GOST 21639.3-93

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  ГОСТ 21639.3-93

GOST 21639.3−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Methoden zur Bestimmung der Calcium-OXID und Magnesiumoxid

GOST 21639.3−93

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

Flussmittel für das Umschmelzen электрошлакового

METHODEN ZUR BESTIMMUNG DER CALCIUM-OXID UND MAGNESIUMOXID

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide

Ochs 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2006 Ochs 25.160.20. -

Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 1996−01−01

Vorwort

1 der Russischen Föderation VORBEREITET vom Technischen Komitee TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

EINGETRAGEN Technischen Sekretariat des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 17. Februar 1993

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 14.06.95 N 298 Interstate Standard GOST 21639.3−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1996

4 IM GEGENZUG GOST 21639.3−76

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm legt титриметрические und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung des Oxids des Kalziums bei der Massen-Anteil von 1 bis 65% und bei der Masse von Magnesiumoxid Anteil von 2 bis 27%.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3772−74 das Kalziumphosphat, das eins Ammonium Diabas. Technische Bedingungen.

GOST 3773−72 Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4140−74 Strontium chlorhaltige 6-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4234−77 Kaliumchlorid. Technische Daten

GOST 4332−76 kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 4526−73 Magnesium Oxide. Technische Daten*

GOST 4530−76 Calciumcarbonat. Technische Daten

GOST 5456−79 Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 5712−78 Ammonium kaliumoxalat 1-Wasser. Technische Daten

GOST 5839−77 Natrium kaliumoxalat. Technische Daten

GOST 8677−76 Calcium Oxide. Technische Daten

GOST 8864−71 Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат 3-Wasser. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B).

GOST 11293−89 Gelatine. Technische Daten

GOST 20478−75 Ammonium надсернокислый. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 21639.0−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 21639.3−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Methoden zur Bestimmung von Aluminiumoxid**

GOST 24363−80 Kalium-Hydrat. Technische Daten

________________
* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Zu Lesen GOST 4526−75;
** Wahrscheinlich Fehler des Originals. Zu Lesen GOST 21639.2−93. — Hinweis «KODEX».

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21639.0.

4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DER CALCIUM-OXID

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Titration im alkalischen Milieu bei pH 12 Calciumionen трилоном B in Gegenwart von металлиндикатора флуорексона oder Gemischs Indikatoren кальцеина und тимолфталеина.

Die Methode wird angewendet bei der Bestimmung des gesamtinhalts des Oxids des Kalziums in der Summe von verbindungen sind Oxide von Calcium und Kalziumfluorid.

4.2 Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118 und molarer Lösung mit einer Konzentration von 1 mol/DMund verdünnte 1:1.

Kalium-Hydroxid nach GOST 24363, die Lösung mit einer Massenkonzentration 5 und 200 G/Dezimeter.

Kaliumchlorid nach GOST 4234.

Indikator флуорексон 0,2 G des Indikators zerreiben in einem Mörser mit 20 G Kaliumchlorid.

Calcium-OXID nach GOST 8677.

Флуоресцирующий Anzeige: 2 G кальцеин Dinatriumsalz wird in einen trockenen Kolben von 500 cmund aufgelöst in 200 cmLösung von Kaliumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 5 G/DM. Ergänzen die Lösung in Portionen unter rühren 40 cmmolarer Salzsäure mit einer Konzentration von 1 mol/DM. Die Lösung wurde filtriert, in einen Kolben mit einer Kapazität von 1 DM. Der Filterkuchen gewaschen, mit angesäuertem Wasser (auf 1 DM2 cm Wasseriger molarer Salzsäure mit der Konzentration 1 mol/L) Filtrat auf ein Volumen von 1 DM.

Тимолфталеин, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/L — OXID in einer Lösung von Calcium-Massenkonzentration von 5 G/DM.

Indigo-5,5 — дисульфокислоты дикалиевая Salz, Indikator (indigokarmin), wässrige Lösung mit einer Massenkonzentration von 25 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, svejeprigotovlenny Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Indikator Methyl-rot, alkoholische Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Dezimeter.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Ammonium muriate nach GOST 3773, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864, eine Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712, Lösungen mit einer Massenkonzentration 1 und 40 G/DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösungen mit Molaren Konzentration von 0,025 mol/L, die nach GOST 21639.2.

Papier Nachfüllpackung Universal.

Indikator Methyl orange, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Dezimeter.

Calciumcarbonat nach GOST 4530.

Standardlösungen

Lösung A: 1,785 G Calciumcarbonat, vorher getrocknet bei einer Temperatur von (105±5) °C bis zur gewichtskonstanz, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, konfektioniert 100 cmWasser, 20 cmSalzsäure (1:1) und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung. Die Lösung Kochen für 3−4 Minuten, kühlen, Gießen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die massive Konzentration der Lösung Und stellen gravimetrisch.

Die vorpipettierten drei Teile der Lösung A 20 cmwurde in einem konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 100 cmheißes Wasser, 50 cmLösung щавелевокислого Ammonium mit einer Massenkonzentration von 40 G/DMverlassen und die Lösungen mit dem gefallenen Niederschlag Calciumoxalat in einem warmen Ort für 10−15 Minuten, Dann fügen Sie 2−3 Tropfen Methyl-rot, Ammoniak neutralisiert Verfärbung des Indikators und addieren Sie 1 cmvon Ammoniak im überschuss. Lösungen mit Sediment Kochen für 1−2 Minuten und nach 15−18 h Pellet Calciumoxalat abfiltriert dichten Filter, danach 6−8 mal gewaschen mit einer Lösung щавелевокислого Ammonium mit einer Massenkonzentration von 1 G/DM. Der Filter mit dem Niederschlag wurde in einer gewichteten Platin-Tiegel, озоляют und kalziniert in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 1100−1150 °C bis gewichtskonstanz.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Die massive Konzentration der Lösung A (), ausgedrückt in G Calcium-OXID auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Oxide von Calcium, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment kontrollierenden Erfahrung, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang im kontrollexperiment, G;

 — das Volumen von Kalziumchlorid genommen für die Analyse, cm.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die massive Konzentration von Trilon B wird durch den Standard-Lösung A: аликвотную Teil der Standardlösung Und 50 cmwird in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 1 cmHydroxylamin, 3−4 Tropfen Indigo, feinen Strahl unter rühren Gießen die Lösung von Kaliumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 200 G/Lvor der änderung der Farbe der Lösung von blau in gelb, das entspricht einem pH-Wert von 12. Hinzugefügt 0,1 G Indikator флуорексона oder einen Tropfen fluoreszierende Indikator und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der grünen флуоресцирующей in die rosa-Färbung der Lösung.

Parallel führen die Controlling-Erfahrung auf die Bestimmung der Massenanteil Calcium in Reagenzien und Wasser.

Eine massive Konzentration von Trilon B (), ausgedrückt in G Calcium-OXID auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration des Oxids des Kalziums in der Standard-Lösung, %;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, für die Titration verbrauchte аликвотной Teil der Standardlösung A, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für die Titration der Lösung des Oxids des Kalziums in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm.

4.3 Durchführung der Analyse

Das Filtrat und die waschlösungen wurden nach der Trennung полуторных Oxyde nach GOST 21639.2 man dampft auf ein Volumen von 100−120 cm, neutralisiert Ammoniak zu einem schwachen Geruch, geben 5 cmAmmoniak im überschuss Hinzugefügt 5 cmнадсернокислого Ammoniumsulfat, Lösung aufkochen und 10−12 min. die Lösung mit dem Niederschlag wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, gut gerührt, filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte in einen trockenen Kolben.

Für die Bestimmung des Allgemeinen Inhalt des Oxids des Kalziums in der Summe von Calcium-OXID und Kalziumfluorid und Gesamtbetrag Calcium-OXID und Magnesiumoxid in zwei konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnehmen die vorpipettierten Teil Lösung auf 100 cm. In einen der Kolben mit аликвотной Teil Gießen Sie 1 cmLösung von Hydroxylamin, 3−4 Tropfen der indigokarmin und dünnem Strahl Gießen bei энергетичном rühren eine Lösung von OXID-Hydrat von Kalium mit einer Massenkonzentration von 200 G/Lvor der änderung der Farbe der Lösung von blau in gelb, fügen флуорексон oder einen Tropfen тимолфталеина und einen Tropfen fluoreszierende Anzeige und langsam titriert Lösung von Trilon B (bei der Bestimmung der Calcium-OXID bis zu 10% gelten Lösung von Trilon B mit Molaren Konzentration von 0,0125 mol/L, mehr als 10% — mit Trilon B molare Konzentration von 0,025 mol/L), untergelegt unter dem Boden des Kolbens Schwarzes Papier, vor der änderung der grünen флуоресцирующей in die rosa-Färbung der Lösung.

Parallel führen Controlling-Erfahrung auf der Inhalt des Oxids des Kalziums in Reagenzien und

Odet.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Anteil an der gesamten Masse des Oxids des Kalziums in der Summe von verbindungen Oxide von Calcium und Kalziumfluorid () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in G Calcium-OXID auf 1 cmLösung;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für die Titration аликвотной Teil des Versuches, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für die Titration des Oxids des Kalziums in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

Massive Anteil des Oxids des Kalziums () in Prozent berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — Massenanteil der gesamten OXID in der Summe von Calcium-verbindungen sind Oxide von Calcium und Kalziumfluorid, %;

 — Massenanteil von Kalziumfluorid -, %;

 — Umrechnungsfaktor von Kalziumfluorid auf Calciumoxid.

4.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil der gesamten OXID in der Summe von Calcium-verbindungen sind Oxide von Calcium und Kalziumfluorid sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Vorschriften Kontrolle der Präzision

Hinweis. Bei der Bestimmung der Massenanteil des Oxids des Kalziums in die Ergebnisse der Analyse zu entrichten zusätzlicher Fehler aufgrund der Fehler bei der Bestimmung der Kalziumfluorid — (4), die berücksichtigt werden sollte zur Begrenzung der Genauigkeit der Analyse und berechnet sich nach der Formel

, (5)

wo  — die entsprechende Norm oder Standard der Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Oxids des Kalziums;

 — Norma (die Norm) Bestimmung der Allgemeinen OXID in der Summe von Calcium-verbindungen sind Oxide von Calcium und Kalziumfluorid, entnommen aus Tabelle 1;

 — Norm (Norm) Bestimmung der Massenanteil von Kalziumfluorid (Tabelle 1 GOST 21639.7);

 — Umrechnungsfaktor von Kalziumfluorid auf Calciumoxid.

5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ MARGANZOWOKISLYJ DAS VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG DES OXIDS DES KALZIUMS

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Titration marganzowokislym vom Kalium Oxalsäure, fällt bei Auflösung des Niederschlags von Calciumoxalat in verdünnter Schwefelsäure in einer Menge, die eine äquivalente Menge des Kalziums in der Lösung. Kaliumoxalat Kalzium lagert sich in dem Filtrat nach vorheriger Abtrennung der störenden Komponenten уротропином.

5.2 Reagenzien und Lösungen

Natrium kaliumoxalat nach GOST 5839, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:10.

Die restlichen Reagenzien und Lösungen — 4.2 mit dem Zusatz.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, титрованные Lösungen mit Molaren Konzentration äquivalent 0,05; 0,1 und 0,2 mol/L:

1,6; 3,2 und 6,4 G Kaliumpermanganat in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Lösung bewahren Sie in einem Behälter aus dunklem Glas. Die massive Konzentration der Lösung Kaliumpermanganat wird durch den щавелевокислому Natrium. Hierzu 0,1−0,2 G щавелевокислого Natrium, vorher getrocknet bei einer Temperatur von 110−120 °C, wird in einen Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, 200 cm fügenSchwefelsäure (1:10), die Lösung wurde in einem Wasserbad auf 75−80 °C und dann eine Lösung von Kaliumpermanganat titriert, bis ein stabiles rosa Färbung.

Die massive Konzentration von () Lösung von Kaliumpermanganat, ausgedrückt in G Calcium-OXID auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

, (6)

wo  — die Masse der Probe щавелевокислого Natrium, G;

 — Umrechnungsfaktor щавелевокислого Natrium auf Calciumoxid;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Natriums, cm.

Festlegen eine massive Konzentration der Lösung Kaliumpermanganat in einer Lösung von Calcium-OXID.

5.3 Durchführung der Analyse

In zwei konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm100 cm nehmenаликвотной Teil der Lösung, hergestellt gemäß 4.3, neutralisieren und nach метиловому orange Salzsäure Verfärbung des Indikators. Dann mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 250 cm, die Lösung wird auf eine Temperatur von 90−95 °C und Gießen Sie 50 cmheiße Lösung щавелевокислого Ammonium mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM. Zur gerührten Lösung wurde Ammoniak Verfärbung des Indikators und 1 cmim überfluss. Die Lösung mit dem Bodensatz Kochen für 10 Minuten und lassen für 12 Stunden.

Pellet Calciumoxalat abfiltriert dichten Filter gewaschen und 10−12 mal Wasser. Dann schauen Sie auf die Vollständigkeit der Geldwäsche Ionen Oxalsäure in bronchoalveoläre lavage. Dazu wird in ein Reagenzglas nehmen, etwa 2 cmSickerwasser, fügen Sie 2−3 Tropfen Schwefelsäure (1:1), erhitzt auf eine Temperatur von 75−80 °C, fügen Sie einen Tropfen der Lösung mit Kaliumpermanganat Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/DM. Die Erhaltung der Färbung innerhalb von 1−2 min weist auf die fülle der Geldwäsche. Filtrat nach der Abtrennung von Calcium behalten für die Bestimmung von Magnesiumoxid. Den Trichter mit dem Niederschlag ausgewaschen platziert über ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte und, durch den Filter, waschen Pellet in ein Glas ein wenig Wasser. Filter gewaschen heißen Schwefelsäure (1:10), dann 5−6 mal mit heißem Wasser. Filter im Trichter behalten. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 80−90 °C und Lösung von Kaliumpermanganat titriert, bis ein stabiles schwach-rosa-Färbung. Dann tauchte in ein Glas mit титруемым Lösung gespeicherten Filter, kräftig gerührt und, wenn die Lösung verfärbt sich, wieder дотитровывают Lösung von Kaliumpermanganat.

Für die Titration der bei der Massen-Anteil des Oxids des Kalziums bis 7% gelten Lösung von Kaliumpermanganat mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,05 mol/L; St. 7 bis 15% — 0,1 mol/L; St. 15% — 0,2 mol/DM.

Durch alle Stadien der Analyse-Checkliste führen

Erfahrung.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Anteil an der gesamten Masse des Oxids des Kalziums () berechnen nach der Formel

, (7)

wo  — Massenkonzentration Lösung margantsovokislogo des Kaliums, ausgedrückt in G Calcium-OXID auf 1 cmLösung;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

Massive Anteil des Oxids des Kalziums () in Prozent berechnen nach der Formel

, (8)

wo  — Massenanteil der gesamten OXID in der Summe von Calcium-verbindungen sind Oxide von Calcium und Kalziumfluorid, %;

 — Massenanteil von Kalziumfluorid -, %;

 — Umrechnungsfaktor von Kalziumfluorid auf Calciumoxid.

5.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Oxids des Kalziums sind in Tabelle 1 angegeben.

6 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MAGNESIUMOXID

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung in einer Lösung aus Kalzium-Ionen und Magnesium komplexe verbindungen mit металлиндикатором Chrom dunkel-blau, lackiert in der Farbe lila, die mit der Einführung von Trilon B hydrolysiert mit der Bildung von festeren verbindungen von Kalzium-Ionen und Magnesium. Das abgetrennte freie Anzeige ändert Ihre Farbe in einer äquivalenten Stelle von lila nach blau.

Massive Anteil von Magnesiumoxid im Versuch wird die durch die Differenz der Volumina von Lösung von Trilon B, Elektrik-Titration auf Gesamtbetrag des Oxids des Kalziums und der gemeinsamen Calcium-OXID und Magnesiumoxid.

6.2 Reagenzien und Lösungen

Ammonium das Kalziumphosphat, das eins dwuzameshchenny nach GOST 3772, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:20.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Ammoniak-Puffer: 57,5 G Ammoniumchlorid gelöst in 200 cmWasser, fügen 570 cmAmmoniak, verdünnen zu Wasser bis zu 1 DMund vermischen.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Indikator Methyl orange, wässrige Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Dezimeter.

Kaliumchlorid nach GOST 4234.

Anzeige Chrom Sauer dunkelblau; 0,1 G Indikator zerreiben und mit 10 G Kaliumchlorid.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,0125 oder 0,025 mol/DM, ein nach GOST 21639.2.

Magnesium Metall.

Magnesiumoxid nach GOST 4526.

Standard-Lösungen.

Lösung A: 0,6031 G 1,02 G Magnesium oder Magnesiumoxid, zuvor kalzinierten bei einer Temperatur von 600−900 °C, wurde unter erwärmen in 40 cmSalzsäure. Die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die massive Konzentration der Lösung Und stellen gravimetrisch.

Die vorpipettierten drei Teile der Lösung A auf 25 cmwird in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und Wasser auf ein Volumen von 150−200 cm. Die Lösungen Gießen 20−25 cmLösung Ammonium-Phosphat, 2−3 Tropfen des Indikators methylorange und unter kräftigem rühren neutralisiert Ammoniak, приливая Sie in einen überschuß von 10 cmpro 100 cmLösung. Dann werden die Lösungen mit einem Glasstab kräftig gerührt für 1 min und lassen für 12 Stunden der Niederschlag wurde filtriert, auf zwei dichten Filter mit einer kleinen Menge фильтробумажной Masse, gewaschen Tasse 2−3 mal und Filter 3−4 mal Ammoniak (1:20). Zum entfernen von überschüssigem Phosphat-Ion-Filter mit dem Niederschlag wurde in einer gewichteten Platin-Tiegel, getrocknet, vorsichtig озоляют bei einer Temperatur von 450−500 °C und calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100 °C für 25−30 min im Exsikkator abgekühlt, gewogen. Wenn der Schlamm hält der graue Farbton, befeuchtet mit einigen Tropfen 10%-igen Lösung von Ammoniumnitrat, vorsichtig getrocknet und wieder calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100 °C, abgekühlt und gewogen.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Die massive Konzentration der Lösung Magnesiumchlorid (), ausgedrückt in G Magnesiumoxid 1 cmLösung berechnen nach der Formel

, (9)

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment пирофосфорнокислого Magnesium, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment kontrollierenden Erfahrung, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang im kontrollexperiment, G;

 — Umrechnungsfaktor пирофосфорнокислого Magnesium auf Magnesium-OXID;

 — das Volumen der Lösung Magnesiumchlorid genommen für die Analyse, cm.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die massive Konzentration der Lösung von Trilon B nach Magnesiums stellen: 25 cmStandard-Lösung Und wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, hinzugegeben 100 cmWasser, 10 cmder Ammoniak-Puffer, 0,1 G Indikator sauren Chrom dunkelblau, gut vermischen und titriert трилоном B vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von lila nach blau.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (), ausgedrückt in G Magnesiumoxid 1 cmLösung berechnen nach der Formel

, (10)

wo  — Masse des Magnesiums in 1 cmStandard-Lösung, G;

 — das Volumen der Standardlösung Magnesiumoxid, cm;

 — Umrechnungsfaktor von Magnesium auf Magnesium-OXID;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für die Titration einer Standardlösung von Magnesiumoxid, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für die Titration der Lösung kontrollierenden Erfahrung

ta, cm.

6.3 Durchführung der Analyse

Für die Bestimmung der Summe der Calcium-OXID und Magnesiumoxid zur zweiten аликвотной Teil der Lösung, die in 4.3, 10 cm Gießen Sie dieAmmoniak-Puffer, wurden 0,1 G Indikator Chrom dunkel-blau. Lösung titriert трилоном B bis zum abrupten übergang der Farbe der Lösung von lila nach blau.

Parallel führen die Controlling-Erfahrung auf die Inhalte der Summe der Oxide von Calcium-und Magnesiumoxid in Reagenzien und Wasser.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1 Massive Anteil von Magnesiumoxid () in Prozent berechnen nach der Formel

, (11)

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, verbrauchte Titration auf eine gemeinsame Calcium-OXID und Magnesiumoxid, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, verbrauchte Titration auf eine gemeinsame Oxide sind Oxide von Calcium und Magnesium in Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, verbrauchte Titration auf eine gemeinsame Calcium-OXID, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, verbrauchte auf der gesamten Titration Calcium-OXID in einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in G Magnesiumoxid 1 cmLösung;

 — Masse навеск

und G.

6.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Magnesiumoxid sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Magnesiumoxid

7 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ BESCHLEUNIGTE METHODE ZUR BESTIMMUNG DER CALCIUM-OXID UND MAGNESIUMOXID

7.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Titration von Calcium-Ionen трилоном B (pH 12) in Gegenwart von металлиндикатора флуорексона oder fluoreszierende Indikator und der Summe von Calcium und Magnesium (pH 9) in Anwesenheit des Indikators Chrom dunkel-blau. Magnesiumgehalt wird durch die Differenz zwischen der ersten und zweiten Titration.

7.2 Reagenzien und Lösungen — nach 4.2 und 6.2.

7.3 Durchführung der Analyse

In einen Messkolben überführt und mit 250 cm100 cm platziertbasischen Lösung, hergestellt nach GOST 21639.2, wurden 20 cmLösung von Ammoniumchlorid mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter, zwei Tropfen Methyl-rot und neutralisiert Ammoniak (1:1) erhitzt, 5 min zur Koagulation полуторных Oxyde. Kühlen, fügen 5 cmLösung диэтилдитиокарбомата Natrium, Kolben schließen Sie den Deckel und rühren Sie kräftig für 2−3 min, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser gerührt, filtriert durch ein dichtes Filter in einen trockenen Kolben. Nehmen die vorpipettierten zwei Teile der Lösung auf 100 cmin konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. In einem der Kolben bestimmen die Allgemeine Calciumoxid, in ein anderes — Summe der gemeinsamen Calcium-OXID und Magnesiumoxid. In einen Kolben, in dem Calciumoxid bestimmen, fügen Sie 1 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid, vier Tropfen des Indikators Indigocarmin, neutralisiert mit einer Lösung von Kaliumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimetervor dem Wechsel der Farbe der Lösung von blau in gelb, wurden 0,1 G флуорексона Indikatoren bzw. des Gemischs und titriert трилоном B auf schwarzem hintergrund bis zum verschwinden der grünen Fluoreszenz.

Parallel führen die Controlling-Erfahrung.

In einen Kolben, in dem Sie bestimmen die Menge der gemeinsamen Calcium-OXID und Magnesiumoxid, 10 cm Gießen Sie dieAmmoniak-Puffer, wurden 0,1 G Indikator Chrom dunkel-blau. Lösung titriert трилоном B bis zum abrupten übergang der Farbe der Lösung von lila nach blau.

Parallel führen die Controlling-Erfahrung auf den Inhalt der Gesamtbetrag Calcium-OXID und Magnesiumoxid in Reagenzien und

Odet.

7.4 Verarbeitung der Ergebnisse

Die Verarbeitung der Ergebnisse nach 4.4 für die Bestimmung der Massenanteil der gesamten OXID in der Summe von Calcium-verbindungen sind Oxide von Calcium und Kalziumfluorid und 6.4 zur Bestimmung der Massenanteil von Magnesiumoxid.

8 ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

8.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Messung der Grad der Resonanz-Absorption von Strahlung freie Atome von Calcium und Magnesium, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in der Flamme Luft-Acetylen-oder Lachgas-Acetylen.

Der Massenanteil des Oxids des Kalziums bestimmt in der Summe von verbindungen sind Oxide von Calcium und Kalziumfluorid in einem Bereich von 1 bis 25%.

8.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions-jede Art mit der Quelle der Strahlung für Kalzium und Magnesium.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit der Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C.

Gelöstes Acetylen nach GOST 5457.

Lachgas gasförmige.

Kompressor mit рессивером, zum zuführen von Druckluft, oder eine Flasche mit Druckluft oder Druckluft aus Luftkanals mit dem Druck am Eingang in ein Spektralphotometer von mindestens 2 ATM.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 2:100.

Borsäure nach GOST 9656.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Die Mischung zu verschmelzen: zwei Teile des kohlensauren Kalium — Natriumcarbonat gemischt mit einem Teil Borsäure.

Lanthan азотнокислый, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Strontium chlorhaltige 6-Wasserstraße nach GOST 4140, eine Lösung mit einer Massenkonzentration von 30 G/DM.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Calciumcarbonat nach GOST 4530.

Standardlösungen, die nach 4.2.

Magnesium Metall.

Magnesiumoxid nach GOST 4526.

Standardlösungen, die nach 6.2.

8.3 Durchführung der Analyse

8.3.1 die Anhängung des Flusses eine Masse von 0,1 G wurde in einem Platin-Tiegel, gemischt mit 2 G einer Mischung zu verschmelzen legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 950−1000 °C für 15 min.

Abgekühlte Tiegel wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 100 cmwarmes Wasser, 10 cmSalzsäure und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Tiegel entfernen aus der Tasse und mit Wasser gewaschen. Der Inhalt der Tasse dampft auf dem Herd, um die nasse Salzen, Gießen Sie die 40 cmSalzsäure und erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, dann Gießen Sie die 60 cmheißes Wasser, 10 cmGelatine-Lösung, gemischt, geben an einem warmen Ort stehen lassen 5−7 min und filtriert die Kieselsäure durch den Filter mittlerer Dichte in einen Messkolben überführt und mit 250 cm.

Der Niederschlag wurde gewaschen 3−4 mal mit heißem Salzsäure (2:100), dann 5−6 mal mit heißem Wasser, wird der Inhalt des Kolbens abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In Abhängigkeit von der Allgemeinen Massenanteil des Oxids des Kalziums (Summe der verbindungen sind Oxide von Calcium und Kalziumfluorid) und Magnesiumoxid ausgewählt аликвотную ein Teil der Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle 3.


Tabelle 3 — Volumen аликвотной Teil der Lösung in Abhängigkeit vom Massenanteil des Oxids von Kalzium und Magnesiumoxid

Dann аликвотную Teil der Lösung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, eingedampft, um die nassen Salzen, Gießen Sie die 4 cmSalzsäure, 20 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 5 cmLösung von Lanthan oder 5 cmvon Strontium, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

Sprühen Sie die Lösung kontrollierenden Erfahrung und die Probe in die Flamme der Luft-Acetylen-oder Lachgas-Stickstoff-Acetylen in der Reihenfolge Zunehmender Resorption bis eine stabile Messwerte für jede Lösung.

Vor dem sprühen jeder Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes. Messen die Atomare Absorption von Calcium bei einer Wellenlänge von 422,7 Nm und Magnesium bei einer Wellenlänge von 285,2 Nm.

Nach Subtraktion der Werte der atomaren Absorption kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der atomaren Absorption der Lösung finden die zu analysierende Probe eine massive Konzentration von Calcium-OXID oder Magnesium-OXID-Lösung in die zu analysierende Probe auf градуировочному Grafiken.

8.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in acht Platin-Tiegel platziert bis 2 G der Mischung zu verschmelzen und führen Sie die Analyse durch 8.3.1.

In sieben konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0 cmStandardlösung B Calcium-OXID, das entspricht 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013 G Calcium-OXID und 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 5,0 cmStandardlösung B Magnesiumoxid, das entspricht 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,0002 G Magnesiumoxid, Gießen Sie die 5 cmLösung von Lanthan oder 5 cmLösung von Strontium, 4 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Achte vial, nicht mit Standard-Lösungen, dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Die Messung der atomaren Absorption der erhaltenen Lösung führen wie in 8.3.1.

8.4 Behandlung der Ergebnisse

8.4.1 Anteil an der gesamten Masse des Oxids des Kalziums (in der Summe der verbindungen sind Oxide von Calcium und Kalziumfluorid) und massive Anteil von Magnesiumoxid () in Prozent berechnen nach der Formel

, (12)

wo  — Massenkonzentration Calcium-OXID (Magnesiumoxid) die zu analysierende Probe in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Lösung verwendet für die Messung der Absorption, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

Massive Anteil des Oxids des Kalziums () in Prozent berechnen nach der Formel

, (13)

wo  — Massenanteil der gesamten Calcium-OXID (in der Summe der verbindungen Oxide von Calcium und Kalziumfluorid), %;

 — Massenanteil von Kalziumfluorid -, %;

 — Umrechnungsfaktor von Kalziumfluorid auf Calciumoxid.

8.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Bestimmung der Massenanteil des Oxids von Kalzium und Magnesiumoxid sind in den Tabellen 1, 2.