Durch die Nutzung dieser Website erklären Sie sich die Verwendung von Cookies. Mehr über unsere Cookie Politik.

GOST 17051-82

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 17051−82 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung der Tantal (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 17051−82

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR


STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung der Tantal

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tantalum


ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1983−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

N. P. Лякишев, G. V. Kozina, N. Mit. Belousova, T. V. Titow

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 23.09.82 Nr. 3731

3. IM GEGENZUG GOST 17051−71

4. Standard voll entspricht ST SEV 2882−81

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde Artikelnummer, Unterpunkt, Aufzählung, Anwendungen
GOST 83−79
3.2
GOST 1942−86
2.2
GOST 3118−77
3.2
GOST 3760−79
3.2
GOST 3773−72
3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4461−77
3.2
GOST 4518−75
2.2
GOST 4523−77
3.2
GOST 5712−78
2.2, 3.2
GOST 6552−80
3.2
GOST 7172−76
3.2
GOST 10484−78
2.2, 3.2
GOST 10690−73
3.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 24104−88
2.2
GOST 28473−90
1.1

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

7. REISSUE (Juni 1997) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Mai 1987, Februar 1993 (IUS 8−87, 11−12−93)


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Tantal (bei massenanteile Tantal von 0,002 bis 1,00%) und photometrische Methode (bei der massenanteile Tantal-von 0,10 bis 1,00%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

(Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TANTAL

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Extraktion lackiert in der Farbe grün Verbindung фторидного Komplex Tantal (V) mit Malachit grün mit Hilfe einer Mischung aus Hexan und 1,2-von ethylendichlorid und anschließender Messung der optischen Dichte Extrakt bei einer Wellenlänge von 635 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Waage Labor-Allzweck-GOST 24104 der zweiten Klasse mit der höchsten Präzision Grenze Wiegen bis zu 200 Gramm oder andere Waagen mit ähnlichen метрологическими Eigenschaften.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712, eine Lösung von 40 G/DMГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Ammonium Fluorid nach GOST 4518, eine Lösung von 100 G/LГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet. Lösung speichern Sie in einem Behälter.

Malachitgrün (tetramethy-diГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-диаминофуксонийхлорид), eine Lösung von 0,0015 G/cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet.

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-Hexan.

Dichloroäthan technische GOST 1942, Bestnote.

Экстракционная Mischung: 2 volumenteile ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-Hexan gemischt mit 1,5 Volumen Teile von ethylendichlorid technischen.

Probe Stahl, dessen Chemische Zusammensetzung ähnlich der chemischen Zusammensetzung der zu analysierenden Probe, mit einem Massenanteil von weniger als 0,0002% Tantal.

Lösung hintergrund: die Anhängung Stahl in der Masse 3,125 G wurden in einer Platin-Schale, erlaubt die Durchführung der Auflösung in der Tasse aus glaskohlenstoff verwendet wird oder in фторопластовом einem Glas, und wurde unter erwärmen in 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)iger Flusssäure durch Zugabe von 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Wasserstoffperoxid Lösung portionsweise etwa 0,5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). Die Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Absonderung der Salze, nach dem abkühlen vorsichtig zugegeben, die 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)von Schwefelsäure und wiederholen Verdampfung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen des Salzes waschen in einem Glas 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung щавелевокислого Ammonium, indem es in kleinen Portionen (bei Verwendung von PTFE-Tassen Operation fällt). Die Lösung erwärmen bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Mörtel щавелевокислого Ammonium und vermischen.

Zulässig ist die Verwendung der Lösung des Hintergrunds, hergestellt aus metallischem Eisen und von Standardlösungen oder der Aufhängung der Elemente, Massenanteil in denen die zu analysierende Probe von mehr als 0,5%.

Tantal Metall oder пятиоксид Tantal.

Standardlösungen Tantal.

Lösung A: 0,1000 G metallisches Tantal oder 0,1221 G пятиоксида Tantal aufgelöst in einer Platin-Schale 20 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung Flusssäure beim erhitzen durch Zugabe von etwa 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)igen Lösung von Wasserstoffperoxid in Schritten von 0,5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). Zur Lösung wurden 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)einer Lösung von Schwefelsäure und erhitzt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen des Salzes aufgelöst in 40 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung щавелевокислого Ammonium und erhitzt. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), addieren 40 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)iger Schwefelsäure gegossen eine Lösung von щавелевокислого Ammoniumsulfat bis zu einer Markierung und gerührt; goden zum Gebrauch nicht länger als eine Woche.

1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,1 mg Tantal.

Lösung B: 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Mörtel щавелевокислого Ammonium und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,01 mg Tantal.

(Geändert редакц

Oia, Bearb. № 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Gehalt an Tantal in Stahl richtet sich nach der Tabelle. 1. Die Anhängung Stahl wurde in einem Platin-Schale, erlaubt die Durchführung der Auflösung in der Tasse aus glaskohlenstoff verwendet wird oder in фторопластовом Becherglas und lösen in 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)iger Flusssäure durch erhitzen, Zugabe von 5−7 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Wasserstoff-Peroxid in Schritten von 0,5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Tabelle 1

         
Massenanteil Tantal, % Die Masse der Probe, G

Kapazität Knolle cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Das Volumen einer Lösung von Schwefelsäure, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G
Von 0,002 bis 0,01 0,500 50 - 0,050
St. 0,01 «0,05 0,200 100 10 0,010
«0,05» 0,10 0,100 100 10 0,005
«0,10» 0,50 0,050 250 40 0,001
«0,50» 1,00 0,050 500 90 0,0005



Zur Lösung wurden 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)einer Lösung von Schwefelsäure und erhitzt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen fügt etwa 25−30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung щавелевокислого Ammonium und gelösten Salz bei mäßiger Erwärmung. Abkühlen, überführt die Lösung in den gemessenen Kolben, waschen der Wände der Schalen-oder PTFE-Glas Lösung щавелевокислого Ammonium. Das Fassungsvermögen des Kolbens und das Volumen der injizierten Lösung von Schwefelsäure in den Kolben wird durch die Tabelle. 1. Bis zur Marke aufgefüllt mit Mörtel щавелевокислого Ammonium und vermischen.

Aus der Lösung genommen аликвотную Teil von 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)und wird in PE-scheidetrichter oder PE-Behälter. Zu einer Lösung von mit einer Bürette zugesetzt 1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)einer Lösung von Schwefelsäure, 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz, vermischen und 3 min inkubiert, dann wurden 2 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Malachitgrün bis und vermischen. Direkt danach wird die Lösung geschüttelt, mit 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)zur Mischung innerhalb von 1−1,5 min.

Nach Trennung der Phasen-Extrakt ausgesuchte Polyethylen-Pipette abgelassen oder aus dem scheidetrichter in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)und aus ihm in der Zelle mit der Dicke der absorbierenden Schicht 10 mm. Fließzelle Deckel schließen und sofort die Messung der optischen Dichte Extrakt bei einer Wellenlänge von 635 Nm. Als Lösung des Vergleichs verwendet null-Extrakt-Lösung (S. Tab. 3).

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 1, 2

).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Gießen Sie in Abhängigkeit vom Massenanteil Mengen an Tantal hintergrund der Lösung und eine Lösung von Schwefelsäure nach Tab. 2.

Tabelle 2

       
Massenanteil Tantal, %

Volume-Lösung hintergrund, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Das Volumen einer Lösung von Schwefelsäure, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Von 0,002 bis 0,01
40,0 2,0
St. 0,01 « 0,05
8,0 8,4
«0,05 « 0,10
4,0 9,2
«0,10 « 0,50
0,8 9,8
«0,50 « 1,00 0,4 10,0



Zugegeben-Kolben wird das Volumen Standardlösung Tantal-B in übereinstimmung mit der Tabelle. 3.

Tabelle 3

     

Das Volumen der Standardlösung Tantal-B, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Die Masse Tantal im extrahierten Volumen Standardlösung Tantal B, mg Masse Tantal, passend аликвотной Teil der Lösung, mg
0 0
0
1,0
0,01 0,001
2,0
0,02 0,002
3,0
0,03 0,003
4,0
0,04 0,004
5,0 0,05 0,005



Alle Messkolben gegossen eine Lösung von щавелевокислого Ammonium bis zur Markierung und Inhalt vermischen.
Aus den Lösungen genommen аликвотную Teil von 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)und wird in PE-scheidetrichter oder PE-Behälter. Weiter gehen nach Anspruch 2.3.1.

Die optische Dichte Extrakten gemessen im Verhältnis zum Extrakt der null-Lösung. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte Extrakten und Ihren entsprechenden Massen Tantal bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Tantal (ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — Masse Tantal in аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Tantal sind in der Tabelle gezeigt. 4.

Tabelle 4

           




Die zulässigen Abweichungen, %
Massenanteil Tantal, % Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse, % die beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen zwei parallele kalten Definition — Niy drei parallele kalten Definition — Niy Ergebnisse Standard-Analyse — igen Probe von verfü — Werte ванного
Von 0,002 bis 0,005 inkl. 0,0012
0,0015 0,0012 0,0015 0,0008
St. 0,005 «0,01 « 0,0024
0,0030 0,025 0,0030 0,0016
«0,01» 0,02 « 0,004
0,005 0,004 0,005 0,003
«0,02» 0,05 « 0,008
0,010 0,008 0,010 0,005
«0,05» 0,10 « 0,012
0,015 0,012 0,015 0,008
«0,10» 0,2 « 0,024
0,030 0,025 0,030 0,016
«0,2» 0,5 « 0,04
0,05 0,04 0,05 0,03
«0,5» 1,0 « 0,06 0,07 0,06 0,07 0,04



(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).

3. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON TANTAL

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Trennung von Tantal aus хлорнокислого Lösung mit Hilfe von schwefliger Säure, переосаждении фениларсоновой Säure, Bildung lackiert in der Farbe gelb Verbindung mit Tantal пирогаллолом in einer Lösung von Phosphorsäure und Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 430 Nm.

Im Falle der Anwesenheit von Wolfram erzeugt eine weitere Trennung der Abscheidung von Tantal Magnesiumsulfat in Ammoniak-Lösung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnter 1:5 und 1:10.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, verdünnt 1:3.

Säure хлорная, 57−60% ige Lösung.

Schweflige Säure, 6% ige Lösung.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Das kohlensauere Kalium technisches GOST 10690.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Gemisch aus wasserfreiem kohlensauren Kaliums und wasserfreiem Natriumcarbonat in einem Verhältnis von 3:1 und 1%-ige Lösung.

Magnesium Sulfat 7-Wasser nach GOST 4523.

Ammonium muriate nach GOST 3773 und eine Lösung von 250 G/DMГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Säure фениларсоновая, eine Lösung von 25 G/DMГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Waschlösung 1: 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung фениларсоновой Säure verdünnt 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Wasser.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712, eine Lösung von 40 G/DMГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Pyrogallol, eine Lösung von 0,4 G/cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet.

Осаждающий-Lösung 1:40 G Ammoniumchlorid gelöst in 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Wasser. Zu der Lösung wurden 40 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)von Ammoniak, gießt in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Осаждающий Lösung 2: 40 G Magnesiumsulfat, gelöst in 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Wasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Waschlösung 2: 200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)осаждающего Lösung 1 lösen 2 G kohlensaure Kalium. Zugegeben zu einer Lösung von 200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)осаждающего Lösung 2, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Lösung пиросернокислого Kalium und щавелевокислого Ammonium: 14 G пиросернокислого Kalium wurde in einem Platin-Tasse und erhitzt im Muffelofen bis zum Beginn des Schmelzens. Nach dem abkühlen flott zu fügen 5 Tropfen Schwefelsäure. Plav wieder erwärmen bis Sie vollständig geschmolzen. Nach dem abkühlen der Schmelze aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung щавелевокислого Ammonium bei mäßiger Erwärmung und ständigem rühren. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Mörtel щавелевокислого Ammonium und vermischen.

Tantal пятиоксид.

Standardlösung Tantal: 0,1526 G пятиоксида Tantal wird in Platin-Schale und erhitzt im Muffelofen bis Anfang Schmelzen mit 14 G пиросернокислого Kalium. Weiter gehen nach Anspruch 2.2; goden zum Gebrauch nicht länger als eine Woche.

1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 0,25 mg Tantal.

(Geänderte Fassung

, Bearb. Nr. 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Masse der Probe des Versuches in Abhängigkeit vom Massenanteil von Tantal in Stahl richtet sich nach der Tabelle. 5. Eine abgewogene Probe wird in ein Glas mit einer Kapazität von 800 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), Gießen Sie 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)von Salzsäure und 15 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure und durch erwärmen gelöst. Zur Lösung wurde eine Lösung von Perchlorsäure nach Tab. 5, eingedampft, um die Entstehung von dichten Dämpfe von Perchlorsäure und in einem geschlossenen Glas weiter erhitzen für 10 min.

Tabelle 5

       
Massenanteil Tantal, % Die Masse der Probe der Probe, G

Das Volumen der Lösung von Perchlorsäure, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Die Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung, G
Von 0,1 bis 0,5 5 60 0,2
St. 0,5 «1,0 2,5 40 0,1



Nach dem abkühlen des Salzes aufgelöst in 200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Wasser. Zugegeben zu einer Lösung von 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung von schwefliger Säure, erwärmen, Kochen für 10 min inkubiert und für 30 min bei einer Temperatur von 70 bis 80 °C. die Lösung wurde filtriert durch zwei Filter mit mittlerer Dichte фильтробумажной Masse. Der Filter mit dem Niederschlag zunächst sechs mal gewaschen, mit Salzsäure (1:10) und dann dreimal mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wird in Platin-Schale, озоляют Filter und der Niederschlag calciniert bei einer Temperatur von 1000 °C. das Pellet feuchten 0,5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)einer Lösung von Schwefelsäure, fügt 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung Flusssäure, trockne eingedampft und legiert mit 5 G einer Mischung von Kohlendioxid Kalium-Natrium.

Nach dem abkühlen der Schmelze aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)im Wasser, dessen Volumen so gewählt, um speziell für Pellet-Volumen der Lösung Betrug 150−200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte.

Filter mit Sediment fünfmal gewaschen und mit einer Lösung der Mischung des kohlensauren Kalium-Natrium-und verworfen. Für Filtrat (Filtrat A) hinzufügen einer Lösung von Salzsäure (1:5), bis saure Reaktion und nach dem erhitzen auf eine Temperatur von etwa 80 °C wurden 30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung фениларсоновой Säure. Nach 10 min die Lösung filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Filter mit Sediment fünfmal gewaschen, um jedes mal nach 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Waschlösung 1 und in einem Quarz-Tiegel. Filter vorsichtig озоляют und der Rückstand kalziniert bei 1000 °C. der Rückstand mit 7 G пиросернокислого Kalium erhitzt bis zum Beginn des Schmelzens. Nach dem abkühlen flott zu ergänzen fünf Tropfen Schwefelsäure. Plav wieder erwärmen bis Sie vollständig geschmolzen. Nach dem abkühlen der Schmelze aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung щавелевокислого Ammonium bei mäßiger Erwärmung und ständigem rühren. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), fügen Sie 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Phosphorsäure, gegossen eine Lösung von щавелевокислого Ammoniumsulfat bis zu einer Markierung und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert.

10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Sickerwasser in ein Glas gegossen und fügen Sie 3 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)der Lösung пирогаллола. Nicht mehr als 5 min Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 430 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Aus

M. № 2).

3.3.2. Im Falle der Anwesenheit von Wolfram Und das Filtrat wird auf eine Temperatur von etwa 50 °C und unter rühren eine 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)осаждающего Lösung 1 und danach 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)осаждающего Lösung 2. Die Lösung für 60 min inkubiert bei 50 °C und danach filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Filter mit Sediment dreimal gewaschen промывным Lösung 2, dann befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), 30 cm enthältГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniumchlorid. Glasstab zerstören den Filter mit dem Niederschlag. Zuerst zugegeben zu einer Lösung von Salzsäure (1:5) bis zur sauren Reaktion und nach dem erhitzen auf eine Temperatur von etwa 80 °C wurden 30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung фениларсоновой Säure. Weiter gehen nach Anspruch 3.3.1.

3.3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)gegossen nach Tab. 6 Standard-Lösung von Tantal und wird bis zu 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung пиросернокислого Kalium und щавелевокислого Ammonium.

Tabelle 6

     

Das Volumen der Standardlösung Tantal, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Masse Tantal, passend entnommenen Teile Standardlösung Tantal, mg
Die Masse Tantal, enthalten in аликвотной Teil der Lösung, mg
0 0
0
8,0 2,0
0,2
16,0 4,0
0,4
24,0 6,0
0,6
32,0 8,0
0,8
40,0 10,0
1,0



Zu den Lösungen Hinzugefügt 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Phosphorsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit der Lösung щавелевокислого Ammonium und vermischen.

Von jeder Lösung wurden in einzelne trockene Gläser Volumen von 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)und fügen Sie 3 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)der Lösung пирогаллола. Nicht mehr als 5 min Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 430 Nm. Lösung Vergleich dient die null-Lösung.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Tantal bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Tantal (ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — Masse Tantal in аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, G.

3.4.2. Standards der Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Tantal sind in der Tabelle gezeigt. 4.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).