GOST 12358-2002

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  ГОСТ 12358-2002

GOST 12358−2002 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung des Arsens

GOST 12358−2002

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung des Arsens

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of arsenic

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2003−05−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 21 vom 30. Mai 2002)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 11. September 2002 G. (N) 331-st Interstate Standard GOST 12358−2002 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Mai 2003

4 IM GEGENZUG GOST 12358−82

Neuauflage (Stand April 2008)

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt flammenlos Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von Arsen 0,0002% bis 0,01%), photometrisch (bei Massen-Anteil von Arsen 0,002% bis 0,2%) und потенциометрический (bei der Masse der Anteil von Arsen von 0,05% bis 0,2%) Methoden zur Bestimmung von Arsen in legierten und hochlegierten Stählen.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 1973−77 Anhydrid мышьяковистый. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3765−78 Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 4160−74 Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4457−74 Kalium бромноватокислый. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5456−79 Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 5841−74 Hydrazin Sulfat

GOST 5962−67* Ethylalkohol rektifiziert. Technische Daten

________________

* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000.


GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 9949−76 Steinkohlen-Xylol. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14204−69 Gerät zur Abscheidung des Arsens in Stählen und Legierungen, gusseisenlegierungen. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 19522−74 Ammonium kaliumthiocyanat technisches. Technische Daten

GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

4 Flammenlos Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Arsens

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Messung der Werte der Absorption Resonanz Strahlung freier Atome Arsens bei einer Wellenlänge von 193,7 Nm, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in den Graphit-Ofen.

Arsen zuvor aus Destillation von Hauptkomponenten des Stahls in Form von треххлористого Arsen aus der salzsäurelösung in Anwesenheit von Hydrazin Sulfat und бромистого der Fällung von Kalium-oder thioacetamid in Form von Sulfid in 0,5 mol/DMсернокислом Lösung in Gegenwart des Kollektors Sulfid Kupfer-und Weinsäure als kompleksoobrazuûŝego Stoffe.

4.2 Apparatur, Reagenzien, Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit allem Zubehör, mit Graphit-Zerstäuber.

Lampe zur Bestimmung des Arsens.

Mikropipetten mit einer Kapazität von 20 und 50 мкдм.

Argon hoher Reinheit nach GOST 10157 und die Mischung von Argon mit 5% Wasserstoff.

Der Apparat zur Abtrennung des Arsens nach GOST 14204 oder eines anderen Typs.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST 14261 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262, verdünnt 1:1 und eine Lösung von 2,5 mol/DM.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552 und verdünnte 1:1.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure (3:1): bis 150 cmSalzsäure zugesetzt 50 cmSalpetersäure und vermischen; unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure, verdünnt (1:1): bis 150 cmSalzsäure zugesetzt 50 cmSalpetersäure, 200 cmWasser und vermischen; unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 oder GOST 24147.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522, eine Lösung von 50 G/DM.

Kalium бромистый nach GOST 4160.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 50 G/cm.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841.

Xylol nach GOST 9949.

Thioacetamid, перекристаллизованный in Xylol, eine Lösung von 20 G/DM.

Rekristallisationstemperatur тиоацетамида: 30 G тиоацетамида aufgelöst in 100 cmXylol bei 85−90 °C unter rühren. Die Obere Schicht der Lösung vorsichtig dekantiert in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen 600−800 cm. In das Glas mit dem Rest hinzugegeben 100 cmXylol und wieder aufgelöst bei 85−90 °C. die Obere Schicht der Lösung тиоацетамида abgelassen und in demselben ein Glas mit einer Kapazität von 600−800 cm. Die Operation wird 4−5 mal. Der Rest verworfen. Die resultierende Lösung wurde unter fließendem Wasser. Ausgefallene Kristalle тиоацетамида auf den Trichter filtriert Buchner mit zwei filtern «das weiße Band». Die Kristalle gewaschen 2−3 mal Xylol, an der Luft getrocknet.

Kupfer der Marke М00бк nach GOST 859.

Kupfer азотнокислая, eine Lösung von 0,01 G/cm: 1 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 15−20 cmSalpetersäure (1:1). Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden, abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmund vermischen.

Metallisches Eisen, OS.h., карбонильное.

Universal-indikatorpapiere, pH 1−10.

Anhydrid мышьяковистый der Marke «refined» nach GOST 1973.

Natrium мышьяковистокислый ortho (NaAsO·HO).

Standard-Lösungen von Arsen.

Lösung A: 0,132 G мышьяковистого Anhydrid, gelöst in 5 cmNatronlauge, verdünnt mit Wasser auf 200 cmund Schwefelsäure hinzugegeben (1:1) neutral nach Universal pH-Papier. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Vorbereitung der Standardlösung aus мышьяковистокислого Natrium-ortho: 0,2801 G мышьяковистокислого Natrium-ortho aufgelöst in 200 cmWasser, Schwefelsäure hinzugegeben (1:1) neutral nach Universal pH-Papier. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Arsen.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Arsen.

Lösung B: 10 cmStandardlösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen; unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Arsen.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 Vorbereitung der Testlösung

4.3.1.1 Trennung der Destillation des Arsens in Form von Arsen треххлористого

Gewogen wurde eine Probe des Versuches nach Tabelle 1. Gewichtsangaben in Gramm aufgezeichnet mit einer Genauigkeit bis zur vierten Nachkommastelle. Wurde eine Probe wird in ein Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1), 20 cmSchwefelsäure (1:1) und 10 cmvon Phosphorsäure (1:1).

Tabelle 1

Ein Glas (oder Flasche) Stunden ein Glas aufgelöst und Heckanbau mit moderatem erhitzen. Stunden spült man das Glas mit ein wenig Wasser und dampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird vorsichtig zugegeben, 30 cmSalzsäure (1:1) und tragen Sie die Lösung in den Kolben zur Trennung des Arsens. Zugegeben zu einer Lösung von 0,5 G бромистого Kalium, 0,5 G Hydrazin Sulfat und langsam werden destilliert треххлористый Arsen im Apparat für die Destillation bei 110−120 °C in колбонагревателе. Destillat in einem Glas sammeln-Empfänger mit einer Kapazität von 100 cm, mit 10 cmWasser. Destillation wird fortgesetzt, bis der in den Empfänger geht nicht das ursprüngliche Volumen. Zu дистилляту Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure.

4.3.1.2 Trennung Abscheidung des Arsens in Form von Sulfid thioacetamid

Gewogen wurde eine Probe des Versuches nach Tabelle 1. Gewichtsangaben in Gramm aufgezeichnet mit einer Genauigkeit bis zur vierten Nachkommastelle. Wurde eine Probe wird in ein Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1), ein Glas (oder Flasche) Stunden-Glas aufgelöst und Heckanbau mit moderatem erhitzen, kühlen, entlasten die Sanduhr, schütteln es ein wenig Wasser. Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure (1:1) und dampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen. Salz aufgelöst in 40−50 cmWasser beim erhitzen, 10 cm Gießen Sie dieLösung der Weinsäure, die Lösung wurde für 5−10 Minuten, cool, fügen Ammoniak bis pH 8−9 auf Universal-Indikator und erhitzt die Lösung für 15−20 min bei 90−95 °C bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags Wolframsäure, kühlen. Zu einer Lösung von Gießen Schwefelsäure (1:1) auf pH 2 nach Universal pH-Papier und 10 cmim überfluss, gegossen eine Lösung von bis zu 180 cmund zum sieden erhitzt. Vorsicht fügen 2−5 G Hydroxylamin-Hydrochlorid gekocht und die Lösung bis zur vollständigen Wiederherstellung Eisen (nach der Reaktion mit роданистым Ammonium). Fügen Sie 10 cmLösung тиоацетамида, 1 cmLösung von kupfernitrat, inkubiert die Lösung mit dem gefallenen Niederschlag Sulfide innerhalb von 10−15 min an einem warmen Ort Platten, fügen Sie noch 10 cmLösung тиоацетамида stehengelassen bei 85−90 °C 30−40 min und kühlen. Durch 4−18 h Niederschlag Sulfide filtriert auf die zwei Filter «das weiße Band», 6−7 mal gewaschen mit kaltem Wasser. Das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen gelöst in 30−40 cm(in Schritten von 10 cm) heiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure, verdünnt (1:1), gewaschen und das Filter mit heißem Wasser 3−4 mal durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas (oder Flasche), in dem die Abscheidung erfolgte. Der Filter verworfen.

4.3.2 Messung Спектрометрическое

Die Testperson die Lösung stellen, die in 4.3.1.1 oder 4.3.1.2, trockne eingedampft. Salz wurde unter erwärmen in 5 cmSalpetersäure (1:1), bedecken Sie das Glas (oder Flasche) Stunden-Glas und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Ausgesuchte mikropipette аликвотную Teil der Lösung, gleich 20−50 мкдм(Tabelle 1), verabreicht in den Graphit-Ofen und fixieren den Wert der Resonanz-Absorption der Strahlung frei Arsen-Atomen bei einer Wellenlänge von 193,7 Nm. Für die Messung ausgewählt nicht weniger als drei аликвотных Teile einer Lösung. Ofen brennen bei maximaler Temperatur für 5 Sek.

Die Masse des Arsens findet über градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

4.3.3 Vorbereitung des Gerätes zur Messung

Das einschalten des Gerätes, Einstellung Messinstruments Resonanz auf die Ausstrahlung, die Regelung der controllereinheit, Automatisierung führen entsprechend der Anleitung zum Gerät.

Bedingungen für die Bestimmung des Arsens:

analytische Linie () — 193,7 Nm;

die spektrale Breite der Spalte — 0,7 Nm;

Trocknungszeit bei 145 °C — 15 mit;

Zeit Zersetzung bei 900 °C — 12 mit;

Zeit Zerstäubung bei 2250 °C — 5 mit;

Modus Inertgas — minimal mit Abschaltung auf Stufe автомизации.

4.3.4 Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser (oder Flaschen) mit einem Fassungsvermögen von 250−300 cmplatziert Probe carbonyleisen in einer Anzahl entsprechend der Masse der Probe des Versuches (Tabelle 1), und abgestimmten Mengen an Standardlösung In Arsen (Tabelle 2).

Tabelle 2

In alle Gläser Gießen Sie die Säure, wie bei der Auflösung des Versuches, und weiter kommen, wie in 4.3.1−4.3.3.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen des Arsens bauen градуировочный Zeitplan.

5 Photometrische Methode zur Bestimmung des Arsens

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von blau мышьяково-Molybdän-Komplex durch die Wechselwirkung пятивалентного Arsen mit молибденовокислым Ammonium in Gegenwart eines reduktionsmittels — Sulfat Hydrazin oder Ascorbinsäure.

Arsen zuvor aus dem Stahl Hauptkomponenten Destillation in Form von треххлористого des Arsens aus der salzsäurelösung in Anwesenheit von Hydrazin Sulfat und бромистого der Fällung von Kalium-oder thioacetamid in Form von Sulfid in 0,5 mol/DMсернокислом Lösung in Gegenwart des Kollektors Sulfid Kupfer-und Weinsäure als kompleksoobrazuûŝego Stoffe.

5.2 Apparatur, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör.

Säure хлорная, H. H., Dichte 1,51 G/cmoder H. D. A., Dichte 1,22 G/cm.

Der Spiritus thyl-nach GOST 5962 oder GOST 18300.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный aus der alkoholischen Lösung.

Rekristallisationstemperatur Ammoniummolybdat: 250 G Ammoniummolybdat gelöst in 400 cmWasser bei 70−80 °C. die Heiße Lösung wird filtriert durch ein Filter «Blaue Band» in einem Glas, enthaltend 300 cmEthylalkohol. Die Lösung abgekühlt und stehen unter fließendem Wasser für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert auf einem Büchner-Trichter mit Filter «das weiße Band». Die Kristalle gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol Portionen von 20−30 cmund an der Luft getrocknet.

Ammonium молибденовокислый, Lösung 10 G/Lin Schwefelsäure 2,5 mol/DM.

Hydrazin Sulfat, Lösung von 1,5 G/DM.

Молибдато-гидразиновая reaktionsmischung: in einen Messkolben überführt und mit 1 DMGießen 100 cmLösung von Ammoniummolybdat, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 900 cm, wurden 10 cmLösung von Hydrazin-Sulfat, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; das Reaktionsgemisch bereiten Sie am Tag der Anwendung.

Хлорномолибдатный Reagenz: 5 G Ammoniummolybdat gelöst in 100 cmWasser beim erhitzen, kühlen. Dann in einen Messkolben überführt und mit 1 DMGießen 500 cmWasser, 280 cmPerchlorsäure D. H. und. oder 230 cmPerchlorsäure H. H. und nach und nach unter rühren injiziert eine Lösung von Ammoniummolybdat. Die Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie am Tag der Anwendung.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 5 G/DM; bereiten Sie am Tag der Anwendung.

Die anderen Reagenzien, Geräte und Lösungen — 4.2.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 Vorbereitung der Testlösung

Gewogen wurde eine Probe des Versuches nach Tabelle 3. Gewichtsangaben in Gramm aufgezeichnet mit einer Genauigkeit bis zur vierten Nachkommastelle. Die Anhängung befinden sich in einem Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm.

Tabelle 3

Weiter kommen, wie in 4.3.1, 4.3.1.1, 4.3.1.2, die Trennung von Arsen Hauptkomponenten des Stahls in Form von Sulfid thioacetamid oder Destillation.

Die Testperson die Lösung stellen, die in 4.3.1.1 oder 4.3.1.2, dampft auf ein Volumen von 30−40 cm.

Bei der Masse der Anteil von Arsen 0,02% bis 0,2% Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung 25−5 cm(Tabelle 3) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Zugegeben zu einer Lösung von 2 cmPerchlorsäure und dampft bis zum auftreten der Dämpfe von Perchlorsäure.

Warnung: nicht in Kontakt bringen der Dämpfe von Perchlorsäure mit organischen Materialien, Ammoniak und Dämpfe der salpetrigen Säure.

Die Wände der Tasse opolascerve Wasser und wiederholen Verdampfung bis Dämpfe von Perchlorsäure.

5.3.2 Spektralphotometrische Messung

5.3.2.1 Bestimmung des Arsens mit молибдато-гидразиновой reaktionäre Mischung

Rang vor dem Rest ab, die nach 5.3.1, Gießen 20 cmмолибдато-гидразиновой des reaktionsgemisches, ein Glas stündigen Glas und in einem kochenden Wasserbad für 10 min wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Die Wände der Tasse und spült man das Uhrglas молибдато-гидразиновой reaktionäre Mischung, dimensionale Inhalt des Kolbens bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Reaktivität der Mischung und vermischen.

Nach 30 min Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 840 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Bereich светопоглощения von 750 bis 900 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht wird so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.

Als Vergleich der Lösung mit Wasser.

Die Masse des Arsens findet über градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

5.3.2.2 Bestimmung von Arsen mit Reagenz хлорномолибдатным

Rang vor dem Rest ab, die nach 5.3.1, Gießen 20 cmхлорномолибдатного Reagenz, 1 cmLösung von Hydrazin-Sulfat oder 1 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, gerührt und erhitzt die Lösung in einem kochenden Wasserbad für 10−15 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit хлорномолибдатным Reagenz und vermischen.

Die optische Dichte der gefärbten Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 840 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Bereich der Lichtdurchlässigkeit von 750 bis 900 Nm.

Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.

Als Vergleich der Lösung mit Wasser.

Die Masse des Arsens findet über градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

5.3.3 Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser (oder Flaschen) mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert Probe carbonyleisen in einer Anzahl entsprechend der Masse der Probe des Versuches (Tabelle 3), und abgestimmten Mengen von Arsen Standardlösung A oder B (Tabelle 4).

Tabelle 4

In alle Gläser Gießen Sie die Säure, wie bei der Auflösung des Versuches, und weiter kommen, wie in 5.3.1 und 5.3.2.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen des Arsens bauen градуировочный Zeitplan.

6 Потенциометрический Methode zur Bestimmung des Arsens

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf потенциометрическом Titration von Arsen (III) Lösung бромноватокислого Kalium bis zum Erhalt der Sprung des Potentials. Arsen zuvor aus dem Stahl Hauptkomponenten Destillation in Form von треххлористого des Arsens aus der salzsäurelösung in Anwesenheit бромистого Kalium und Hydrazin Sulfat.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Installation für потенциометрического Titration:

das elektrodenpaar — Anzeige-Platin-und Referenzelektrode каломельный oder Tungsten;

magnetische oder mechanische Rührer;

милливольтметр DC-oder pH-Meter, mit denen eindeutig dokumentieren Sprung des Potentials im Endpunkt. Bei Bedarf an das Gerät konsequent schließen variabler Widerstand, ermöglicht die Durchführung der Messung in der Skala des Gerätes.

Kalium бромноватокислый nach GOST 4457, — Lösung der Konzentration 0,01 mol/DM: 0,2783 G Pre перекристаллизованного aus einer wässrigen Lösung und getrocknetes bei 150−180 °C бромноватокислого Kalium, gelöst in 100 bis 120 cmWasser, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Erlaubt Vorbereitung der Lösung aus фиксанала. Die Massenkonzentration der Lösung бромноватокислого Kalium (G/cmArsen) beträgt 0,0003746.

Die anderen Reagenzien, Geräte und Lösungen — 4.2.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 Vorbereitung der Testlösung

Gewogen wurde eine Probe des Versuches einer Masse von 2 G und Gewichtsangaben in Gramm aufgezeichnet mit einer Genauigkeit von bis zum vierten Zeichen.

Wurde eine Probe wird in ein Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 600 cm, Gießen 60 cmMischung von Salzsäure und Salpetersäure (3:1) und 25−30 cmvon Schwefelsäure. Wenn der Stahl Wolfram enthält, fügen Sie 30 cmvon Phosphorsäure (1:1). Ein Glas (oder Flasche) Stunden ein Glas und verbringen die Auflösung zuerst bei Raumtemperatur und dann mäßig erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe.

Stunden spült man das Glas mit ein wenig Wasser und dampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Der Inhalt der Gläser (oder Flaschen) abgekühlt, vorsichtig zugegeben, 100 cmSalzsäure (1:1) und die Lösung quantitativ in den Kolben der Vorrichtung zur Abscheidung des Arsens mit einer Kapazität von 250 cm. Zugegeben zu einer Lösung von 1 G бромистого Kalium, 3 G Hydrazin Sulfat und langsam werden destilliert треххлористый Arsen durch erhitzen der Lösung bei 110−120 °C. das Destillat in ein Glas sammeln-Empfänger mit einer Kapazität von 400 cmenthält 40 cmWasser. Destillation wird fortgesetzt, bis der in den Empfänger geht nicht das ursprüngliche Volumen der Lösung.

6.3.2 Verfahren Титриметрическая

Ein Glas mit Destillaten wird in das Gerät für потенциометрического Titration, senken Rührer und Elektroden und, indem der Rührer gerührt, die Lösung für 0,5−1 min. Dann ohne ausschalten der Rührer die Lösung titriert, indem tropfenweise eine Lösung von бромноватокислого Kalium aus микробюретки bis zum Erhalt der Sprung des Potentials.

7 Bearbeitung der Ergebnisse

7.1 Massen-Anteil des Arsens , %, berechnet nach den Formeln:

bei der Bestimmung des Arsens непламенным Atom-Absorbtion und Methoden фотометрическим

, (1)

wo - Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Stahl, G;

bei der Bestimmung von Arsen Methode потенциометрическим

, (2)

wo  — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, Elektrik-Titration auf des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, Elektrik-Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung бромноватокислого Kalium Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L, G/cmArsen;

 — Masse der Probe Stahl, G.

7.2 Vorschriften der operativen Kontrolle der Vorspur, der Reproduzierbarkeit und der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Arsen sind in der Tabelle 5.

Tabelle 5

Standards der operativen Kontrolle der Konvergenz und Vorschriften Kontrolle der Reproduzierbarkeit berechnet bei einem Konfidenzniveau 0,95. Standards der operativen Kontrolle der Genauigkeit berechnet bei gleichem Konfidenzniveau 0,85.

Algorithmen der operativen Kontrolle der Messfehler und die Häufigkeit der Durchführung —
nach GOST 28473.