GOST R 52950-2008
GOST R 52950−2008 Palladium. Methode zur Bestimmung der Verluste der Masse Glühverlust
GOST R 52950−2008
Gruppe В59
NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION
Palladium
METHODE ZUR BESTIMMUNG DER VERLUSTE DER MASSE GLÜHVERLUST
Palladium. Method for determination of mass loss after ignition
Ochs 39.060
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 2009−07−01
Vorwort
Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"
Informationen zum Standard
1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «krasnojarski Sawod Nichteisenmetalle namens W. N. Гулидова» (OAO «Красцветмет»)
2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 102 «Platinmetalle"
3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 14. August 2008 G. (N) 174-st
4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet
1 Anwendungsbereich
Diese Norm gilt für raffinierten Palladium Pulver mit einem Massenanteil von Palladium nicht weniger als 99,8%, bestimmt für die Herstellung von Legierungen, Halbfertigprodukten, chemischen verbindungen des Palladiums.
Die Norm legt die Methode zur Bestimmung der Verluste der Masse Glühverlust Pulver Palladium im Bereich der Massen-Anteil von 0,002% bis zu 0,050%.
Das Wesen der Methode 2
Die Methode basiert auf dem Ausglühen der zu analysierende Probe аффинированного Palladium bei einer Temperatur von 850 °C bis 950 °C bis zu einer Konstanten Masse und Definition der Gewichtsverlust (Differenz der Masse zu analysierende Probe vor und nach der Kalzinierung) gravimetrisch.
3 Normative Verweise
In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:
GOST R 8.563−96 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Methodik der Durchführung von Messungen
GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen
GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten
GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten
GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen
Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.
4 Begriffe und Definitionen
In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R ISO 5725−1 und GOST R 8.563.
5 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision)
5.1 Genauigkeiten Methode
Genauigkeiten der Methode: Grenzen des Intervalls, in dem mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 liegt die absolute Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (приписанная Toleranz)
, Standardabweichungen der Wiederholbarkeit
und Staging прецизионности
in Abhängigkeit vom Massenanteil der Verlust der Masse Glühverlust, sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode (0,95)
In Prozent
| Der Bereich der Massen-Anteil der Verlust der Masse Glühverlust | Die Grenzen des Intervalls der absolute Fehler des Ergebnisses der Analyse |
Standardabweichung der Wiederholbarkeit |
Kritischer Band |
Standardabweichung Staging прецизионности |
Die Grenze der Zwischenstufe прецизионности |
Grenze des Abspielens- |
| Von 0,002 bis 0,020 inkl. |
0,002 | 0,001 | 0,004 | 0,001 | 0,003 | 0,004 |
| St. 0,020 bis 0,050 inkl. |
0,004 | 0,002 | 0,007 | 0,002 | 0,006 | 0,008 |
(4)
5.2 Richtigkeit
Die systematische Genauigkeit dieser Analysemethode nicht bedeutend ist in den Bereichen der Massen-Anteil der Verlust der Masse Glühverlust.
5.3 Präzision
5.3.1 Bereich der Ergebnisse der vier Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 1 der kritische Bereich 
4 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.
5.3.2 innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die von verschiedenen Betreibern unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der Grenze Staging прецизионности 
5.3.3 Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Labors in übereinstimmung mit den Abschnitten 7 und 8 dieser Norm können variieren mit der überschreitung der Grenze der Reproduzierbarkeit nach GOST R ISO 5725−1, angegeben in Tabelle 1, im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.
6 Anforderungen
6.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen
Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse, die Anforderungen an die Gewährleistung der Sicherheit der ausgeführten arbeiten und der Versorgung der kologischen Sicherheit reglementiert in GOST R 52599.
6.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher
Zur Ausführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre alt sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.
7 die Mittel der Messungen, Zubehör, Materialien und Reagenzien
Elektroofen mit Thermostat, die Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C.
Waage Labor nach GOST 24104 mit einer zulässigen absoluten Fehler nicht mehr als ±0,0001 G.
Das Gerät Kipp zur Erzeugung von Wasserstoff.
Exsikkator nach GOST 25336.
Tiegel Platin N 100 N 101 Deckel nach GOST 6563.
Glühschälchen, Porzellan, N 3 nach GOST 9147.
Uhr Allgemeine Zwecke.
Zulässig ist die Verwendung von Messgeräten und anderen Hilfsmitteln, sofern die entsprechenden Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 1.
8 Durchführung der Analyse
8.1 Reine Platin-Tiegel wird in einem Porzellan-Tiegel kalziniert im Ofen für 10−15 Minuten bei einer Temperatur von 850 °C bis 950 °C. Nach dem kalzinieren Porzellan-Tiegel zusammen mit Platin-dem Tiegel entfernen aus dem Ofen, stellt die Platin-Tiegel Flamme von Wasserstoff bis zum Erhalt der grauen Oberfläche des Tiegels, im Exsikkator abgekühlt auf Raumtemperatur (zwischen 15 °C bis 30 °C) innerhalb von 40 min, gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als ±0,0001 G.
Operation Kalzinierung, Wiederherstellung, Kühlung und Wiegen des Tiegels wiederholt, bis eine Konstante Masse.
Beurteilungskriterien Vollendung des Tiegels bis zu einer Konstanten Masse ist der Unterschied der Ergebnisse von aufeinanderfolgenden Wägungen nicht mehr als 0,0001 G.
8.2 Im gleichen Platin-Tiegel zur gewichtskonstanz, platziert von 4,5 bis 5,5 G des zu analysierenden Metall gewogen und Tiegel mit dem Metall mit einer Abweichung von nicht mehr als ±0,0001 G. Tiegel mit dem Metall wird in einem Porzellan-Tiegel gefüllt und in einem Ofen calciniert bei einer Temperatur von 850 °C bis 950 °C für 40−45 Minuten, dann entfernen die Porzellan-Tiegel mit dem Platin des Tiegels aus dem Ofen, stellt die untersuchten Metall in dem Tiegel Wasserstoff-Flamme für 2−3 Minuten, abkühlen im Exsikkator auf Raumtemperatur von 15 °C bis 30 °C für 40 min und gewogen, indem die Masse des Tiegels mit der Probe geröstete Metall.
Operation Kalzinierung, Wiederherstellung, Kühlung und Wiegen von Tiegel mit dem Metall wird wiederholt, bis eine Konstante Masse, die Verringerung der Zeit der Kalzinierung bis 10−15 min.
Beurteilungskriterien Vollendung des Tiegels mit Metall bis gewichtskonstanz ist der Unterschied der Ergebnisse von aufeinanderfolgenden Wägungen nicht mehr als 0,0001 G.
9 Behandlung der Ergebnisse, die Bewertung Ihrer Akzeptanz und den Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse
9.1 Verlust der Masse Glühverlust (Masse-Anteil) , %, berechnet nach der Formel
wo — die Differenz der Masse der Platin des Tiegels mit der Probe von Palladium vor und nach der Kalzinierung und Wiederherstellung, G;
— Palladium gewogen, G.
Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen, berechnet bis zur vierten Dezimalstelle aufgerundet und Dritten Nachkommastelle.
9.2 Akzeptanz der Ergebnisse paralleler Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 durch die Zusammenführung des Bereichs dieser Ergebnisse (
wo — Koeffizient kritischen Bereich;
— Anzahl der parallelen Definitionen;
— Standardabweichung der Wiederholbarkeit.
Die Werte und
sind in den Tabellen 1 und 2 entsprechend.
Tabelle 2 — Koeffizienten des kritischen Bereichs
| 4 |
3,6 |
| 8 |
4,3 |
Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen (
Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen überschreitet 
Wenn für die erhaltenen acht parallele Definitionen Wert (
10 Kontrolle der Genauigkeit (Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit)
Bei der Kontrolle Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) absolute Abweichung von zwei Analyseergebnisse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности 
Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit absolute Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Labors, in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , die in der Tabelle 1.
