GOST 11930.8-79

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  ГОСТ 11930.8-79

GOST 11930.8−79 Materialien verschmolzen. Methode zur Bestimmung des Phosphors (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 11930.8−79

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIALIEN VERSCHMOLZEN

Methode zur Bestimmung des Phosphors

Hard-facing materials. Method determination of phosphorus

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 21. März 1979 N 982 Datum der Einleitung installiert 01.07.80

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

Im GEGENZUG GOST 11930−66 im Teil Kap.6

AUSGABE (August 2011) mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1984 Dezember 1989 (IUS 3−85, 3−90)


Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung des Phosphors (bei Massen-Anteil Phosphor von 0,02 bis 0,3%) in наплавочных Materialien.

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen фосфорномолибденовой heteropolysäure mit ксиленоловым orange.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 11930.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметры Marken FEK-56, FEK-M oder eines anderen Typs.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Kalium oder Natrium Hydroxid Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Ammonium das Kalziumphosphat, das eins dwuzameshchenny nach GOST 3772−74.

Standardlösungen:

Lösung Und bereiten durch auflösen in Wasser 0,426 G Reagenz in dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 500 cmund verdünnen Sie bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,0002 G Phosphor;

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 1 cmLösung A verdünnt mit destilliertem Wasser im dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

1 cmLösung B enthält 0,000002 G Phosphor.

Ксиленоловый orange wässrige Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%. Bereiten Sie am Tag vor der Arbeit.

Reagenz vorab prüfen auf EIGNUNG für die Reaktion der Bildung des Komplexes mit фосфорномолибденовой гетерополикислотой: 10 cmAceton zugesetzt 0,1 cm(3−4 Tropfen) 0,1% igen ксиленолового orange. Wenn die Lösung farblos bleibt oder eine слаборозовое Färbung Reagenz eignet sich für die Analyse, wenn die VIOLETTE Färbung, Reagenz-Komplex mit фосфорномолибденовой гетерополикислотой nicht bildet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Phosphor im Filtrat bestimmen, den nach der Trennung von Silizium nach GOST 11930.3−79.

Aus der Messung der Kolben mit einer Kapazität von 200 cmnehmen 10−25 cmdes zu analysierenden Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Lösung in das Becherglas neutralisieren nach Kongo alkalilösung und Gießen Sie 20 cmim überfluss. Ein Glas mit Sediment zum sieden erhitzt, abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter in ein trockenes Becherglas.

In Abhängigkeit von dem Gehalt an Phosphor nehmen 5−20 cmgefilterten Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, neutralisiert nach Kongo Salpetersäure, verdünnt 1:1, wurden 10 cmin überschüssige Salpetersäure und verdünnen zu Wasser bis zu 80 cm. Weiter wurden 10 cmLösung mit einem Massenanteil von 10% Ammoniummolybdat und lassen für 10 Minuten zur Bildung фосфорномолибденовой heteropolysäure. Dann in den Kolben injiziert 5 cmLösung mit einem Massenanteil von 0,1% ксиленолового orange, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die Lösung bleibt dann auf 45 min für die Bildung einer stabilen komplexen verbindungen. Nach 45 min Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösungen auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter (540 Nm) in der Küvette mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm.

Gleichzeitig führen die drei Checklisten Erfahrung auf die Bestimmung des Phosphors in Reagenzien. Die Lösung mit dem Durchschnittswert des Inhalts des Phosphors in Reagenzien verwenden als Lösung zu bekommen.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik nehmen von 0,5 bis 3 cmtypisierten Lösung двузамещенного Ammonium-Phosphat (Lösung B) mit einem Abstand von 0,5 cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, verdünnt und die Lösung in den Kolben etwa bis zu 80 cmWasser. Dann wurden 10 cmLösung mit einem Massenanteil von 10% Ammoniummolybdat und lassen für 10 min für die Entwicklung der Färbung heteropolysäure. Weiter Hinzugefügt 5 cmLösung mit einem Massenanteil von 0,1% ксиленолового orange, verdünnen Sie bis zur Markierung mit destilliertem Wasser, gut mischen und lassen für 45 min für die Bildung einer stabilen lackiertem Verbindung. Nach Ablauf dieser Zeit Messen die optische Dichte der gefärbten Lösungen auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter (540 Nm) in der Küvette mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung (Mittel aus drei parallelen auf Phosphorgehalt in den Reagenzien).

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — аликвотная Teil der analysierten sauren Lösung, ml;

 — Masse der Probe in G;

 — аликвотная Teil der analysierten alkalischen Lösung, cm.

4.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten, soweit dies Divergenzen in der Tabelle dargestellt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).