GOST 21639.2-93

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  ГОСТ 21639.2-93

GOST 21639.2−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Methoden zur Bestimmung von Aluminiumoxid

GOST 21639.2−93

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

Flussmittel für das Umschmelzen электрошлакового

METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUMOXID

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of aluminium oxide

Ochs 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2006 Ochs 25.160.20. -

Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 1996−01−01

Vorwort

1 VORBEREITET vom Technischen Komitee TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 17. Februar 1993

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 14.06.95 N 297 Interstate Standard GOST 21639.2−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1996

4 IM GEGENZUG GOST 21639.2−76

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm legt титриметрические und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Aluminiumoxid in флюсах für электрошлакового Umschmelzen bei Massen-Anteil von 1 bis 60%.

2 NORMATIVE VERWEISE

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 2053−77 schwefelhaltige Natrium 9-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 3117−78 Essigsäure Ammonium-Sauer. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3773−72 das Kalziumphosphat, das eins Ammonium Diabas. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4233−77 das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4332−76 kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4463−76 ftoristyj das Natrium. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 5822−78 Zink уксуснокислый 2-Wasserstraße. Technische Daten*

GOST 5962−67 Ethylalkohol rektifiziert. Technische Daten**

GOST 7172−76 Kalium пиросернокислый. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 11069−74 Aluminium primär. Marke***

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 21639.0−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse.

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* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Zu Lesen GOST 5823−78;
** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000;
*** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001, hier und weiter. — Hinweis «KODEX».

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21639.0.

4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung im schwach sauren Milieu komplexen verbindungen von Aluminium mit трилоном B Titration und seine überschüssige Lösung von Zink-Acetat.

Störende Bestimmung der Elemente (Eisen, Titan, etc.) zuvor aus гидроокисью Natrium, kleine Mengen von Mangan, Nickel binden schwefelhaltigen Natrium.

4.2 Reagenzien und Lösungen

Ammonium muriate nach GOST 3773, Lösungen mit einer Massenkonzentration 10 und 200 G/Dezimeter.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST und verdünnter 3118 1:1, 1:5, 5:95.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Borsäure nach GOST 9656.

Die Mischung zu verschmelzen: zwei Teile des kohlensauren Kalium — Natrium-kohlensaure gemischt mit einem Teil Borsäure.

Säure хлорная, Qualifikationen H. H., die Lösung mit einer Massenkonzentration 1510 G/DMund verdünnte 1:1.

Säure хлорная, gesättigte Borsäure: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DMGießen 500 cmPerchlorsäure (1:1), erwärmt auf 50 °C und sättigen Borsäure.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösungen mit einer Massenkonzentration von 100 und 200 G/Dezimeter.

Anzeige Kongo rot, wässrige Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/DM.

Indikator Methyl-rot, alkoholische Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Dezimeter.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Essigsäure nach GOST 61.

Puffer уксуснокислый: 500 G Ammonium-Acetat in Wasser gelöst, fügen Sie 20 cmEisessig gerührt und dann auf ein Volumen von 1 DM.

Methenamin (Hexamethylentetramin), die Lösung mit einer Massenkonzentration von 500 G/DM.

Natrium Schwefel nach GOST 2053, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Der Spiritus thyl-nach GOST 5962 oder GOST 18300.

Дитизон, alkoholische Lösung mit einer Massenkonzentration von 4 G/DM(gespeichert in einem dunklen Ort nicht länger als 2−3 Tage).

Anzeige ксиленоловый orange: 0,1 G Anzeige zerreiben und mit 10 G Natriumchlorid.

Papier Nachfüllpackung Universal.

Zink уксуснокислый 2-Wasserstraße nach GOST 5823, Lösungen mit Molaren Konzentration von 0,0125 oder 0,025 mol/DM: oder 2,74 5,48 G Zink-Acetat, gelöst in 500 ccmWasser und fügt 5 cmEisessig, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Aluminium, Metall der Marke А000 nach GOST 11069.

Standardlösung Aluminium: 1 G metallischem Aluminium, gelöst in 30 cmSalzsäure (1:1) beim schwachen erhitzen. Nach der vollständigen Auflösung des Aluminiums Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,00189 G Aluminiumoxid.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, Lösungen mit Molaren Konzentration von 0,0125 oder 0,025 mol/L; 4,65 oder 9,3 G Trilon B, gelöst in 250−300 cmWasser. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B wird durch den Standard-Lösung von Aluminiumoxid. Für die Festlegung der Massenkonzentration von Trilon B in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen Sie die 5 cmStandardlösung Aluminiumoxid, 50 cmWasser, 5 cmLösung von Natriumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 100 G/L, 20 cmTrilon B und neutralisiert mit Salzsäure (1:1) nach Kongo rot vor dem übergang aus der roten Färbung in blau-lila. Zu нейтрализованному Gießen Sie die Lösung auf 20 cmAcetat-Puffer, aufkochen und 2−3 Minuten abgekühlt, durch Zugabe von 0,2−0,3 G ксиленолового orange oder 3 cmдитизона, und titriert уксуснокислым Zink bis zu einen jähen übergang aus der gelben Färbung in Himbeer-rot.

Eine massive Konzentration von Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Aluminiumoxid auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration von Aluminiumoxid in der Standard-Lösung in G/cm;

 — das Volumen der Standardlösung Aluminiumoxid, cm;

 — Volumen Trilon B, taken für Titrationen mit überschuss, cm;

 — Volumen Zink-Acetat, verbrauchte auf der Rück-Titration der überschüssigen Trilon B, cm;

 — das Verhältnis der Lösungen Trilon B und Zink-Acetat.

Für die Feststellung des Verhältnisses der drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmaus Gießen Bürette 10 cmTrilon B, 50 cmWasser, 5 cmLösung von Natriumhydroxid mit einer Massenkonzentration 100 G/DM.

Lösung neutralisiert mit Salzsäure (1:1) nach Kongo rot vor dem übergang aus der roten Färbung in blau-lila. Ergänzen auf 20 cmAcetat-Puffer, 0,2−0,3 G ксиленолового orange oder 3 cmдитизона und titriert уксуснокислым Zink. Verhältnis von () berechnet durch die Formel

, (2)

wo  — Volumen Trilon B, taken für Titration, cm;

 — der Umfang der Zink-Acetat, cm.

Voraussetzungen für die Bestimmung von Aluminium:

1) Fluor-Ion muss vollständig geschleppt vielfachen Verdunstung mit Bleichmittel oder Schwefelsäure;

2) das Alkali darf nicht mit Natriumcarbonat;

3) bei der Neutralisation der Hydroxid des Natriums müssen приливать feinen Strahl unter kräftigem rühren.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Aufspaltung durch Aufschmelzen Flussmittel

Die Anhängung des Flusses eine Masse von 0,5 G wurde in einem Platin-Tiegel mit 5 G einer Mischung zu verschmelzen, oben Versuch mit 0,5 G der Mischung. Tiegel Deckel schließen und legieren bei einer Temperatur von 950−1000 °C für 15 Minuten, kühlen, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie 150 cmWasser, 20 cmSalzsäure und erhitzt bis zum vollständigen auflösen der Schmelze. Tiegel und Deckel gewaschen Wasser über die Tasse.

Zu einer gekühlten Lösung vorsichtig Gießen Sie die 40 cmSchwefelsäure (1:1), erwärmen bis zum erscheinen der dichten weißen Dämpfe, abgekühlt, die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und wieder eingedampft, um die reichliche Dämpfe von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, fügen Sie 30 cmSalzsäure, 200−250 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Wenn Flussmittel enthält Kieselsäure und unlösliche Partikel des Versuches, Sie wurde filtriert, das Filter wurde in einem Platin-Tiegel, озоляют und calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100 °C. das Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 3−4 Tropfen Schwefelsäure (1:1), 3−5 cmFlusssäure und verdampft den Inhalt des Tiegels bis zur Entfernung der Dämpfe von Schwefelsäure.

Legieren mit 10-facher Menge пиросернокислого Kalium, ausgelaugt Plav in 60−80 cmheißem Wasser in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie 30 cmvon Salzsäure und erwärmen bis zum auflösen der Schmelze. Die Lösung abgekühlt, vereinigt ihn mit der im dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 500 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen. Aus dieser Lösung bestimmen, Calciumoxid, Magnesiumoxid, Gesamt Eisen.

Löschen von Fluor erlaubt die Durchführung von einzelnen аликвотных Teile anstelle von Verdampfung auf der ganzen

вески.

4.3.2 Zersetzung Flussmittel chlorhaltigen Säure

Die Anhängung des Flusses eine Masse von 0,5 G wurden in einer Platin-Schale, mit Wasser befeuchtet, fügt 5 cmSalpetersäure, erhitzt innerhalb von 5−7 Minuten, Gießen Sie die 5−10 cmFlusssäure, dann fügen Sie 10 cmvon Perchlorsäure und dampft bis zum erscheinen der reichlichen Dämpfe. Wasser gewaschen Wände der Schale, Gießen Sie die 10 cmPerchlorsäure, gesättigten Borsäure, und trockne eingedampft. Der trockene Rest vorsichtig erwärmen zunächst in kalter Muffel, dann calciniert bei einer Temperatur von 750−800 °C für 2−3 min Rückstand Kalziniert legieren mit 4−5 G пиросернокислого Kalium bei 750−800 °C für 3−5 min. In die Tasse Gießen 30 cmSalzsäure und 50 cmheißem Wasser, leicht erhitzt den Inhalt der Schale, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cm, die Tasse ist gut mit heißem Wasser gewaschen. In ein Glas mit heißem Wasser bis zu 300−350 cmund erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Wenn in der Probe Barium enthält, die Lösung kann leicht unklar. Aus dieser Lösung nehmen die vorpipettierten Teil und bestimmen den Inhalt Aluminiumoxid, Calcium -, Magnesium-OXID, Gesamt-Eisen.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 Abteilung полуторных Oxyde уротропином

Аликвотную Teil 200 cmder basischen Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cm, addiert 20 cmLösung von Ammoniumchlorid mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter, erhitzt auf eine Temperatur von 70−80 °C, pH 2−3 stellen (Universal pH-Papier) bzw. pH-Meter, bereiten eine Probe nach Neutralisation метиловому roten Lösung von Ammoniak, bis der Schlamm und Verfärbungen; das überschüssige Ammoniak neutralisiert mit Salzsäure 1:5 herausgefallen ist, bis zur Auflösung des Niederschlags полуторных Oxyde, dann fügen Sie 30 cmHexamin. Den ausgestiegenen Stauchung hydroxide geben postojat bei einer Temperatur von 70−80 °C für 5−10 min, dann filtriert und auf dem Filter mit der mittleren Dichte und 5−6 mal gewaschen Lösung von Ammoniumchlorid mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM, nach einem метиловому roten Ammoniak. Das Filtrat verwendet für die Bestimmung des Calcium-OXID und Magnesiumoxid, und das Pellet für die Bestimmung des Aluminiumoxid.

4.4.2 Abteilung полуторных Oxide Ammoniak

Аликвотную Teil 200 cmder basischen Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cm, addiert 20 cmLösung von Ammoniumchlorid mit einer Massenkonzentration von 200 G/DM; erwärmen auf eine Temperatur von 70−80 °C, fügen Sie 1−2 Tropfen Methyl-rot und löste eine kleine Queen-Oxide Ammoniak (1:1), indem es vor Verfärbung des Indikators (oder zu einem schwachen Geruch). Zur Koagulation von Schlamm Lösung wurde für 3−5 min, dann filtriert und auf dem Filter mit der mittleren Dichte, 3−4 mal gewaschen heißen Lösung von Ammoniumchlorid mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM, nach einem метиловому roten Ammoniak. Pellet полуторных Oxyde waschen mit heißem Wasser vom Filter in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte, und aufgelöst in 20 cmheißer Salzsäure (1:1), zum sieden erhitzt und erneut ausgefällt kleine Queen-Oxide Ammoniak, wie oben beschrieben.

Der Niederschlag wurde filtriert durch dasselbe Filter, 5−6 mal gewaschen heißen Lösung von Ammoniumchlorid mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM. Filtrate wurden vereinigt und verwenden für die Bestimmung der Calcium-OXID und Magnesiumoxid

.

4.4.3 Pellet полуторных Oxyde waschen in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, wird der Filter gewaschen 20 cmheißer Salzsäure (1:1), dann gut waschen mit heißem Wasser. Das Gesamtvolumen der Lösung sollte 60−70 cm sein. Die Lösung zum sieden erhitzt (zur vollständigen Auflösung des Niederschlags) und mit einer heißen Lösung von Natriumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 200 G/Lauf Papier Kongo unter rühren bis zum übergang der Färbung in rot, dann vom feinen Strahl unter kräftigem rühren in Gießen das überschüssige 35−40 cmheißen Natriumhydroxid und 0,5 cmLösung des schwefelhaltigen Natrium. Die Lösung aufkochen und 3−4 min zur Koagulation des Niederschlags von Eisen, Titan und kühlen. Den Inhalt der Becher wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und gut vermischen. Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte in einen trockenen Kolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil des Filtrats und die Anzahl der hinzugefügten Lösung von Trilon B wird in Abhängigkeit vom Gehalt an Aluminium aus Tabellen 1 und 2.


Tabelle 1 — Umfang der Lösung von Trilon B für Bulk-OXID-Anteil von Aluminium bis 5%

Tabelle 2 — Umfang der Lösung von Trilon B für Bulk-OXID-Anteil von Aluminium von 5 bis 60%

Lösung neutralisiert mit Salzsäure auf Kongo-rot vor dem übergang aus der roten Färbung in blau-lila, Gießen 20 cmAcetat-Puffer, aufkochen und 2−3 min. wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie 0,2−0,3 G ксиленолового orange oder 3 cmдитизона. Überschüssige Trilon B оттитровывают Lösung von Zink-Acetat mit einer Molaren Konzentration von 0,0125 oder 0,025 mol/Lbis zu einen jähen übergang aus der gelben Farbe der Lösung in Himbeer-rot. Durch die vollständige Analyse durchgeführt Controlling-Erfahrung.

4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1 Bulk-Anteil Aluminiumoxid () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in Gramm Aluminiumoxid auf 1 cmMörtel;

 — Volumen титрованного Lösung von Trilon B, taken mit einem überschuss, cm;

 — Volumen der Lösung Zink-Acetat, der Haushalt für die Titration der überschüssigen Lösung von Trilon B, cm;

 — das Verhältnis der Lösungen Trilon B und Zink-Acetat;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung,

G.

4.5.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Aluminiumoxid sind in Tabelle 3 zusammengefasst.


Tabelle 3 — Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Aluminiumoxid

5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ CRASH-METHODE

5.1 das Wesen des Verfahrens

Beschleunigte титриметрический Methode zur Bestimmung von Aluminiumoxid gilt für Flussmittel mit einem Massenanteil von Eisen bis zu 0,5% und enthalten kein Titan.

Die Methode besteht im Kochen der sauren Lösung mit einem überschuß von Trilon B.

Die Acidität der Lösung senkt die Zugabe von Ammoniak und Pufferlösung, die überschüssige Trilon B оттитровывают уксуснокислым Zink. Трилонат Aluminium zerstören Zusatz von Natriumfluorid. Beim erhitzen von Aluminium geht in eine stärkere фтористое Verbindung. Vakanten Trilon B оттитровывают уксуснокислым Zink.

5.2 Reagenzien und Lösungen

Die massive Konzentration von Zink-Acetat wird durch den Standard-Lösung von Aluminiumoxid. Für diese Standard-Lösung von Aluminiumoxid in der Anzahl entsprechend in der Masse seiner naweske analysierenden Probe wird in einen Kolben. Weiter Definition führen nach 5.3.

5.3 Durchführung der Analyse

Аликвотную Teil 50−100 cmbasischen Lösung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, ergänzen von 10−50 cm in der BüretteLösung von Trilon B mit Molaren Konzentration von 0,0125 oder 0,025 mol/L(in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums), neutralisiert Ammoniak nach Kongo rot vor dem übergang aus der roten Färbung in blau-lila, fügen 20 cmAcetat-Puffer, aufkochen und 2−3 min, wenn der Gehalt an Aluminiumoxid von mehr als 30% Kochen müssen Sie erstrecken sich bis zu 7−8 min. wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie 0,2−0,3 G ксиленолового orange oder 2 cmдитизона, überschüssige Trilon B оттитровывают Lösung von Zink-Acetat mit einer Molaren Konzentration von 0,0125 oder 0,025 mol/Lbis zu einen jähen übergang aus der gelben Farbe der Lösung in Himbeer-rot. Fügen 80 cmNatriumfluorid, erhitzt, bis der Wechsel der Farbe der Lösung von rosa in gelb. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 0,1 G ксиленолового orange oder 2 cmдитизона. Vakanten Trilon B von трилоната Aluminium оттитровывают Lösung von Zink-Acetat mit einer Molaren Konzentration von 0,0125 oder 0,025 mol/DM.

Durch die vollständige Analyse durchgeführt Controlling-Erfahrung.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massive Anteil an Aluminiumoxid () in Prozent berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — Massenkonzentration Acetat Zink, ausgedrückt in Gramm Aluminiumoxid auf 1 cmLösung;

 — Volumen der Lösung Zink-Acetat, für die Titration verbrauchte Trilon B, befreites von трилоната Aluminium nach Zugabe von Natriumfluorid, cm;

 — Volumen der Lösung Zink-Acetat, verbrauchte Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung nach Zugabe von Natriumfluorid, cm;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G

.

5.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Aluminiumoxid sind in Tabelle 3 zusammengefasst.

6 ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Messung der Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung freier Atome Aluminium, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in Flammen Lachgas — Acetylen.

6.2 Apparatur, Reagenzien

Spektralphotometer Atom-Absorptions-jede Art mit der Quelle der Strahlung für Aluminium.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit der Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C.

Gelöstes Acetylen nach GOST 5457. Lachgas gasförmige. Kompressor mit рессивером, zum zuführen von Druckluft, oder eine Flasche mit Druckluft oder Druckluft aus Luftkanals mit dem Druck am Eingang in ein Spektralphotometer von mindestens 2 ATM.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Die restlichen Reagenzien und Lösungen — 4.2.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 wurde eine Probe des Flusses eine Masse von 0,5 G wurde in einem Platin-Tiegel, vermischt mit 5 G einer Mischung zu verschmelzen legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 950−1000 °C für 15 min. Gekühlt Tiegel befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmheißes Wasser, 10 cmSalzsäure und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Tiegel entfernen aus der Tasse und mit Wasser gewaschen. Wenn die Lösung undurchsichtig, filtriert durch ein dichtes Filter, gewaschen 2−3 mal mit heißem Salzsäure (5:95) und 3−4 mal mit heißem Wasser. Der Filter wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют legieren und den Rest mit 1,5−2,0 G пиросернокислого Kalium. Die gekühlte Schmelze ausgelaugt in 60 cmheißer Salzsäure (1:5). Lösung verbinden mit dem primären Filtrat. Das kombinierte Filtrat eingedampft, um die nassen Salzen, Gießen Sie die 30 cmSalzsäure, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, dann Gießen Sie die 60 cmWasser, 10 cmGelatine-Lösung, gemischt, geben an einem warmen Ort stehen lassen 5−7 min und filtriert die Kieselsäure durch den Filter der mittleren Dichte in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Der Niederschlag wurde gewaschen 3−4 mal mit heißem Salzsäure (5:95) und 5−6 mal mit heißem Wasser. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 70−80 cm, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In Abhängigkeit vom Massenanteil von Aluminiumoxid ausgewählt аликвотную Teil der Lösung gemäß Tabelle 4.


Tabelle 4 — Umfang аликвотной Teil der Lösung

Аликвотную Teil der Lösung wird in den erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, eingedampft, um die nassen Salzen, Gießen Sie die 4 cmSalzsäure, 15−20 cmWasser erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser vermischen. Durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

Sprühen Sie die Lösung kontrollierenden Erfahrung und eine Lösung zu analysierende Probe in die Flamme Lachgas — Acetylen in der Reihenfolge Zunehmender Resorption bis eine stabile Messwerte für jede Lösung. Vor dem sprühen jeder Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes. Messen die Atomare Absorption von Aluminium bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm.

Nach Abzug der Werte der atomaren Absorption der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der atomaren Absorption der Lösung finden die zu analysierende Probe eine Masse von Aluminium in der Lösung die zu analysierende Probe auf градуировочному Grafik (bezogen auf das Aluminiumoxid).

6.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben Platin-Tiegel platziert bis 5 G der Mischung zu verschmelzen und führen die Analyse nach 6.3.1.

In sechs konischen Glaskolben mit аликвотной Teil der Schmelze Gießen 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 cmStandardlösung Aluminium, das entspricht 0,000945; 0,00189; 0,00472; 0,00945; 0,018895; 0,02834 G Aluminiumoxid, bis 4 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die siebte vial, enthält keine Standardlösung, dient zur Durchführung des Erfahrungen. Die Messung der Absorption der erhaltenen Lösung erfolgt nach 6.3.1.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1 Massive Anteil an Aluminiumoxid () in Prozent berechnen nach der Formel

, (5)

wo  — Masse von Aluminiumoxid zu analysierende Probe in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

6.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Aluminiumoxid sind in Tabelle 3 zusammengefasst.