GOST 26239.2-84

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  ГОСТ 26239.2-84

GOST 26239.2−84-Silizium-Festkörper -, Quell-Produkte zum Erhalt und Quarz. Methoden zur Bestimmung von Bor (mit Änderung N 1)

GOST 26239.2−84

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SILIZIUM-FESTKÖRPER -, QUELL-PRODUKTE ZUM ERHALT UND QUARZ

Methoden zur Bestimmung von Bor

Semiconductor silicon, raw materials for its production and quartz. Methods of determination boron

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.86
bis 01.01.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, M. N. Щулепников, M. K. Vinnikov, G. G. Главин, N. Und. Градскова, O. W. Sawjalow, D. I. Зяблова, W. E., Quinn, C. A. Krylow, I. A. Kuzovlev, N. Und. Марунина, VG Мискарьянц, W. M. Mikhailov, M. G. Nazarov, V. A. Orlov, A. I. Stepanow, N. Mit. Syssojewa, V. I. Firsow, I. G. Alexandrow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 13. Juli 1984 N 2490

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.01.91 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 26.06.90 N 1847

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1990


Diese Norm legt die chemisch-Atomare Emission Methode zur Bestimmung von Bor in Halbleiter-Silizium im Bereich von Massen-Anteil von 2·10bis 2·10%, Siliziumdioxid und Quarz von 1·10bis 1·10%, in четырехлористом Silikon und трихлорсилане von 6·10bis 7·10% und atomno-scan-Methode zur Bestimmung von Bor 0,001 bis 0,1% in den technischen Silizium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26239.0−84.

2. CHEMISCH-ATOMAR-SCAN-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BOR

______________
* Die Bezeichnung der Partition. Geänderte Fassung, Bearb. N 1.

Die Methode basiert auf der vorläufigen концентрировании durch entfernen der Bor-Grundelement — Silizium in Form von тетрафторида bei der Analyse der Halbleiter Silizium, Siliziumdioxid, in Form von Quarz und kann auf Ihren Befehl eingesetzt-тетрафторида bei der Analyse четыреххлористого Silizium und трихлорсилана in Gegenwart von Mannitol, welches mit Bor труднолетучее komplexverbindung, und die spektrale Analyse des Konzentrats auf Bora графитовом Pulverform mit Zusatz von PTFE.

2.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 mit Gittern 600 Str/mm mit двухлинзовой Beleuchtungssystem (Linse F-75 mit einem Durchmesser von 25 mm) oder Spektrograph mittlerer Dispersion des Typs ICP-28 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem.

Generator Bogen Typ DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion, gepasst Zündung für Bogen DC-Hochfrequenz-Entladung.

Gleichrichter In 250−300, A. 30−50

Микрофотометр нерегистрирующий Typ MT-2.

Спектропроектор Typ SPP-2.

Analysenwaagen.

Waage Torsion.

Mörser und Pistill aus organischem Glas.

SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden.

Die Elektroden Graphit-Formstücke für Spektralanalyse OSCH-7−4, 6 mm Durchmesser, geschliffene Kegel auf; oder Graphit-Elektroden, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OSCH-7−3, 6 mm Durchmesser, geschliffene auf den Kegel mit einem scheitelwinkel von 15° und mit einem Durchmesser von 1,5 mm am Ende, getemperte im Lichtbogen bei DC-15 A für 15 s

Die Elektroden Graphit-Formstücke für Spektralanalyse OSCH-7−4, Durchmesser 6 mm, Tiefe mit Kanal 6 mm mit einem Durchmesser von 4 mm; oder Graphit-Elektroden der gleichen Größe, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OSCH-7−3, getemperte im Lichtbogen bei DC-15 A für 15 s

Reinigung rösten unterzogen jedes paar von Elektroden direkt vor der Analyse (die Elektrode, Klausur auf den Kegel — Kathode, die Elektrode mit Kanal — Anode). Massenanteil Bor in Graphit-Elektroden sollte mindestens 1·10%.

Graphit Pulver Betriebssystem.h. 8−4 nach GOST 23463−79.

Lampe Infrarot ИКЗ-500 mit Spannungsregler Typ РНО-250−0,5.

Boxen aus organischem Glas Typ 8БП1-Betriebssystem für die Vorbereitung der Proben zur spektralen Analyse.

Boxen aus organischem Glas mit gereinigtem durch den Stoff Петрянова Luft für die Chemische Probenvorbereitung Typ 2БП2-Betriebssystem.

Fliesen elektrische Oberflächentemperatur nicht mehr als 105 °C.

Zylinder aus organischem Glas auf 10 und 25 cm.

Leuchten aus organischem Glas für die Vorbereitung der Proben zur spektralen Analyse (Ständer für Graphitelektroden, spachteln, набивалки).

Trockenschrank, die den erwärmungstemperatur von 250 °C.

Schalen PTFE-Kapazität von 20 und 100 cm.

Gläser mit PTFE-завинчивающимися Deckeln mit einer Kapazität von 20−25 cmund 75−80 cm.

Schalen mit Deckeln aus glaskohlenstoff verwendet wird und Polytetrafluorethylen mit einer Kapazität von 25−30 cm.

Platte fotografische Typ 2, die normale Schwärzung der analytischen Linien Bor und nahe gelegenen hintergrund in den Spektren.

Düse mit einem Schlitz in der Höhe 5 mm, getragen auf den Spalt des Spektrographen ZPS-8.

Säure фтористоводородная Betriebssystem.h. 27−5.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84 oder Salpetersäure H. H. GOST 4461−77, zweimal перегнанная im Quarz-Gerät.

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., Säure oder Salz-hoher Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, перегнанная in фторопластовом Gerät (vor der Destillation Salzsäure verdünnt mit entionisiertem Wasser im Verhältnis 1:1), 6 M Lösung.

Wasser деионизованная mit einem spezifischen электросопротивлением 10−20 MΩ·cm

D (-) Mannitol nach GOST 8321−74, Spektral Reine Bohr -, 1-und 10% igen Lösungen.

Fluorpolymer-4 pulverförmiges nach GOST 10007−80.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Borax nach GOST 8429−77, Standard-Lösung, die 1 mg/cmBor: 0,882 G Borax in ein wenig Wasser gelöst. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Natrium Fluorid.

Autoklav Analytical 167 M mit einer Reaktionskammer Kamera M 206; Mit 3551 Kamera mit einer Reaktionskammer Mit 3552 gemäß Anhang zu GOST 26239.1−84.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Vorbereitung für die Analyse

2.2.1. Probenvorbereitung Vergleich (OS)

2.2.1.1. Der primäre Vergleich Probe (OOS) mit einem Massenanteil an Bor 0,1%: in фторопластовую eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,999 G графитового Pulver, Gießen Sie 1 cmStandard-Lösung von Borax, enthaltend 1 mg/cmBor. Die Mischung wird sorgfältig gerührt und getrocknet unter der Infrarot-Lampe bei einer Temperatur nicht höher als 80 °C. die Getrocknete Mischung wurde gründlich gerührt PTFE-Pistill für 40 min.

2.2.1.2. Proben Vergleich ОС1-ОС7 bereiten serieller Verdünnung des primären Referenzwerte OOS und dann jede weitere Probe Vergleiche Graphit-Pulver in Gegenwart von Ethanol. Massenanteil an Bor in den Proben Vergleich ОС1-ОС7 (in Prozent, bezogen auf das Bor-Gehalt in der Mischung von Bor und Kohlenstoff) und führte in die Mischung aus Probe графитового Pulver und разбавляемого Probe, gemischt für den Erhalt dieses Beispiels sind in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

Die Probe графитового Pulver und разбавляемого Probe wird in einem Mörser aus organischem Glas, Gießen Sie 1 cm10% iger Mannitol. Die Mischung wird sorgfältig gerührt und getrocknet unter der Infrarot-Lampe bei einer Temperatur nicht höher als 80 °C. die Getrocknete Mischung wurde gründlich gerührt PTFE-Pistill für 40 min.

Jede Probe Vergleich (OS) aus der Serie ОС1-ОС7 wurde in einem Mörser aus organischem Glas, fügen Sie 2 cm10% iger Mannitol, sorgfältig gerührt und getrocknet unter der Infrarot-Lampe bei einer Temperatur nicht höher als 80 °C.

Alle Operationen nach der Vorbereitung der Proben Vergleich durchgeführt im Boxen aus organischem Glas, dann wischte die Wände der Boxen Stücke von Kattun, getränkt mit Ethylalkohol.

Bei der Analyse verwenden (fotografiert Spektren) ОС3-ОС7.

Proben Vergleiche bewahren in den dicht geschlossenen Behältern aus organischem Glas.

2.2.1.1, 2.2.1.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2.2. Probenvorbereitung Silizium und Quarz zur Analyse

Versuch Silizium oder Quarz gewaschen, mit konzentrierter Salzsäure beim erwärmen, dann mit entionisiertem Wasser und trocknen aus. Gewaschene Stücke eingewickelt in eine saubere Plastikfolie und zerschlagen eingewickelt in Plastikfolie mit einem Hammer in Stücke von der Größe von 1−3 mm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Konzentration von Bor

2.3.1.1. Ein Konzentrat Bor bei der Analyse der Halbleiter Silizium

Wurde eine Probe von Silicium mit einer Masse von 1 G wurde in einer фторопластовый ein Glas mit Schraubverschluss mit einem Fassungsvermögen von 20−25 cm, Gießen Sie 0,2 cm1% igen Lösung von Mannit und 9 cmFlusssäure. Den Inhalt des Glases gut vermischen und fügen in der Kälte vorsichtig tropfenweise 3,5 cmSalpetersäure. Hinzufügen jedem weiteren Tropfen Salpetersäure führen nach Beendigung der stürmischen Entwicklung von Stickstoffoxiden, für jedes mal den Deckel auf. Dabei ist der Großteil des Silikons löst sich. Danach das Glas verschließen Schraubdeckel, wird in ein anderes фторопластовый ein Glas verschraubt. Deckel mit einer Kapazität von 75−80 cm, Schraubverschluss schließen und stellen in den Trockenschrank 1 h bei einer Temperatur von 80 bis 90 °C (während dieser Zeit gewogen Silizium vollständig gelöst). Die Auflösung von Silizium erlaubt die Durchführung auch in Schalen mit Deckeln aus glaskohlenstoff verwendet wird auf einer Heizplatte bei einer Temperatur von 80 bis 90 °C.

Nach vollständiger Auflösung des Silikons Lösung quantitativ in фторопластовую eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 20 cm, fügen 20 mg графитового Pulver, vermischen sorgfältig durch Schaukeln der Schale und trockne eingedampft auf einer Heizplatte bei einer Temperatur von 80 bis 90 °C Trockenrückstand ergänzen 2−3 mal 0,5 cmMischung von Fluor-und Salpetersäure (1:1), verdampft jedes mal trocken. Der Trockenrückstand aus der Tasse verlegen in einer Tasche aus Transparentpapier mit einem Spatel.

Das erhaltene trockene Rückstand ist ein Konzentrat Bor, sind atomno-эмиссионному Analyse.

Alle arbeiten im Zusammenhang mit der Konzentration der Bor, in der Box verbringen aus organischem Glas mit gereinigtem durch den Stoff Петрянова Luft, dann wischte die Wände der Boxen Stücke von Kattun, getränkt mit Ethylalkohol.

Die Analyse der einzelnen versuche des Silikons führen aus drei parallelen Chargen.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen die drei Checklisten Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien und erhalten drei trockenen Rückstand — drei-Konzentrat Bor kontrollierenden Erfahrung.

Erlaubt ein Konzentrat Bor in der analytischen Autoklaven direkt in den Krater Graphitelektrode.

Die Analyse der einzelnen versuche des Silikons führen aus drei parallelen Chargen. Dazu im Krater 3 Graphit-Elektroden mit Düsen platziert Silizium-Probe eine Masse von 0,5 G (oder 1 Elektrode mit der Probe 1,5 G), gemischt mit 20 mg графитового Pulver und 1 mg pulverförmigem Polytetrafluorethylen, feuchten 0,02 cm10% igen Lösung von Mannit.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse verbringen drei Checklisten Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Elektroden mit Proben-und Kontroll-Experimenten wurde in einer фторопластовый Elektroden-Halter. Die Halterung der Elektroden wird in die reaktionslösung ein Glas der Kamera, in die 35 cm gegossenFluor-und 5 cmSalpetersäure.

Die Reaktionskammer wird in das Gehäuse des Autoklaven, versiegeln, wurde in einem Trockenschrank inkubiert und innerhalb von vier Stunden bei einer Temperatur von 200−220 °C.

Danach Autoklaven herausnehmen aus dem Trockenschrank, kühlen mit einem Ventilator oder einer Pin Kühlschranks. Durch öffnen der Autoklaven, die Reaktionskammer reiben von außen mit einem Wattestäbchen mit Alkohol. Nehmen Sie die Elektroden und gegebenenfalls getrocknet Sie unter der Infrarot-Lampe.

Konzentrate Verunreinigungen an den Elektroden setzen atomno-эмиссионному Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.1.2. Ein Konzentrat Bor bei der Analyse von Siliziumdioxid und Quarz

Wurde eine Probe von Siliciumdioxid oder Quarz-Masse 2 G wird in фторопластовый ein Glas mit Schraubverschluss mit einem Fassungsvermögen von 20−25 cm(bei der Analyse wurde eine Probe von Siliciumdioxid feuchten 0,5 cmentionisiertem Wasser), fügen Sie 0,2 cm1% igen Lösung von Mannit, Gießen 8 cmFlusssäure, schließen Sie ein Glas Schraubverschluss und wird in ein anderes фторопластовый ein Glas mit Schraubverschluss mit einem Fassungsvermögen von 75−80 cm. Schließen Sie das Glas Schraubverschluss gegossen und im Trockenschrank für 1−2 h bei einer Temperatur von 80 bis 90 °C (während dieser Zeit gewogen Siliciumdioxid oder Quarz vollständig auflöst). Die Auflösung von Siliciumdioxid (Quarz) erlaubt auch die Durchführung in der Fluorpolymer-Schalen mit Deckel auf einer Heizplatte bei einer Temperatur von 80 bis 90 °C. Nach der vollständigen Auflösung die Lösung quantitativ in фторопластовую eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 20 cm, fügen 20 mg графитового Pulver und das trocknen auf einer Heizplatte bei einer Temperatur von 80 bis 90 °C Trockenrückstand fügen zweimal 0,5 cmFlusssäure, выпаривая jedes mal trocken.

Weiter setzen Sie Fort, wie unter Punkt 2.3.1.1

.

2.3.1.3. Ein Konzentrat Bor bei der Analyse четыреххлористого Silizium und трихлорсилана

In фторопластовую eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,2 cm1% igen Lösung von Mannit, Gießen 33 cm(50 G) четыреххлористого Silizium oder 37 cm(50 G) трихлорсилана ausgewählt Polyethylen Zylinder, und Rühre 2 min. die Schale mit Inhalt wird in Boxen mit gereinigtem durch den Stoff Петрянова Luft und geben für das abziehen des Silikons durch Natürliche Verdunstung in Form von kann auf Ihren Befehl eingesetzt, трихлорсилана. Kieselsäure, die sich im Ergebnis der teilweisen Hydrolyse durch die Feuchtigkeit in der Luft, aufgelöst, indem 5−7 cmFlusssäure und 20 mg графитового Pulver, setzen auf einer elektrischen Heizplatte für die Destillation Grundlagen in Form von тетрафторида-Silizium und kann auf Ihren Befehl eingesetzt Trockenheit verdampft bei einer Temperatur von 80 bis 90 °C Zum trockenen Rückstand wurden 0,5−1 cmFlusssäure und trockne eingedampft. Diese Operation noch zweimal, выпаривая jedes mal trocken. Weiter setzen Sie Fort, wie v. P. 2.3.1.1.

2.3.2. Atomno-Emission Analyse der Konzentrate

2.3.2.1. Zu jedem концентрату, aus der die zu analysierende Probe oder bei der Durchführung von Benchmarking-Erfahrung, und zu 20 mg jeden Vergleich der Proben ОС3-ОС7 Hinzugefügt 1 mg pulverförmigem PTFE (oder 1 mg Natriumfluorid) und leicht vermischen mit einem Spatel auf ein Stück Transparentpapier, dann wischte Spachtel und набивалку nach jedem Beispiel Stücke von Kattun, getränkt mit Ethylalkohol. Jede Mischung mit Fluoroplast wird in den Kanal Graphitelektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm, während die Mischung mit фтористым Natrium in den Kanal der Elektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 3 mm. So sind drei Elektroden Konzentrate mit einem Versuch und drei Elektroden mit Konzentraten drei Kontroll-Experimente, drei Elektroden mit den Proben vergleichen ОС3 usw. Elektrode mit dem Konzentrat Verunreinigungen (Probe oder Vergleich) dient als Anode (untere Elektrode). Die Obere Elektrode ist eine Graphit-Elektrode, Klausur auf den Kegel. Zwischen den Elektroden zünden Gleichstrom-Lichtbogen Kraft 10 A (oder 15 A bei Verwendung von Natriumfluorid). Die Spektren fotografieren auf дифракционном спектрографе ZPS-8 oder спектрографе durchschnittlichen Dispersion ICP-28.

Beim fotografieren der Spektren auf спектрографе DFS bewerben двухлинзовую Beleuchtungssystem (Applied Linse F-75 mit einem Durchmesser von 25 mm). Auf den Spalt des Spektrographen ziehen die Düse mit einem Schlitz mit einer Höhe von 5 mm. Skala der Wellenlängen basiert auf 280 Nm. In die Kassette laden фотопластинку Typ 2. Die Breite der Spalte des Spektrographen 15 µm. Belichtungszeit 10 s (30 s, bis zu Burnout, bei Verwendung von Natriumfluorid). Während der Belichtung der Abstand zwischen den Elektroden unterstützen gleich 3 mm.

Beim fotografieren der Spektren auf спектрографе ICP-28 verwendet трехлинзовую Beleuchtungssystem. Teilziele Blende 5 mm Breite Spalt des Spektrographen 15 µm. Belichtungszeit 10 s (oder etwa 30 s, bis zu Burnout, bei Verwendung von Natriumfluorid). Während der Belichtung der Abstand zwischen den Elektroden unterstützen gleich 3 mm In die Kassette laden Fotoplatten Typ 2.

2.3.1.3, 2.3.2, 2.3.2.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.2.2. Unter gleichen Bedingungen fotografiert dreimal Palette an Konzentraten zu analysierenden Proben, die Palette an Konzentraten, die aus den Kontroll-Experimenten, und das Spektrum der einzelnen Proben zu bekommen.

Экспонированную фотопластинку zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und für 15 min und getrocknet.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das geometrische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen durchgeführt, jede Probe aus einem separaten Halbleiter Silizium, Siliziumdioxid, Quarz, четыреххлористого Silizium oder трихлорсилана.

2.4.2. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linien Bor (mit einer Bor In 249,77 Nm) und nahen hintergrund (minimale Schwärzung neben der analytischen Linie Bor auf beiden Seiten, aber mit derselben in allen Spektren, aufgenommen auf einer Schallplatte) und berechnen die Differenz почернений . Nach drei Werten , , , die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel . Von den erhaltenen Mittelwerten gehen zu den entsprechenden Werten der Logarithmen der relativen Intensität , die in der obligatorischen Anwendung GOST 13637.1−77*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 13637.1−93, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Nach den Werten und Proben für den Vergleich bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten ; der Wert für die Kontroll-Konzentraten Erfahrungen bestimmen den Mittelwert Massenanteil Bor in Konzentraten Kontroll-Experimente. Jeweils auf dem Wert der Konzentrate für die zu analysierende Probe zu finden nach градуировочному Grafiken Mittelwert Massenanteil Bor in Konzentraten анализируе

mein Versuches.

2.4.3. Massive Anteil Bor () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe графитового Pulver-Mannigfaltigkeit, G;

 — Masse der Probe Halbleiter Silizium, Siliziumdioxid, Quarz, четыреххлористого Silizium oder трихлорсилана, G;

 — der Durchschnittliche Wert der Massenanteil von Bor in Konzentraten zu analysierende Probe, %;

 — der Durchschnittliche Wert der Massenanteil von Bor in Konzentraten kontrollierenden Erfahrung, %.

Wert  — darf nicht größer als die angegebene untere Grenze für die Methode definierten Werte Massenanteil Bor mehr als verdoppelt. Ist dies nicht gewährleistet, muss sorgfältig schrittweise die Räume, Arbeitsplätze, verwendete Geräte, Chemikalien und Materialien.

2.4.4. Bei der Kontrolle der Vorspur der Ergebnisse der parallelen Definitionen der drei Werte , die , abgeleitet aus drei спектрограммам, ungeprüft für drei Konzentraten zu analysierende Probe, entscheiden sich die größte und kleinste Wert, den übergang von diesen zu den entsprechenden Werten und wie in der obligatorischen Anwendung GOST 13637.1−77, und finden die entsprechenden Werte Massenanteil Bor in der Probe und

.

2.4.5. Das Verhältnis der größten Ergebnisse von drei parallelen Definitionen auf den kleinsten mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen drei parallele Ergebnisse Definitionen, die in der Tabelle.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.6. Kontrolle der Richtigkeit der Analysen führen die Additive Methode. Für diese Lösungen in drei parallelen Chargen der Halbleiter Silizium (oder drei parallele Probe Siliciumdioxid, Quarz, четыреххлористого Silizium oder трихлорсилана) mit dem minimalen Wert der Massenanteil Bor Bor Ergänzungen verabreicht in Form einer Lösung von Borax (siehe Punkt 2). Das Additiv in einer solchen Menge, bei dem der Wert der Massenanteil von Bor in der Probe mit dem Zusatz war nicht weniger dreifachen Wert der unteren Grenze der Werte Massenanteil Bor auf die Methodik, nicht weniger утроенного Werte Massenanteil Bor in der Probe und nicht mehr die Obere Grenze der bestimmbaren Wert der Massenanteil von Bor nach der Methodik. Versuche mit dem Zusatz analysieren von ABS.4 und 5.

Das Ergebnis der Analyse für richtig halten, mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95, wenn die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen der Analyse von Proben mit dem Zusatz und dem berechneten Wert (wo  — das Ergebnis der Analyse der Probe,  — Additive Massenanteil) nicht übertreffen die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Tabelle 3

Hinweis. Die Bestimmung von Bor in Halbleiter-Silizium, Siliziumdioxid und Quarz durchgeführt werden kann auch nach GOST 26239.1−84 zusammen mit den metallischen Verunreinigungen. Gemeinsame chemisch-atomar-эмиссионное Bestimmung von metallischen Verunreinigungen und Bor erfolgt nach GOST 26239.1−84. Als Träger eine kombinierte Medien — Natriumchlorid Plus Fluoropolymer (1 mg) oder Kochsalz Plus ftoristyj das Natrium (1 mg).

Für die Vorbereitung der gemeinsamen Haupt-Referenzwerte (OOS) Metall-Bor-Verunreinigungen, die nach GOST 26239.1−84 OOS auf metallische Verunreinigungen injiziert errechnete Menge an Bor in Form einer Lösung von Borax nach Anspruch 3.1.1.

Zur Probenvorbereitung Vergleich ОС1-ОС7 jedes mal in einem Mörser aus organischem Glas, vor der Vermischung Chargen графитового Pulver und разбавляемого Referenzwerte, Gießen Sie 1 cm10% igen Lösung von Mannit.

Behandlung der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 26239.1−84 (Kap.5).


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. ATOMNO-SCAN-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BOR

______________
* Die Bezeichnung der Partition. Geänderte Fassung, Bearb. N 1.

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums im Bogen AC. Bor-Gehalt wird durch градуировочному Grafiken, errichtet in den Koordinaten: Differenz почернений der analytischen Linie und hintergrund () — Logarithmus der Konzentration von Bor ().

3.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Quarz-Spektrographen Typ ICP-28 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem.

Generator Bogen Typ DG-2.

Микрофотометр Typ MT-2.

Analysenwaagen.

Maschine zum Schleifen von Elektroden.

Elektroden Kupfer mit einem Durchmesser von 6 mm, auf geschliffene Kegel-Pad mit einem Durchmesser von 2 mm.

Elektroden Kupfer mit einem Durchmesser von 6 mm, mit Kanal einer Tiefe von 6 mm und einem Durchmesser von 4 mm.

Stupka агатовая oder Titan.

Kochplatte mit Thermostat oder Sand-Bad.

Silicium mit einem Gehalt an Bor von 1·10%.

Borax nach GOST 8429−77.

Lösung von Borax enthält 5 mg pro cm — Bor: 4,412 G Borax in Wasser gelöst und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Platte fotografische Art УФШ oder 3, die normale почернения der analytischen Linie und dem nahe gelegenen hintergrund im Spektrum.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Vorbereitung für die Analyse

3.2.1. Probenvorbereitung Vergleich (OS)

Der primäre Vergleich Probe (OOS) mit einem Massenanteil Bor 1%: 1,0 G des feinteiligen Silizium in einem Mörser mit 2 cmLösung von Borax. Angefeuchtete Pulver getrocknet auf sandig Wasserbad gerührt und in einem Mörser für 2 Stunden.

Proben des Vergleichs ОС1-ОС7 bereiten serieller Verdünnung des primären Referenzwerte OOS und dann jede weitere Probe Vergleich der Silizium-Pulver.

Massenanteil an Bor in den Proben Vergleich ОС1-ОС7 (in Prozent, bezogen auf den Gehalt von Bor in Silizium) und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus Silizium und verdünnten Probe, gemischt für den Erhalt dieses Beispiels sind in der Tabelle angegeben.4.

Tabelle 4

Die in der Tabelle angegeben.4 Silizium-Probe und eine verdünnte Probe wird in einem Mörser und sorgfältig peretirajut mit Ethanol für 30 min getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe.

Proben des Vergleichs bewahren Sie in geschlossenen Behältern oder Paketen.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Postupyvshuyu zur Analyse wurde eine Probe von Silicium in einem Mörser verrieben, bis der Zustand der Puder.

Gemahlene und Heckanbau jede Probe des Vergleichs wird in den Kanal der unteren Elektrode. Die Obere Elektrode ist eine Kupferelektrode, die Klausur auf den Kegel.

Zwischen den Elektroden zünden den Lichtbogen AC-10 A. Kraft Spektren fotografiert auf спектрографе Typ ICP-28 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Ritzen. Die Blende vollständig geöffnet ist. Belichtungszeit — 20 S. Während der Belichtung der Abstand zwischen den Elektroden 3 mm Spalt des Spektrographen 0,0015 mm In die Kassette laden фотопластинку УФШ oder Typ 3.

In den gleichen Bedingungen fotografiert dreimal Spektren der zu analysierenden Proben und Spektren jeder Probe zu bekommen.

Экспонированную фотопластинку zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und für 15 min und getrocknet.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linien Bor 249,77 Nm und dem nahen hintergrund (minimale Schwärzung seitens kurze Wellenlängen) und berechnen die Differenz почернений .

Nach drei Werten , , , die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel .

Nach den Werten und Proben für den Vergleich bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten ; nach der Bedeutung für die analysierten Proben finden der Durchschnittliche Gehalt an Bor im

Versuch.

3.4.2. Bei der Kontrolle der Vorspur der Ergebnisse der parallelen Definitionen der drei Werte , die , abgeleitet aus drei спектрограммам, wählen Sie die größte und kleinste Werte finden und die entsprechenden Mengen an Bor in der Probe.

3.4.3. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen nicht überschreiten Werte, die in Tab.5.

Tabelle 5

3.4.4. Kontrolle der Richtigkeit der Methode durchgeführt Zusatzstoffe. Hierzu wurden drei parallelen навескам Silikon mit einem minimalen Gehalt an Additiv Bor Bor in Form einer Lösung von Borax, von dem bereiten eine Probe des Vergleichs (OOS). Das Additiv in einem solchen Ausmaß, dass der Gehalt an Bor in naweske mit dem Zusatz war nicht weniger dreifachen Wert der unteren Grenze des definierten Inhalten, nicht weniger утроенного der Bor-Gehalt in der Probe und nicht mehr die Obere Grenze vom Inhalt der Methodik. Probe mit dem Zusatz analysieren in übereinstimmung mit Kap.4, 5.

Die Ergebnisse der Analyse den richtigen glauben mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,90, wenn die Differenz der Ergebnisse der Analyse der Probe mit dem Zusatz und dem berechneten Gehalt an das Anbaugerät nicht mit dem Zusatz übertrifft die Werte der zulässigen Abweichungen der beiden Assays, wie nachstehend in der Tabelle.6.

Tabelle 6

4. ЭКСТРАКЦИОННО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКНЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BOR

Die Methode basiert auf der Auflösung der Silikon-Mischung von Fluor-und Salpetersäure in Gegenwart von Mannitol, der Entfernung von der Masse des Silikons abstreift in Form von Fluorid, Extraktion тетрафторборат Ion mit бутилродамином Toluol und anschließende спектрофотометрическом der Bestimmung der Bor.

4.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer SF-26 oder ähnliches.

Küvetten für фотометрирования mit einer optischen Pfadlänge von 50 mm.

Waage Labor.

Fliesen Elektro Haushalt nach GOST 14919−83.

Trockenschrank mit Thermostat Temperaturen bis zu 250 °C.

Autoklav Analytical 167 M mit einer Reaktionskammer Kamera M 206, Mit 3551 Kamera mit einer Reaktionskammer Mit 3552 Anhang GOST 26239.1−84.

Ventilator Raumtemperaturregler Typ AF-6 oder ähnliches.

Микробюретка 7−2-10 nach GOST 20292−74*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Es gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Messkolben mit einer Kapazität von 25, 100 und 1000 cm.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cm.

Tiegel стеклоуглеродные Fassungsvermögen von 50 cm.

Zylinder PTFE-Kapazität von 20 cm.

Pipetten Kolben aus Polyethylen mit einem Fassungsvermögen von 5 und 10 cm.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262−78.

Säure фтористоводородная TU 6−09−3401−88, OS. h 27−5, einer Dichte von 1,2 G/cm.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, Dichte 1,4 G/cm.

Salzsäure von der Dichte 1,19 G/cmBetriebssystem.h 21−4.

Mannit nach GOST 8321−74, Spektral Reine Bohr -, 1%-ige Lösung.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Formaldehyd TU 6−09−3011−73, 40% ige Lösung (Formalin).

Бутилродамин auf der anderen 6−09−05−504−76, 0,1%-ige Alkohollösung.

Aceton nach GOST 2603−79.

Toluol TU 6−09−4305−76.

Borsäure nach GOST 9656−75.

Wasser деионизованная mit einem spezifischen электросопротивлением 10−20 mΩ·cm

Standardlösungen Bor

Lösung A enthält 0,1 mg Bor in 1 cm: Anhängung Masse 0,5720 G Borsäure lösen in entionisiertem Wasser in den Messbecher Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm.

Lösung B, enthaltend 0,01 mg Bor in 1 cm: bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standardlösung Und Wasser in 10 mal.

4.2. Die Durchführung der Analyse

4.2.1. Die Auflösung der analysierten Proben im offenen System

Die Anhängung Gewicht 0,25 G wurde in einem Tiegel aus glaskohlenstoff verwendet wird, Gießen Sie die 0,1 cmLösung Mannitol, 5 cmFlusssäure, gemischt. Dann Vorsicht, heftige Reaktion zu verhindern, tropfenweise verabreicht 1 cmSalpetersäure (1:1). Tiegel mit Mörtel auf die Fliese platziert und wird zur feuchten Salzen und anschließend trocknen auf dem Wasserbad, fügen 5 cmFlusssäure und wieder trockne verdampft.

4.2.2. Die Auflösung der die zu analysierende Probe in der analytischen Autoklaven

B reaktionäre Kapazität (2) Anhang GOST 26239.1−84 Fassungsvermögen von 70 cmGießen 10 cmFluor-und 5 cmSalpetersäure. Kollektor (1), in der angeordnet wurde eine Probe eine Probe eine Masse von 0,25 und 0,1 G cmLösung Mannitol, koaxial angeordnet in reaktionsbehälters (2). Двухкамерную reaktionäre Kapazität mit dem Inhalt schließen Sie Deckel (4) und versiegeln in einem Metallgehäuse Autoklaven (1, 5). Für diese durch drehen im Uhrzeigersinn eine umdrehung spannen Nuss (7), взводят Verriegelungsvorrichtung (6), Gehäusedeckel (5) наворачивают auf das Gehäuse (1) bis zum Anschlag. Danach spannen Sie die Mutter (7) drehen gegen den Uhrzeigersinn bis zur Leichtgängigkeit. Versiegelt Autoklav wird in vorgewärmt auf 180 °C Trockenschrank inkubiert und für 2 h, herausnehmen aus dem Trockenschrank und kühlen Donn auf den Kühlschrank (8) auf Raumtemperatur abgekühlt. Autoklav разгерметизируют durch drehen spannen Sie die Mutter (7) im Uhrzeigersinn bis zu dem Moment, wenn der Deckel das Gehäuse des Autoklaven (5) dreht sich frei auf dem Gewinde des Gehäuses (1). Autoklav öffnen und herausnehmen der Reaktionskammer (2, 4).

Für die Probenvorbereitung mehrere Chargen gleichzeitig in einem einzigen hermetisch geschlossenes Volumen verwendet Autoklaven Mit 3551 mit der Kamera für die Konzentration Mit 3552 (oder ähnliches).

In der Reaktionskammer für die Konzentration (1) Gießen 35 cmFluor-und 5 cmSalpetersäure. In drei Fluorpolymer-Kollektor (4), befestigt in einer Halterung (2), platziert Probe Masse der Probe von 0,25 G beträgt, fügen Sie навескам 0,1 cmLösung von Mannitol und 0,5 cmFlusssäure. Die Kamera für die Konzentration schließen Sie Deckel (5) mit sich auf Sie die Klemmplatte (2) und Sammlungen (4) und versiegeln in Metallgehäusen analytischen Autoklaven. Der Autoklav wird in einem zuvor erwärmten Trockenschrank inkubiert und bei einer Temperatur von 180 °C für 2 h, herausnehmen aus dem Trockenschrank und auf Raumtemperatur abgekühlt. Autoklav öffnen, nehmen Sie die Kamera aus und wischen Sie außen mit einem Wattestäbchen mit Alkohol. Parallel in diesem Autoklaven durchgeführt Controlling-Erfahrung.

4.2.3. Die Bestimmung von Bor

Die sich bildenden Salzes nach Anspruch 4.2.1 oder Absatz 4.2.2 lösen Sie 2,5 cmFlusssäure (1:9), fügen Sie 1 cm40% igen Formaldehyd-Lösung und setzen Sie auf die elektrische Kachel für eine vollständige Entfernung der Stickoxide. Die Lösung quantitativ in фторопластовый Zylinder, Gießen 1,5 cmSchwefelsäure (1:1), der Umfang führen bis zu 10 cmentionisiertem Wasser, Gießen 0,4 cmLösung бутилродамина, 9 cmToluol und 1 cmAceton. Mit Bor, schütteln die Lösung im Zylinder innerhalb von 2 min nach 10 min nach Delamination wässriger und organischer Phase 8 cm vertragenorganischen Phase Kolben der Pipette in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bringe das Volumen bis zur Marke mit Aceton und sorgfältig vermischen. Die optische Dichte Messen Spektralphotometer bei 610 Nm in Bezug auf die Kontrolle der Erfahrung; unter Verwendung des Küvetten für фотометрирования mit einer optischen Pfadlänge von 50 mm. eine Massive Bor-Anteil wird durch градуировочному Grafiken. Parallel führen die Controlling-Erfahrung auf Bor-Gehalt in die Reagenzien durch alle Stadien der Analyse.

4.2.4. Aufbau градуировочного Grafik

Im PTFE-Zylinder Gießen mit Hilfe микробюретки 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 cmStandardlösung Bor (B), Gießen Sie 2,5 cmFlusssäure (1:9) 1,5 cmSchwefelsäure (1:1) Mengen an Blei bis zu 10 cmentionisiertem Wasser, Gießen 0,4 cmLösung бутилродамина, 9 cmToluol und 1 cmAceton. Weiter führen Sie die Analyse, wie in Punkt 4 angegeben.2.3.

Bauen градуировочный graphische Darstellung der optischen Dichte von der Konzentration, die verwendet für die Bestimmung von Bor in die zu analysierende Probe.

4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.3.1. Massive Anteil Bor () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse von Bor gefunden, die nach градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe, G.

Für die Ergebnisse der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

4.3.2. Die Differenz des größeren und des kleineren der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen von parallelen Definitionen, wie nachstehend in der Tabelle gezeigt.7.

Tabelle 7

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnen die Methode der linearen Interpolation.

4.3.3. Zur überprüfung der Richtigkeit der Analyse-Methode verwenden Zusatzstoffe. Zwei Anhängung eines der analysierten Proben nach Anspruch 2 gelöst.2.1 oder Anspruch 2.2.2. Zu der erhaltenen Lösung zugesetzt gleiche Mengen von Bor-Arbeitslösung in der Absicht, dass der Massenanteil an Bor in der Probe mit Zusatz (), berechnet nach der Formel

,

wo  — das Ergebnis der Analyse der Probe, %;

 — Masse der Probe in G;

 — Masse von Bor in den hinzugefügten Mengen der Arbeitslösung Bor, mg, sollte nicht mehr als die Obere Grenze des Intervalls definiert massiven Anteil Bor (siehe Tab.1) und mindestens утроенного Werte der unteren Grenze dieses Intervalls.

Analyse für richtig halten mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95, wenn das Ergebnis der Analyse der Probe mit dem Zusatz unterscheidet sich von nicht mehr als

,

wo  — zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen von Bor in der gleichen Probe ohne Additive, %;

 — zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen von Bor in der gleichen Probe mit dem Zusatz von, %.

Abschnitt 4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).