GOST 11930.2-79
GOST 11930.2−79 Materialien verschmolzen. Methode zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 11930.2−79
Gruppe В09
INTERSTATE STANDARD
MATERIALIEN VERSCHMOLZEN
Methode zur Bestimmung des Schwefels
Hard-facing materials. Method of determination sulphur
ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1980−07−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 21. März 1979 N 982 Datum der Einleitung installiert 01.07.80
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)
Im GEGENZUG GOST 11930−66 im Teil Kap.7
AUSGABE (August 2011) mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1984 Dezember 1989 (IUS 3−85, 3−90)
Diese Norm legt фототитрометрический Methode zur Bestimmung des Schwefels (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von 0,005 bis 0,5%) für Oberflächen der Stangen, Pulvern von Legierungen zum Auftragschweißen, Mix-Pulver zum Auftragschweißen.
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe die Probe in einem Strom von Sauerstoff bei 1250−1350 °C. Schwefel, die sich in der Probe, verbrennt bis zu schwefelhaltigen Gases, welches dann in абсорбционном Gefäß absorbiert Wasser mit der Bildung von schwefliger Säure, die оттитровывают Lösung йодит-йодата in Anwesenheit von Indikator — Stärke.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 11930.0−79.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Installation für die Bestimmung von Schwefel (Abb.1) besteht aus den folgenden Elementen: Zylinder 1 mit Sauerstoff nach GOST 5583−78 mit Getriebe; Durchflussmessers 2 Typ RS-3A oder RM-A, GOST 13045−81; Ofen двухтрубчатой 6 mit селитовыми Heizungen, die erwärmungstemperatur 1350−1400 °C; Flasche Waschlösung 4gefüllt аскаритом; Flasche Waschlösung 3, Kristallzucker gefüllten Mangandioxid; Boot-Auslöser 5; Kapillar-Drossel 7; staubfilters 8 und Analysator 9, als dessen nutzen die Geräte des Typs ЛМФ-69, ТФЛ-64 oder ТФЛП-579 (67М), Block automatische Titration Bürette und mit einem automatischen Ventil oder eine automatische Bürette.
Im Analysator platziert поглотительный Schiff nach GOST 25336−82, mit einem Fassungsvermögen von 150 cm.
Pumps Porzellan ЛС2 N 2 nach GOST 9147−80.
Микробюретка für NTD mit einer Kapazität von 2−5 cm.
Flaschen zum waschen der Gase nach GOST 23932−90.
Verdammt.1. Installation für die Bestimmung von Schwefel
Verdammt.1*
_____________
* Zeichnung 2. (Ausgeschlossen ist. Bearb. N 2).
Kalium Iodid nach GOST 4232−74.
Salzsäure nach GOST 3118−77.
Rohre Feuerfeste муллито-Kiesel auf der normativ-technischen Dokumentation.
Kupfer (II OXID Draht) D. H. und.
Die automatische Titration.
Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.
Anstelle des Analysators kann ein Gefäß für den Vergleich.
Stärke löslich nach GOST 10163−76, wäßrige Lösung mit einem Massenanteil von 0,05%.
Mangansulfat nach GOST 435−77.
Granulierte Mangandioxid; Kochen Mangandioxid nach GOST 11930.1−79.
Поглотительный Lösung; wird wie folgt hergestellt: auf 1000 cmwäßrigen stärkelösung Gießen 5 cm
Salzsäure.
JOD nach GOST 4159−79, титрованный Lösung; bereiten auf folgende Weise: eine abgewogene JOD Masse 0,6345 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, die zuvor platziert 4 G Kalium Iodid reduzieren, gelöst, aufgefüllt mit destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
Porzellan-Pumpen kalziniert in einem Strom von Sauerstoff bei 1300−1350 °C für 3 min.
Анализируемую Versuch mit Alkohol gewaschen und getrocknet.
In поглотительный Gefäß gegossen, 120 cmпоглотительного Lösung, setzen Sie das Gefäß in die Buchse des Analysators, eingetaucht in einen Behälter Rührer Stab und regulieren die Geschwindigkeit der Durchmischung der Lösung.
Stellen der Verbrauch von Sauerstoff 1 DM/min.
Bringe Farbe in поглотительном Gefäss bis blau (Wellenlänge 440−460 Nm).
Danach verbrennen zwei Proben mit einem hohen Gehalt an Schwefel für die Stabilisierung поглотительного Lösung.
Der Titer der Lösung von JOD wird durch das Standard-Modell.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Abhängig vom Gehalt an Schwefel in der Probe nehmen eine abgewogene Masse in übereinstimmung mit der Tabelle.1.
Tabelle 1
| Massenanteil von Schwefel, % |
Die Masse der Probe des zu analysierenden Probe, G | |||
| Von | 0,005 | bis | 0,05 |
1,0 |
| St. | 0,05 | « | 0,5 | 0,3 |
Eine abgewogene Probe gründlich gemischt mit плавнем — Kupfer-OXID in einem Verhältnis von 1:3.
Porzellan wird in einem Boot Pfeife zum verbrennen und auf den Block der automatischen Titration umfassen den Griff «Titration».
Nachdem das Gerät schaltet sich automatisch aus, berechnen die Menge Iod für die Titration verbrauchten. Dann produzieren die Verbrennung des folgenden Versuches.
Nach Abschluss der Analysen бюретку und поглотительный Gefäß mit destilliertem Wasser gewaschen.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Volumen титрованного Lösung von Iod für die Titration verbrauchte, cm
;
— Volumen титрованного Lösung von Iod für die Titration verbrauchte Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm
;
— Massenanteil der Lösung von JOD, ausgedrückt in G/cm
Schwefel;
— Masse der Probe, G.
5.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten, zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle.2.
Tabelle 2
| Massenanteil von Schwefel, % | Die zulässigen Abweichungen, % | ||||
| Von | 0,005 | bis | 0,050 | inkl. |
0,002 |
| St. | 0,050 | « | 0,500 | « | 0,011 |
5.1, 5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
