GOST R 51928-2002

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  ГОСТ Р 51928-2002

GOST R 51928−2002 Legierungen und Pulver auf Nickelbasis warmfeste. Methoden zur Bestimmung von Bor

GOST R 51928−2002

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

LEGIERUNGEN UND PULVER AUF NICKELBASIS WARMFESTE

Methoden zur Bestimmung von Bor

Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for determination of boron

Ochs 77.080
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2003−03−01

Vorwort

1 ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

2 VERABSCHIEDET UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 14. August 2002 G. (N) 305-st

3 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Bor: mit 4,4'-диоксидибензоилметаном oder 4,4'-диметоксидибензоилметаном bei massenanteile Bora von 0,0005% bis 0,03%; mit PH-резорцином und тионином bei der massenanteile von Bor 0,001% bis 0,05%; mit куркумином bei der massenanteile von Bor 0,001% bis 0,05% in warmfesten Superlegierungen und Pulver auf Nickelbasis.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 200−76 Natrium фосфорноватистокислый 1-Wasser. Technische Daten

GOST 3117−78 Ammonium уксуснокислый. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4463−76 ftoristyj das Natrium. Technische Daten

GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B). Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 18270−72 Essigsäure, hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST R 51652−2000 Ethylalkohol rektifiziert aus Lebensmittelrohstoffen. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

4 Photometrische Methode zur Bestimmung von Bor mit 4,4'-диоксидибензоилметаном oder 4,4'-диметоксидибензоилметаном bei der massenanteile von 0,0005% bis 0,03%

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Bor mit 4,4'-Dihydroxy-дибензоилметаном oder 4,4'-диметоксидибензоилметаном in einer Umgebung mit Eisessig und Schwefelsäure in Gegenwart eines organischen Phase.

Bor zuvor aus dem Hauptkomponenten der Legierung durch Extraktion mit Chloroform-Lösung von 2-Isopropyl-5-Methyl-1,3-гександиола oder 2,2,4-Trimethyl-1,3-пентадиола.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör für die Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

pH-Meter.

Tiegel Platin nach GOST 6563.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST 14261.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262.

Schwefelsäure, verdünnt 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Essigsäure, nach GOST 18270.

Prüfung der Essigsäure auf den Inhalt der aldehyd: 20 cmEssigsäure hinzugegeben 1 cmLösung von Kaliumpermanganat.

In Abwesenheit von aldehyd Färbung Kaliumpermanganat sollte nicht verblassen innerhalb von 15 min, die braune Färbung Mangandioxid auch nicht angezeigt werden soll.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 1 G/DM.

Chloroform Medical.

2-Isopropyl-5-Methyl-1,3-hexandiol (ИПМГД), Lösung verdünnte (1:19) in Chloroform.

2,2,4-Trimethyl-1,3-пентадиол (ТМПД), eine Lösung von 40 G/Lin Chloroform.

Ethylalkohol nach GOST P 51652.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

4,4'-диоксидибензоилметан, eine Lösung von 3,75 G/Lin Essigsäure: 0,375 G 4,4'-диоксидибен-зоилметана gelöst in 100 cmEssigsäure bei schwachem erwärmen, kühlen. Bei der Lagerung in einem dunklen Ort für die Lösung brauchbar innerhalb eines Monats.

Borsäure nach GOST 9656.

Standardlösungen Bor.

Lösung A: 5,7154 G Borsäure gelöst in 300 cmdimensionalen Wasser in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,001 G Bor.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,0001 G Bor.

Lösung B: 10 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,00001 G

Bor.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 Verfahren der Auflösung der Probe

Die Masse der Probe der Legierung 0,25−1 G in übereinstimmung mit der Tabelle 1 wurde in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 30 cmMischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1 oder 8:1, 2 cmPhosphorsäure, Glas bedecken vom Deckel aus Polytetrafluorethylen und aufgelöst wurde eine Probe unter mäßiger Erwärmung.


Tabelle 1

Nach der Auflösung der Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure (1:1).

Die Lösung wird eingeengt bis Anfang der Markierung Dämpfe von Schwefelsäure, spült man den Deckel aus Polytetrafluorethylen und die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure.

Salz aufgelöst in 5 cmSalzsäure beim erhitzen, Gießen Sie 30−40 cmWasser erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Filtriert und der unlösliche Rückstand durch ein dichtes Filter in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen 200 cm, ein Glas eingerieben ein kleines Stück Filter einem Holzstock mit Gummispitze. Becherglas und Filter gewaschen und mehrere Male mit heißem Wasser. Der Filter wurde in einem Platin-Tiegel, озоляют, verbrannt und kalziniert bei 600−700 °C. der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1 G Natriumcarbonat bei 950−1000 °C für 15−20 min. Plav aufgelöst in heißem Wasser mit dem Zusatz von 1−2 cmSalzsäure bei schwachem erhitzen, verbinden mit dem Filtrat und man dampft die Lösung bis zu 10−15 cm. Fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure und dampft bis die Dämpfe von Schwefelsäure.

4.3.2 Verfahren der Abtrennung von Bor Hauptkomponenten der Legierung

Salz gelöst in 30 cmWasser unter Zugabe von 5 cmSalzsäure beim erhitzen, kühlen.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50−100 cm(Tabelle 1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter dicht bei trockenem Quarz Glaskolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil der Lösung (Tabelle 1) wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 50−100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung ИПМГД oder ТМПД. Scheidetrichter geschüttelt und für 1 min und nach Trennung der Schichten organische Schicht, siebend durch trockene Watte, dekantiert in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cm. Die Extraktion wiederholt. Die organische Schicht wird abgelassen in die gleiche dreidimensionale Kolben. Der Extrakt in den Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Mörtel ИПМГД oder ТМПД und vermischen.

4.3.3 Спектрофотометрическая Testdurchführung

Аликвотную Teil des Extraktes 1 cmwird in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cm, 1 cm hinzugegebenLösung von 4,4'-диоксибензоилметана oder 4,4'-диметоксидибензоилметана, vermischen, ergänzen 0,5 cmin die Schwefelsäure, gemischt und lassen auf 2−2,5 H. Anschließend verdünnt bis 25 cmEthylalkohol, gerührt. Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 440 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, mit Streichungen im Bereich Bereich von Wellenlängen von 420 bis 460 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.

Als Vergleich der Lösung mit Wasser oder Ethylalkohol.

Die Masse des Nadelwaldes finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

4.3.4 Aufbau градуировочного Grafik

In Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert abgestimmten Mengen von Standardlösung B Bor, die in der Tabelle 2.


Tabelle 2

In alle Gläser Gießen Sie die Säure, wie bei der Auflösung des Versuches, und weiter handeln in Einklang mit 4.3.1−4.3.3.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Bor bauen градуировочный Zeitplan.

5 Photometrische Methode zur Bestimmung von Bor mit PH-резорцином und тионином bei der massenanteile von 0,001% bis 0,05%

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Bor mit PH-резорцином und тионином bei pH 5,0−5,2.

Bor zuvor aus dem wichtigsten Komponenten der Legierung durch Extraktion mit Chloroform-Lösung von 2-Isopropyl-5-Methyl-1,3-гександиола oder 2,2,4-Trimethyl-1,3-пентадиола mit anschließender Wiedergewinnung Natronlauge.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Salzsäure, verdünnt 1:1.

Salzsäure, die Lösung der Molaren Konzentration von 0,5 mol/DM.

Säure Essigsäure, Lösung molare Konzentration von 0,5 mol/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 oder GOST 24147.

Ammoniakwasser, molarer Lösung der Konzentration 0,5 mol/DM.

Pufferlösung. Mischen Sie gleiche Mengen von Essigsäure und Ammoniak und stellen den pH-Wert 5,0−5,2 auf pH-Meter Zugabe von Reagenzien Essigsäure oder Ammoniak.

Natriumhydroxid nach GOST 4328.

Natriumhydroxid, Lösung molare Konzentration von 1,0 mol/DM.

Natriumhydroxid, Lösung mit 20 G/DM.

Ash-Resorcin, Dinatriumsalz, molarer Lösung der Konzentration 0,001 mol/DM.

0,0494 G Ash-Resorcin aufgelöst in 100 cmWasser.

Тионин 2-Wasser, Farbstoff für die Mikroskopie, alkoholische Lösung molare Konzentration 0,001 mol/DM.

0,029 thionine G aufgelöst in 100 cmEthylalkohol.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, molarer Lösung der Konzentration 0,05 mol/DM.

1,86 G Trilon B, gelöst in 100 cmWasser.

Die anderen Reagenzien, Geräte und Lösungen — 4.2.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 Vorbereitung der Testlösung

Die Masse der Probe der Legierung 0,2−0,5 G nach Tabelle 3 wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 30 cmMischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1 oder 8:1, 2 cmPhosphorsäure, Glas bedecken vom Deckel aus Polytetrafluorethylen und aufgelöst wurde eine Probe unter mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe Gießen 8 cmSchwefelsäure (1:1).


Tabelle 3

Weiter kommen, wie in 4.3.1.

5.3.2 das Verfahren der Abtrennung von Bor Hauptkomponenten der Legierung

Salz gelöst in 30 cmWasser unter Zugabe von 5 cmSalzsäure beim erhitzen, kühlen.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50−100 cm(Tabelle 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter dicht bei trockenem Quarz Glaskolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную 20 cm ein Teil der Lösungwurde in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen 5−10 cmLösung ИПМГД oder ТМПД. Scheidetrichter geschüttelt, für 1−2 Minuten und nach Trennung der Schichten dekantiert die organische Schicht in einen anderen scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Der Extrakt gewaschen für 30 mit 10 cmWasser, mit Salzsäure oder Schwefelsäure (1 Tropfen Säure auf 10 cmWasser). Die gewaschene organische Schicht wird abgelassen in der Dritten scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, 10 cm Gießen Sie dieNatronlauge und führen reextraktion Bor schütteln für 1−2 min. die Organische Schicht wird verworfen.

Wässrige Alkali-Schicht gegossen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 5

0 cm.

5.3.3 Спектрофотометрическая Testdurchführung

Die Lösung für das Thema sein Gießen Sie Wasser bis 20 cm, 0,5 cmLösung von Trilon B, gerührt und installieren pH-Wert 5,0−5,2 Lösungen von Salzsäure oder Natriumhydroxid auf pH-Meter. Dann wurden genau 5 cmAsh-Resorcin und 1 cmthionine, verlegen, den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, spült man die Wände der Tasse Puffer-Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit dem gleichen Puffer-Lösung und vermischen.

Nach 18 h Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 510 Nm oder auf фотоэлектроколориметре Wellenlängen im Bereich von 490−530 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht wird so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung. Die Masse des Nadelwaldes finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

5.3.4 Aufbau градуировочного Grafik

In Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert abgestimmten Mengen an Standardlösung In Bor, die in der Tabelle 4.


Tabelle 4

In alle Gläser Gießen Sie die Säure, wie bei der Auflösung des Versuches, und weiter handeln in Einklang mit 5.3.1−5.3.3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Bor bauen градуировочный Zeitplan.

6 Photometrische Methode zur Bestimmung von Bor mit куркумином bei der massenanteile von 0,001% bis 0,05%

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung lackiertem komplexen verbindungen von Bor mit куркумином in einer Umgebung mit Eisessig und Schwefelsäure in Gegenwart von Acetat Pufferlösung.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Natrium фосфорноватистокислый nach GOST 200.

Die Mischung aus Essigsäure und Schwefelsäure (1:1): 100 cmEssigsäure vorsichtig, bei der Abkühlung zu Wasser wurden 100 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Pufferlösung: 225 G Ammonium-Acetat, gelöst in 400 cmWasser beim erhitzen, kühlen, fügen 300 cmEssigsäure, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser vermischen.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463, eine Lösung von 40 G/DM. Bewahren Sie in einem Behälter aus Polyethylen.

Curcumin, eine Lösung von 1,25 G/Lin Essigsäure: 0,125 G Curcumin aufgelöst in 60 cmEssigsäure bei schwachem erhitzen, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Essigsäure gerührt. Unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

Die anderen Reagenzien, Geräte und Lösungen — 4.2.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 Vorbereitung der Testlösung

Die Masse der Probe der Legierung von 0,1−0,5 G nach Tabelle 5 wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 30 cmMischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1 oder 8:1, 5 cmvon Phosphorsäure, Glas bedecken vom Deckel aus Polytetrafluorethylen und aufgelöst wurde eine Probe unter mäßiger Erwärmung.


Tabelle 5

Nach der Auflösung der Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure (1:1).

Weiter kommen, wie in 4.3.1.

6.3.2 Спектрофотометрическая Testdurchführung

Salz gelöst in 30 cmWasser unter Zugabe von 5 cmSalzsäure (HCL) beim erhitzen, fügen Sie 3 G фосфорноватистокислого Natrium zum sieden erhitzt und vorsichtig Kochen unter dem Deckel für 15 Minuten, kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter dicht bei trockenem Quarz Glaskolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

6.3.2.1 Vorbereitung der Testlösung

Аликвотную Teil der Lösung von 1 cmtrocken gelegt und in einem PE-Gefäß mit einem Fassungsvermögen 100 cm, fügen 6 cmMischung von Essigsäure und Schwefelsäure (1:1), 6 cmLösung von Curcumin, rühren nach der Zugabe jedes Reagens, und geben auf 2,5 H. Dann Gießen Sie 1 cmvon Phosphorsäure, mischen und lassen für 30 min.

Gießen Sie 30 cmPufferlösung gründlich gemischt und nach 15 min Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 543 Nm und auf фотоэлектроколориметре im Bereich von Wellenlängen von 520 bis 560 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht wird so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.

Als Vergleich der Lösung verwenden аликвотную Teil der Lösung, in der die Bor vorab übersetzt in фторидный Komplex.

6.3.2.2 Herstellung der Lösung vergleichen

Аликвотную Teil der Lösung 1 cmtrocken gelegt und in einem PE-Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 0,2 cmLösung Natriumfluorid, vermischen sorgfältig und geben für 1 Uhr

Fügen 6 cmMischung von Essigsäure und Schwefelsäure (1:1), 6 cmLösung von Curcumin. Weiter kommen, wie in 6.3.2.1.

Die Masse des Nadelwaldes finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

6.3.3 Aufbau градуировочного Grafik

In Quarz-Gläser unterbringen abgestimmten Mengen an Standardlösung In Bor 0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 cm.

In alle Gläser Gießen Sie die Säure, wie bei der Auflösung des Versuches und weiter kommen, wie in 6.3.1 und 6.3.2.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Bor bauen градуировочный Zeitplan.

7 Bearbeitung der Ergebnisse

7.1 Massen-Anteil von Bor , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Bor gefunden, die nach градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

7.2 Normen Fehlerquote und Vorschriften Kontrolle des Fehlers der Messdaten Massenanteil von Bor sind in der Tabelle 6.


Tabelle 6

In Prozent