GOST 2604.10-77
GOST 2604.10−77 lagiertes Gusseisen. Methode zur Bestimmung von Titan (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 2604.10−77
Gruppe В09
INTERSTATE STANDARD
LAGIERTES GUSSEISEN
Methode zur Bestimmung von Titan
Alloy cast iron. Method for determination of titanium
ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809
Datum der Einführung 1978−01−01
Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 22. März 1977 G. (N) 680 Datum der Einführung
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)
Im GEGENZUG GOST 2604−44 im Teil Kap. XI
AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1982, April 1985 (IUS 3−83, 7−85).
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Titan (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 1,5%) in легированном zu verhindern.
Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in gelb-orange Farbe komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном in muriate Umgebung. Die Reaktion läuft bei einer Molaren Konzentration äquivalent 1−4 mol/DM.
Damit die Auswirkungen der Eisen (III) und Vanadium (V) beseitigen Zusatz von Ascorbinsäure.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 28473−90.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:4 und 1:9.
Salpetersäure nach GOST 4461−77.
Ascorbinsäure, 10% ige svejeprigotovlenny Lösung.
Salzsäure nach GOST 3118−77 Molaren Konzentration äquivalent 1 mol/L, verdünnt 1:1 und 1:100.
Диантипирилметан, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%, frisch: 50 G диантипирилметана lösen in Salzsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 1 mol/L, eingestellt auf ein Volumen von 1 LSalzsäure der gleichen Konzentration und vermischen.
Eisen карбонильное nach GOST 13.610−79, 0,2% ige Lösung, wird wie folgt hergestellt: in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmplatziert 2 G carbonyleisen, Gießen 80 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, ein Glas stündigen Glas und mäßig erwärmt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Dann, leicht offene Uhrglas vorsichtig tropfenweise Gießen Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und die Lösung eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, Gießen Sie 100 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Titan Metall nach GOST 17746−96, Standardlösungen Titan.
Standard-Lösung mit einer Massenkonzentration 0,0001 G/cm: 0,1 G metallisches Titan aufgelöst und bei milder Hitze in 15 cmSchwefelsäure. Nach dem vollständigen auflösen der Probe hinzugegeben, um die Oxidation des Titans 1 cmSalpetersäure. Die Lösung wird eingeengt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure zum entfernen von Stickstoffoxiden, Gießen Sie 30 cmWasser und wieder eingedampft.
Überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:9, und gerührt.
Standardlösung B mit einer Massenkonzentration 0,00001 G/cm: 100 cmStandardlösung Und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:9, und gerührt.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Für die Bestimmung der Massenanteil von Titan nehmen folgende Zugabemengen von Gusseisen: Gewicht: 0,5 G (bei der Massen-Anteil der Titan von 0,01 bis 0,6%), mit einem Gewicht von 0,2 G (bei der Masse der Anteil von Titan über 0,6 bis 1,5%).
Die Anhängung Gusseisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen Sie die 40 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, ein Glas stündigen Glas und mäßig erwärmt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Dann, leicht offene Uhrglas vorsichtig tropfenweise Gießen Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und die Lösung eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, Gießen Sie 50 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.
In Fällen, in denen die Probe nicht löslich in Schwefelsäure, verdünnten 1:4, Auflösung führen in 40 cmSalzsäure, tropfenweise Zugabe von Salpetersäure bis zum vollständigen auflösen der Probe. Die Lösung trockne eingedampft. Der trockene Rückstand befeuchtet 10 cmSalzsäure, erhitzt innerhalb von 2−3 Minuten, Gießen Sie 50 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.
Kieselsäure und Graphit auf Filterpapier filtriert «das weiße Band». Der Filterkuchen gewaschen, mehrfach mit Salzsäure, verdünnt 1:100.
Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Die vorpipettierten Teil der Lösung auf 20 cm(bei der Massen-Anteil der Titan von 0,01 bis 0,1%) und 5 cm(bei der Massen-Anteil der Titan von 0,1 bis 1,5%) wird in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.
Pro Flasche Gießen Sie die 5 cm10%-igen Lösung von Ascorbinsäure, gemischt und lassen Sie für 5−7 Minuten bis zur vollständigen Wiederherstellung der Eisenionen und пятивалентного Vanadium. Dann wurden 15 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. In einen Glaskolben von 10 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана mit einem Massenanteil von 5%. Die Lösung im zweiten Kolba (ohne диантипирилметана) dient als Lösung zu bekommen. In beide Kolben doliwajut das Wasser bis zu einer Markierung und vermischen.
Die optische Dichte der Lösungen Messen 20−30 min auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 390 Nm.
Massive Anteil von Titan in Prozent finden nach градуировочному Grafiken.
(Geänderte Fassung, Bearb. N
1, 2).
3.2. Aufbau градуировочного Grafik bei der Massen-Anteil der Titan von 0,01 bis 0,1%.
Die vorpipettierten Teil der Lösung carbonyleisen mit 50 cmwird in elf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cm.
In zehn dimensionale Kolb konsequent Gießen 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 cmStandardlösung B Titan, das entspricht 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 MCG Titan in Bezug auf die ursprüngliche naweske Gusseisen 0,5 G und аликвотной Teil der Lösung 20 cm.
Pro Flasche Gießen Sie die 5 cm10% igen Lösung von Ascorbinsäure, gemischt und lassen Sie für 10−15 Minuten bis zur vollständigen Wiederherstellung von dreiwertigem Eisen und пятивалентного Vanadium. Dann fügen Sie 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Alle Kolben wurden bis 25 cmLösung диантипирилметана mit einem Massenanteil von 5%.
Pro Flasche Gießen Sie Wasser bis zur Markierung und vermischen. Die optische Dichte der Lösungen Messen 20−30 min auf фотоэлектроколориметре mit einem blauen Filter bei einer Wellenlänge von 390 Nm.
Lösung Vergleich dient die Lösung in der elften Kolba, enthält karbonyleisen und nicht Titan, das vergangene alle Stadien der Analyse, zu dem wurden die gleichen Reagenzien, wie die zu analysierende Probe.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Konzentrationen des Titans bauen градуировочный Zeitplan.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2)
.
3.2. Aufbau градуировочного Grafik für Titan von 0,1 bis 0,6%
Die vorpipettierten Teil carbonyleisen 12,5 cmwird in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cm.
In sechs dimensionalen Kolb Gießen konsequent 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5 und 15,0 cmStandardlösung B Titan, das entspricht 10; 20; 30; 40; 50; 60 µg Titan in Bezug auf die ursprüngliche naweske Gusseisen 0,5 G und аликвотной Teil der Lösung 5 cm.
Pro Flasche Gießen Sie die 5 cm10%-igen Lösung von Ascorbinsäure, gemischt und lassen Sie für 5−7 Minuten bis zur vollständigen Wiederherstellung der Eisenionen und пятивалентного Vanadium. Dann wurden 15 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. In allen Messkolben auf 10 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана mit einem Massenanteil von 5%.
Pro Flasche Gießen Sie Wasser bis zur Markierung und vermischen. Die optische Dichte der Lösungen gemessen nach 45 min auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 390 Nm.
Als Lösung des Vergleichs dient die Lösung in den siebten Kolba, enthält karbonyleisen, die durch alle Stadien der Analyse, zu dem wurden die gleichen Reagenzien, wie die zu analysierende Probe, aber nicht die Titan.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Konzentrationen des Titans bauen градуировочный Zeitplan
.
3.3. Aufbau градуировочного Grafik für den Massenanteil des Titans von 0,6 bis 1,5%
Die vorpipettierten Teil der Lösung carbonyleisen 5 cmwird in elf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cm.
In zehn dimensionale Kolb konsequent Gießen 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0 und 15,0 cmStandardlösung B Titan, das entspricht 60; 70; 80; 90; 100; 110; 120; 130; 140; 150 MCG Titan in Bezug auf die ursprüngliche naweske Gusseisen 0,2 G und аликвотной Teil der Lösung 5 cm.
Pro Flasche Gießen Sie die 2 cm10%-igen Lösung von Ascorbinsäure, gemischt und lassen Sie für 5−7 Minuten bis zur vollständigen Wiederherstellung der Eisenionen und пятивалентного Vanadium. Dann wurden 15 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. In allen Messkolben auf 10 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана mit einem Massenanteil von 5%.
Pro Flasche Gießen Sie Wasser bis zur Markierung und vermischen.
Messen die optische Dichte der Lösungen nach 20−30 min auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 390 Nm.
Als Lösung des Vergleichs dient die Lösung in der elften Kolba, enthält karbonyleisen, die durch alle Stadien der Analyse, zu dem wurden die gleichen Reagenzien, wie die zu analysierende Probe, aber nicht die Titan.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Konzentrationen des Titans bauen градуировочный Zeitplan.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil von Titan in Prozent finden nach градуировочному Grafiken.
4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.
Massenanteil von Titan, % |
Absolute zulässige Abweichung, % |
Von 0,01 bis 0,02 inkl. |
0,005 |
St. 0,2* «0,05 « |
0,008 |
«0,05» 0,10 « |
0,010 |
«0,10» 0,20 « |
0,03 |
«0,20» 0,50 « |
0,04 |
«0,5» 1,0 « |
0,05 |
«1,0» 1,5 « |
0,07 |
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* Entspricht dem Original. — Hinweis «CODE.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).