GOST 22974.11-96

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  ГОСТ 22974.11-96

GOST 22974.11−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methoden zur Bestimmung der Kalzium-Fluorid

GOST 22974.11−96

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE

Methoden zur Bestimmung der Kalzium-Fluorid

Melted welding fluxes.
Methods of calcium fluoride determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.11−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 22974.11−85

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt пирогидролизный und титриметрический комплексонометрический Methoden zur Bestimmung der Gehalt an Calciumfluorid von 1,5 bis 65%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 1027−67 Blei (II) уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3770−75 kohlensaures Ammonium. Technische Daten

GOST 4233−77 das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4234−77 Kaliumchlorid. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4463−76 ftoristyj das Natrium. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 9428−73 Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22974.0.

4 Пирогидролизный Methode zur Bestimmung der Kalzium-Fluorid

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Zersetzung von Calciumfluorid Wasserdampf bei einer Temperatur von 1300 °C in Gegenwart eines Katalysators. Die freigesetzte Flusssäure mit überschüssigem Dampf mitgerissen in den Empfänger, wo титруется Natriumhydroxid.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Bestimmung von Calciumfluorid (Abbildung 1).

Abbildung 1 — Anlage zur Bestimmung von Calciumfluorid

1 — steigende Flasche für die Reinigung von Luft oder Sauerstoff, gefüllt mit Natronlauge
Massenkonzentration von 0,2 G/cm; 2 — Ball-shaped Tube, gefüllt mit Glas-Wolle zum einfangen
Tropfen Wasser mit der Lauge; 3 — Edelstahl-Schlauch mit einem äußeren Durchmesser von 20 mm und innen 18 mm,
Länge 220 mm, die in das Rohr 10 und hermetisch Joch befestigt ist; 4 — Edelstahl Rohr
Durchmesser 10 mm, приваренная auf das Rohr 3; 5 — Kolben, um Dampf zu erzeugen; 6 — Kochplatte;
7 — Feinsteinzeug — N 2 nach GOST 9147, vorab in einem Muffelofen прокаленная
bei einer Temperatur von 900−1000 °C für 4−5 h; 8 — röhrenförmiger Elektroofen mit karborundowym
Heizung, die die Temperatur (1300±20) °C und befestigt mit einer Neigung von 4° in
Seite des Empfängers; 9 — Pyrometer; 10 — Porzellan-oder Quarzrohr inneren
mit einem Durchmesser von 20−22 mm; 11, 13 — Gummi-Dichtung; 12 — Behälter für die Kühlung Rohr Wasser;
14 — форштос; 15 — Empfänger für die Titration von Fluor-Säure

Abbildung 1 — Anlage zur Bestimmung von Calciumfluorid

Der Haken, mit dem Boot in die Röhre gelegt und daraus gewonnen, hergestellt aus hitzebeständigem Draht mit einem Durchmesser von 3−5 mm, Länge 500−600 mm.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 0,2 G/cmund einer Lösung mit einem Molaren Konzentration äquivalent 0,02 mol/DM.

Aluminium-OXID wasserfrei, geglüht bei einer Temperatur von 1100 °C für 1 H.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Methyl rot (LED).

Methylen blau (LED).

Gemischtes Anzeige: 0,125 G Methyl-rot und 0,083 G Methylen-blau gelöst in 100 cmEthylalkohol; speichern Sie in einem dunklen Kolben aufbewahrt.

Salzsäure nach GOST 3118 molare Konzentration 0,02 mol/L(фиксанал).

Die massive Konzentration der Natronlauge wird durch das Standard-Modell Flussmittel. Analyse der Standard-Probe wird unter den gleichen Bedingungen wie die Analyse der zu untersuchenden Probe.

Eine massive Konzentration von Natronlauge in G/cmCalciumfluorid, berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Massenanteil von Calciumfluorid in der Standard-Probe, %;

 — Masse der Probe Standard Probe, G;

 — das Volumen an Natronlauge, die für die Titration verbrauchten, cm.

Die massive Konzentration von Natriumhydroxid können je nach титрованному einer Lösung von Salzsäure (фиксаналу): 25 cmMolaren Säurelösung der Konzentration 0,02 mol/DMwurde in einem Kolben für die Titration, fügen Sie 2−3 Tropfen des gemischten Indikators und alkalilösung titriert, bis die rosa Färbung des übergangs in die grüne.

Eine massive Konzentration von Natronlauge in G/cmCalciumfluorid, berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Verhältnis an ;

 — Volumen molare Konzentration der Salzsäure 0,02 mol/L;

 — das Volumen der Lauge.

4.3 Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Flusses eine Masse von 0,1−0,2 G wurden in einem Boot mit 0,2−0,4 G Aluminiumoxid. Der Inhalt der Pumpen sorgfältig vermischen. Ein kleines Boot wurde in einem Rohr erhitzt auf eine Temperatur von 1250−1350 °C, und schließen Sie den Schlauch Gummischlauch. In einem Schlauch durch processus Rohr 3 wird Luft oder Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 3−5 Blasen in der Sekunde gleichzeitig mit Wasserdampf.

Das bei пирогидролизе Flusssäure tritt in den Empfänger 15, wo vorher gegossen 50 cmWasser und 5 bis 6 Tropfen des gemischten Indikators.

Flusssäure titriert mit Natronlauge Molaren Konzentration äquivalent 0,02 mol/DMVerfärbung von lila in grün. Beendet die Titration, wenn die Farbe der Lösung ändert sich nicht innerhalb von 2 min.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil Calciumfluorid , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — die Massenkonzentration der Natronlauge, G/cmCalciumfluorid;

 — das Volumen an Natronlauge, die für die Titration verbrauchten, cm;

 — Masse der Probe Flussmittel, G.

4.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Calciumfluorid sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

In Prozent

5 Титриметрический комплексонометрический Methode zur Bestimmung der Kalzium-Fluorid

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Fluor-Ionen in Form von фторхлорида Blei. Überschüssige Blei titriert Lösung von Trilon B.

5.2 Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Kohlensaures Ammonium nach GOST 3770.

Kaliumchlorid nach GOST 4234.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, die Lösung Massenkonzentration von 0,05 G/cm.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027, Lösung Massenkonzentration von 0,025 G/cm.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung Massenkonzentration von 0,05 G/cm.

Essigsäure nach GOST 61.

Silizium (IV) — Dioxid nach GOST 9428.

Methyl orange (LED), Bulk-Lösung einer Konzentration von 0,001 G/cm.

Эриохром schwarz (Indikator): 0,2 G Indikators zerreiben mit 20 G Kaliumchlorid.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol-äquivalent/L: 9,3 G Trilon B, gelöst in 300 cmWasser. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463, Standardlösung: 2,210 G Natriumfluorid in Wasser gelöst und verdünnt bis 1000 cmWasser im dimensionalen Kolba. Die Lösung hat eine massive Konzentration von Fluorid 0,001 G/cm.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B wird durch den Fluor: 50 cmStandardlösung verlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 10 Tropfen Essigsäure, 20 cmLösung aus Natriumchlorid und Bürette 25 cmLösung von Bleiacetat. Die Lösung gerührt, erhitzt auf eine Temperatur von 60−70 °C, wieder gerührt, bis der Tiefgang, dann lassen Sie für 12 Stunden.

Die Lösung mit dem gefallenen Sediment wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und filtriert in ein trockenes Becherglas durch ein trockenes Filter «das weiße Band», verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Nehmen 50−100 cmSickerwasser in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieWeinsäure, 10 cmAmmoniak (1:1), wurden 0,1 G Indikator эриохрома schwarz und titriert das überschüssige Blei-Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Färbung von lila-Violett in hell-blau.

Eine massive Konzentration von Trilon B , G/cmCalciumfluorid, berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — Volumen Standardlösung Natriumfluorid, cm;

 — Umrechnungsfaktor von Fluor auf Calciumfluorid;

 — das Volumen der Lösung von Bleiacetat, die genommen wird, mit einem überschuß, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, Elektrik für die Titration von überschüssigem Bleiacetat, cm;

 — das Verhältnis zwischen den Volumina von Lösungen von Bleiacetat und Trilon B.

Bestimmen das Verhältnis : 5 cmLösung von Bleiacetat wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 50 cmWasser, 10 cmWeinsäure, 10 cmAmmoniak (1:1), 0,1 G Indikator эриохрома schwarz und titriert bis zum übergang der Färbung von lila-Violett in hell-blau.

Verhältnis berechnen nach der Formel

, (5)

wo ist die Menge der Lösung von Bleiacetat, genommenen auf die Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, für die Titration verbrauchten, cm.

5.3 Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Flusses eine Masse von 0,5 G (bei der Massen-Anteil der Kalziumfluorid-1,5−40%) oder 0,25 G (bei der Massen-Anteil der Kalziumfluorid-40−65%) vermischt mit 0,2 G Siliziumdioxid und 5 G wasserfreiem Natriumcarbonat und legieren in Platin-Tiegel mit Deckel bei einer Temperatur von 950−1050 °C für 20−30 min die Schmelze gegossen auf der polierten Platte aus rostfreiem Stahl.

Tiegel mit плавом befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, Gießen Sie 50 cmheißes Wasser, Deckglas inkubiert und an einem warmen Ort bis zur vollständigen Zersetzung der Schmelze.

Tiegel entfernen aus der Tasse gewaschen und mehrere Male mit Wasser. Die Lösung mit dem Niederschlag wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die Lösung wurde filtriert in einen trockenen Kolben durch ein trockenes Filter «das weiße Band», verwerfen der ersten portion des Filtrats. Ausgesuchte 50 cmFiltrat in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 2−3 Tropfen methylorange und angesäuert mit Salpetersäure (1:1) bis orange Färbung, fügen Sie 4−5 G kohlensaure Ammonium und Kochen für bis zu Entfernung des Geruchs von Ammoniak (wobei Kieselsäure ausgeschieden in Form von Gelee ähnliches Sediment). Die Lösung wurde filtriert in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmdurch Watte und 8−10 mal gewaschen mit heißem Wasser. Das Filtrat säuert nach метиловому orange Salpetersäure (1:1) vor der änderung der Farbe der Lösung, fügen Sie 10 Tropfen Essigsäure, 20 cmLösung von Natriumchlorid und aus der Bürette 25−50 cmLösung von Bleiacetat. Die Lösung gerührt, erhitzt auf eine Temperatur von 60−70 °C, wieder gerührt, bis der Tiefgang, dann lassen Sie für 12 Stunden.

Die Lösung mit dem gefallenen Sediment wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und filtriert in ein trockenes Becherglas durch ein trockenes Filter «das weiße Band», verwerfen der ersten portion des Filtrats.

50−100 cmSickerwasser tragen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieWeinsäure, 10 cmAmmoniak (1:1), wurden 0,1 G Indikator эриохрома schwarz und titriert das überschüssige Blei-Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Färbung von lila-Violett in leuchtend

die Blaue.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massen-Anteil Kalziumfluorid , %, berechnet nach der Formel

, (6)

wo ist die Menge der Lösung von Bleiacetat, als für die Abscheidung von Fluor-Ionen, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, Elektrik für die Titration von überschüssigem Bleiacetat, cm;

 — das Verhältnis zwischen den Volumina von Lösungen von Bleiacetat und Trilon B;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in G/cmCalciumfluorid;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung,

G.

5.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Calciumfluorid sind in Tabelle 1 angegeben.