GOST 27809-95

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  ГОСТ 27809-95

GOST 27809−95 Gusseisen und Stahl. Methoden Spektrographische Analyse erfassten

GOST 27809−95

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

GUSSEISEN UND STAHL

Methoden Spektrographische Analyse erfassten

Cast iron and steel.
Methods of spectrographic analysis

Ochs 77.080
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1997−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen Forschungsinstitut für Metalle

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N IGU 7 vom 26. April 1995)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 19. Juni 1996 N 405 Interstate Standard GOST 27809−95 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 IM GEGENZUG GOST 27809−88

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm legt спектрографические Methoden zur Bestimmung des im Eisen und Stahl Massenanteil der Elemente:

Die Methode basiert auf der Anregung von Atomen der Elemente Eisen oder Stahl elektrische Entladung des Lichtbogens auf AC bei atmosphärischem oder vermindertem Druck-Luft -, Hochspannungs-Funken Entladung bei Atmosphärendruck der Luft, die Zersetzung von Strahlung im Spektrum, die Registrierung des Spektrums auf die fotografische Platte, Messung der Dichte почернения analytischen spektralen Linien der kontrollierten Elemente und Linien des Vergleichs Eisen, Berechnung der Dichtedifferenz почернения dieser Linien und anschließend die Bestimmung der Massenanteil der Elemente mit Hilfe градуировочных Charts.

Standard geeignet für die Zwecke der Zertifizierung.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.010−90 ГСИ. Methodik der Durchführung von Messungen

GOST 8.315−91 ГСИ. Standard-Proben. Grundsätzliches

GOST 8.326−89 messtechnische Sicherung der Entwicklung, Produktion und deutete den Betrieb Messwerkzeuge. Grundsätzliches

GOST 12.1.019−79 ССБТ. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes

GOST 12.1.030−81 ССБТ. Stromsicherheit. Schutzerdung, Nullung

GOST 12.2.007.0−75 ССБТ. Elektrotechnische Erzeugnisse. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 195−77 Natrium Sulfat. Technische Daten

GOST 859−78 Kupfer. Marke

GOST 1535−91 Stabstahl Kupfer. Technische Daten

GOST 2424−83 Schleifscheiben. Technische Daten

GOST 3773−72 Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4160−74 Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4784−74 Aluminium und Aluminium-Legierungen verformbar. Marke

GOST 6456−82 Schleifpapier Papier Schleifen. Technische Daten

GOST 7565−81 Gusseisen, Stahl und Legierungen. Methoden der Probenahme zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technische Daten

GOST 21400−75 Glas chemisch-Labor. Die technischen Anforderungen. Prüfverfahren

GOST 27068−86 Natrium серноватистокислый (Natrium thiosulfat) 5-Wasserstraße. Technische Daten

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

3.1 Bei der Durchführung der Analyse verwendet Spektrographen, Bogen, искровые Quellen der Anregung des Spektrums, микрофотометры und ein anderes Instrument, die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach dem aktuellen Standard. Нестандартизованные Messwerkzeuge müssen zertifiziert nach GOST 8.326.

3.2 Градуировочные Grafiken bauen nach der Methode «drei Standards» oder anderen Methoden, indem auf der x-Achse der Logarithmus der Massenanteil des Elements, a ist die Y — Achse die Differenz zwischen der Dichte почернения der analytischen Linie und der Vergleich für die Standard-Proben.

3.3 Für jedes Spektrogramm, entsprechender Versuch, bei jedem Element mit Hilfe градуировочного Grafik, aufgebaut in übereinstimmung mit 3.2, bestimmen die Werte der Massenanteil des Elements. Der Mittelwert Massenanteil in zwei (drei) спектрограммам nehmen für das Ergebnis der Spektralanalyse.

Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Probe und der Standard-Probe sollte die Letzte signifikante Ziffer in der gleichen Entladung, in denen er steht in der entsprechenden Bedeutung der Gesamtabweichung .

4 AUSWAHL UND VORBEREITUNG VON PROBEN

4.1 Probenahme und Probenvorbereitung — nach GOST 7565.

4.2 Oberfläche der Probe, vorbereitet für die Analyse, Schleifen auf die Ebene. Auf der Oberfläche sind nicht zulässig Waschbecken, Schlacken Einschlüsse, Farbe Anlauffarben und andere defekte.

5 GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

5.1 Quarz-Spektrographen mittlerer oder hoher Dispersion, so dass eine Spektrum im Wellenlängenbereich von 230 bis 420 Nm.

Quarz-stufige Sie Abschwächer.

Generator-Bogen-Wechselspannung (Modus des Lichtbogens auf AC).

Generator Hochspannungs-Funken (Hochspannungs-Funken-Modus).

Микрофотометр.

Спектропроектор.

Abstechmaschinen.

Точильно-Sander (обдирочно-naschdatschnyj brauchbar) Maschine.

Электрокорундовые Schleifscheiben mit keramischen Bindemittel, Festigkeit ST-2, Größe 300х40х70 mm nach GOST 2424.

Schleifpapier Papier Schleifen Typ ШБ-200 Körnung 40−50 in übereinstimmung mit GOST 6456 zu verwenden.

Universal-Elektroden-SCHLEIFMASCHINE.

Leit-und Zugspindel-Drehmaschine.

Permanente Elektroden — Kohle-Spektral saubere Stangen mit einem Durchmesser von 6 mm Marken C2, C3, kupferne Stäbe mit einem Durchmesser von 6 mm nach GOST 1535 Marken M00, M1, M2 nach GOST 859, Aluminium Stangen mit einem Durchmesser von 6 mm Marke BP-1 nach GOST 4784, Wolfram Stabstahl mit einem Durchmesser von 4−8 mm.

Glas-und Metall-Vorlagen mit einer Dicke von 1,5; 2,0 mm.

Sätze von Standard-Proben — GSO, OSO, SOP.

Kamera-Stativ — Installation Bau УкрНИИМет für die Analyse unter vermindertem Luftdruck. Das Schema und die Beschreibung der Installation finden Sie in Anhang B.

Vakuumpumpe Typ ВНВР-5ДН.

Мановакуумметр.

Vakuum-Armaturen zweigängige und Dreiwegeventile.

Fotoplatten спектрографические Typen 1, 2, 3, S., УФШ, PPS-02.

Kalium бромистый nach GOST 4160.

Hydrochinon nach GOST 19627.

Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 195.

Метол (параметиламинофенол).

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) 5-Wasserstraße nach GOST 27068.

Entwickler:

Lösung 1

Lösung 2

Fixierlösung:

5.2 verwenden Sie andere Instrumente, Geräte und Materialien, die die Genauigkeit der Analyse nach dem aktuellen Standard.

6 VORBEREITUNG AUF DIE MESSUNGEN

6.1 Vorbereitung der Apparatur zur Durchführung von Messungen durchgeführt gemäß den Anweisungen für die Wartung und den Betrieb des Instrumentes.

6.2 Permanente Elektroden Schleifen auf den Kegelstumpf in einem Winkel von 90° mit einem Durchmesser von Pad 1,5−2,0 mm oder auf Halbkugel mit einem Krümmungsradius von 3−4 mm.

6.3 Градуировочные Grafiken bauen nach der Methode «drei Standards» oder kontrollierenden Referenz mit der Anwendung von Standard-Proben der Kategorie GSO, OSO, SOP, der jeweiligen Proben über die Zusammensetzung und die physikalisch-chemischen Eigenschaften und zugelassenen GOST 8.315 oder homogenen Proben, analysierten стандартизованными oder zugelassenen Methoden der chemischen Analyse mit den bekannten Indikatoren der Genauigkeit. Zulässig bei градуировке Verwendung MIT anderen als den zu analysierenden Proben auf die physikalisch-chemischen Eigenschaften, sofern die änderung in das Ergebnis der Analyse.

7 DURCHFÜHREN VON MESSUNGEN

7.1 Probe oder Standard-Probe und permanente Elektrode festigen in электрододержателях. Der Abstand zwischen Ihnen stellen mit einer Vorlage, Schatten Projektion oder durch zählen auf der Skala vom Handrad Moment-Noten-Elektroden.

7.2 Spalt des Spektrographen beleuchtet eine Lichtquelle mit einem трехлинзовой oder однолинзовой System.

Bei Bedarf vor dem Spalt des Spektrographen setzen Quarz-stufige Sie Abschwächer.

7.3 Bei der Arbeit nach der Methode «drei Standards» fotografiert unter gleichen Bedingungen nach zwei (drei) mal auf спектрографе Spektren der Proben und der Standard-Proben (Standards) auf eine fotografische Platte. Die Reihenfolge des Fotografierens Spektren рандомизируют.

7.4 Bei der Arbeit nach der Methode des Benchmarking Benchmark mehrfach auf einer oder mehreren фотопластинках unter gleichen Bedingungen fotografiert Spektren der Standardproben (Etalons), eine davon dient der Kontrolle. Die Spektren der Proben und der kontrollierenden fotografiert Referenz auf zwei (drei) mal auf eine andere fotografische Platte.

7.5 Im Spektrogramm auf die fotografische Platte finden den gewünschten Bereich des Spektrums spektrale Linien der Elemente und mit Hilfe микрофотометра Messen die Dichte почернения. Die Wellenlängen der empfohlenen Spektrallinien und Wertebereich massiven Anteil ermittelter Elemente sind in Tabelle 1 angegeben.

Die Linie Si 250,69 Nm verwendet in der Abwesenheit von Vanadium und Si 251,61 Nm — in Abwesenheit von Vanadium und Titan.


Tabelle 1

Bei der Bestimmung von Bor in Stahl Applied Linie den Vergleich der Fe 249,65 Nm, im Eisen — 249,82 Nm. Bei der Bestimmung der CER in Stahl Applied Linie den Vergleich der Fe 320,25 Nm, im Eisen — Fe 319,11 Nm. Die Linie CE 320,17 Nm gelten bei Abwesenheit von Titan und Vanadium, die Linie CE 399,92 Nm — bei Massen-Anteil an Titan weniger als 0,2%. Die Linie des Molybdäns 281,6 Nm Masse gelten bei Aluminium-Anteil nicht mehr als 0,1%.

7.6 Ausführung von Analysen mit der Anwendung der elektrischen Entladung des Lichtbogens auf AC Luft bei Atmosphärendruck

7.6.1 Führen die Messung der Massen-Anteile der Elemente:

Die Bedingungen der Durchführung der Analyse sind im Anhang A (Tabelle A. 1).

7.7 Durchführen von Analysen mit der Anwendung der elektrischen Entladung Bogen AC unter vermindertem Luftdruck

7.7.1 Führen die Messung der Massen-Anteile der Elemente:

7.7.2 Beschreibung der Installation für die Analyse mit der Anwendung der elektrischen Entladung Bogen AC unter vermindertem Luftdruck finden Sie in Anhang B.

7.7.3 Bedingungen der Durchführung der Analyse sind im Anhang A (Tabelle A. 2).

7.8 Analyse mit der Anwendung der elektrischen Hochspannungs-Funken-Entladung bei Atmosphärendruck der Luft

7.8.1 Führen die Messung der Massen-Anteile der Elemente:

7.8.2 Bedingungen der Durchführung der Analyse sind im Anhang A (Tabelle A. 3).

8 BEHANDLUNG DER ERGEBNISSE

8.1 Für jedes Element auf jeder Spektrogramm Proben und der Standard-Proben berechnen die Differenz zwischen der Dichte почернения analytischen Linien und Linien vergleichen

. (1)

8.2 Nach спектрограммам Standardproben für jedes Element berechnen Sie das arithmetische Mittel

zwei (drei) Bedeutungen .

8.3 bei der durchschnittlichen Werte für Standardproben und логарифмам Massenanteil des Elements bauen градуировочный Zeitplan nach der Methode der drei Etalons oder nach der Methode Benchmarking Benchmark.

8.4 Für jede Spektrogramm des Versuches mit Hilfe градуировочного Grafik bestimmt den Wert der Massenanteil der einzelnen Elemente. Der Mittelwert von zwei (drei) parallele Messungen sind das Ergebnis der Analyse.

Erlaubt die Durchführung Vorherige Mittelung der Differenzen in der Dichte почернений, berechnete für die einzelnen спектрограмм Versuches, gefolgt von der Bestimmung der Ergebnisse der Analyse nach diesen Mittelwert mit dem градуировочного Grafik, aufgebaut in übereinstimmung mit 7.3. Bei der Bestimmung der Massenanteil der Elemente auf die durchschnittlichen Werte der Differenz der Dichte почернений zulässige Abweichung von parallelen Messungen muss ausgedrückt werden in den Einheiten der Dichte почернений mit градуировочного Grafik.

8.5 Bedeutung der Massenanteil des Elements in der Probe Eisen oder Stahl, drei dargebotenen Proben finden wie das arithmetische Mittel von drei Messungen, die durch eine Maßnahme (ein Spektrogramm) von jeder Probe. Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen dieser Messungen nicht überschreiten (Tabelle 2, 3). Im Falle der überschreitung bestimmt den Wert der Massenanteil eines Elements durch zwei (drei) parallele Messungen für jede Probe. Die Ergebnisse werden für jede Probe einzeln.


Tabelle 2

Tabelle 3 *

9 NORMEN FÜR DIE GENAUIGKEIT DER MESSUNGEN UND ONLINE-ÜBERWACHUNG IHRER EINHALTUNG

9.1 Messunsicherheit des Ergebnisses der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze nicht überschreitet , als in den Tabellen 2 und 3, bei der Erfüllung der Bedingungen: die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , als in den Tabellen 2 und 3; воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil des Elements darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau 0,85) Wert , die in den Tabellen 2 und 3.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen die Messung stoppen und verbringen erneute Einstellung der Parameter градуировочной Eigenschaften.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , als in den Tabellen 2 und 3.

9.2 Normen der Messgenauigkeit Massenanteil von Elementen in Eisen und Stahl (außer Silizium und Mangan im Eisen) sind in Tabelle 2 dargestellt.

9.3 Normen der Messgenauigkeit der Massenanteil von Silicium und Mangan im Werkstoff sind in Tabelle 3 zusammengefasst.

9.4 Kontrolle der Stabilität der Ergebnisse der Analyse

Um die Position der градуировочного Grafik bei der Durchführung einer Analyse nach der Methode Benchmarking Benchmark Mittelwert berechnen Checkliste für die Referenz auf grundlegende fotografische Platte und auf die fotografische Platte, wo fotografiert Spektren der Proben unter Berücksichtigung des Kontrasts.

Wenn die Differenz , ausgedrückt in Einheiten der Massenanteil des Elements, nicht überschreitet zulässige Wert von 0,5 (Tabelle 2, 3), die Messung wird auf dem Zeitplan. Wenn diese Differenz mehr als 0,5 , wird die Messung erfolgt nach den parallelen градуировочному Grafiken, die durch den Punkt mit dem Wert .

9.5 Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse

9.5.1 Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse Spektrographische Analyse erfassten verbringen erneuten Bestimmung der Massenanteil kontrollierten analysierten Elemente in den versuchen zuvor nicht mindestens einmal pro Quartal.

9.5.2 Anzahl der erneuten Definitionen sollte nicht weniger als 0,3% der Gesamtzahl der Definitionen.

9.5.3 Wenn die Divergenz der Ergebnisse der primär-und der re-Analyse überschreitet zulässige Wert (Tabelle 2, 3) nicht mehr als 5% der Fälle, die Reproduzierbarkeit der Messungen zufriedenstellend betrachten.

9.6 Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse

9.6.1 Prüfung, ob die Spektrographische Analyse erfassten Ergebnisse durchgeführt selektiven Vergleich mit den Ergebnissen der chemischen Analyse, die стандартизованными oder zugelassenen in übereinstimmung mit GOST 8.010 Techniken mindestens einmal im Quartal.

9.6.2 Anzahl der kontrollierten Ergebnisse der Spektralanalyse wird in übereinstimmung mit 9.5.2.

9.6.3 die Richtigkeit der Definitionen betrachten zufriedenstellend, wenn die Anzahl der Abweichungen спектрографического und der chemischen Analyse, überschreitung der zulässige Wert (Tabelle 2, 3), nicht mehr als 5%.

Können Sie die Kontrolle der Richtigkeit der Lichtschranke und spektrale рентгеноспектральным Methoden der Analyse. Dabei ist die zulässige Abweichung nicht überschreiten (Tabelle 2, 3).

Können Sie die Kontrolle der Richtigkeit der Methode Spektrographische Analyse erfassten auf der Grundlage der Wiedergabe der Werte Massenanteil der Komponente in der GSO, OSO, SOP, die entsprechenden Proben in der chemischen Zusammensetzung und der physikalisch-chemischen Eigenschaften. Dabei воспроизведенное in der GSO, OSO, SOP Wert der Massenanteil der Komponente muss sich nicht von zugelassenen mehr als zulässige Wert (Tabelle 2, 3).

Bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität von Stahl und Gusseisen Prüfung, ob die Spektrographische Analyse erfassten verbringen den Vergleich mit den Ergebnissen der chemischen Analyse.

10 SICHERHEITSANFORDERUNGEN

Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12.1.019, GOST 12.1.030, GOST 12.2.007.0.

ANHANG A (empfohlene). DIE BEDINGUNGEN DER DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

ANHANG A
(empfohlene)

Tabelle A. 1

Tabelle A. 2

Tabelle A. 3

ANHANG B (empfohlene). INSTALLATION ZUR DURCHFÜHRUNG DER ANALYSEN BEI VERMINDERTEM LUFTDRUCK

ANHANG B
(empfohlene)

Elemente der Installation sind: — Kamera-Stativ-Konstruktion des Ukrainischen Forschungsinstituts für Metalle, Unterdruckpumpe, мановакуумметр. Das Schema der Anlage ist in der Abbildung B. 1. Kamera-Stativ besteht aus Metall 1 Tisch mit Abgang zum Abpumpen von Luft 2, Stand 3 mit электрододержателями und Glas-oder Metall-Kappe 4. In der Wand der Kappe впаяно geschmolzenen Fenster 5 für die Transmission von Strahlung von der Quelle 6, der sich auf der optischen Achse des Gerätes. Cap Glas mit Rand und Knopf, hergestellt aus dem Glas XV-II nach GOST 21400 folgenden Abmessungen: Durchmesser der Kappe 200 mm, Höhe 250 mm oder Durchmesser 250 mm, Höhe 260 mm Abmessungen des metallischen Haube sind die gleichen wie Glas.

Abbildung B. 1 — messanordnung für die Durchführung von Analysen unter vermindertem Luftdruck

Kamera-Stativ stellen auf der schiene Spektrographen. Tisch-Stativ mit überschlag und Elektrode (Abbildung B. 1) bedecken von der Kappe, öffnen den Wasserhahn und umfassen 9 Vakuumpumpe 7. In der Kammer schaffen eine vorbestimmte Unterdruck. Nach dem erreichen des eingestellten Vakuums wird von der Kamera Vakuumsystem, überlappende Vakuum-Hahn 9, fotografiert und Spektren. Dann die Pumpe ausschalten und öffnen den Kran 10 zum einlassen von Luft in die Pumpe. Die Verdünnung der Luft in der Kammer kontrollieren Sie mit Hilfe der мановакуумметра 8.