GOST 12352-81

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  ГОСТ 12352-81

GOST 12352−81 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung des Nickels (mit Änderung N 1)

GOST 12352−81

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1982−01−01

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 16.04.81 № 1997

Im GEGENZUG GOST 12352−66 im Teil Kap. 2, 3

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll Nr. 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

REISSUE (März 1999) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Juli 1986 (IUS 10−86)


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Nickel: photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 4,0%), gravimetrische (bei Massen-Anteil von 0,5 bis 45,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 15,0%) in legierten und hochlegierten Stählen.

Standard voll entspricht ST SEV 962−78.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473−90.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

2.1. Die Bestimmung des Nickels (0,01−0,5%) in Stählen mit einem Massenanteil von Kupfer bis 1%, Kobalt bis zu 1% und Mangan bis zu 2%.

2.1.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in rot komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом in der Umgebung von Ammoniak in Gegenwart von бромистого und бромноватокислого Kalium und Messung светопоглощения Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm.

2.1.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77 und verdünnte 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder nach GOST 14262−78 und verdünnter 1:5.

Die Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Zitronensäure nach GOST 3652−69, eine Lösung von 100 G/DM.

Kalium бромистый nach GOST 4160−74.

Kalium бромноватокислый nach GOST 4457−74.

Die Lösung бромистого und бромноватокислого Kalium: 39 G бромистого Kalium und 10 Gramm бромноватокислого Kalium in Wasser gelöst-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte mit 3:2.

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, Lösung 10 G/L: 10 G dimethylglyoxim gelöst in Ethanol-dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Ethylalkohol und gerührt, vor dem Gebrauch wird die Lösung filtriert.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Nickel-Metall-GOST 849−97.

Gegen Nickelsulfat, Standard-Lösung: 0,1 G metallisches Nickel aufgelöst in 15−20 cmSalpetersäure, Gießen 30 cmSchwefelsäure (1:5), man dampft bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure und kühlen. Salz gelöst in 100 bis 150 cmWasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Nick

la.

2.1.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200−250 cm, wurde unter erwärmen in 30 cmSchwefelsäure (1:5) und Salpetersäure oxidieren, indem es tropfenweise. Wenn der Stahl nicht löslich in Schwefelsäure (1:5), wurde eine Probe, gelöst in 30 cmsäuregemisch. Dann Gießen Sie die 30 cmSchwefelsäure (1:5) und die Lösung eingedampft, um den Anfang der Markierung Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen des Salzes aufgelöst in 100−120 cmWasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verwerfen die beiden ersten Portionen des Filtrats. Die vorpipettierten zwei Teile der Lösung auf 25 cmwurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund unter ständigem rühren nacheinander Gießen Sie in jede dreidimensionale Kolben 20 cmiger Zitronensäure, 5 cmSalzsäure (1:4), 10 cmLösung бромистого und бромноватокислого Kalium und 2−3 min 25 cmammoniaklösung (3:2). Die Lösungen gemischt und sofort abgekühlt auf 20 °C.

In einen der Kolben Gießen Sie 1 cmLösung von dimethylglyoxim in eine andere Flasche Gießen Sie 1 cmvon Ethylalkohol. Die Lösungen wurden bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und mischen. Innerhalb von 25 min Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 530 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 530−550 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvette wird so gewählt, dass die optimale Absorption des Lichtes, der optimale Wert der optischen Dichte.

Als Vergleich der Lösung verwenden аликвотную Teil des zu analysierenden Lösung, die alle Reagenzien, mit Ausnahme von dimethylglyoxim.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Aus dem Wert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Nickels findet in градуировочному

Grafik.

2.1.4. Aufbau градуировочного Grafik

Für Stähle mit einem Massenanteil von 0,01 bis 0,05% Nickel in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 250 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen oder 0,5 G Stahl unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten nicht mit Nickel, und Gießen Sie nacheinander 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung Nickel und weitere Analyse erfolgt wie in Abschnitt 2.1.3.

Für Stähle mit einem Massenanteil von 0,05 bis 0,5% Nickel in fünf Tassen Kapazität von 200−250 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen oder 0,5 G Stahl unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten nicht mit Nickel, und Gießen Sie konsequent 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmStandardlösung Nickel und weitere Analyse erfolgt wie unter Punkt 2.1.3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan.

2.1.2−2.1.4. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

2.2. Bestimmung von Nickel (0,1−4,0%) in Stählen mit einem Massenanteil von Kupfer bis zu 2%, Kobalt bis zu 1,5% Mangan bis zu 2%

2.2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in rot komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом in alkalischem Medium in Gegenwart eines Oxidationsmittels надсернокислого Messung von Ammonium und светопоглощения der Lösung bei einer Wellenlänge von 440 Nm.

2.2.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Kalium-Natrium виннокислый (4-Wasserstraße) nach GOST 5845−79, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Natrium-OXID-Hydrat nach GOST 4328−77, eine Lösung von 50 G/DM.

Ammonium надсернокислый (персульфат Ammonium) nach GOST 20478−75, eine Lösung von 100 G/DM.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, Lösung 10 G/Lin eine Lösung von 50 G/DM — OXID-Hydrat Natrium: 10 G dimethylglyoxim aufgelöst in 500 cmLösung 50 G/DM — OXID-Hydrat Natrium. Die resultierende Lösung wird zu 1 Leiner Lösung von 50 G/DM — OXID-Hydrat Natrium; vor dem Gebrauch wird die Lösung filtriert.

Die restlichen Reagenzien und Lösungen — nach Abschnitt 2.1

.2.

2.2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung einer Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, durch erwärmen gelöst in 30 cmSchwefelsäure (1:5) und Salpetersäure oxidieren, indem es tropfenweise. Wenn der Stahl nicht löslich in Schwefelsäure (1:5), wurde eine Probe, gelöst in 30 cmsäuregemisch. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmbei der Masse der Anteil von Nickel 0,1−1,5% oder in einen Messkolben überführt und mit 200 cmbei Massen-Nickel-Anteil von über 1,5% bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gerührt und filtriert durch ein trockenes Filter, verwerfen der ersten portion des Filtrats. Die vorpipettierten zwei Teile der Lösung auf 10 cmwurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 20−30 cm addierenWasser und 2−3 Tropfen Salpetersäure. Weiter, unter ständigem rühren, in jeden Kolben 10 cm Gießen Sie dieLösung сегнетовой Salz, 20 cmLösung OXID-Hydrat Natrium und 10 cmнадсернокислого Ammonium. Nach 0,5−1 min in eine der Kolb 10 cm Gießen Sie dieLösung von dimethylglyoxim in eine andere Flasche Gießen 10 cmOXID-Hydrat Natrium-und lassen für 2−3 min.

Die Lösungen abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 5 min Messen die optische Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 440 Nm oder auf фотоэлекгроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 420−460 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvette wird so gewählt, dass die optimale Absorption des Lichtes, der optimale Wert der optischen Dichte.

Als Vergleich der Lösung verwenden entsprechende аликвотную Teil des zu analysierenden Lösung, die alle Reagenzien, mit Ausnahme von dimethylglyoxim.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Aus dem Wert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Nickels findet in градуировочному G

рафику.

2.2.4. In sechs Gläser mit einer Kapazität von 200−250 cmplatziert 0,1 G carbonyleisen oder Stahl unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten nicht mit Nickel. In fünf Gläser Gießen konsequent 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmStandardlösung Nickel und weitere Analyse erfolgt wie in Abschnitt 2.2.3.

Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung von Eisen oder Stahl im sechsten Tasse, in die injiziert alle Reagenzien mit Ausnahme der Standardlösung Nickel.

Abot der optischen Dichte und der entsprechenden Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

;

wo  — Masse des Nickels in der analysierten Probe wurde über градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

2.2.2−2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

3. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Nickel mit einer alkoholischen Lösung von dimethylglyoxim in слабоаммиачной Medium, trocknen des so erhaltenen Niederschlags диметилглиоксимата Nickel bei (120±5)°C und Wiegen.

3.2. Reagenzien

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77 und verdünnter 1:1, 1:4, 1:10, 1:1000.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder nach GOST 14262−78 und verdünnte 1:1, 1:4.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, gesättigte Lösung.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522−74, eine Lösung von 50 G/DM.

Natrium-OXID-Hydrat nach GOST 4328−77, eine Lösung von 50 G/DM.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77 Ethanol-Lösung 10 G/L: 10 G dimethylglyoxim gelöst in Ethanol-dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Ethylalkohol und gerührt; vor dem Gebrauch wird die Lösung filtriert.

10 cmLösung reicht für die Pellet 0,025 G Nickel.

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87 und verdünnt 1:3.

Thioacetamid, eine Lösung von 20 G/DM.

Kalium пиросернокислый NACH GOST 7172−76.

LED Universal, Papier.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1

).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Gehalt an Nickel wird durch die Tabelle 2.

Tabelle 2*

___________________
*Tabelle. 1. (Ausgeschlossen, Bearb. Nr. 1).

3.3.2. Bestimmung von Nickel in Stählen mit einem Massenanteil von bis zu 0,50% Kupfer und enthalten kein Kobalt und Wolfram

Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund wurde unter erwärmen in 25 bis 30 cmSalzsäure, oxidieren 5−7 cmSalpetersäure, indem es tropfenweise, und dampft die Lösung trocknen. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure (1:1), trockne eingedampft und inkubiert für mindestens 1 h bei 130 °C.

3.3.2.1. Nach dem abkühlen auf Trockenrückstand Hinzugefügt 10 cmSalzsäure (1:1), erwärmen bis zur Auflösung von Salzen, fügen Sie 100−150 cmheißem Wasser, erhitzt bis zum Kochen und Filtrieren durch ein Filter «das weiße Band». Filter mit Sediment dreimal gewaschen heißer Salzsäure (1:10) und anschließend mit heißem Salzsäure (1:1000) bis zur vollständigen Entfernung von Eisen-Ionen (Kontrolle erfolgt nach der Reaktion mit роданистым Ammonium). Die resultierende primäre Filtrat behalten für den weiteren Verlauf der Analyse.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und verbrannt. Zu einer Ablagerung in den Tiegel zugegeben 2−5 cmFlusssäure und 0,5 cmSchwefelsäure (1:1) wird zur Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure, der Rest legiert mit 2−3 G пиросернокислого Kalium. Die Schmelze ausgelaugt in einem Glas heißem Wasser, fügen 5 cmSalzsäure (1:1) die Lösung wurde filtriert und durch das Filter «das weiße Band». Der Niederschlag wurde gewaschen 2−3 mal mit warmem Wasser. Der Filter verworfen, das Filtrat verbinden mit dem primären Filtrat.

3.3.2.2. Die Vereinigten Filtrat hinzugegeben 40 cmder Lösung der Weinsäure und Ammoniak bis pH 8−9 (hier und weiter Kontrolle des pH-Wertes führen auf Universal-Indikator). Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 400 cm, säuert mit Salzsäure (1:4) auf einen pH von 4−6, erwärmt auf 50 °C wurden 25−30 cmLösung von dimethylglyoxim und unter ständigem rühren Ammoniak bis pH 8−9. Nach dem absetzen des Niederschlags prüfen die Vollständigkeit der Abscheidung des Nickels durch Zugabe einer Lösung von dimethylglyoxim. Die Lösung mit dem Bodensatz stehen lassen für mindestens 1 h bei 40−60°C. Dann der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» und mit heißem Wasser gewaschen, bis die vollständige Entfernung der Eisenionen. Der Filterkuchen aufgelöst heißer Salzsäure (1:1), Filter mit heißem Wasser gewaschen. Die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 400 cmund wiederholt die Fällung des Nickels durch Zugabe von 5−15 cmLösung der Weinsäure, 10−25 cmLösung von dimethylglyoxim und Ammoniak bis pH 8−9. Die Lösung mit dem Bodensatz stehen lassen für 1 h bei 40−60°C. der Niederschlag wurde abfiltriert durch getrocknetes bei (120±5) °C bis zur Konstanten Masse und gewichtet Glas-Filter-Tiegel Nr. 3, gewaschen mit warmem Wasser und 3−4 mal äthyl-Alkohol (1:3).

Der Tiegel mit dem Niederschlag in einem Ofen getrocknet лри einer Temperatur von (120±5) °C bis zur gewichtskonstanz, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

3.3.3. Bestimmung von Nickel in Stählen, die Cobalt mit einem Massenanteil von Kupfer bis zu 0,50% und Wolfram nicht enthalten

Die Anhängung Stahl aufgelöst in 25−50 cmSalzsäure und bis zum Erhalt des gemeinsamen Definition des Filtrats erfolgt nach Abschnitt 3.3.2.

3.3.3.1. Zu einer gemeinsamen Filtrat hinzugegeben 20−25 cmeiner gesättigten Lösung von Ammoniumchlorid, 20−40 cmLösung der Weinsäure, Ammoniak auf pH 9−10 und fügen Sie dann 5 cmAmmoniak im überschuß. Zu einer Lösung von Gießen 20 cmLösung надсернокислого Ammonium, Kochen für 10−12 Minuten, nach dem abkühlen mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 400 cmund Salzsäure hinzugegeben (1.4) auf pH 4−6.

Die Lösung erwärmen bis 50 °C, Gießen Sie die 25−50 cmLösung von dimethylglyoxim und unter ständigem rühren Ammoniak bis pH 8−9. Nach Beendigung der Abscheidung des Niederschlags zugegeben noch 30−40 cmLösung von dimethylglyoxim für die Bildung von Löslichen Salz глиоксимата Kobalt. Die Lösung mit dem Bodensatz stehen gelassen bei 40−60 °C für 1 H. der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» und 5−6 mal gewaschen mit warmem Wasser bis zur vollständigen Entfernung von Eisen-Ionen. Das Pellet aufgelöst auf dem Filter mit einer Lösung aus heißem Salzsäure (1:1), Filter 5−7 mal gewaschen mit heißem Wasser, das sammeln von Filtrat in das Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Zu einer Lösung von Gießen 10−20 cmeiner gesättigten Lösung von Ammoniumchlorid, 5 cmWeinsäure, Ammoniak-Lösung auf pH 9−10, verdünnen zu Wasser bis zu 350−400 cmund Gießen Sie die Salzsäure (1:4) auf pH 4−6. Die Lösung erwärmen bis 50 °C, Gießen Sie die 25−30 cmLösung von dimethylglyoxim und unter ständigem rühren Ammoniak bis pH 8−9. Nach Beendigung der Abscheidung des Niederschlags zugesetzt 10−20 cmLösung von dimethylglyoxim. Die Lösung mit dem Bodensatz stehen lassen bei 40 bis 60 °C für 1 H. der Niederschlag wurde abfiltriert durch getrocknetes bei (120±5) °C bis zur Konstanten Masse und gewichtet Glas-Filter-Tiegel Nr. 3, gewaschen mit warmem Wasser und 3−4 mal Ethylalkohol (1.3). Der Tiegel mit dem Niederschlag getrocknet in einem Ofen bei (120±5) °C bis zur gewichtskonstanz, im Exsikkator abgekühlt und взвеш

ивают.

3.3.4. Bestimmung von Nickel in Stählen, die Wolfram, mit einem Massenanteil von Kupfer bis zu 0,50% und enthalten kein Kobalt

Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, wurde unter erwärmen in 30 cmSalzsäure und oxidieren 5−7 cmSalpetersäure, indem es tropfenweise.

Die Lösung mit dem Bodensatz erwärmen bis zu 50 °C, nach 5 min verdünnen vom heissen Wasser bis 200−300 cm, gekocht und gefiltert durch den Filter «Blaue Band». Der Niederschlag wurde gewaschen 5−7 mal heißer Salzsäure (1:10). Das Filtrat (Main) behalten.

Pellet Wolframsäure auf dem Filter lösen 50 cmheiße Lösung von OXID-Hydrat Natrium-Filter und 5−7 mal gewaschen mit heißem Wasser. Die Lösung verworfen.

Filter gewaschen 5−7 mal heißer Salzsäure (1:1), verbindend Waschungen an den primären Filtrat. Der Filter verworfen.

Die resultierende Lösung wurde zu Trockenheit eingedampft, der Rückstand befeuchtet mit Salzsäure, trockne eingedampft und inkubiert für mindestens 1 h bei 130 °C, weiter Analyse erfolgt wie unter Punkt 3.3.2.1.

3.3.5. Bestimmung von Nickel in Stählen mit einem Massenanteil von Kupfer über 0,50% und enthalten kein Kobalt und Wolfram

Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cmund wurde unter erwärmen in 30 cmSalzsäure, oxidieren 5−7 cmSalpetersäure, indem es tropfenweise. Zu einer Lösung von Gießen 30 cmSchwefelsäure (1:4) und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 150−200 cm, Gießen 30−40 cmLösung тиоацетамида und Kochen bis zur vollständigen Koagulation des Niederschlags. Nach 5−10 min Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» und 7−8 mal gewaschen mit heißem Wasser. Zum Filtrat Gießen 5 cmнадсернокислого Ammonium, aufkochen bis der Zersetzung тиоацетамида und überschüssige надсернокислого Ammonium. Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» und weitere Analyse erfolgt wie unter Punkt 3.3.2.2

.

3.3.6. Bestimmung von Nickel in Stählen, die Wolfram, Kupfer und Kobalt

Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund wurde unter erwärmen in 30 cmSalzsäure, oxidieren 5−7 cmSalpetersäure, indem es tropfenweise. Die Lösung mit dem Bodensatz erwärmen bis zu 50 °C, nach 5 min verdünnen vom heissen Wasser bis 200−300 cm, gekocht und gefiltert durch den Filter «Blaue Band». Der Niederschlag wurde gewaschen 5−7 mal heißer Salzsäure (1:10). Das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft. Der Rückstand befeuchtet mit Salzsäure, trockne eingedampft und inkubiert für mindestens 1 h bei 130 °C. Nach dem abkühlen auf Trockenrückstand Hinzugefügt 10 cmSalzsäure (1:1) und bis zum Erhalt des gemeinsamen Definition des Filtrats erfolgt nach Abschnitt 3.3.2. Die Vereinigten Filtrat hinzugegeben 30 cmSchwefelsäure (1:4) und eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure, ferner die Analyse erfolgt nach Anspruch 3.3.5 Zersetzung bis тиоацетамида und überschüssigem надсернокислого Ammonium. Die Lösung wurde filtriert durch den Filter «das weiße Band», 4−6 mal gewaschen mit heißem Wasser, fügen 20−30 cmSalzsäure und beenden Analyse nach Anspruch 3.3.3.1

.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Nickel-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse des диметилглиоксимата Nickel in der analysierten Probe, G;

 — die Masse des Niederschlags диметилглиоксимата Nickel im kontrollexperiment, G;

 — Masse der Probe-Stahl, G;

0,2032 — Umrechnungsfaktor mit диметилглиоксимата Nickel auf Nickel.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Resonanz-Absorption der Strahlung frei Nickel-Atomen, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in der Flamme Luft-Acetylen.

4.2. Apparate und Reagenzien

Atom-Absorptions-Fläming Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung des Nickels.

Gasflasche mit Acetylen.

Kompressor zum zuführen von Druckluft oder Druckluftbehälter.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Nickel-Metall-GOST 849−97.

Standardlösungen Nickel.

A. eine Lösung von 0,5 G metallischem Nickel gelöst in 10 cmSalzsäure und 10 cmSalpetersäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Nickel.

Lösung B. 20 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen; bereiten Sie am Tag der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Nickel.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1)

.

4.3. Vorbereiten des Geräts

Die Vorbereitung des Gerätes erfolgt in übereinstimmung mit der Produktdokumentation.

Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 232 Nm oder 341,5 Nm in Abhängigkeit vom Gehalt an Nickel im Stahl (Tab. 3). Nach dem einschalten des Systems der Abgabe der Gase und der Zündung des Brenners zerstäubt das Wasser in die Flamme und setzen die Nullstellen des Gerätes.

4.4. Die Durchführung der Analyse

4.4.1. Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Gehalt an Nickel bestimmt durch die Tabelle. 3.

Tabelle 3

Die Anhängung Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSalz und 5−7 cmSalpetersäure. Die Lösung trockne eingedampft. Der trockene Rückstand lösen in 3−5 cmSalzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in erlenmeyerkolben, verwirft die ersten beiden Portionen des Filtrats.

Bei der Masse Nickel-Anteil im Stahl mehr als 1% аликвотную Teil der Lösung 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 3−5 cmder Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Erlaubt eine andere Verdünnung der Lösungen, so dass die endgültige Konzentration von Nickel befand sich im Bereich, der entsprechenden geraden Bereich градуировочного Grafik.

Sprühen Sie die Lösung in die Flamme einer kontrollierenden Erfahrung, und die Probanden dann die Lösungen in der Reihenfolge der Erhöhung der Konzentration von Nickel, bis eine stabile Messwerte für jede Lösung. Vor der Einleitung in die Flamme jedes der analysierten Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes.

Der Mittelwert der Absorption der einzelnen Lösungen der Testpersonen subtrahiert den Mittelwert der Absorption kontrollierenden Erfahrung. Der nickelinhalt finden nach Zeitplan градуировочному

bei.

4.4.2. Der Aufbau eines geeichten Grafik bei der Masse der Anteil von Nickel in Stahl von 0,10 bis 5,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmGießen Sie die 3−5 cmSalzsäure. In fünf Kolb Gießen konsequent 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B Nickel. Die sechste Kolben sind für die Durchführung der Benchmarking-Erfahrung. Lösungen bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die Intensität der Absorption bei einer Wellenlänge von 232 Nm. Lösungen in die Flamme gesprüht, in der Reihenfolge der Erhöhung der Konzentration von Nickel, beginnend mit einem Audit-Erfahrung. Vor der Einführung in den Flammen der einzelnen analysierenden Lösung Wasser gesprüht.

Der Mittelwert der Absorption der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der Absorption kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der Absorption der Lösungen und die entsprechenden Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan.

4.4.3. Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse der Anteil von Nickel in Stahl von 5,0 bis 15,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmGießen Sie die 3−5 cmSalzsäure. In fünf Kolb konsequent Gießen 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 cmStandardlösung Und Nickel. Die sechste Kolben sind für die Durchführung der Benchmarking-Erfahrung. Die Lösungen wurden bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die Intensität der Absorption bei einer Wellenlänge von 341,5 Nm. Lösungen in die Flamme gesprüht, in der Reihenfolge der Erhöhung der Konzentration von Nickel, beginnend mit einem Audit-Erfahrung. Vor der Einführung in den Flammen der einzelnen analysierenden Lösung Wasser gesprüht.

Der Mittelwert der Absorption der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der Absorption kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der Absorption der Lösungen und die entsprechenden Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan.

4.4.2, 4.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1. Massive Nickel-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse des Nickels in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

4.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 4.

Tabelle 4