GOST 21639.0-93
GOST 21639.0−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
GOST 21639.0−93
Gruppe В09
INTERSTATE STANDARD
Flussmittel für das Umschmelzen электрошлакового
ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN AN DIE METHODEN DER ANALYSE
Fluxes for electroslag remelting.
General requirements for methods of analysis.
Ochs 71.040.040*
ОКСТУ 0709
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* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2006 Ochs
Hinweis «KODEX».
Datum der Einführung 1996−01−01
Vorwort
1 der Russischen Föderation VORBEREITET vom Technischen Komitee TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"
EINGETRAGEN Technischen Sekretariat des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung
2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 17. Februar 1993
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
| Republik Armenien |
Армгосстандарт |
| Republik Belarus |
Белстандарт |
| Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
| Die Republik Moldau |
Молдовастандарт |
| Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
| Turkmenistan |
Туркменгосстандарт |
| Republik Usbekistan |
Узгосстандарт |
| Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von
4 IM GEGENZUG GOST 21639.0−76
1 ANWENDUNGSBEREICH
Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an die Methoden der Analyse Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen.
2 NORMATIVE VERWEISE
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 8.234−77 ГСИ. Maßnahmen Fassungsvermögen Glas. Methoden und Mittel der Eichung
GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Technische Daten
GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten
GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten
GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten
GOST 29169−91 Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung
GOST 29252−91 Geschirr Labor-Glas. Teil 2. Büretten ohne Wartezeit
GOST 24104−88 Waage Labor-Allzweck-und ist grandios. Allgemeine technische Daten*
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001, hier und weiter. — Hinweis «KODEX».
3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
3.1 Proben für die Analyse genommen und wird nach der normativ-technischen Dokumentation auf die Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben der entsprechenden Materialien.
3.2. Labor-Messkolben, Besteck und Geschirr — nach GOST 1770, GOST 29169, GOST 29252. Erlaubt die Verwendung von dimensionalen Geschirr, поверенной nach GOST 8.234. Die notwendige Genauigkeit der Messung des Volumens führen in den Normen auf die Analysemethoden.
Tiegel und Schalen Platin — GOST 6563.
Tassen стеклоуглеродистые SU-2000.
Die Tiegel und Pumpen Porzellan nach GOST 9147.
3.3 die Verwendeten Chemikalien müssen einen Reinheitsgrad nicht unterhalb der H. D. A., wenn keine weiteren Anforderungen in den Normen auf die Analysemethoden.
Standard-Lösungen Vorbereitung von Reagenzien Qualifikation nicht unter reagenzienqualität oder aus Metallen mit einem Massenanteil Hauptelemente der nicht unter 99,9% (wenn nicht anders angegeben in den Normen auf die Methoden der Analyse). Die Notwendigkeit der Errichtung von Massen-Konzentration der Standard-Lösungen wird in den Standards auf die Analysemethoden. Erlaubt die Installation einer Massenkonzentration von Standard-Lösungen für Standard-Modell.
3.4 Für die Zubereitung von wässrigen Lösungen und der Durchführung der Analyse sollten Sie destilliertes Wasser nach GOST 6709, wenn keine weiteren Anforderungen in den Normen auf die Analysemethoden.
3.5 Konzentration prigotowljajemych Lösungen Ausdrücken:
Massenkonzentration (G/DM, G/cm
);
molare Konzentration (mol/L);
Molaren Konzentration äquivalent (mol/DM).
Massenanteil — Masse des Stoffes in Gramm, in Verbindung gestanden auf 100 G Lösung oder zu 100 G Substanz (%).
Der Inhalt eines Elements in флюсах Ausdrücken Massenanteil (%).
3.6 Grad der Verdünnung von Säuren und Lösungen bezeichnen, die in Form von A: B, Z. B. 1:4, wobei A — volumenteil разбавляемого Reagenz, In — volumenteil Lösungsmittel verwendet. Wenn der Standard-Analyse-Methode nicht angegeben ist die Konzentration der Säure oder einer wässrigen ammoniaklösung, dann wenden Sie die konzentrierte Säure oder konzentrierter wässriger ammoniaklösung.
3.7 Begriffe «warm» oder «heißes» Wasser (oder Lösung) bedeuten, dass die Flüssigkeit hat eine Temperatur von 40−75 °C oder über 75 °C bzw. Bei Bedarf die Temperatur wird in den Standards auf die Methoden der Analyse.
3.8 Massive Konzentration титрованных Lösungen stellen nicht weniger als drei навескам (oder аликвотам) ursprüngliche Substanz und Runden mit einer Genauigkeit von bis zu vier signifikante Ziffern.
3.9 Wiegen der Probe des Versuches, Niederschlag und Stoffe zur Herstellung von Standardlösungen durchgeführt im Labor-Waage Allzweck-nach GOST 24104 2. Klasse mit der größten Genauigkeit die Grenze Wägebereich bis 200 G oder auf jeder anderen Waage, welche die Anforderungen an Ihre метрологическим Eigenschaften. Die notwendige Genauigkeit der Gewichtung führen in den Normen auf die Methoden der Analyse.
3.10 Bei photometrischen Methoden die Dicke светопоглощающего Schichten in Schalen müssen so gewählt werden, um eine optimale Absorption des Lichtes für die Lösung der entsprechenden gefärbte verbindungen unter Berücksichtigung des Typs des verwendeten Gerätes.
3.11 Градуировочный Zeitplan bauen im kartesischen Koordinatensystem: auf der x-Achse verschieben den numerischen Wert der Konzentration oder Massenanteil des Elements, oder die Masse des Elements, a ist die Y — Achse den Wert des analytischen Signals.
Die Reihenfolge der Konstruktion градуировочного Grafiken zeigen in einer bestimmten Norm auf die Methode der Analyse. Erlaubt die Methode den Vergleich des analytischen Signals der Probe mit einem analytischen Signal Standardlösung eines Elements oder Standard-Lösung der Probe.
3.12 Bei der Bestimmung der atomaren абсорбцнонным Methode Messbereich Linearität градуировочных Graphen hängt von der Empfindlichkeit der verwendeten Geräte, so dass die vorgeschlagenen Mass-Elemente in den Proben und für den Aufbau градуировочных Graphen als empfohlen.
3.13 Massive Anteil der einzelnen Elemente in der Probe bestimmen parallel (oder unabhängig) in zwei Dosierung. Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität des Materials Analyse erfolgt in drei Dosierung.
Mindestens einmal pro Schicht (bei Verwendung der gleichen Reagenzien) unter den gleichen Bedingungen durchgeführt, zwei Control Panel-Erfahrung für die Eintragung in die Ergebnisse der Analyse der änderung, unter Berücksichtigung der massive Anteil des Elements in der Reagenzien.
3.14 Mit dem Ziel, die Kontrolle des mittleren Fehlers des analyseergebnisses mindestens einmal pro Schicht unter den gleichen Bedingungen führen Sie die Analyse der Standard-Probe in zwei (drei) Dosierung. Zur Kontrolle wählen Sie eine Standard-Probe mit der chemischen Zusammensetzung entsprechend den Anforderungen der Norm auf den Methoden der Analyse dieses Elements.
3.15 Für das Ergebnis der Analyse der Proben oder Standard-Probe nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von parallelen (oder unabhängige) Definitionen unter Berücksichtigung der durchschnittlichen arithmetischen Mittelwert der Ergebnisse der Kontroll-Experimente.
3.16 Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau 0,95) nicht übersteigt Grenzwert in Prozent, als in der entsprechenden Norm auf den Methoden der Analyse der Massenanteil eines Elements, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind:
die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele (unabhängige) Definitionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte 
воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil des Elements darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als bei einem Konfidenzniveau zulässige Wert 0,85 , %, die in der entsprechenden Norm auf die Methode zur Analyse der Massenanteil des Elements.
Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen, führen Sie eine zweite Analyse in übereinstimmung mit 3.13. Und wenn bei einer re-Analyse die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Analyse zu stoppen, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.
Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen, nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte %, als in der entsprechenden Norm auf den Methoden der Analyse der Massenanteil des Elements.
3.17 Numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und was den entsprechenden Wert Fehler .
3.18 Zahlenwert Fehler und Bestimmungen Kontrolle der Genauigkeit erlaubt das Ausdrücken von einer bedeutenden Zahl.
3.19 Wenn keine Standard-Probe Kontrolle des mittleren Fehlers der Ergebnis-Analyse wird durch Zusatzstoffe oder andere Methoden.
Die Kontrolle des mittleren Fehlers des Ergebnisses der Additiven Methode erfolgt die Feststellung der Massenanteil eines Elements im analysierten Material nach Zugabe der entsprechenden Probe des reinen Metalls oder аликвотной Teil der Standardlösung dieser Komponente zu naweske des Analyten vor der Analyse. Größe Additive sind so gewählt, um die erhaltene optimale Rahmenbedingungen zur Analyse vorgesehenen spezifischen Norm auf den Methoden der Analyse. Verbringen Sie die Definition des Elements in der Probe nach der Einführung der Zusatzstoffe. Wert Additiv berechnet als Differenz zwischen dem gefundenen Wert der Massenanteil des Elements in der Probe mit Zusatz und ohne Zusatz.
Abweichung des durchschnittlichen Ergebnisses der Analyse-Grenze nicht überschreiten , wenn der Gefundene Wert Supplements unterscheidet sich von der berechneten um nicht mehr als
und
nehmen aus der entsprechenden Norm auf die Methode der Analyse der Werte für den Massenanteil des überwachten Elements in der Probe und in der Probe mit Zusatz.
