, eine Standardlösung

127,0 mg reines триоксида Yttrium (), dimensional aufgelöst in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmin 6 cmfrisch zubereiteten Königswasser (4.10). Nach vollständiger Auflösung Lösung verdünnt bis zur Markierung mit Wasser (4.5) und gut vermischen.

Standardlösung Yttrium gespeichert in PET-Behälter.

4.16.8 Lutetium Lu, eine Standardlösung

113.7 mg reines триоксида Lutetium (), dimensional aufgelöst in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmin 6 cmfrisch zubereiteten Königswasser (4.10). Nach vollständiger Auflösung Lösung verdünnt bis zur Markierung mit Wasser (4.5) und gut vermischen. Standardlösung Lutetium gespeichert in PET-Behälter.

4.16.9 Titan Ti, eine Standardlösung

100,0 mg hochreinem Titan (mit einem Massenanteil von Titan nicht weniger als 99,9%) gelöst in 30 cmHCI ( — 1,19 G/cm), verdünnt 1:1 (4.14) und 0,2 cmHF (4.3) in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Das Becherglas vorsichtig erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Titan, wurde die Lösung abgekühlt und quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser (4.5) und gut vermischen. Bewahren Standardlösung Titan in PET-Behälter.

4.17 Eisen Fe, Matrix-Lösung, 10000 mg Fe/DM

0,5 G Eisen von hoher Reinheit (4.15) gewogen mit einer Genauigkeit von 0,01 mg und wurden in ein Becherglas mit 250 cm. Fügt 20 cmWasser (4.5), dann 0,1 cmHCI (4.1) und fügen Sie 5 cm(4.2). Vorsichtig erwärmen das Becherglas zu lösen wurde eine Probe von Eisen. Nach vollständiger Auflösung wurde die Lösung abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser (4.5) und gut vermischen.

Lösung von Eisen gespeichert in PET-Behälter.

4.18 Градуировочный (nach Gewicht) Lösung, enthaltend 100 µg/DMjedes der Elemente Ti, Y, Rh, Sb, Se, Pb und Bi

Gießen Sie etwa 50 cmWasser (4.5) in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, und fügen Sie dann auf 0,10 cm(100 µl) von jedem der wichtigsten Standard-Lösungen von Ti (4.16.9), Y (4.16.7), Rh (4.16.6), Sb (4.16.2), CE (4.16.3), Pb (4.16.4) und Bi (4.16.5). Bringe bis zur Markierung mit Wasser (4.5) und eine gut gerührte Lösung.

5 Instrument

5.1 Labor-Glas-und Kunststoff-Geschirr

Verwenden Sie folgende Labor-Glas-und Kunststoff-Geschirr: Messkolben, Sanduhr, Gläser, Flaschen aus Polyethylen (Gefäße), PE Pipettenspitzen, Test-Tube aus Polystyrol.

Alle Glas-dimensionalen Geschirr muss der Klasse A (1. Klasse) nach ISO 648 und ISO 1042.

5.2 Mikropipetten

Kapazität Mikropipetten sollte: von 5 bis 40, 50 bis 200, 100 bis 1000 µl und 1 bis 5 cm.

Hinweis — 1 µl entspricht 0,001 cm.

5.3 Hilfs-System Mikrowellenprodukte

Für die Zersetzung der Proben nutzen die Lab-Mikrowelle und drehbaren Tisch (das Karussel) oder einen anderen Halter für Gefäße aus Polytetrafluorethylen (PTFE), die auf Hochdruck.

Erlaubt, Schritt für Schritt-ein temporäres Programm bei der Ausführung der Verfahren der nassen Zersetzung ein, die den Druck und die Temperatur (in reaktionären Gefäßen), Indikatoren können Sie sich registrieren oder auf dem Display zu sehen.

5.4 ICP-MS Geräte

5.4.1 Магнитносекторные ICP-MS (hochauflösende ICP-MS)

5.4.2 Massenspektrometer des quadrupols ICP-MS (niedrige Auflösung ICP-MS)

5.4.3 Zeit-proletnyje ICP-MS (ICP-TOF-MC)

Für die optimale Funktion des ICP-MS Geräten beachten Sie die Anweisungen für jede Art von ICP-MS.

Bei allen drei Arten von Geräten ICP-MS als plasmo-Forming-Gas Argon verwenden für den Betrieb von einem Argon-Plasmas. Vor der Durchführung der Analyse kempy Plasma enthalten und lassen aktiviert 30−60 min zur Stabilisierung des Gerätes. Während dieser Zeit sprühen Wasser (4.5) oder Waschlösung (4.6) durch das System Zerstäuber und Brenner. Die Zeit der Stabilisierung hängt vom Gerätetyp ICP-MS.

Staffelungen nach Gewicht sollte jeden morgen vor der Analyse, dazu wählen die sieben Elemente [Ti, Y, Rh, Sb, Se, Pb und Bi (4.18)] in der Reihenfolge Ihrer Anordnung im Periodensystem. Für градуировочного Lösung verwendet werden, und andere Elemente, sondern nach dem Inhalt (in atomaren Einheiten der Masse) überlappen sollten Sie концентрационную Bereich, die zu analysieren.

In der Regel, in den Prozess der Analyse schließen Vorrichtung zur automatischen Probenahme an перистальтическому Pumpe für die automatische Eingabe von Proben in das Plasma. Sie können auch die manuelle Eingabe von Proben. Geräte angepasst Modus auf optimale Empfindlichkeit. Es ist sehr wichtig zu justieren Betriebsdaten wie Frequenz, Leistung, Verbrauch des plasmagases, der Verbrauch von Hilfs Gas, Verbrauch von Gas für den Zerstäuber, sprührate Probe, Methode der Detektion, Integration Zeit/Peak, Anzahl der Punkte/Peak, Anzahl der Wiederholungen und die Zeit waschen. In der Praxis Empfindlichkeit optimieren Einführung градуировочного Lösung (Z. B. градуировочного der Rhodium-Lösung von 100 µg/Loder einer anderen geeigneten Lösung) im Plasma, und dann die Einstellung der Betriebsparameter.

6 Messverfahren

6.1 Mindest-Präzision (RSD)

Berechnet die relative Standardabweichung für 10 Messungen eines jeden Elements (die Konzentration der einzelnen Elemente — 10 µg/L) in der ausgewählten Matrix-Lösung. Mindest-Präzision (RSD) darf nicht mehr als 5%.

6.2 Nachweisgrenze (LD) und die Grenze der Quantifizierung (LQ)

Nachweisgrenze (LD) und die Grenze der Quantifizierung (LQ) wird nach folgenden Formeln:

; (1)

, (2)

wo  — Standardabweichung der Intensität für 10 Messungen iger Leerlauf Erfahrung;

 — der Durchschnittliche Wert der Intensität für 10 Messungen der Standardlösung;

 — Konzentration der Standard-Lösung, µg/L;

 — der Durchschnittliche Wert der Intensität für 10 Messungen iger Leerlauf Erfahrung.

7 Probenahme

Probenahme erfolgt in übereinstimmung mit ISO 14284 oder nationalen Standards für Probenahme geworden.

8 Vorbereitung des Geschirrs

Das ganze Glasgeschirr und Kunststoffprodukte überleben in Salpetersäure (4.4), nicht weniger als 12 Stunden und danach mit Wasser gewaschen (4.5). Laborglas muss aufbewahrt werden in staubfreien Ort.

9 Durchführung der Analyse

9.1 Gewogen (analytische Probe)

Als analytische Probe, gewogen 100 mg Probe mit einer Genauigkeit von etwa 0,01 mg.

Hinweis — der aktuelle Standard definiert eine Technik, bei der die nominelle Masse der Probe — 100 mg, kann aber auch eine abgewogene Masse, zum Beispiel 10 mg.

9.2 Lösung Leerlauf Erfahrung (einer Probenlösung für die Leerlaufdrehzahl Erfahrung)

Parallel mit der Analyse von Proben mit unbekannter Zusammensetzung analysiert die Lösung die Leerlaufdrehzahl Erfahrung. Die Lösung Leerlauf Erfahrung muss enthalten die gleichen Mengen an Reagenzien, wie in den untersuchten Lösungen, und die gleiche Menge an hochreinem Eisen (4.15), wie in naweske Versuches.

9.3 Vorbereitung des zu analysierenden Lösung

9.3.1 die zu Analysierende Lösung für die Bestimmung der Elemente Sn, Sb, Pb und Bi

9.3.1.1 die Methode der Zersetzung der Proben im Mikrowellen-Gerät

Eine abgewogene Probe wird in das Gefäß, trotzt hoher Druck (weiter — Behälter für Hochdruck) aus PTFE (Kapazität von 120 cm) und 3 cm zugegebenHCL (4.1), 1 cmund 0,5 cmHF (4.3). Verschlussklappe luftdicht sind. Aber Säure zugesetzt werden undicht geschlossenes Schiff gelassen und über Nacht. In der Regel ist es verbessert den Prozess der nass-Zersetzung.

Nasse Aufspaltung erfolgt im System die Mikrowellen-Geräte für die Zersetzung. Druckbehälter aus PTFE platziert auf dem drehbaren Tisch (das Karussel) oder in einem speziellen Halter, der stellen in Labor-Mikrowellengerät, und die Zersetzung unter der Einwirkung von Mikrowellenstrahlung.

Nasse Aufspaltung erfüllen in übereinstimmung mit трехшаговой Programm, nämlich die Zersetzung bei niedriger Temperatur (etwa 50°C) für 10 min, anschließend bei einer Temperatur von etwa 100 °C auch innerhalb von 10 min und endlich steigende Temperaturen bis 150°C-200°C, zersetzen noch 10 min.

Трехшаговую Programm können Sie eine einfache Anpassung der Leistung der Mikrowelle. Wenn die Zersetzung in der Mikrowelle Gerät dauert 30 min und länger, Druckbehälter aus PTFE muss gekühlt werden vor dem entfernen aus der Mikrowelle. Die Temperatur in den Gefäßen Hochdruck aus PTFE vor der Eröffnung darf nicht mehr als 50 °C. Bediener, das öffnen der Gefäße für Hochdruck, Plastikhandschuhe anziehen soll.

Hinweis — Sie können Nicht öffnen Sie die Tür der Mikrowelle sofort nach dem ausführen des Programms, da gibt es immer das Risiko, dass die schützende Membran Hochdruck in den Gefäßen aus PTFE überspringen kann platzen und heißen Säuren.


Nach dem abkühlen, wird der Inhalt des Gefäßes tragen in PE-Flasche oder in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, vorsichtig gewaschen Gefäß für Hochdruck-PTFE-Wasser (4.5) und vereinigt die waschlösungen mit der primären Lösung. Bringe das Volumen in einer Flasche oder einem Kolben mit Wasser (4.5) bis zur Markierung und gut vermischen.

9.3.1.2 die Methode der Zersetzung der Proben auf einer heißen Platte in offenen Gefäßen

Eine abgewogene Probe wurde in einem Becher aus PTFE mit Graphit oder Quarz Unterseite einer Kapazität von 50 cm. Fügen 3cmHCI (4.1), ein Glas stündigen Glas und vorsichtig erwärmen bis zur Beendigung der Reaktion auflösen. Fügen Sie 1 cm(4.2) und erhitzt bis zur Entfernung von Stickoxiden. Hinzufügen 0,5 cmHF (4.3) erhitzt und für 5 min Bei Bedarf, kühlen und fügen Sie 5 cmund erhitzt ohne Stunden-Glas bis zum Anfang дымления.

Ein Glas stündigen Glas und weiter erwärmen, während die Temperatur, bei der Kondensat weißen Dämpfe von Perchlorsäure steigt nach oben an den Wänden des Glases. Die Erwärmung Fort, bis die Absonderung aufhört Raucher Dämpfe von Perchlorsäure. Die gekühlte Lösung quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, waschen die Wände der Tasse Wasser (4.5). Lösung mit Wasser aufgefüllt (4.5) bis zur Markierung und gut vermischen.

Hinweis — Becher aus PTFE-mit Graphit-Unterseite können leicht zerstört werden, wenn die Temperatur, also die Temperatur muss sehr langsam anheben.

9.3.2 die zu Analysierende Lösung für die Bestimmung der CE-Kennzeichnung

9.3.2.1 die Methode der Zersetzung der Proben im Mikrowellen-Gerät

Wurde eine Probe quantifiziert wird in das Gefäß für Hochdruck aus PTFE (mit einer Kapazität von etwa 120 cm), Gießen Sie 3 cmHCI (4.1) und 1 cm(4.2). Den Deckel des Behälters fest Schrauben. Jedoch, Säure Hinzugefügt werden, um das Gefäß mit einem Deckel angelehnt am Abend zuvor. Es ist in der Regel verbessert den Prozess der nassen Zersetzung der Probe. Nasse Aufspaltung erfolgt im System der Mikrowellen-Gerät für die Präparation der Proben. Gefäße für Hochdruck wurde in einem Karussell oder einen speziellen Halter, der wurde in einem Labor-Mikrowellengerät, nass und Abbau erfolgt unter der Einwirkung von Mikrowellenstrahlung. Nasse Aufspaltung erfüllen nach трехшаговой Verfahren, d.h. Zersetzung beginnend bei niedrigen Temperaturen, verbringen Sie etwa bei 50 °C für 10 min, dann steigender Temperatur, etwa bis 100 °C, bei dieser Temperatur noch 10 min. Beim Dritten Schritt die Temperatur auf 150°C-200°C und weiterhin den Prozess innerhalb von 10 min.

Трехшаговую Verfahren können Sie durch einfaches verstellen der Leistung der Mikrowelle. Der gesamte Prozess des öffnens der Probe in die Mikrowellen-Gerät dauert 30 min und weitere 30 min benötigt für die Kühlung der Gefäße aus PTFE, bevor Sie Sie herausnehmen aus der Mikrowelle. Die Temperatur im inneren der Gefäße aus PTFE vor dem öffnen sollte weniger als 50 °C. Kunststoff müssen Handschuhe schützen die Hände des Bedieners bei der Autopsie Gefäße aus PTFE.

Hinweis — Sie können Nicht öffnen Sie die Tür der Mikrowelle unmittelbar nach Beendigung des Programms, da gibt es immer das Risiko der Ruptur der Membran-Sicherheits-Reaktionsgefäß aus PTFE für hohe Druck und die Freisetzung von heißen Säuren.


Nach dem abkühlen wird der Inhalt der reaktionsgefäße aus PTFE für hohe drücke vertragen quantitativ in PE-Flasche mit einem Fassungsvermögen von 100 cmoder dreidimensionale Kolben in demselben Umfang. Vorsicht die Wände gewaschen Reaktionsgefäß Wasser (4.5), Kombination von Waschungen mit einer Lösung von grundlegenden, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser (4.5) und gut vermischen.

9.3.2.2 die Zersetzung der Probe auf der heißen Herdplatte, mit einer offenen Gefäße

Platziert wurde eine Probe in einem Glas-oder Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Fügen 3cmHCI (4.1), ein Glas stündigen Glas und vorsichtig erwärmen bis zur Beendigung der Reaktion auflösen. Zugegeben die reaktionsmischung 1 cm(4.2) und weiter erhitzen bis zum erscheinen der Gase von Stickstoffoxiden. Wenn nötig, kühlen Sie die Lösung, und fügen Sie 5 cm(4.13), dann stark erhitzt ohne Zeitfenster bis zum Beginn der дымления.

Ein Stunden-Glas und weiterhin erwärmen auf eine Temperatur, bei der die bilden sich resistente weiße Dämpfe von Perchlorsäure, Kondensat steigt die an den Wänden des Glases. Weiter erhitzen, bis verschwinden der weißen Dämpfe im inneren der Tasse. Kühlen Sie die Lösung und quantitativ ihn in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, die Wände gewaschen Tasse Wasser (4.5) und vereinigt die waschlösungen mit der primären Lösung. Das lösungsvolumen bis zur Markierung mit Wasser (4.5) und gut vermischen.

10 Standardlösungen

Drei Standard-Lösung vorbereiten und verwenden im weiteren für die Zubereitung von градуировочных Lösungen.

10.1 Mehrfache Standard-Lösungen, die Elemente Sn, Sb, Pb und Bi

Zubereitung von Standardlösungen mehrteilig für die vier Elemente oben beschrieben, beginnend mit der Haupt-Standardlösung für jedes Element (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5).

10.1.1 Vorbereitung der Lösungen in Test-Hörern aus Polystyrol

Zubereitung von Standardlösungen direkt im Test-Hörern aus Polystyrol mit einem Fassungsvermögen von 10 cmist bequem und spart Zeit. Lösungen bringen Wasser (4.5) bis das gewünschte Volumen. Die Zubereitung von zwei Standard-Lösungen beschrieben 10.1.1.1 und 10.1.1.2.

10.1.1.1 Zubereitung многоэлементного Lösung — мультистандартаeiner Konzentration von 10 mg/DM

Aus jeder der vier wichtigsten Standard-Lösung (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5) genommen auf 0,10 cm(100 µl) und fügen in einem Test-Rohr aus Polystyrol mit einem Fassungsvermögen von 10 cmmit etwa 5 cmWasser (4.5). Electrogenetating Lösung bringen Wasser (4.5) auf das gewünschte Volumen, steuert die Masse der Lösung gewichtet. Versiegeln Test-Tube-Folie parafilm und vermischen Standardlösung (Tabelle 1).
____________________
Kontrolliert Nettogewicht Lösung, die sich im Test-Hörer.

Tabelle 1 — Мультистандарт

10.1.1.2 Zubereitung многоэлементного Lösung — мультистандартKonzentration von 0,1 mg/DM

Ausgesuchte 0,10 cm(100 µl) многоэлементного Lösung мультистандартаin einem Test-Rohr aus Polystyrol mit einem Fassungsvermögen von 10 cm. Bereiten Sie eine Lösung mit Wasser verdünnt (4.5) auf das gewünschte Volumen, definiert die Masse der Lösung gewichtet. Schließen Sie den Test-Tube-Folie parafilm und vermischen Standardlösung (Tabelle 2).
_______________
Kontrolliert Nettogewicht Lösung, die sich im Test-Hörer.


Tabelle 2 — Мультистандарт

10.1.2 Kochen dimensionale Lösungen in Fläschchen

Standardlösungen Koch-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Alle Lösungen bringen bis zur Markierung mit Wasser (4.5). Mehrfache Lösungen werden in übereinstimmung mit 10.1.2.1 und 10.1.2.2.

10.1.2.1 Zubereitung многоэлементного Lösung — мультистандартeiner Konzentration von 10 mg/DM

Aus jeder der vier wichtigsten Standard-Lösungen (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5) ausgewählt аликвотную Teil von 1,0 cmund fügen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cmmit etwa 50 cmWasser (4.5). Electrogenetating Lösung in dem Kolben mit Wasser verdünnt (4.5) bis zur Markierung und gut vermischen (Tabelle 3). Standardlösung dimensionalen bewahren in Kolba.


Tabelle 3 — Мультистандарт

10.1.2.2 Zubereitung многоэлементного Lösung — мультистандартаKonzentration von 0,1 mg/DM

Tragen 1,0 cmмультистандартаin einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnt es bis zur Markierung mit Wasser (4.5) und gut gemischt (Tabelle 4).


Tabelle 4 — Мультистандарт

10.2 Standardlösungen Element CE

Element CE sollte separat definiert werden, da die Gefahr eines Sturzes in Form von Tiefgang, wenn verwenden Flusssäure. Standardlösung CE-Standardsollte man streng nach dem Verfahren, nach dem Muster der Verdünnung, beginnend mit 10.1.1.1 10.1.2.1 und dementsprechend. Erste Schritte zur Zubereitung von Haupt-Standardlösung Xie — in (4.16.3).

11 Vorbereitung der internen Standard-Lösungen (interne Standards) Y, Rh und Lu

11.1 Zubereitung von Lösungen in den Rohren aus Polystyrol

Im Falle der Empfehlung — Verwendung der internen Standards bei der Analyse mehrerer Proben zu berücksichtigen Instrumental Drift, wenn nass Zersetzung ausgesetzt sind Stahl-Proben mit einer komplexen Matrix.

Interne Standards Elemente Y, Rh und Lu bietet in drei separaten Test-Hörern aus Polystyrol. In jeder der drei Test-Tubes mit einem Fassungsvermögen von 10 cmGießen Sie etwa 3cmvon Wasser (4.5). In einem von Ihnen ergänzen 0,10 cm(100 µl) primäre Standardlösung Rh (4.16.6), in die zweite Röhre fügt 0,10 cm(100 µl) der Haupt-Standardlösung Y (4.16.7) und in der Dritten Test-Tube zugesetzt 0,10 cm(100 µl) primäre Standardlösung Lu (4.16.8). In allen drei Test-Hörern das gewünschte Volumen zu erhalten, verdünnen Sie die Lösungen mit Wasser (4.5) und die Bestimmung der Masse der Lösung gewichtet. Dann Test-Tube schließen parafilm-Folie gerührt und Lösungen. Die Konzentration der Lösung des internen Standards in jedem Mobilteil aus Polystyrol sollte 10 mg/DM. In der Zukunft, die Verdünnung muss in übereinstimmung mit der Vorgehensweise zur Herstellung von Standardlösungen (für Rh und Y — 10.1.1.1 und 10.1.1.2 und für Lu — 10.2) und für градуировочных Lösungen (für Rh und Y — 12.1.1 und 12.2.1, und für Lu — 12.1.2 und 12.2.2). Die Konzentration der Lösungen der internen Standards sollte ungefähr die gleichen, und dass die Konzentration des Elements in der analysierten Lösung. Dies kann ein Problem werden, wenn die Durchführung mehrfache Definitionen. Der Unterschied in den Konzentrationen zwischen internem Standard und zu definierenden Element sollte nicht nach dem Wert zwei Größenordnungen überschreiten. In solchen Fällen unterschiedliche Konzentration kann für Y und Rh. Wenn dies nicht möglich ist, die Elemente müssen sich in zwei oder mehr Gruppen von Lösungen bis zur Durchführung der Analyse. Da die Konzentrationen vieler Elemente nicht bekannt sind, bis eine Analyse ist, sollte eine vorläufige Bestimmung der Höhe der Konzentrationen der angegebenen Elemente. In manchen Stählen ist die Konzentration zu niedrig wird für die Bestimmung. Dann wählen Sie eine passende Konzentration des internen Standards in der Größenordnung von 1 µg/DM.

11.2 Vorbereitung dimensionale Lösungen in Fläschchen

Wenn empfohlen wird die Verwendung von internen Standards bei der Analyse mehrerer Proben, zu berücksichtigen Instrumental Drift, vor allem bei nassen Zersetzung von Stahl-Proben mit einer komplexen Matrix.

Die Lösungen der internen Standards Elemente Y, Rh und Lu bietet in drei separaten dimensionale Fläschchen mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, jede. In jedem der drei dimensionalen Glaskolben gegossen, etwa 50 cmWasser (4.5). In einem von Ihnen ergänzen 1,0 cmprimäre Standardlösung Rh (4.16.6), in der zweiten gemessenen Kolben zugegeben 1,0 cmHaupt-Standardlösung Y (4.16.7) und in der Dritten gemessenen Kolben zugesetzt 1,0 cmprimäre Standardlösung Lu (4.16.8). In allen drei Kolben wird Wasser zugegeben (4.5) bis zur Markierung gerührt und Lösungen. Die Konzentration des internen Standards in jeder dimensionalen Kolba wird 10 mg/DM. In der Zukunft wird die Verdünnung notwendig. Bei diesem Verfahren Verdünnung entspricht der Regelung für Standard-Lösungen (für Y-und Rh — 10.1.2.1 und 10.1.2.2 und für Lu — 10.2) und für градуировочных Lösungen (für Y und Rh 12.1.1 und 12.2.1, und für Lu — 12.1.2 und 12.2.2). Die Konzentration der Lösungen der internen Standards sollte ungefähr die gleichen, und dass die Konzentration des Elements in der analysierten Lösung. Dies kann ein Problem werden, wenn führen Sie mehrfache Definitionen. Aber der Allgemeine Ansatz verwendet werden kann und der Unterschied in der Konzentration zwischen internem Standard und zu definierenden Element sollte nicht nach dem Wert zwei Größenordnungen überschreiten. In solchen Fällen unterschiedliche Konzentration kann für Y und Rh. Wenn dies nicht möglich ist, die Elemente müssen sich in zwei oder mehr Gruppen von Lösungen bis zur Durchführung der Analyse. Da bis zur Durchführung der Analyse der Konzentration von vielen Elementen nicht bekannt ist, sollte eine vorläufige Bestimmung der Höhe der Konzentrationen der angegebenen Elemente. In einigen Proben Stahl wird gefunden, dass die Konzentrationen der Elemente zu niedrig bestimmen. Dann ist es möglich, um eine geeignete Konzentration des internen Standards in der Größenordnung von 1 µg/DM.

12 Градуировочный Lösung Leerlauf Erfahrungen und Lösungen градуировочные

Градуировочные Lösungen und градуировочный Lösung Leerlauf Erfahrung für Sn, Sb und Pb bereiten Konzentrat für den Bereich von 0,4 bis 200 µg/Lin übereinstimmung mit dem Verfahren in Teil 12.1 und 12.2. Градуировочные Lösungen für die CE-Kennzeichnung sollte sich auf das Gebiet der Konzentrationen von 5 bis 1000 µg/L, und für die Bi von 0,3 bis 40 µg/DM. Градуировочный Lösung Leerlauf Erfahrung und nicht weniger als fünf градуировочных Lösungen müssen gekocht werden für den Aufbau градуировочного Grafik. Градуировочный Zeitplan sollte концентрационную Bereich der zu analysierenden Proben mit einer unbekannten Zusammensetzung. Alle градуировочные Lösungen müssen unbedingt nach dem Inhalt des Eisens, sondern auch Säuren, die bei nassen Zersetzung der Proben, die den gleichen Inhalten, was und in Lösungen, die zu analysierenden Proben geworden. Für das hinzufügen in градуировочные Lösungen von Eisen als Matrix verwenden Sie eine Lösung von 10.000 mg Fe/L(4.17). Am Ende fügen die Lösungen der internen Standards: Y, Rh und Lu für многоэлементного градуировочного Lösung Leerlauf Erfahrung (für die Elemente Sn, Sb, Pb und Bi) sind auch geeignet, wie für fünf mehrteilig градуировочных Lösungen (für die Elemente Sn, Sb, Pb und Bi). Lu als interner Standard für градуировочного Lösung Leerlauf Erfahrung auf CE-Kennzeichnung und eignet sich auch für fünf градуировочных Lösungen Xie.

12.1 Vorbereitung dimensionale Lösungen in Fläschchen

Bereiten sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen 100 cmjede, die dann verwendet man für die Zubereitung градуировочного Lösung Leerlauf Erfahrung und градуировочных Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik. Die Konzentrationen der Elemente in градуировочных Lösungen müssen aufeinander abgestimmt sein dergestalt, dass концентрационную Bereich in den untersuchten Proben.

Zubereitung von Standardlösungen im dimensionale Taschenflaschen erfüllen in übereinstimmung mit der Methodik 12.1.1 und 12.1.2. Alle градуировочные Lösungen bringen Wasser (4.5) bis zur Markierung und vermischen.

12.1.1 Kochen многоэлементного градуировочного Lösung Leerlauf Erfahrung und mehrteilig градуировочных Lösungen für Sn, Sb, Pb und Bi

Für den Aufbau градуировочного Grafik benötigt градуировочный Lösung Leerlauf Erfahrung und nicht weniger als fünf градуировочных Lösungen.

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjedes Gießen Sie etwa 50 cmWasser (4.5), danach bereiten die Lösungen in übereinstimmung mit den unten angegebenen Verfahren, indem eine Matrix-Lösung von Eisen (4.17), Mineralsäuren und mehrfache Standardlösungen. Die Lösungen der internen Standards (Y-und Rh) in solchen Mengen zugesetzt, dass Sie optimal mit den Konzentrationen der Elemente in der analysierten Lösung. Anschließend werden die Lösungen auf das gewünschte Volumen gebracht Wasser (4.5) und gerührt (siehe Tabelle 5).

12.1.2 Vorbereitung градуировочного Lösung Leerlauf Erfahrung auf dem CE und градуировочных Lösungen Xie

Für den Aufbau градуировочного Grafik benötigt градуировочный Lösung Leerlauf Erfahrung und nicht weniger als fünf градуировочных Lösungen.

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjedes Gießen Sie etwa 50 cmWasser (4.5), danach bereiten die Lösungen in übereinstimmung mit den unten angegebenen Verfahren, indem eine Matrix-Lösung von Eisen (4.17), Mineralsäuren und Standard-Lösungen CE-Kennzeichnung. Lösung interner Standard Lu in einer solchen Menge zugesetzt, um das entsprach der Konzentration CE in der analysierten Lösung. Dann die Lösungen bringen bis zur Markierung mit Wasser (4.5) und gemischt (siehe Tabelle 6).

Hinweis — HF zugesetzt.

12.2 Vorbereitung der Lösungen in Test-Hörern aus Polystyrol

Bereiten Sie nicht weniger als sechs Test-Röhrchen aus Polystyrol mit einem Fassungsvermögen von 10 cm, die dann verwendet man für die Zubereitung градуировочного Lösung Leerlauf Erfahrung und градуировочных Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik. Die Konzentrationen der Elemente in градуировочных Lösungen müssen aufeinander abgestimmt sein dergestalt, dass концентрационную Bereich der zu analysierenden Proben.

Zubereitung von Standardlösungen im Test-Hörern führen in übereinstimmung mit dem Verfahren 12.2.1 und 12.2.2. Alle градуировочные Lösungen bringen Wasser (4.5) bis das gewünschte Volumen, definiert die Masse der Lösung gewichtet. Rohr versiegeln der Folie parafilm gerührt und Lösungen.

12.2.1 Vorbereitung многоэлементного градуировочного Lösung Leerlauf Erfahrung und mehrteilig градуировочных Lösungen auf Sn, Sb, Pb und Bi

Für den Aufbau градуировочного Grafik benötigt градуировочный Lösung Leerlauf Erfahrung und nicht weniger als fünf градуировочных Lösungen.

In sechs Test-Röhrchen aus Polystyrol Gießen Sie etwa 3cmvon Wasser (4.5), danach bereiten die Lösungen in übereinstimmung mit den unten angegebenen Verfahren, indem die Matrix-Lösung von Eisen (4.17) Mineralsäuren und mehrfache Standardlösungen. Die Lösungen der internen Standards Y und Rh in solchen Mengen zugesetzt, dass diese Variablen Konzentrationen der Elemente in der analysierten Lösung. Dann auf das gewünschte Volumen gebracht Wasser (4.5), indem die Masse der Lösung gewichtet, schließen Sie den Test-Tube-Folie parafilm und gerührt (siehe Tabelle 7).

12.2.2 Vorbereitung градуировочного Lösung Leerlauf Erfahrung auf dem CE und градуировочных Lösungen Xie

Für den Aufbau градуировочного Grafik benötigt градуировочный Lösung Leerlauf Erfahrung und nicht weniger als fünf градуировочных Lösungen.

In sechs Test-Röhrchen aus Polystyrol Gießen Sie etwa 3cmvon Wasser (4.5), danach bereiten die Lösungen in übereinstimmung mit den unten angegebenen Verfahren, indem die Matrix-Lösung von Eisen (4.17), Mineralsäuren und Standardlösungen Ceroxid. Lösung des internen Standards Lu in solchen Mengen zugesetzt, um das entsprach der Konzentration CE in der analysierten Lösung. Dann die Lösungen auf das gewünschte Volumen gebracht Wasser (4.5), indem die Masse der Lösung gewichtet, schließen Sie den Test-Tube parafilm-Folie und gerührt (siehe Tabelle 8).

Hinweis — HF zugesetzt.


Tabelle 5 — Herstellung многоэлементного градуировочного Lösung Leerlauf Erfahrung und mehrteilig градуировочных Lösungen Sn, Sb, Pb und Bi

Tabelle 6 — Vorbereitung градуировочного Lösung Leerlauf Erfahrung auf dem CE und градуировочных Lösungen Xie

Tabelle 7 — Zubereitung многоэлементого градуировочного Lösung Leerlauf Erfahrung und mehrteilig градуировчных Lösungen auf Sn, Sb, Pb and Bi

Tabelle 8 — Zubereitung градуировочного Lösung Leerlauf Erfahrung auf dem CE und градуировочных Lösungen Xie

13 Vorbereitung des Gerätes ICP-MS zur Arbeit

Eichung des Werkzeugs nach der Masse, nach der konsequenten Einführung der Massen градуировочного Lösung (4.18), ist von entscheidender Bedeutung für eine gute Vorbereitung. Zur Optimierung des Signals des Detektors injiziert градуировочный Lösung mit einer Konzentration von Sb 100 µg/Lwährend der Konfiguration der Betriebsparameter des Gerätes. Diese beiden Verfahren sollten täglich vorgenommen werden.

Vor Beginn der ICP-MS-Messungen, Rohrsystem und Glas-Produkte des Gerätes muss shampooniert werden, durch das System gefördert, indem man innerhalb von 5 min, einer Waschlösung (4.6).

14 ICP-MS Messung

Beginnen Sie die Messung mit градуировочного Lösung Leerlauf Erfahrung, dann Messen die fünf градуировочных Lösungen, beginnend mit dem Element mit der niedrigsten Konzentration und Element bis hin zu höchster Konzentration. Folgende Lösung Messen Leerlauf Erfahrung zu analysierenden Lösungen von (9.2), um zu prüfen, Leerlauf Erfahrung Wert für die untersuchten Proben, sowie festzustellen, ob irgendein Memory-Effekt von градуировочного Lösung mit der höchsten Konzentration. Wenn ja, dann waschen erhöhen Sie die Zeit zwischen der Messung der Proben. Nach der Lösung Erfahrung Leerlauf Messen zehn der untersuchten Proben und die nächste градуировочный Standardlösung (Kontroll-Probe). Wiederholen Sie diesen Vorgang noch einmal mit zehn untersuchten Proben und градуировочным Standard-Lösung und so weiter. Also jede zehnte Probe muss градуировочным Lösung (Kontroll-Probe) und dem letzten zu messenden Probe muss градуировочный Lösung, auch wenn die gemessene Anzahl der untersuchten Proben weniger als zehn.

Konzentrationsfähigkeit der Toolbox in градуировочных Lösungen soll sich auf die Konzentration der Elemente in den untersuchten Proben.

Hinweis — Градуировочный Standardlösung (Kontroll-Probe) Messen und wie die zu analysierende Probe, Z. B. die Lösung einer Konzentration von 100 µg/DMgeben soll die gleiche Intensität, wie die für градуировочной Kurve. Zertifizierte Standard-Probe (GSO) kann auch verwendet werden als Prüfmuster.

15 Aufbau градуировочных Charts

Müssen Sie Kochen eine neue градуировочную Kurve für jede Reihe von Definitionen. Idler Erfahrung, bei der Verwendung von reinen Metallen und Reagenzien, darf keinen erheblichen änderungen im Wert des Signals Massen-Spektrum.

Градуировочный Zeitplan (градуировочная Kurve) gebaut werden soll nach den Werten der Intensität der Massen-Spektren (in der Regel ausgedrückt in Zählungen pro Sekunde, cps) градуировочных Lösungen relativ massiven Konzentrationen der Elemente in градуировочных Lösungen (µg/L). Der Wert Leerlauf Erfahrung abgezogen. Darüber hinaus градуировочные Kurven zu rechnen ist mit einem oder zwei internen Standards und die massive Konzentration der Elemente müssen im gleichen Bereich, wie bei der analysierten Probe.

Aufbau гадуировочного Grafiken und Berechnungen der Konzentrationen der zu untersuchenden Probe durchgeführt wird automatisch durch die Software des Gerätes ICP-MS. Linearität градуировочного Grafik sollte überprüft werden, indem die Berechnung der Koeffizienten der Regression, und Ihre Bedeutung sollte nicht weniger als 0,999.

Der Wert der Intensitäten der Massen-Spektren der zu analysierenden Proben gemessen, wobei die Werte der Leerlauf-Erfahrung. Die Konzentration der Elemente in den untersuchten Proben finden nach градуировочной Kurve.

Wenn der Wert der Intensität auf dem Leerlauf Erfahrung ist der gleiche oder höher als die градуировочных Lösungen und Lösungen Probenahme, müssen Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden. In diesem Fall ist es wichtig, dass der Wert der Intensität der Erfahrung war für Leerlauf sehr stabil, da dieser Wert in der Zukunft abgezogen. Hohe Intensität Wert auf dem Leerlauf Erfahrung kann wegen der gegenseitigen Beeinflussung oder mehrere Einflüsse, die möglicherweise verringert oder sogar vollständig beseitigt, wenn Sie ein anderes Isotop. Jedoch im Falle моноизотопных Elemente ist dies nicht möglich und erfordert eine wirksame Kontrolle Hintergrundsignal.

16 Vorstellung der Ergebnisse

16.1 Methode zur Berechnung

Die Konzentration eines jeden Elements ausgedrückt durch die Intensität (in Sekunden oder Millivolt) des zu analysierenden Lösung und eine Lösung von Leerlauf Erfahrung entsprechend. Auf градуировочном Grafik alle Ergebnisse erhalten, die nach Abzug der Ergebnisse der Leerlauf Erfahrung (Abschnitt 15).

Massive Anteil w jedes Element µ G/G berechnet nach der Formel:

, (3)

wo  — Masse des Elements (MCG) in der analysierten Lösung, die aus градуировочной Kurve, MKG;

 — Masse der Probe, G.

16.2 Präzision

Präzision dieser Methode ermittelt wurde das Ergebnis der Prüfungen in zehn Labors auf 10−12 Ebenen Inhalte für jedes Element (je nach bestimmbaren Element), wobei in jedem Labor durchgeführt auf drei Definitionen (Anmerkungen 1 und 2) jedes Element.

Hinweis 1 — Zwei von drei Definitionen wurde in einem Wiederholgenauigkeit (ISO 5725−1 ISO 5725−2 und ISO 5725−3), d.h. ein Operator, der die gleiche Hardware in identischen Betriebsbedingungen, die gleiche Teilung und die minimale Periode der Zeit.

Hinweis 2 — die Dritte Bestimmung durchgeführt wurde, in einer anderen Zeit (an einem anderen Tag) den gleichen Operator wie oben, Anmerkung 1, unter Verwendung der gleichen Ausrüstung, aber mit einer neuen Graduierung.


Aus den drei erhaltenen Ergebnisse in Verbindung mit dem Anhang 1 und 2, Wiederholbarkeit , внутрилабораторная Reproduzierbarkeit und Wiederholbarkeit berechnet wurden, in übereinstimmung mit ISO 5725−3 (Anhang C, Abschnitt C. 1.).

Proben, die für Tests sind in der Tabelle A. 1 für Sn, in den Tabellen A. 2 und A. 3 für Sb, in den Tabellen A. 4 und A. 5 — für CE-Kennzeichnung in den Tabellen A. 6 und A. 7 für Pb und in den Tabellen A. 8 und A. 9 — für Bi. Die Tabelle präsentiert zusammen mit логарифмическими Charts fünf untersuchten Elemente (Anhang A).

Die erhaltenen Ergebnisse wurden statistisch nach ISO 5725−1 ISO 5725−2 und ISO 5725−3.

Die Daten zeigen die logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von fünf Elementen und entsprechend: Wiederholbarkeit , Reproduzierbarkeit und внутрилабораторной Reproduzierbarkeit der Prüfergebnisse. Die Daten sind in den Tabellen: 9 — für Sn, in Tabelle 10 für Sb, Tabelle 11 — Siehe, Tabelle 12 — für Pb und in Tabelle 13 für Bi.


Tabelle 9: Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für Sn

Tabelle 10 — Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für Sb

Tabelle 11 — Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für CE

Tabelle 12 — Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für Pb

Tabelle 13 — Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für Bi

17 Prüfbericht

Prüfbericht muss enthalten:

a) alle erforderlichen Informationen für die Identifizierung der Probe, Labor und Datum der Analyse;

B) einen Verweis auf diese Norm;

C) die Ergebnisse der Prüfungen und die Form Ihrer Darstellung;

G) Abweichungen und Besonderheiten, die in den Prozess der Definition;

f) jede Operation, die nicht in dieser Norm oder zusätzliche Operationen, um die Ergebnisse zu beeinflussen.

Anhang A (informativ). Weitere Informationen über die durchgeführten internationalen Studien

Anhang A
(reference)

Grafische Daten прецизионности sind in den Abbildungen A. 1 — für Sn, A. 2 — für Sb, A. 3 — für CE-Kennzeichnung, A. 4 — Pb, in der Abbildung A. 5 — für Bi in übereinstimmung mit Tabelle A. 1 (Sn), Tabellen A. 2 und A. 3 (Sb), Tabellen A. 4 und A. 5 (EG), Tabellen A. 6 und A. 7 (Pb), sowie die Tabellen A. 8 und A. 9 (Bi) bzw.

Studien wurden durchgeführt, um vollständig zu erfassen концентрационную Bereich von 1 bis 1000 µg/G in Bezug auf den Bereich der Konzentrationen für die fünf definierten Elemente entsprechend den in Abschnitt 1 dieser Norm.

Nicht alle zertifizierten Standardproben (CRMs) wurden verwendet, um jedes Element, darüber hinaus gibt es nicht zertifizierte Werte oder Richtwerte Proben in zertifizierten (CRM), diese Werte sind gekennzeichnet mit «?».

Die Werte, die in den Tabellen A. 1-A. 9, erhalten durch die Durchführung von internationalen Studien in den Jahren 2001−2005 auf 12 Proben von Stahl und 5 Spike-Proben des Stahls in 10 Labors 6 Ländern.

Die verwendeten Proben sind in den Tabellen A. 1-A. 9.

Abbildung A. 1 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von zinn und Wiederholbarkeit oder Reproduzierbarkeit

X — Massenanteil Sn, mg/G

Y — Präzision, µg/G

1 — authentischer — ;

2 — authentischer — ;

3 — authentischer — ;

4 — ;

5 — ;

6 — ;

Abbildung A. 1 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von zinn und Wiederholbarkeit oder Reproduzierbarkeit

Tabelle A. 1 — Massenanteil Sn — authentische Proben

In миликилограммах pro Gramm

Abbildung A. 2 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Antimon und Wiederholbarkeit oder Reproduzierbarkeit

X — Massenanteil Sb, mg/G;

Y — Präzision, µg/G;

1 — authentischer — ;

2 — authentischer — ;

3 — authentischer — ;

4 — Spike — ;

5 — Spike — ;

6 — Spike — ;

7 — ;

8 — ;

9 — ;

Abbildung A. 2 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Antimon und Wiederholbarkeit oder Reproduzierbarkeit

Tabelle A. 2 — Massenanteil Sb — authentic Proben

In милликилограммах pro Gramm

Tabelle A. 3 — Massenanteil Sb — Spike — Proben

In милликилограммах pro Gramm

Abbildung A. 3 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Ceroxid und Wiederholbarkeit oder Reproduzierbarkeit

X — Massenanteil CE µg/G;

Y — Präzision, µg/G;

1 — authentischer — ;

2 — authentischer — ;

3 — authentischer — ;

4 — Spike — ;

5 — Spike — ;

6 — Spike — ;

7 — ;

8 — ;

9 —

Abbildung A. 3 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Ceroxid und Wiederholbarkeit oder Reproduzierbarkeit

Tabelle A. 4 — Massenanteil CE — Spike — Proben

In милликилограммах pro Gramm

Tabelle A. 5 — Massenanteil CE — Spike Proben

In милликилограммах pro Gramm

Abbildung A. 4 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Blei und Wiederholbarkeit oder Reproduzierbarkeit

X — Massenanteil von Pb, mg/G;

Y — Präzision, µg/G;

1 — authentischer — ;

2 — authentischer — ;

3 — authentischer — ;

4 — Spike — ;

5 — Spike — ;

6 — Spike — ;

7 — ;

8 — ;

9 — ;

Abbildung A. 4 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Blei und Wiederholbarkeit oder Reproduzierbarkeit

Tabelle A. 6 — Massenanteil von Pb — authentische Proben

In милликилограммах pro Gramm

Tabelle A. 7 — Massenanteil von Pb — Spike-Proben

In милликилограммах pro Gramm

Abbildung A. 5 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Wismut und Wiederholbarkeit oder Reproduzierbarkeit

X — Massenanteil Bi, mg/G;

Y — Präzision, µg/G;

1 — authentischer — ;

2 — authentischer — ;

3 — authentischer — ;

4 — Spike — ;

5 — Spike — ;

6 — Spike — ;

7 — ;

8 — ;

9 — ;

Abbildung A. 5 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Wismut und Wiederholbarkeit oder Reproduzierbarkeit

Tabelle A. 8 — Massenanteil Bi — authentic Proben

In милликилограммах pro Gramm

___________________
* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Tabelle A. 9 — Massenanteil Bi — Spike-Proben

In милликилограммах pro Gramm

Anwendung In der (Referenz). Isotope, die zur Bestimmung der Elemente Sn, Sb, Se, Pb und Bi mit der Methode ICP-MS

Anwendung In
(reference)

App JA (Referenz). Informationen über die Einhaltung der referenziellen internationalen Standards nationalen Standards der Russischen Föderation (und als solche geltenden zwischenstaatliche Standards)

Die Anwendung JA
(reference)

Die Tabelle JA.1