GOST R 52519-2006

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  ГОСТ Р 52519-2006

GOST R 52519−2006 Platin. Methode atomno-Emittenten-Analyse mit induktiv gekoppeltem Plasma

GOST R 52519−2006

Gruppe В59

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

Platin

METHODE ATOMNO-EMITTENTEN-ANALYSE
MIT INDUKTIV GEKOPPELTEM PLASMA

Platinum. Method of inductively coupled plasma-atomic-emission analysis

Ochs 39.060

Datum der Einführung 2006−07−01

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «Приокский Werk von ne-Metallen» OJSC (ПЗЦМ), Offene Aktiengesellschaft «irgiredmet» (OAO «irgiredmet»), einer Staatlichen Einrichtung an der Bildung des Staatlichen Fonds der Edelmetalle und Edelsteine der Russischen Föderation, Lagerung, Freigabe und Verwendung von Edelmetallen und Edelsteinen (Гохран Russland) beim Ministerium der Finanzen der Russischen Föderation

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 102 «Platinmetalle"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 6. Februar 2006 G. (N) 2-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für аффинированную Platin in Barren und in Form von Pulver mit einem Massenanteil an Platin von nicht weniger als 99,8%, die speziell für die Herstellung von Legierungen, Halbfertigprodukten, chemischen verbindungen des Platins und andere Zwecke.

Die Norm legt die Atomare Emission (mit induktiv gekoppeltem Plasma) Methode zur Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen: Aluminium, Bismut, Eisen, Gold, Iridium, Kadmium, Kalzium, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Molybdän, Arsen, Nickel, zinn, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Blei, Silber, Antimon, Tellur, Chrom, Zink und Zirkonium in аффинированной Platin. Die Methode ermöglicht die Bestimmung der Gehalt an Verunreinigungen in den Intervallen, die in der Tabelle 1.


Tabelle 1 — Abstände des Inhalts der definierten Elemente

Methode der Analyse basiert auf einer Anregung der Atome der Probe in einem induktiv gekoppeltem Plasma und Messung der Intensität der analytischen Linien eines Elements beim versprühen der Lösung zu analysierende Probe in das Plasma. Die Verbindung der Intensität der Linie mit der Konzentration des Elements in der Lösung stellt mit Hilfe градуировочной abhängig.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−96 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Methodik der Durchführung von Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 52244−2004 Palladium raffinierten. Technische Daten

GOST R 52245−2004 Platin аффинированная. Technische Daten

GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten

GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3765−78 Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4530−76 Calciumcarbonat. Technische Daten

GOST 5905−2004 Chrom-Metall. Technische Anforderungen und Lieferbedingungen

GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten

GOST 6835−2002 Gold und Goldlegierungen. Marke

GOST 6836−2002 Silber und Silberlegierungen. Marke

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 12338−81 Iridium in Pulverform. Technische Daten

GOST 12340−81 das Palladium in den Barren. Technische Daten

GOST 12.342−81 Rhodium in Pulverform. Technische Daten

GOST 12343−79 Ruthenium in Pulverform. Technische Daten

GOST 13.610−79 Eisen карбонильное Funktechnik. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 17614−80 Tellur technisches. Technische Daten

GOST 19658−81 monokristalline Silizium-Barren. Technische Daten

GOST 22861−93 hochreinem Blei. Technische Daten

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 24363−80 Kalium-Hydrat. Technische Daten

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 28058−89 Goldbarren. Technische Daten

GOST 28595−90 Silber in Barren. Technische Daten

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

OST 6−12−112−73* Arsen metallischer Reinheitsgrad. Technische Daten

________________

* Das Dokument ist nicht gegeben. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn das referenzierte Dokument ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzt (geänderte) Dokument. Wenn das referenzierte Dokument storniert ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R ISO 5725−1 und GOST R 8.563.

4 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) der Methode

4.1 Indikatoren der Genauigkeit der Methode

Genauigkeiten der Methode: Grenzwert der absoluten Fehler der Ergebnisse der Analyse (die Grenzen des Intervalls, in dem die Messunsicherheit liegt mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95), Standardabweichungen der Wiederholbarkeit und Staging прецизионности, Grenzwerte Wiederholbarkeit , der die Grenze Staging прецизионности Grenze und Reproduzierbarkeit  — in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements — Verunreinigungen sind in Tabelle 2 zusammengefasst.


Tabelle 2 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode (0,95)

In Prozent

4.2 Korrektheit

Für die Beurteilung der systematischen Fehler dieser Methode zur Bestimmung aller Elemente (Verunreinigungen) in Platin zu verwenden als Referenz-zugelassene Werte der Masse-Anteil der Elemente in der staatlichen Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin (Set Pl-35) GSO 7351−97 oder andere GSO, nicht schlechter als nach dem Satz der definierten Elemente und метрологическим Eigenschaften.

Die systematische messabweichung der Methode auf der Ebene der Signifikanz 5% незначима nach GOST R ISO 5725−4 für alle definierten Elemente (Verunreinigungen) in Platin auf allen Ebenen definierten Inhalten.

4.3 Präzision

4.3.1 Bereich der Ergebnisse der beiden Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 2 die Grenze der Wiederholbarkeit nach GOST R ISO 5725−6 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

4.3.2 innerhalb einer Labor zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die von verschiedenen Betreibern unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Zwischenstufe прецизионности nach GOST R ISO 5725−3 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

4.3.3 Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die den beiden Laboratorien gemäß § § 6, 7, 8 dieser Norm können variieren mit der überschreitung der Grenze der Reproduzierbarkeit nach GOST R ISO 5725−1, die in der Tabelle 2, im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

5 Anforderungen

5.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen, Anforderungen zur Gewährleistung der Sicherheit der durchgeführten arbeiten und der Gewährleistung der ökologischen Sicherheit — nach den Vorschriften über Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Analyse von Edelmetallen und Legierungen.

5.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Durchführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf эмиссионном Spektrometer.

6 die Mittel der Messungen, Zubehör, Materialien und Reagenzien

Atom-Emission-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma, mit einem Band von Wellenlängen von 180 bis 500 Nm und mit der mglichkeit der durchfhrung der Prozedur der Korrektion hintergrund.

Waage Labor nach GOST 24104 mit Grenze des zulässigen absoluten Fehler nicht mehr als +0,0002 G.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten mit der Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C.

Trockenschrank.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Pipetten 1−1-1−1, 1−1-1−2, 1−1-1−5, 1−1-1−10 nach GOST 29227.

Messkolben 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2 nach GOST 1770.

Becher 50, 100, 500 und 1000 nach GOST 1770.

Gläser In-1−100 TCS In-1−250 TCS nach GOST 25336.

Trichter In-56−80 XC nach GOST 25336.

Plastikbecher zum abwiegen (бюксы) Glas nach GOST 25336.

Teflon-Becher mit Deckel mit einem Fassungsvermögen von 50 bis 100 cm.

Polyethylen oder Teflon Banken von der kapazitt von 100 cm.

Glas-stündiger.

Stupka агатовая.

Tiegel Aluminiumoxid.

Pinzette Medical.

Filter Papier обеззоленные «Blaue Band» [1].

Wasser, zweimal перегнанная in einem Gerät.

Salpetersäure Betriebssystem.h. nach GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Salzsäure Betriebssystem.h. nach GOST und verdünnter 14261 1:1, 1:3, 1:5.

Schwefelsäure Betriebssystem.h. nach GOST 14262 und verdünnt 1:9.

Barium-Peroxid (Barium-Peroxid) Betriebssystem.h. nach [2].

Kaliumhydroxid (Kalium Hydroxid) nach GOST 24363 und Lösungen der Konzentration von 500 G/Lund 5 G/DM.

Ammonium молибденовокислый (NH)MoO·4NÜBER GOST 3765.

Gold nach GOST 6835 oder GOST 28058.

Silber nach GOST 6836 oder GOST 28595.

Platin der Marke Pla-0, ПлАП-0 nach GOST R 52245 mit einem Massenanteil von einzelnen bestimmt durch die Verunreinigungen nicht mehr als die untere Grenze des Intervalls Inhalt des in der Tabelle 1.

Palladium nach GOST 12340 oder GOST R-52244.

Rhodium in Pulverform nach GOST 12342.

Iridium-Pulver nach GOST 12338.

Ruthenium in Pulverform nach GOST 12343.

Kupfer nach GOST 859.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610.

Blei hochreine nach GOST 22861 oder nach GOST 3778.

Zink nach GOST 3640.

Nickel nach GOST 849.

Zinn nach GOST 860.

Antimon nach GOST 1089.

Monokristalline Silizium-Barren nach GOST 19658.

Aluminium Metall nach GOST 11069.

Magnesium nach GOST 804.

Calciumcarbonat nach GOST 4530.

Zirkonium (IV) хлорокись nach [3].

Wismut nach GOST 10928.

Mangan Metall nach GOST 6008.

Chrom Metall nach GOST 5905.

Arsen-Metall-Betriebssystem.h. die OSTINDIEN 6−12−112.

Tellur nach GOST 17614.

Cadmium Metall nach GOST 1467.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin mit einer Abweichung von den zugelassenen Werten des Gehalts an Verunreinigungen nicht mehr als 1/3 der Werte der Eigenschaften der Fehlergrenze dieser Methode für jede Ebene des Inhalts.

Der Massenanteil des Grundmaterials in den verwendeten Metallen und Reagenzien — nicht weniger als 99,9%, wenn nicht anders angegeben.

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

7 Vorbereitung für die Analyse

7.1 Vorbereitung der wichtigsten Lösungen

7.1.1 Lösungen, enthaltend 2 mg/ cmRhodium, Iridium, Ruthenium

Wurde eine Probe aus Metall mit einem Gewicht 200,0 mg sorgfältig vermischen mit der 5fachen Menge Barium-Peroxid, peretirajut in агатовой Mörtel, tragen im корундовый Tiegel gesintert für 2−3 h bei einer Temperatur von 800 °C bis 900 °C (geschlossener Tiegel stellen einem Muffel in den kalten Ofen). Speck abgekühlt, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, feuchten zu Wasser an und lösen in einer Lösung von Salzsäure (1:1) bis zur vollständigen Auflösung. Wenn nach dem auflösen des Kuchens in einer Lösung von Salzsäure bleibt ein Pellet, Sintern und Auflösung wiederholt. Die resultierende Lösung wurde mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cmund Bariumsulfat ausgefällt durch Zugabe einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) Portionen unter ständigem rühren. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 60 °C bis 70 °C 2−3 h prüfen die Vollständigkeit der Abscheidung von Bariumsulfat filtriert und durch das Filter «Blaue Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Der Filterkuchen gewaschen 4−5 mal heißer Salzsäure (1:5) und dann 5−6 mal mit heißem Wasser. Die Lösung brachte bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

7.1.2 Lösung, enthaltend 1 mg/cmSilber

Eine abgewogene Silber Masse 100,0 mg gelöst in 10 cmiger Salpetersäure (1:1) beim erwärmen, dann fügen Sie 50 cmvon Salzsäure und aufkochen bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags von Silberchlorid. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:1) und vermischen.

7.1.3 Lösungen, enthaltend 2 mg/cmGold, Antimon, Arsen, Tellur, zinn

Eine abgewogene Metall mit einem Gewicht 200,0 mg gelöst in einem Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erhitzen. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2 bis 3 cm, 20 cm hinzugegebenLösung Salzsäure (1:5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

7.1.4 Lösungen, enthaltend 2 mg/cmEisen, Kupfer, Wismut, Nickel

Wurde eine Probe aus Metall mit einem Gewicht 200,0 mg aufgelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2 bis 3 cm, 20 cm hinzugegebenLösung Salzsäure (1:5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

7.1.5 Lösung mit 2 mg/cmBlei

Eine abgewogene Blei-Gewicht 200,0 mg aufgelöst in 10 cmiger Salpetersäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

7.1.6 Lösung mit 2 mg/cm Palladium

Die Anhängung Palladium Gewicht 200,0 mg gelöst in 20 cmSalpetersäure beim erhitzen. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 2 bis 3 cm, 20 cm hinzugegebenLösung Salzsäure (1:5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

7.1.7 Lösungen, enthaltend 2 mg/cmAluminium, Cadmium, Chrom, Mangan, Zink

Wurde eine Probe aus Metall mit einem Gewicht 200,0 mg aufgelöst in 10 cm — Lösung von Salzsäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

7.1.8 eine Lösung mit 2 mg/cmMagnesium

Die Anhängung Magnesium Gewicht 200,0 mg aufgelöst in 10 cmLösung von Salzsäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

7.1.9 eine Lösung mit 2 mg/cmCalcium

Calciumcarbonat getrocknet, bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C, nehmen eine abgewogene Masse 0,4994 G aufgelöst in 10-cm —Lösung von Salzsäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

7.1.10 Header-Lösung mit 2 mg/cmZirkonia

Die Anhängung хлорокиси Zirkonia Masse 0,7060 G aufgelöst in 10-cm —Lösung von Salzsäure (1:3). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

7.1.11 Lösung mit 2 mg/cmMolybdän

Die Anhängung Ammoniummolybdat Masse 0,3680 G aufgelöst in 20 cmWasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

7.1.12 Lösung, enthaltend 1 mg/cmSilizium

Wurde eine Probe Silizium Masse 100,0 mg gelöst in 20 cmLösung von Kaliumhydroxid Konzentration von 500 G/DMin тефлоновом Glas, geschlossenem Deckel, bei starker Erhitzung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wird zum Kennzeichen einer Lösung von Kaliumhydroxid Konzentration von 5 G/DMvertragen und sofort in PE-Dose.

Gestattet die Verwendung anderer Techniken der Zubereitung der wichtigsten Lösungen, sowie die Verwendung von vorgefertigten Standard-Proben zugelassenen Lösungen und Mischungen, sofern die entsprechenden Indikatoren für die Genauigkeit nicht schlechter als die in Tabelle 2.

7.2 Vorbereitung der Lösung von Platin Massenkonzentration von 100 mg/cm

Wurde eine Probe Platin-Masse 10,0 G wird in Teflon-Becher mit einem Fassungsvermögen von 100 bis 200 cm, fügen 50,0 cmfrisch hergestellte Mischung von Salzsäure und Salpetersäure (3:1), das Glas verschließen die Teflon-Abdeckung und lösen die Platin beim erhitzen. Alle 2−3 h hinzugegeben 10−15 cmder Mischung von Säuren bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 5−10 cm, fügen Sie 10 cmder Salzsäure-Lösung (1:5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit der gleichen Lösung Säure, gerührt und verlegen bei trockenem PE oder Teflon Bank

.

7.3 Vorbereitung der midterm-Lösungen

7.3.1 Vorbereitung der midterm-Lösungen, die Palladium, Rhodium, Iridium, Ruthenium, Gold, Eisen, Kupfer, Blei, Nickel, zinn, Zink, Aluminium, Magnesium und Antimon

Lösung A: Pipette genommen auf 5,00 cmSchlüssel-Lösung von Palladium, Rhodium, Iridium, Ruthenium, Gold, Eisen, Kupfer, Blei, Nickel, zinn, Zink, Aluminium, Magnesium und Antimon und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Das Volumen der Lösung bringen bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Die Massenkonzentration von jedem der aufgelisteten Elemente in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

Die Grenze der Werte der absoluten Fehler der Massen-Konzentration der einzelnen Elemente in der Lösung beträgt 0,5 µg/ cm.

Lösung B: Pipette ausgewählt 10,00 cmLösung A und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Das Volumen der Lösung bringen bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Die Massenkonzentration von jedem der aufgelisteten Elemente in der Lösung beträgt 10,00 µg/cm.

Die Grenze der Werte der absoluten Fehler der Massen-Konzentration der einzelnen Elemente in Lösung beträgt 0,07 mg/ cm

.

7.3.2 Vorbereitung der midterm-Lösungen, die Silber

Lösung A1: Pipette ausgewählt 10,00 cmSilber und basischen Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Das Volumen der Lösung wurde dann eingestellt, bis zur Marke mit Salzsäure (1:3) und vermischen.

Die Massenkonzentration von Silber in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

Die Grenze der Werte der absoluten Fehler der Massen Konzentration der Lösung beträgt 0,5 µg/cm.

Lösung B1: Pipette ausgewählt 10,00 cmLösung A1 und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Das Volumen der Lösung bringen bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Die Massenkonzentration von Silber in der Lösung beträgt 10,00 µg/cm.

Die Grenze der Werte der absoluten Fehler der Massen Konzentration der Lösung beträgt 0,07 µg/mit

km.

7.3.3 Vorbereitung der midterm-Lösungen mit Silikon

Lösung A2: Pipette ausgewählt 10,00 cmbasischen Lösung der Kieselsäure und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Das Volumen der Lösung bringen bis zur Markierung mit Wasser, vermischen und sofort verlegen in Teflon oder PE-Dose.

Die Massenkonzentration von Silizium in der Lösung beträgt 100,0 µg/ cm.

Die Grenze der Werte der absoluten Fehler der Massen Konzentration der Lösung beträgt 0,5 µg/cm.

Lösung B2: Pipette ausgewählt 10,00 cmLösung A2 und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Das Volumen der Lösung bringen bis zur Markierung mit Wasser, vermischen und sofort verlegen in Teflon oder PE-Dose.

Die Massenkonzentration von Silizium in der Lösung beträgt 10,00 µg/cm.

Die Grenze der Werte der absoluten Fehler der Massen Konzentration der Lösung beträgt 0,07 µg/mit

km.

7.3.4 Vorbereitung der midterm-Lösungen, die Arsen, Molybdän, Chrom, Tellur, Cadmium, Wismut, Mangan, Calcium und Zirkonium

Lösung von A3: Pipette genommen auf 5,00 cmSchlüssel-Lösungen von Arsen, Molybdän, Chrom, Tellur, Cadmium, Wismut, Mangan, Calcium und Zirkonium und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Das Volumen der Lösung bringen bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Die Massenkonzentration von jedem der aufgelisteten Elemente in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

Die Grenze der Werte der absoluten Fehler der Massen-Konzentration der einzelnen Elemente in der Lösung beträgt 0,5 µg/cm.

Lösung BZ: Pipette ausgewählt 10,00 cmLösung von A3 und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Das Volumen der Lösung bringen bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Die Massenkonzentration von jedem der aufgelisteten Elemente in der Lösung beträgt 10,00 µg/cm.

Die Grenze der Werte der absoluten Fehler der Massen-Konzentration der einzelnen Elemente in Lösung beträgt 0,07 µg/mit

km.

7.4 Anforderungen an die Kennzeichnung und die Lagerung der Haupt-und Zwischenprodukt-Lösungen

Auf Flaschen und Dosen mit den Haupt-und zwischen-Lösungen müssen geklebt Etiketten mit Angabe der Massenkonzentration von Elementen und Datum der Zubereitung.

Haupt-und zwischen-Lösungen bei Raumtemperatur gelagert in Behältern aus Kunststoff (Polyethylen, Teflon etc.) mit Deckeln oder Stopfen, die eine ausreichende Dichtheit. Haltbarkeit Schlüssel-Lösungen — 1 Jahr. Die Haltbarkeit von zwischen-Lösungen — nicht mehr als 1 Monat bei Massen-Konzentration von 100 µg/cmund nicht mehr als 5 Tage für Bulk-Konzentration von 10 µg/cm.

7.5 Probenvorbereitung zur Kalibrierung

7.5.1 Zur Bestimmung von Verunreinigungen in Platin verwenden die Proben für die Einstufung: die Lösungen mit einer Massenkonzentration ermittelter Elemente von 0,2 bis 20 µg/cmund Platin 40 mg/cm. Proben zur Kalibrierung vorbereiten von zwischen-Lösungen in 7.5.2 oder aus Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin nach 7.5.3.

7.5.2 Vorbereitung der Proben zur Kalibrierung der midterm-Lösungen

Pipetten nehmen die vorpipettierten Teil der Mischungen A, A1, A2 und A3 oder B, B1, B2 und B3 (Tabelle 3), wurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cm, aufgenommen in 10 cmeiner Lösung, enthaltend 100 mg/cmPlatin, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5), vermischen und sofort Gießen in Kunststoffbehälter mit Deckel oder Pfropfen, die eine ausreichende Dichtheit.


Tabelle 3 — Proben zur Kalibrierung

Bereiten auch Justierkörper zur Berücksichtigung der Reinheit des Platins und Reagenzien, die zur Probenvorbereitung für die Einstufung. Für diese 10 cmeiner Lösung, enthaltend 100 mg/cmPlatin, wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bringen Sie den bis zur Marke mit Salzsäure (1:5), vermischen und sofort Gießen in Kunststoffbehälter mit Deckel oder Pfropfen, die eine ausreichende Abdichtung.

Lösungen 1−4 (Tabelle 3) bereiten Sie am Tag der Benutzung und bewahren von nicht mehr als 2 Tage, 5−7 Lösungen (Tabelle 3) werden nicht mehr als 5 Tage bei Raumtemperatur.

7.5.3 Vorbereitung der Proben für die Kalibrierung von Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin

Zur Kalibrierung wählen Sie zwei oder mehr Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin, so dass der Inhalt eines jeden Elements — Verunreinigungen in der analysierten Probe befand sich innerhalb des Intervalls zwischen der kleinsten und größten Werten den Inhalt dieses Elements in den Standard-Proben.

Von jedem Standard-Probe wurde eine Probe nehmen 1,000 G und übersetzen Sie in eine Lösung nach 8.1.2−8.1.4. Die resultierenden Lösungen speichern nicht mehr als 5 Tage bei Raumtemperatur.

8 Durchführung der Analyse

8.1 Probenahme und Probenvorbereitung

8.1.1 Auswahl der Labor-Probe zur Analyse von Barren oder Pulver аффинированной Platin erfolgt in übereinstimmung mit der Prozedur GOST R 52245. Die Lab-Versuch von Platin in Form von Pulver oder Schwamm getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 105 °C — 110 °C bis zur gewichtskonstanz.

8.1.2 Vom Labor Proben von Platin zwei ausgesuchte Probe von 1,000 G aufgeteilt. Bei der Analyse von Platin in Form von Pulver oder Schwamm zu gehen 8.1.3. Bei der Analyse des Spanes Platin vorgereinigt wurde eine Probe von Verunreinigungen auf der Oberfläche. Hierzu wurde eine Probe wurde in einem Teflon-Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm, 20 cm hinzugegebenSalzsäure (1:1) und Kochen für 3−5 min. die Lösung dekantiert und gewaschen wurde eine Probe 6−7 mal Wasser декантацией.

8.1.3 In das Becherglas mit der Probe wurden 20 cmfrisch hergestellte Mischung von Salzsäure und Salpetersäure (3:1), schließen die Teflon-Abdeckung und lösen die Platin innerhalb von 4−5 h bei starkem erhitzen, dabei alle 30 min 5 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1). Nach dem vollständigen auflösen der Probe das Becherglas vom Herd nehmen, kühlen, öffnen Sie die Abdeckung und vorsichtig gewaschen Innenfläche der Abdeckung Wasser in das Becherglas. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 3−5 cmund fügen Sie 10 cmder Salzsäure-Lösung (1:5).

8.1.4 die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bringen Sie bis zur Markierung mit der gleichen Lösung Säure, vermischen und sofort verlegen in Kunststoff-Glas und Deckel schließen. Die resultierende Lösung wird auf die Messung.

8.1.5 Gleichzeitig durch alle Stadien der Vorbereitung der Proben zur Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf die Reinheit der verwendeten Reagenzien. Für diese in zwei Teflon-Gläsern mit einer Kapazität von 50−100 cmführen alle Verfahren im 8.1.3 Chargen der in Abwesenheit von Platin. Die resultierenden Lösungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bringen Sie den bis zur Marke mit Salzsäure (1:5), vermischen, sofort verlegen in Kunststoff-Glas und Deckel schließen. Als Ergebnis erhalten Sie zwei Lösungen kontrollierenden Erfahrung.

Wenn die Proben zur Kalibrierung werden aus den Standard-Proben der Platin -, Controlling-Erfahrung auf die Reinheit der verwendeten Reagenzien nicht durchgeführt werden, vorausgesetzt, dass für die Auflösung Chargen der Standard-Proben und analysierten Proben unter Verwendung der gleichen Säure-Lösungen.

8.2 Messungen

8.2.1 Spektrometer bereiten auf die Arbeit entsprechend der Betriebsanleitung des Gerätes. Injiziert in das Programm der Messungen der Wellenlängen der analytischen Linien und Korrektur des Hintergrunds. Die Messungen beginnen nicht weniger als 30 Minuten nach der Zündung des Plasmas für die Stabilisierung der Messbedingungen. Zeit предынтегрирования — 30 s, Integrationszeit — nicht weniger als 5 Sek.

Die Wellenlängen von analytischen Linien, die zur Durchführung der Analyse sind in der Tabelle 4.


Tabelle 4 — Wellenlängen von analytischen Linien

Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien, sofern die entsprechenden Indikatoren für die Genauigkeit nicht schlechter als die in Tabelle 2.

8.2.2 Für den Aufbau градуировочных Abhängigkeiten verwenden die Proben für die Kalibrierung, die nach 7.5.2 oder 7.5.3.

Bei Messungen nacheinander in ein Plasma injiziert Proben zur Kalibrierung und Messen die Intensität des analytischen Linien ermittelter Elemente abzüglich hintergrund (Intensität der Strahlung des Spektrums in der Nähe der analytischen Linie des Elements). Für jede Lösung führen die drei Dimensionen der Intensität der analytischen Linie jedes Elementes abzüglich hintergrund und berechnet den Durchschnittswert.

8.2.3 Wenn Sie für den Empfang градуировочных Abhängigkeiten verwenden die Proben für die Kalibrierung, die nach 7.5.2, verabreicht auf dem Weg der Besserung Reinheit von Platin und Reagenzien, die zur Probenvorbereitung für die Einstufung. Dazu der Mittelwert der Intensität der analytischen Linien der einzelnen Elemente einer Probe zur Kalibrierung subtrahiert den Mittelwert der Intensität der analytischen Linien des gleichen Elements Kontrolllösung. Es können andere Methoden der Erfassung der Reinheit der verwendeten Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

8.2.4 Градуировочные Abhängigkeit erhalten in Koordinaten: der Mittelwert der Intensität (bereinigt Kontrolllösung) — Massenkonzentration des Elements in der Probe zur Kalibrierung (oder der Massenanteil des Elements in der Standard-Probe der Zusammensetzung von Platin).

8.2.5 Verabreicht konsequent im Plasma Lösungen kontrollierenden Erfahrung und analysierten Proben. Messen die Intensität der analytischen Linien definierten Elemente (abzüglich hintergrund). Für jede Lösung führen drei Messungen und berechnen den Mittelwert. Mit Hilfe градуировочной abhängig berechne den Wert der Massenkonzentration des Elements in der Lösung der Probe in einer Lösung von Platin und kontrollierenden Erfahrung (wenn Proben zur Kalibrierung wurde von der 7.5.2) oder ein massiver Anteil von Element — Verunreinigungen in naweske Platin (wenn die Proben zur Kalibrierung wurde von der 7.5.3).

9 Berechnung der Ergebnisse der einzelnen Definitionen, deren Ergebnis die Zulässigkeit und den Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

9.1 Massive Anteil eines Elements in Platin in Prozent berechnen wie folgt.

9.1.1 Wenn die Lösungen zur Kalibrierung bereiteten aus den Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin auf 7.5.3, massive Anteil eines Elements in Platin erhalten direkt aus градуировочной abhängig.

9.1.2 Wenn Lösungen zur Kalibrierung bereiteten aus den midterm-Lösungen nach 7.5.2 -, Bulk-Anteil eines Elements in Platin , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — die Höhe der Konzentration des Elements in der analysierten Lösung, µg/ cm;

 — Mittelwert der Konzentration eines Elements in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung siehe;

 — Platin gewogen, G.

Der Mittelwert der Konzentration des Elements in der Lösung kontrollierenden Erfahrung berechnet als Durchschnitt der Wert der Ergebnisse der parallelen Definitionen dieses Elementes in den beiden Lösungen kontrollierenden Erfahrung

und.

9.2 Akzeptanz der Ergebnisse paralleler Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6, indem die absoluten Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen mit einer Wiederholgenauigkeit , die in der Tabelle 2.

Wenn nicht übersteigt , die Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen erkennen akzeptabel und für die endgültige Analyseergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert dieser Ergebnisse.

Wenn überschreiten , verbringen noch zwei parallele Bestimmung. Wenn dabei der Bereich der vier parallelen Definitionen () nicht über den kritischen Bereich für 4, als Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen.

Der kritische Bereich wird berechnet durch die Formel

, (2)

wo 3,6 — Verhältnis des kritischen Bereichs für vier parallele Definitionen;

 — Standardabweichung der Wiederholbarkeit.

Die Werte sind in Tabelle 2 dargestellt.

Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen überschreitet , als in dem endgültigen Ergebnis der Analyse nehmen die Mediane der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen, wenn Sie die Vorschriften dieses Unternehmens nichts anderes vereinbart ist.

10 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

10.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) absolute Abweichung von zwei Analyseergebnisse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности , die in der Tabelle 2.

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit absolute Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Labors, in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , die in der Tabelle 2.

10.2 Prüfung, ob die

Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse der Zusammensetzung der Standardproben Platin oder Muster für die Graduierung, die nach 7.5. Proben, die für die Kontrolle der Richtigkeit, sollten nicht verwendet werden, um градуировочных Abhängigkeiten.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der die Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Tragring (zugelassener) Wert des Inhalts von Element — Verunreinigungen in der Standard-Probe nicht überschreiten eines kritischen Wertes .

Der kritische Wert wird berechnet durch die Formel

, (3)

wo Messfehler der Festlegung des stützringes (zugelassenen) Wert des Inhalts von Element — Verunreinigungen in der Standard-Probe;

 — die Grenze der absoluten Fehler des Ergebnisses der Analyse (die Werte sind in der Tabelle 2).