GOST 1429.3-77

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  ГОСТ 1429.3-77

GOST 1429.3−77 Lote zinn-Blei. Methode zur Bestimmung des Eisengehaltes (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1429.3−77*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LOTE ZINN-BLEI

Methode zur Bestimmung von Eisen

Tin-lead solders.
Method for the determination of iron*

ОКСТУ 1709**
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* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Code-Standard. Eingeführt erweitert, Abgeändert. N 2.

Datum der Einführung 1978−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 11. April 1977 886 N die Laufzeit wird mit 01.01.78

GEPRÜFT wurde im Jahr 1982 von der Verordnung des staatlichen Standards von 21.01.83 N 327 die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.01.88**
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** Beschränkung der Dauer der Aufnahme-Protokoll der IGU (IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 1429.3−69

* NEUAUFLAGE März 1983 mit Änderung N 1, genehmigt im Januar 1983; Post. N von 324 21.01.83 (IUS 5−1983 G.).

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 30.06.87 N 3015 mit 01.02.88

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1987

Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Eisen in zinn-Blei-припоях (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,001 bis 0,02%).

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in der Mischung бромистоводородной Säure und Brom, die Trennung von zinn und Antimon, abstreift als bromide, Bildung von komplexen verbindungen von Eisen mit ортофенантролином und Messung der optischen Dichte des gefärbten Komplex. Große Mengen an Kupfer werden in Form von Metall bei der Wiederherstellung von Blei.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1429.0−77.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Säure хлорная, die Lösung mit einem Massenanteil von 57%.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung; wurde wie folgt hergestellt: 90 cmбромистоводородной Säure vorsichtig zugegeben, 10 cmBrom, gerührt.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456−79, svejeprigotovlenny Lösung; wird wie folgt hergestellt: 10 G Salzsäure Hydroxylamin, gelöst in einer kleinen Menge Wasser und bringe das Wasser auf ein Volumen von 1000 cm.

Ортофенантролин Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1,5 G ортофенантролина aufgelöst in Wasser und bringe das Wasser auf ein Volumen von 1000 cm. Lösung bewahren Sie in einem Behälter aus dunklem Glas.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Natrium уксуснокислый kristallenes nach GOST 199−78.

Pufferlösung; wird wie folgt hergestellt: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 cmWasser, hinzugegeben 240 cmEssigsäure, filtriert und bringe das Wasser auf ein Volumen von 1000 cm.

Die reaktionsmischung, frisch zubereitete; wird wie folgt hergestellt: ein Anteil der Lösung Salzsäure Hydroxylamin gemischt mit einem Anteil der Lösung ортофенантролина und drei Anteilen Pufferlösung.

Blei Granulierte Marke MIT GOST 3778−77*.
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* Wirkt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eisen-Betriebssystem.h., die resultierende карбонильным Weg.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A (Main); wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Eisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,0001 G Eisen.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen. 1 cmLösung B enthält 0,00001 G Eisen.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung.

Ammoniak nach GOST 3760−79, verdünnte 1:1.

Indikatorpapiere, Universal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung des Lötmittels einer Masse von 0,5 G wird in eine niedrige Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund aufgelöst in 15 cmMischung für die Auflösung bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe hinzugegeben zu einer Lösung von 15 cmPerchlorsäure und eingedampft, um die Entstehung von dichten weißen Dämpfe. Nach dem abkühlen wurden 5 cmGemisch aufzulösen und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Perchlorsäure. Diesen Vorgang wiederholen Sie noch zweimal.

Zum Inhalt Tasse 1 cm hinzugegebenkonzentrierter Salpetersäure in zwei Schritten (0,5 cm), sanft erhitzt, bis Zersetzung бромистого Blei, Entfernung von Brom und die Zuweisung von dichten weißen Dämpfe. Wenn die Lösung transparent*, man dampft ihn bis zu einem Volumen von etwa 2 cm(das Niveau der Lösung in einem Glas bemerken vom Bleistift auf Glas), kühlen, Gießen Sie die 20 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, neutralisiert mit Ammoniak auf pH 2−3 (Universal pH-Papier), dann Gießen Sie 25 cmreaktionsmischung wurde dann eingestellt, bis zur Markierung mit Wasser, vermischen. Nach 30 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter (Wellenlänge 510 Nm) in der Küvette mit Schichtdicke von 5 cm.
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* In dem Fall, wenn die Lösung trüb ist, fügen Sie noch 5 cmMischung für die Auflösung, eingedampft, um die Dämpfe von Perchlorsäure, zerstören бромистый Blei beim erhitzen mit Salpetersäure.

Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet.

Gleichzeitig durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung. Masse Anteil an Eisen finden auf градуировочному Grafiken, angesichts der änderung der Reagenzien.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2. Bei der Analyse von lot enthält Cadmium, nach dem wiederaufrechterhalten Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cmneutralisiert Ammoniak auf pH 2−3 (Universal pH-Papier), Gießen Sie ihn 10 cmLösung ортофенантролина, 25 cmreaktionsgemisches und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie unter Punkt 3 angegeben.1.

3.3. Bei der Analyse von lot Briefmarken PIC 61-M nach der Verdampfung der Lösung von Perchlorsäure bis zu einem Volumen von 2 cmund Kühlung, den Inhalt des Glases mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 40 cm. In die Lösung gelegt und 5 G eines körnigen Blei, schließen Sie ein Glas stündigen Glas und mäßig 15 Minuten Kochen, доливая Wasser bis zur Markierung während Verdampfung der Lösung. Dann fügen Sie noch 1 G Blei und Kochen für 1 Minute, Wenn die Oberfläche des neu hinzugefügten Blei sauber und nicht lackiert freigesetzten Kupfer, Wiederherstellung erledigt betrachten. Lösung von Blei über Blei abgegossen und gewaschen декантацией. Wenn die Lösung trüb, filtriert durch ein dichtes Filter gewaschen und drei bis vier mal Wasser.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen 25 cmreaktionsmischung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt und weitere Analyse erfolgt wie unter Punkt 3.1.

3.2, 3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjeweils platziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 und 11,0 cmStandard-Lösung B Hinzugefügt 5 cmPerchlorsäure und dampft auf ein Volumen von etwa 2 cm(das Niveau der Lösung in einem Glas bemerken vom Bleistift auf dem Glas). Kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, neutralisiert mit Ammoniak auf pH 2−3 (Universal pH-Papier), Fgen 25 cmreaktionsgemisches und weitere Analyse erfolgt wie unter Punkt 3.1.

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan, angesichts der änderung der Reagenzien.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).