GOST 17051-82

• gost-17051-82.pdf (370.48 KiB)
  ГОСТ 17051-82

GOST 17051−82 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung der Tantal (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 17051−82

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung der Tantal

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tantalum

ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1983−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

N. P. Лякишев, G. V. Kozina, N. Mit. Belousova, T. V. Titow

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 23.09.82 Nr. 3731

3. IM GEGENZUG GOST 17051−71

4. Standard voll entspricht ST SEV 2882−81

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

7. REISSUE (Juni 1997) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Mai 1987, Februar 1993 (IUS 8−87, 11−12−93)


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Tantal (bei massenanteile Tantal von 0,002 bis 1,00%) und photometrische Methode (bei der massenanteile Tantal-von 0,10 bis 1,00%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

(Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TANTAL

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Extraktion lackiert in der Farbe grün Verbindung фторидного Komplex Tantal (V) mit Malachit grün mit Hilfe einer Mischung aus Hexan und 1,2-von ethylendichlorid und anschließender Messung der optischen Dichte Extrakt bei einer Wellenlänge von 635 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Waage Labor-Allzweck-GOST 24104 der zweiten Klasse mit der höchsten Präzision Grenze Wiegen bis zu 200 Gramm oder andere Waagen mit ähnlichen метрологическими Eigenschaften.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712, eine Lösung von 40 G/DM.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518, eine Lösung von 100 G/L, frisch zubereitet. Lösung speichern Sie in einem Behälter.

Malachitgrün (tetramethy-di-диаминофуксонийхлорид), eine Lösung von 0,0015 G/cm, frisch zubereitet.

-Hexan.

Dichloroäthan technische GOST 1942, Bestnote.

Экстракционная Mischung: 2 volumenteile -Hexan gemischt mit 1,5 Volumen Teile von ethylendichlorid technischen.

Probe Stahl, dessen Chemische Zusammensetzung ähnlich der chemischen Zusammensetzung der zu analysierenden Probe, mit einem Massenanteil von weniger als 0,0002% Tantal.

Lösung hintergrund: die Anhängung Stahl in der Masse 3,125 G wurden in einer Platin-Schale, erlaubt die Durchführung der Auflösung in der Tasse aus glaskohlenstoff verwendet wird oder in фторопластовом einem Glas, und wurde unter erwärmen in 25 cmiger Flusssäure durch Zugabe von 10 cmWasserstoffperoxid Lösung portionsweise etwa 0,5 cm. Die Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Absonderung der Salze, nach dem abkühlen vorsichtig zugegeben, die 25 cmvon Schwefelsäure und wiederholen Verdampfung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen des Salzes waschen in einem Glas 25 cmLösung щавелевокислого Ammonium, indem es in kleinen Portionen (bei Verwendung von PTFE-Tassen Operation fällt). Die Lösung erwärmen bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Mörtel щавелевокислого Ammonium und vermischen.

Zulässig ist die Verwendung der Lösung des Hintergrunds, hergestellt aus metallischem Eisen und von Standardlösungen oder der Aufhängung der Elemente, Massenanteil in denen die zu analysierende Probe von mehr als 0,5%.

Tantal Metall oder пятиоксид Tantal.

Standardlösungen Tantal.

Lösung A: 0,1000 G metallisches Tantal oder 0,1221 G пятиоксида Tantal aufgelöst in einer Platin-Schale 20 cmLösung Flusssäure beim erhitzen durch Zugabe von etwa 10 cmigen Lösung von Wasserstoffperoxid in Schritten von 0,5 cm. Zur Lösung wurden 10 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und erhitzt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen des Salzes aufgelöst in 40 cmLösung щавелевокислого Ammonium und erhitzt. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, addieren 40 cmiger Schwefelsäure gegossen eine Lösung von щавелевокислого Ammoniumsulfat bis zu einer Markierung und gerührt; goden zum Gebrauch nicht länger als eine Woche.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Tantal.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Mörtel щавелевокислого Ammonium und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Tantal.

(Geändert редакц

Oia, Bearb. № 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Gehalt an Tantal in Stahl richtet sich nach der Tabelle. 1. Die Anhängung Stahl wurde in einem Platin-Schale, erlaubt die Durchführung der Auflösung in der Tasse aus glaskohlenstoff verwendet wird oder in фторопластовом Becherglas und lösen in 10 cmiger Flusssäure durch erhitzen, Zugabe von 5−7 cmLösung von Wasserstoff-Peroxid in Schritten von 0,5 cm.

Tabelle 1

Zur Lösung wurden 10 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und erhitzt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen fügt etwa 25−30 cmLösung щавелевокислого Ammonium und gelösten Salz bei mäßiger Erwärmung. Abkühlen, überführt die Lösung in den gemessenen Kolben, waschen der Wände der Schalen-oder PTFE-Glas Lösung щавелевокислого Ammonium. Das Fassungsvermögen des Kolbens und das Volumen der injizierten Lösung von Schwefelsäure in den Kolben wird durch die Tabelle. 1. Bis zur Marke aufgefüllt mit Mörtel щавелевокислого Ammonium und vermischen.

Aus der Lösung genommen аликвотную Teil von 5 cmund wird in PE-scheidetrichter oder PE-Behälter. Zu einer Lösung von mit einer Bürette zugesetzt 1 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, 5 cmLösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz, vermischen und 3 min inkubiert, dann wurden 2 cmLösung von Malachitgrün bis und vermischen. Direkt danach wird die Lösung geschüttelt, mit 5 cmzur Mischung innerhalb von 1−1,5 min.

Nach Trennung der Phasen-Extrakt ausgesuchte Polyethylen-Pipette abgelassen oder aus dem scheidetrichter in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund aus ihm in der Zelle mit der Dicke der absorbierenden Schicht 10 mm. Fließzelle Deckel schließen und sofort die Messung der optischen Dichte Extrakt bei einer Wellenlänge von 635 Nm. Als Lösung des Vergleichs verwendet null-Extrakt-Lösung (S. Tab. 3).

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 1, 2

).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmGießen Sie in Abhängigkeit vom Massenanteil Mengen an Tantal hintergrund der Lösung und eine Lösung von Schwefelsäure nach Tab. 2.

Tabelle 2

Zugegeben-Kolben wird das Volumen Standardlösung Tantal-B in übereinstimmung mit der Tabelle. 3.

Tabelle 3

Alle Messkolben gegossen eine Lösung von щавелевокислого Ammonium bis zur Markierung und Inhalt vermischen.
Aus den Lösungen genommen аликвотную Teil von 5 cmund wird in PE-scheidetrichter oder PE-Behälter. Weiter gehen nach Anspruch 2.3.1.

Die optische Dichte Extrakten gemessen im Verhältnis zum Extrakt der null-Lösung. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte Extrakten und Ihren entsprechenden Massen Tantal bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Tantal () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Tantal in аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Tantal sind in der Tabelle gezeigt. 4.

Tabelle 4

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).

3. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON TANTAL

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Trennung von Tantal aus хлорнокислого Lösung mit Hilfe von schwefliger Säure, переосаждении фениларсоновой Säure, Bildung lackiert in der Farbe gelb Verbindung mit Tantal пирогаллолом in einer Lösung von Phosphorsäure und Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 430 Nm.

Im Falle der Anwesenheit von Wolfram erzeugt eine weitere Trennung der Abscheidung von Tantal Magnesiumsulfat in Ammoniak-Lösung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnter 1:5 und 1:10.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, verdünnt 1:3.

Säure хлорная, 57−60% ige Lösung.

Schweflige Säure, 6% ige Lösung.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Das kohlensauere Kalium technisches GOST 10690.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Gemisch aus wasserfreiem kohlensauren Kaliums und wasserfreiem Natriumcarbonat in einem Verhältnis von 3:1 und 1%-ige Lösung.

Magnesium Sulfat 7-Wasser nach GOST 4523.

Ammonium muriate nach GOST 3773 und eine Lösung von 250 G/DM.

Säure фениларсоновая, eine Lösung von 25 G/DM.

Waschlösung 1: 100 cmLösung фениларсоновой Säure verdünnt 100 cmWasser.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712, eine Lösung von 40 G/DM.

Pyrogallol, eine Lösung von 0,4 G/cm, frisch zubereitet.

Осаждающий-Lösung 1:40 G Ammoniumchlorid gelöst in 400 cmWasser. Zu der Lösung wurden 40 cmvon Ammoniak, gießt in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Осаждающий Lösung 2: 40 G Magnesiumsulfat, gelöst in 400 cmWasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Waschlösung 2: 200 cmосаждающего Lösung 1 lösen 2 G kohlensaure Kalium. Zugegeben zu einer Lösung von 200 cmосаждающего Lösung 2, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Lösung пиросернокислого Kalium und щавелевокислого Ammonium: 14 G пиросернокислого Kalium wurde in einem Platin-Tasse und erhitzt im Muffelofen bis zum Beginn des Schmelzens. Nach dem abkühlen flott zu fügen 5 Tropfen Schwefelsäure. Plav wieder erwärmen bis Sie vollständig geschmolzen. Nach dem abkühlen der Schmelze aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm100 cmLösung щавелевокислого Ammonium bei mäßiger Erwärmung und ständigem rühren. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Mörtel щавелевокислого Ammonium und vermischen.

Tantal пятиоксид.

Standardlösung Tantal: 0,1526 G пятиоксида Tantal wird in Platin-Schale und erhitzt im Muffelofen bis Anfang Schmelzen mit 14 G пиросернокислого Kalium. Weiter gehen nach Anspruch 2.2; goden zum Gebrauch nicht länger als eine Woche.

1 cmLösung enthält 0,25 mg Tantal.

(Geänderte Fassung

, Bearb. Nr. 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Masse der Probe des Versuches in Abhängigkeit vom Massenanteil von Tantal in Stahl richtet sich nach der Tabelle. 5. Eine abgewogene Probe wird in ein Glas mit einer Kapazität von 800 cm, Gießen Sie 50 cmvon Salzsäure und 15 cmSalpetersäure und durch erwärmen gelöst. Zur Lösung wurde eine Lösung von Perchlorsäure nach Tab. 5, eingedampft, um die Entstehung von dichten Dämpfe von Perchlorsäure und in einem geschlossenen Glas weiter erhitzen für 10 min.

Tabelle 5

Nach dem abkühlen des Salzes aufgelöst in 200 cmWasser. Zugegeben zu einer Lösung von 50 cmLösung von schwefliger Säure, erwärmen, Kochen für 10 min inkubiert und für 30 min bei einer Temperatur von 70 bis 80 °C. die Lösung wurde filtriert durch zwei Filter mit mittlerer Dichte фильтробумажной Masse. Der Filter mit dem Niederschlag zunächst sechs mal gewaschen, mit Salzsäure (1:10) und dann dreimal mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wird in Platin-Schale, озоляют Filter und der Niederschlag calciniert bei einer Temperatur von 1000 °C. das Pellet feuchten 0,5 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, fügt 5 cmLösung Flusssäure, trockne eingedampft und legiert mit 5 G einer Mischung von Kohlendioxid Kalium-Natrium.

Nach dem abkühlen der Schmelze aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmim Wasser, dessen Volumen so gewählt, um speziell für Pellet-Volumen der Lösung Betrug 150−200 cm. Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte.

Filter mit Sediment fünfmal gewaschen und mit einer Lösung der Mischung des kohlensauren Kalium-Natrium-und verworfen. Für Filtrat (Filtrat A) hinzufügen einer Lösung von Salzsäure (1:5), bis saure Reaktion und nach dem erhitzen auf eine Temperatur von etwa 80 °C wurden 30 cmLösung фениларсоновой Säure. Nach 10 min die Lösung filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Filter mit Sediment fünfmal gewaschen, um jedes mal nach 10 cmWaschlösung 1 und in einem Quarz-Tiegel. Filter vorsichtig озоляют und der Rückstand kalziniert bei 1000 °C. der Rückstand mit 7 G пиросернокислого Kalium erhitzt bis zum Beginn des Schmelzens. Nach dem abkühlen flott zu ergänzen fünf Tropfen Schwefelsäure. Plav wieder erwärmen bis Sie vollständig geschmolzen. Nach dem abkühlen der Schmelze aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm50 cmLösung щавелевокислого Ammonium bei mäßiger Erwärmung und ständigem rühren. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, fügen Sie 25 cmLösung von Phosphorsäure, gegossen eine Lösung von щавелевокислого Ammoniumsulfat bis zu einer Markierung und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert.

10 cmSickerwasser in ein Glas gegossen und fügen Sie 3 cmder Lösung пирогаллола. Nicht mehr als 5 min Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 430 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Aus

M. № 2).

3.3.2. Im Falle der Anwesenheit von Wolfram Und das Filtrat wird auf eine Temperatur von etwa 50 °C und unter rühren eine 25 cmосаждающего Lösung 1 und danach 25 cmосаждающего Lösung 2. Die Lösung für 60 min inkubiert bei 50 °C und danach filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Filter mit Sediment dreimal gewaschen промывным Lösung 2, dann befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, 30 cm enthältLösung von Ammoniumchlorid. Glasstab zerstören den Filter mit dem Niederschlag. Zuerst zugegeben zu einer Lösung von Salzsäure (1:5) bis zur sauren Reaktion und nach dem erhitzen auf eine Temperatur von etwa 80 °C wurden 30 cmLösung фениларсоновой Säure. Weiter gehen nach Anspruch 3.3.1.

3.3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgegossen nach Tab. 6 Standard-Lösung von Tantal und wird bis zu 50 cmLösung пиросернокислого Kalium und щавелевокислого Ammonium.

Tabelle 6

Zu den Lösungen Hinzugefügt 10 cmLösung von Phosphorsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit der Lösung щавелевокислого Ammonium und vermischen.

Von jeder Lösung wurden in einzelne trockene Gläser Volumen von 10 cmund fügen Sie 3 cmder Lösung пирогаллола. Nicht mehr als 5 min Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 430 Nm. Lösung Vergleich dient die null-Lösung.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Tantal bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Tantal () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Tantal in аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, G.

3.4.2. Standards der Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Tantal sind in der Tabelle gezeigt. 4.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).