GOST 22536.3-88

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  ГОСТ 22536.3-88

GOST 22536.3−88 (ST SEV 485−75) Stahl und Stahlguß legiert. Methode zur Bestimmung des Phosphors

GOST 22536.3−88
(ST SEV 485−75)

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL UND STAHLGUß LEGIERT

Methoden zur Bestimmung des Phosphors

Carbon steel and unvermischtes cast iron.
Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.07.95*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

D. K. Nesterow, Kand. techn. Wissenschaften; S. I. Рудюк, Kand. techn. Wissenschaften; S. V. Spirina, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. F. Kovalenko, Kand. techn. Wissenschaften; N. N. Gritsenko, Kand. chem. Wissenschaften; E. V. Подпружникова; L. I. Birken

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.08.88 3018 N

3. Standard entspricht ST SEV 485−75 in Teil gravimetrischer Methode der Analyse Stahl C-Stahl und legierten Gusseisen

4. IM GEGENZUG GOST 22536.3−77

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei der Massen-Anteil Phosphor 0,005−0,25%), титриметрический (bei Massen-Anteil Phosphor 0,02−2,5%) und gravimetrisch (bei Massen-Anteil von 0,01−2%) Methoden zur Bestimmung des Phosphors im Stahl und нелегированном zu verhindern.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22536.0−87.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze nicht überschreitet , als in der Tabelle angegeben.1, bei der Erfüllung der Bedingungen:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau = 0,95) Werte , in der obigen Tabelle.1;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil von Phosphor sollte nicht anders bescheinigt mehr als die zugelassene (bei einem Konfidenzniveau =0,85) Wert , die in Tab.1.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen der Massenanteil des Phosphors. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , als in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung der gelben фосфорномолибденовой гетеропокислоты , die Wiederherstellung Ihrer komplexen verbindungen bis blau Ionen von Eisen in Gegenwart von Hydroxylamin, тиомочевиной in Gegenwart von Kupfersulfat Kupfer oder Ascorbinsäure in Gegenwart von антимонилтартрата Kalium und anschließender Messung светопоглощения Lösungen bei =680−900 Nm, =680−880 Nm oder =830−920 Nm.

2.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Tiegel Platin nach GOST 6563−75.

Tiegel стеклоуглеродный Nummer 4.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84, verdünnt 1:1, 1:10 und 5:95.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77, verdünnte 1:1, 1:3, 1:20 und Dichte 1,105 G/cm.

Zur Lösung von Salzsäure Dichte 1,105 G/cm: 560 cmSalzsäure mit Wasser verdünnt bis 1 DMund vermischen.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder nach GOST 14262−78 und verdünnte 1:4.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Säure хлорная Qualifikation «H. H.» oder «H. D. A.».

Ascorbinsäure, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198−75.

Kalium антимонилтартрат auf der normativ-technischen Dokumentation, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 3 G/DM.

Alaun железоаммонийные für NTD, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/L: 100 G железоаммонийных Alaun wurde unter erwärmen in 150 cmSalzsäure, verdünnt 1:10, wurde die Lösung abgekühlt, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnt 1:1, 1:100.

Ammoniumbromid nach GOST 19275−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Ammonium молибденовокислый 4-Wasser, GOST 3765−78, перекристаллизованный, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/L: 50 G Ammoniummolybdat gelöst in 300 cmWasser bei 40 °C, die Lösung filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

Lösung lagern Sie im Quarz oder einem Gefäß.

Zum umkristallisieren 250 G Ammoniummolybdat Reagenz, gelöst in 400 cmWasser beim erhitzen auf 70−80 °C, die Lösung filtriert durch ein Filter «das weiße Band», auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie unter rühren 300 cmEthylalkohol, geben Stauchung stehen für 1 Stunde und filtriert ihn auf den Filter «das weiße Band», eingekapselt in einem Büchner-Trichter, mit der Wasserstrahl Pumpe. Der Niederschlag wurde gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol und an der Luft getrocknet.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79 oder Hydroxylamin Sulfat nach GOST 7298−79, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 80 G/DM.

Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Kalium сернистокислый Piro, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87 oder nach GOST 5962−67.

Restorative Mischung: 150 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer gemischt mit 700 cmThioharnstoff Lösung. Nach stehenlassen für 24 h wurde die Mischung filtriert durch ein dichtes Filter und das Pellet verworfen.

Magnesium chlorhaltige 6-Wasserstraße nach GOST 4209−77.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Papier-Anzeigelampe «Kongo».

Магнезиальная Mischung: 50 G Magnesiumchlorid und 100 G Ammoniumchlorid gelöst in 500 cmWasser, fügen Sie einen kleinen überschuss von Ammoniak und lassen Sie die Lösung 12 h, Wonach der Niederschlag wurde filtriert, auf ein dichtes Filter. Zum Filtrat Salzsäure hinzugegeben (1:1) bis zum erscheinen der blauen Färbung Indikatorpapier Kongo.

Die reaktionsmischung: 1,74 G Ammoniummolybdat gelöst in 100 cmWasser beim erhitzen, fügen 21 cmSchwefelsäure, abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 250 cmund vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

Standardlösung Phosphor: 0,4393 G однозамещенного Phosphat Kalium, перекристаллизованного und getrocknet bis gewichtskonstanz bei 100−105 °C, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, gelöst in 100 cmWasser bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Phosphor.

Bei Bedarf stellen eine massive Konzentration der Standardlösung Phosphor: 50 cmStandard-Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen 5 cmSalzsäure und 20 cmMagnesiumoxid Mischung. Ammoniaklösung hinzugegeben bis zum erscheinen des Geruchs, gekühlt auf eine Temperatur von nicht höher als 10 °C, mit einem Glasstab kräftig gerührt, fügen Sie noch 10 cmvon Ammoniak und lassen für 12 Stunden.

Der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter mit einer kleinen Menge von aschefreien Mac-Zellstoff gewaschen und 12−15 mal einer kalten Lösung von Ammoniak (1:100). Der Filter mit dem Niederschlag wird in geglüht und gewichtet Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 1000−1100 °C, dann abgekühlt und gewogen. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf den Phosphorgehalt in den Reagenzien.

Die massive Konzentration der Standardlösung (), ausgedrückt in Gramm Phosphor auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des пирофосфорнокислого Magnesium jeweils in der analysierten Probe und in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;

0,2787 — Umrechnungsfaktor massenniederschlag пирофосфорнокислого Magnesium Phosphor auf;

 — das Volumen der Lösung genommen für die Analyse, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Heckanbau Stahl oder Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil des Phosphors (Tab.2) wird in einem Kolben oder Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 20−30 cmheißer Salpetersäure (1:1).

Tabelle 2

Nach dem vollständigen auflösen der Probe hinzugegeben tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis der braune Schlamm Mangandioxid (2−4 cm) und Kochen für 2−3 Minuten Dann Gießen Sie die Lösung tropfenweise eine Lösung von азотистокислого Natrium bis zur Auflösung des Niederschlags und der vollen Erleuchtung Lösung gekocht und bis zur Entfernung von Stickoxiden.

Die Lösung wird eingeengt trocken, fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure und erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, fügen 20−30 cmWasser, abkühlen und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Wenn ein Niederschlag bildete (Graphit, Kieselsäure), trennen, herausfiltern die Lösung auf den Filter mittlerer Dichte mit einer kleinen Anzahl von фильтробумажной Masse. Der Filterkuchen gewaschen 5−6 mal einer heißen Lösung von Salzsäure (5:95) und 3−4 mal mit heißem Wasser.

Filter mit Schlamm werfen, wenn der Massenanteil von Silicium in der Probe nicht mehr als 1%.

Für Bulk-Silizium-Anteil über 1% Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C. das Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 3−5 Tropfen Schwefelsäure (1:4), 3−5 cmFlusssäure und vorsichtig eingedampft Inhalt des Tiegels Trockenheit. Die Pellet in einem Schmelztiegel geschmolzen, die mit 1−2 G Natriumcarbonat bei 1000−1100 °C für 10−15 min die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, filtriert und auf dem Filter mittlerer Dichte. Tiegel mit Wasser gewaschen und verbinden das Filtrat zur grundlegenden Lösung. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 50 bis 60 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Hinweis. Die Operation Entfernung von Silizium kann durchgeführt werden, indem стеклоуглеродный Tiegel. Hierzu wurde eine Probe von Stahl oder Gusseisen wird in стеклоуглеродный Tiegel und wurde unter erwärmen in 20−30 cmheißer Salpetersäure (1:1) und 5 cmFlusssäure. Die Lösung wird eingeengt, bis der Zustand der feuchten Salz, dann Gießen Sie die 5 cmSalpetersäure (1:1), 20 cmWasser und Kochen der Lösung, bis die vollständige Entfernung von Stickoxiden, Analyse weiter Fort, wie oben beschrieben.

Wenn Arsen Massenanteil in der analysierten Probe mehr als doppelt so hoch wie der Mainstream-Anteil des Phosphors, dann es entfernen als Bromid. Bei der Masse der Anteil von Phosphor weniger als 0,01% entfernen Sie eine beliebige Anzahl von Arsen. Für diese Lösung nach der Oxidation des Phosphors trockne eingedampft. Der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Dann der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmSalzsäure, fügen Sie 10 cmLösung бромистого Ammonium und dampft die Lösung trocknen. Behandlung mit Salzsäure dreimal durchgeführt. Zum Trockenrückstand 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure und erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, fügen 20−40 cmWasser.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und N

еремешивают.

2.3.2. Die Bestimmung des Phosphors mit der Anwendung als Reduktionsmittel Ionen von Eisen in Gegenwart von Salzsäure oder Hydroxylamin Sulfat (bei Massen-Anteil von Phosphor 0,05 bis 0,25%).

In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert die vorpipettierten Teil der erhaltenen Lösung gleich 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieWasser (im Falle der Zugabemengen von 0,25 G der Probe in den Kolben zugesetzt 1−2 cmLösung железоаммонийных Alaun) und Ammoniak vor Beginn der Abscheidung von Eisenhydroxid, die dann gelöst, tropfenweise Zugabe von Salzsäure Dichte 1,105 G/cm. Wurden 10 cmLösung von Hydroxylamin und lassen auf der warmen Platte bis Entfärbung der Lösung. Wenn die Lösungen gelbliche Farbe behalten, müssen Sie 1−2 Tropfen Ammoniak-Lösung (1:1) bei entsprechender Muti fügen Sie 2−3 Tropfen Salzsäure Dichte 1,105 G/cm.

Die Lösungen abgekühlt und auf 10 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure Dichte 1,105 G/cm. In einer der dimensionalen Kolb Gießen tropfenweise, unter ständigem rühren 8 cmLösung von Ammoniummolybdat. Die Lösung gerührt innerhalb von 1−2 min bis zum erscheinen der blauen Färbung, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die optische Dichte der Lösungen Messen nach 10 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 680−900 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter, die den Bereich Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 620−640 Nm. Als Lösung Vergleich die zweite аликвотную Teil, zu dem wurden alle genannten Reagenzien, mit Ausnahme der Lösung von Ammoniummolybdat. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien. In аликвотную Teil einer kontrollierenden Erfahrung hinzugegeben 5 cmLösung железоаммонийных Alaun, Wasser auf ein Volumen von 25−30 cmund neutralisiert Ammoniak, Analyse weiter Fort, wie oben beschrieben.

Aus dem Wert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse von Phosphor finden auf градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit dem Standard-OBR

азцом.

2.3.3. Die Bestimmung des Phosphors mit der Anwendung als Reduktionsmittel Thioharnstoff (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,01 bis 0,25%).

In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von bis zu 100 cmplatziert die vorpipettierten Teil gleich 10 cmnach Anspruch 2 erhaltenen.3.1 der Testlösung, Gießen 15 cmWasser und tropfenweise ammoniaklösung (1:1) vor dem Beginn der Abscheidung von Eisenhydroxid, die gelöst, tropfenweise Zugabe von Salzsäure Dichte 1,105 G/cmund 2 cmim überfluss. Die resultierende Lösung hinzugegeben 10 cmeiner reduzierenden Mischung, geben Sie stehen für 1−2 Minuten, fügen Sie 10 cmvon Salzsäure Dichte 1,105 cmund tropfenweise unter ständigem rühren in einer der Kolben hinzugegeben 8 cmLösung von Ammoniummolybdat. Die Lösung rührte für 1−2 Minuten, dann mit Wasser verdünnt bis zu einer Markierung und vermischen.

Nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei =680−880 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter, die den Bereich Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 620−640 Nm. Als Lösung Vergleiche die zweite аликвотную Teil zu analysierende Probe, die wurden alle Reagenzien mit Ausnahme der Lösung von Ammoniummolybdat.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien. In аликвотную Teil einer kontrollierenden Erfahrung hinzugegeben 5 cmLösung железоаммонийных Alaun, Wasser auf ein Volumen von 25−30 cmund neutralisiert Ammoniak, Analyse weiter Fort, wie oben beschrieben.

Aus dem Wert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse von Phosphor finden auf градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit dem Standard-OBR

азцом.

2.3.4. Die Bestimmung des Phosphors mit der Anwendung als Reduktionsmittel Ascorbinsäure in Gegenwart von антимонилтартрата Kalium (bei Massen-Anteil von Phosphor 0,005 bis 0,25%).

In zwei Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert die vorpipettierten Teil gleich 10 cmnach Anspruch 2 erhaltenen.3.1 der Testlösung (bei Massen-Anteil Phosphor 0,005−0,02%) oder 5 cm(für Bulk-Anteil Phosphor 0,02−0,25%), fügen Sie 1−2 cmvon Perchlorsäure (Dichte 1,5 G/cm) Lösungen und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Ihrer Dämpfe.

Salz aufgelöst in 20 cmWasser beim erhitzen, fügen Sie 3 cmLösung von Natriumsulfit und Kochen für 2−3 min. die Lösungen wurden gekühlt auf eine Temperatur von mindestens 20 °C. In eines der Gläser Gießen 5 cmreaktionsmischung, 10 cmigen Lösung von Ascorbinsäure und 1 cmMörtel антимонилтартрата Kalium.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die optische Dichte der Lösung gemessen über 10 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 880 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich Streichungen 680−750 oder 830−920 Nm.

Als Lösung Vergleiche die zweite аликвотную Teil, zu dem Hinzugefügt alle oben genannten Reagenzien, mit Ausnahme des reaktionsgemisches.

Die Ergebnisse der Analyse unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung wird die durch die градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit dem Standard-obra

зцом.

2.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In neun konischen Flaschen oder Gläser unterbringen Probe carbonyleisen, die entsprechenden Masse der Probe die zu analysierende Probe. In acht von Ihnen ergänzen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 cmStandardlösung Phosphor. Die neunte Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung auf den Phosphorgehalt in den Reagenzien.

In Flaschen Gießen 20−30 cmSalpetersäure (1:1) und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung, fügen Sie tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis der braune Schlamm Mangandioxid und Kochen für 2−3 min. Dann Gießen Sie die Lösung tropfenweise eine Lösung von азотистокислого Natrium bis zur Auflösung des Niederschlags und der vollen Erleuchtung Lösung gekocht und bis zur Entfernung von Stickoxiden.

Die Lösung wird eingeengt trocken, fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure und erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, fügen 20−30 cmWasser, abkühlen und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Die Lösung bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Im Falle der Bestimmung des Phosphors mit der Anwendung als Reduktionsmittel Ionen von Eisen in Gegenwart von Salzsäure saures Hydroxylamin oder Thioharnstoff, ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung, gleich 10 cm, das entspricht 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 und 0,000070 G Phosphor.

Im Falle der Bestimmung des Phosphors mit Ascorbinsäure nehmen аликвотную Teil der Lösung, gleich 5 cm, das entspricht: 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000150; 0,0000200; 0,0000300 und 0,0000350 G Phosphor.

Weiter Analyse erfolgt wie in PP.2.3.2, 2.3.3 oder 2.3.4.

Als Vergleich der Lösung verwenden аликвотную Teil der Lösung kontrollierenden Erfahrung, die Hinzugefügt werden alle Reagenzien mit Ausnahme der Lösung von Ammoniummolybdat (wenn die Analyse erfolgt nach den PP.2.3.2. oder 2.3.3.), oder Lösung des reaktionsgemisches, wenn nach Anspruch 2.3.4.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung und den entsprechenden Werten der Masse Phosphor bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil Phosphor

und.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Phosphors sind in der Tabelle gezeigt.1.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von oxidierten bis пятивалентного Zustand des Phosphors in Form von фосфорномолибденового gelb-Komplex, auflösen des Niederschlags in einer Lösung von Natriumhydroxid und Titration der überschüssigen Natronlauge Salpetersäure.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Platin-Tiegel nach GOST 6563−75.

Стеклоуглеродный Tiegel Nummer 4.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84 und verdünnte 1:1, 1:10 und 1:100.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75 Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.

Kalium азотнокислый nach GOST 4217−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Ammoniumbromid nach GOST 19275−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Kalium бромистый nach GOST 4160−74 Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ammonium kaliumthiocyanat, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Barium Hydroxid, 8-Wasserstraße nach GOST 4107−78.

Oxalsäure nach GOST 22180−76, перекристаллизованная und getrocknet bis gewichtskonstanz bei 110−120 °C.

Kalk natronnaya.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87 oder nach GOST 5962−67.

Molybdän-Flüssigkeit: 36 G Ammoniummolybdat gelöst in 30 cmammoniaklösung und 50 cmWasser; 115 cmammoniaklösung vorsichtig Gießen in 575 cmSalpetersäure (1:1) und fügen 230 cmWasser. Die resultierenden Lösungen kühlen und mischen, vorsichtig gießt die erste Lösung, die zweite bei starkem rühren, damit die sich Bildende weiße Trübung aufgelöst hat. Dabei müssen Sie in regelmäßigen Abständen Lösung abkühlen, ohne ihn zu erhitzen. Dann wird die Lösung wurde für 48 h; vor Gebrauch filtriert.

Der Indikator Phenolphthalein für NTD, alkoholische Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/L; 1 G Phenolphthalein gelöst in 60 cmEthylalkohol und addieren 40 cmWasser.

Wasser ist neutral: zu 1 Ldestilliertem Wasser, aus dem vorläufig entfernen die Kohlensäure durch Kochen für 2−3 Stunden, Gießen Sie die 5 cmPhenolphthalein-Lösung und ist die Anzahl der Standard-Lösung von Natriumhydroxid, dass das Wasser hat eine stabile rosa Färbung. Dann zu einer Lösung hinzugegeben Standard-Lösung tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der Färbung. 50 cmKontoführung Wasser sollte daher lackiert werden in der Farbe Pink Zugabe von einem Tropfen Standard-Lösung von Natriumhydroxid.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, Standard-Lösung: 35 G Natriumhydroxid gelöst in 10 Lkaltem Wasser, von der Kohlensäure befreiten vorläufigen Kochen im Laufe von 2−3 Stunden Zu einer Lösung hinzugegeben 5 G Barium-Hydroxid, gerührt und inkubiert für 2−3 Tage, bis der resultierende Niederschlag kohlensaure Barium vollständig verteidigt werden wird. Lösung gelagert in Flaschen, ungeöffnet Gummistopfen mit zwei öffnungen: in einer von Ihnen eingefügt absorber mit натронной Kalk, in anderen — сифонная Schlauch mit dem Wasserhahn, nicht gehend bis zum Boden der Flasche 0,5 cm, mit einem gekrümmten Ende an die Spitze.

Transparente Lösung сифонируют in eine andere Flasche filtern und speichern, wie oben beschrieben.

Salpetersäure, Standardlösung: 50 cmSalpetersäure wird in die Flasche verdünnt und auf ein Volumen von 10 DMWasser, das aus dem vorläufig entfernen die Kohlensäure durch Kochen für 2−3 Stunden, 1 cmsalpetersäurelösung muss entsprechen in etwa 1 cmтитрованого Natronlauge. Lösung gelagert in Flaschen, ungeöffnet Gummistopfen mit zwei öffnungen: in einer von Ihnen eingefügt absorber mit натронной Kalk, in anderen — сифонная Rohr (mit Kran), nicht gehend bis zum Boden der Flasche 0,5 cm

Stellen das Verhältnis zwischen Standard-Lösungen von Natronlauge und Salpetersäure: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgegossen aus der Bürette 25 cmNatronlauge, hinzugegeben 25 cmneutralem Wasser und titriert Standard-iger Salpetersäure bis zum verschwinden der rosa Farbe.

Koeffizient () bestimmt das Verhältnis zwischen den Volumina der Lösungen von Natriumhydroxid und Salpetersäure, berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge an Natronlauge, genommen für die Titration, cm;

 — Volumen der Lösung Salpetersäure, der Haushalt für Titration, cm.

Die massive Konzentration der Natronlauge wird durch den naweske Oxalsäure oder durch das Standard-Modell, in der Nähe in der Zusammensetzung und der Masse der Anteil von Phosphor an die zu analysierende Probe.

Eine massive Konzentration an Natronlauge (), ausgedrückt in Gramm Phosphor auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — bei Zugabe von Oxalsäure, G;

 — das Volumen an Natronlauge, der Haushalt für die Titration von Oxalsäure, cm;

0,0214 — Verhältnis von äquivalenten Massen von Phosphor und Oxalsäure.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl oder Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil des Phosphors (siehe Tab.3) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund durch erwärmen gelöst in 30−40 cmSalpetersäure (1:1), bedecken Sie den Kolben Stunden-Glas. Indem Sie das Glas, aufkochen und die Lösung bis zur Entfernung von Stickoxiden.

Tabelle 3

Wenn ein Niederschlag bildete (Graphit, Kieselsäure) es wurde filtriert, auf dem Filter «das weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien Papierhalbstoff, sammelt das Filtrat in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 300 cm. Der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heißer Salpetersäure (1:100). Filter mit Schlamm werfen, wenn der Massenanteil von Silicium 1,5% nicht überschreitet.

Wenn der Massenanteil an Silicium in der analysierten Probe größer als 1,5%, wird der Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C. das Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 8−10 Tropfen Salpetersäure, 3−5 cmFlusssäure und vorsichtig eingedampft Inhalt des Tiegels trocken. Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1−2 G Natriumcarbonat bei 1000−1100 °C. die Schmelze ausgelaugt, Salpetersäure (1:10), beim Kochen. Tiegel mit Wasser gewaschen, die resultierende Lösung filtriert und verbinden mit dem primären Filtrat. Die Lösung wird eingeengt bis zu 50−60 cm.

Hinweis. Die Operation der Entfernung des Silikons kann durchgeführt werden, indem стеклоуглеродный Tiegel, wie beschrieben in Anspruch 2.3.1.

Zu кипящему Gießen Sie die Lösung 5 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und aufkochen, bis der braune Schlamm Mangandioxid. Nicht aufhören zu erhitzen, tropfenweise hinzugegeben Lösung азотистокислого Natrium bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags und eine transparente Lösung. Die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden.

Wenn Arsen Massenanteil in Bezug auf die zu analysierende Probe mehr als 10% der Massenanteil des Phosphors oder, wenn der Massenanteil des Arsens ist unbekannt, der Letzte entfernen abstreift. Für diese Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand hinzugegeben 10 cmSalzsäure und wieder dampft die Lösung trocknen. Diese Operation dreimal für die Zersetzung der Nitrate. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure, 10 cm Gießen Sie dieLösung бромистого Ammonium oder бромистого Kalium und verdampft bis zum Zustand der feuchten Salze. Die Verdampfung der Lösung, bis der Zustand der feuchten Salze wiederholen, indem Sie vor der Verdunstung 10 cmSalzsäure, dann wurden 10 cmSalpetersäure und verdampft bis zum Zustand der feuchten Salze. Die Zugabe von Salpetersäure und verdampfen bis zum Zustand der feuchten Salze verbringen zweimal. Danach fügen Sie 10 cmSalpetersäure, 10−15 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie ihn ammoniaklösung bis zum Beginn des Ausfalles der Ausfällung von Eisenhydroxid, die aufgelöst in ein paar Tropfen Salpetersäure, dann fügen Sie 5 cmSäure im überschuss.

Die Lösung erwärmen auf 50−60 °C, hinzugegeben 50 cmMolybdän Flüssigkeit geschüttelt und ein paar Minuten bis der gelbe Schlamm фосфорномолибденовокислого Ammonium. Stauchung erlaubt, sich niederzulassen in einem warmen Ort für 2−3 Stunden.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «Blaue Band» mit der Zugabe von kleinen Mengen von aschefreien Papiermasse. Glaskolben, in dem die Abscheidung erfolgte, und der Filterkuchen gewaschen 5−7 mal Salpetersäure (1:100) zur Entfernung von Eisen. Zur überprüfung der Vollständigkeit waschen des Niederschlags von Eisen 0,5−1 cmabfließenden Waschflüssigkeit in einem Reagenzglas sammeln und Gießen 3−5 Tropfen роданистого Ammonium. Die Flüssigkeit im Reagenzglas farblos bleiben sollte.

Der Filterkuchen wird gewaschen mit einer Lösung von Kalium zur Entfernung von Salpetersäure. Zur überprüfung der Vollständigkeit der Geldwäsche 2−3 cm Tiefgangdes Filtrats in ein Reagenzglas nehmen, fügen Sie zwei Tropfen Phenolphthalein-Lösung und einen Tropfen Natronlauge. Wenn das Pellet gewaschen, die Lösung im Reagenzglas muss lackiert werden in der Farbe Pink.

Das Filtrat verworfen. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einen Kolben, in dem die Abscheidung erfolgte, Gießen 25 cmneutralem Wasser, fünf Tropfen Phenolphthalein, wird das Filter mit einem Glasstab in kleinere Stücke und der Inhalt des Kolbens gerührt. Gießen Sie aus der Bürette Standardlösung гидросида bis zum Aufkommen von Natrium неисчезающей rosa Färbung der Lösung und im überfluss 3−5 cm, geschlossen Kolben Gummistopfen und schütteln Sie den Inhalt, bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Rohr herausgenommen, abgespült und Wand Lampe neutralem Wasser und titriert das überschüssige Natronlauge Standard-iger Salpetersäure bis zum verschwinden der rosa Farbe.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf den Phosphorgehalt in den Reagenzien. Zum Filter mit dem Niederschlag kontrollierenden Erfahrung Gießen 25 cmneutralem Wasser, 25 cmStandard-Lösung von Natriumhydroxid und nach dem auflösen des Niederschlags оттитровывают überschüssige Hydroxid Natrium-Standard-Lösung von Salpetersäure, wie

oben beschrieben.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Phosphors in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge an Natronlauge, genommen mit einem überschuss für die Auflösung des Niederschlags фосфорномолибденовокислого Ammonium, cm;

 — Volumen der Lösung Salpetersäure, der Haushalt für die Titration überschüssiger Natronlauge unter Berücksichtigung des Umfanges, der für die Titration verbrauchten Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — die Massenkonzentration der Natronlauge, ausgedrückt in Gramm Phosphor;

 — das Verhältnis zwischen Standard-Lösungen von Natriumhydroxid und Salpetersäure;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Phosphors sind in der Tabelle gezeigt.1.

4. GRAVIMETRISCHE METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salpetersäure und Salzsäure Säuren, die Zuteilung von Phosphor in Form von фосфорномолибденовокислого Ammonium, lösen des Niederschlags in Ammoniak, Zuteilung молибденовокислого Blei, einwiegen geröstete Tiefgang und der fettfreien Masse Anteil an Phosphor.

4.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1 und 2:3.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnter 1:1, 1:2, 5:95 und 2:98.

Säure хлорная Dichte von 1,54 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Ammonium kaliumthiocyanat, eine Lösung von 50 G/DM.

Eisen хлорное nach GOST 4147−74, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnt 1:2 und 5:95.

Säure бромистоводородная, Dichte 1,49 G/cm.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, eine Lösung von 40 G/DM.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, eine Lösung von 300 G/DM.

Kalium азотнокислый nach GOST 4217−77, eine Lösung von 30 G/DM.

Hydroxylamin Sulfat nach GOST 7298−79, oder Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, Lösung: 300 G тонкорастертого Ammoniummolybdat gelöst in 2 LWasser, umrühren, Gießen vom feinen Strahl in 2 DMiger Salpetersäure (1:1). Fügen Sie 1 G Ammonium-Phosphat, gerührt und nach 24 Stunden der Niederschlag wurde filtriert.

Die Lösung für das waschen: 20 cmLösung von Salpetersäure in Gießen 980 cmWasser, fügen Sie 50 G Ammoniumnitrat, gerührt und filtriert.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, eine Lösung von 250 G/DM.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027−67, eine Lösung von 40 G/DM.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Ammonium das Kalziumphosphat, das eins.

Schwefelwasserstoff aus dem Apparat

und Kipp.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. In Abhängigkeit vom Massenanteil des Phosphors nehmen wurde eine Probe in einer Menge, die in der angegebenen Tabelle.4.

Tabelle 4

4.3.1.1. Analyse von Gusseisen mit einem Massenanteil von Phosphor, übersteigt die in der Tab.4, wird auf Teile der Lösung mit geringerem Anröchte.

4.3.2. Gusseisen und Stahl mit einem Massenanteil von Titan, Zirkonium, Wolfram, Arsen und Molybdän nicht mehr als 0,1%

Die Anhängung Stahl oder Gusseisen auflösen, leicht durch erhitzen in 15 cmiger Salpetersäure (1:1) und 30 cmSalzsäure in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Nach der Auflösung des Versuches die Lösung wird eingeengt Trockenheit.

Nach dem abkühlen wird der Rückstand, gelöst in 15 cmSalzsäure, trockne eingedampft und getrocknet bei einer Temperatur von 130−135 °C für die Entfernung von Salzsäure und wiederaufrechterhalten Kieselsäure unlöslich Zustand. Wenn während der Auflösung nicht vollständig abgebaut sind Karbide und die Probe enthält mehr als 0,5% Silizium, fügen Sie 10−15 cmvon Perchlorsäure, Deckglas und eingedampft, um die dichten Dämpfe. Für den Rest Hinzugefügt 20 cmSalzsäure, 80 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

Den Inhalt des Glases durch den Filter filtriert Papier mit einem Gewicht, das Pellet gewaschen 4−5 mal einer heißen Lösung von Salzsäure (5:95), und dann 3−4 mal mit heißem Wasser. Filter mit Sediment verworfen. Zum Filtrat wurden 20 cmSalpetersäure und verdampft bis zu einem minimalen Volumen, bei gleichzeitiger Vermeidung der Absonderung von Salzen.

Verdampfung von Salpetersäure wiederholt. Dann fügen Sie 15 cmSalpetersäure, 80 cmheißes Wasser und lassen für den weiteren Verlauf Anal

Iza.

4.3.3. Gusseisen und Stahl mit einem Massenanteil von Titan, Niob und Zirkonium mehr als 0,1%

Die Anhängung Stahl oder Gusseisen gelöst und die Lösung prigotowljajut, wie in Punkt 4 angegeben.3.2. Der Niederschlag wurde abfiltriert, getrocknet, озоляют und kalziniert in einem Platin-Tiegel bei einer Temperatur von 500−550 °C. In Tiegel gegossen 2−3 cmLösung von Salpetersäure (1:1), 5−10 cmiger Flusssäure vorsichtig trockne eingedampft und leicht kalziniert. Die Pellet in einem Schmelztiegel geschmolzen, die mit 2−3 G Natriumcarbonat und ausgelaugt Plav 80 cmheißem Wasser in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm. Aus einem Glas Tiegel entnommen und mit Wasser gespült, die Lösung erwärmen bei einer Temperatur von 70−80 °C für 15 Minuten, der Niederschlag wurde filtriert, dann durch einen Filter mit Papier-Masse gewaschen und mehrere Male mit heißem Wasser. Der Filter verworfen und das Filtrat wird zu einer Lösung von primären, fügen 20 cmSalpetersäure und verdampft bis zu einem minimalen Volumen bei gleichzeitiger Vermeidung der Absonderung von Salzen. Verdampfung von Salpetersäure wiederholt. Dann aufgefüllt mit 15 cmSalpetersäure, 80 cmheißes Wasser und lassen für den weiteren Verlauf der Analyse

.

4.3.4. Gusseisen und Stahl, mit Wolfram

Die Anhängung Stahl oder Gusseisen gelöst und die Lösung prigotowljajut, wie in Punkt 4 angegeben.3.2 bis zum Zeitpunkt der übersetzung Kieselsäure unlöslich Zustand.

Zum Trockenrückstand 20 cm aufgefüllt mitSalzsäure, 80 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Der Inhalt des Tiegels durch den Filter filtriert Papier mit einem Gewicht, das Pellet gewaschen 4−5 mal einer heißen Lösung von Salzsäure (5:95), und dann noch 3−4 mal mit heißem Wasser. Zu einer Lösung von 20 cm aufgefüllt mitSalpetersäure und verdampft bis zu einem minimalen Volumen, bei gleichzeitiger Vermeidung der Absonderung von Salzen.

Vorgang wiederholt, dann aufgefüllt mit 15 cmSalpetersäure, 80 cmheißem Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und verlassen. Bei der Zuteilung der Tiefgang Wolframsäure es wurde filtriert und gewaschen wie oben beschrieben. Verbinden Niederschlag, verbrennen Sie in einem Platin-Tiegel kalziniert und entfernen Siliciumdioxid, wie in Punkt 4 angegeben.3.3. Die Pellet in dem Tiegel geschmolzen, mit 3−5 G Natriumcarbonat, Plav ausgelaugt 80 cmheißem Wasser in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Klare Lösung mit Salpetersäure angesäuert bis zum erscheinen der gelben Muti, fügen Sie 2 cmLösung von Eisenchlorid und 10−15 cmvon Ammoniak. Den Inhalt des Glases zum sieden erhitzt, der Niederschlag wurde filtriert, Natriumhydroxid Eisen und Eisen Phosphat gewaschen und 2−3 mal mit heißem Ammoniak (5:95).

Der Filterkuchen aufgelöst in 10−15 cmheißen Lösung von Salpetersäure (2:3). Der Filter gewaschen und mehrere Male mit heißem Wasser, die resultierende Lösung verbinden mit dem primären Filtrat und geben für den weiteren Verlauf Anal

Iza.

4.3.5. Gusseisen und Stahl Arsen mit einem Massenanteil von mehr als 0,05%

Die Anhängung Stahl oder Gusseisen auflösen, leicht durch erhitzen in 15 cmiger Salpetersäure (1:1) und 30 cmSalzsäure in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Nach der Auflösung des Versuches die Lösung verdampft trocknen, kühlen, feuchten Pellet 15 cmSalzsäure, dann wieder Trockenheit verdampft und getrocknet bei einer Temperatur von 130−135 °C für wiederaufrechterhalten Kieselsäure unlöslich Zustand. Nach dem abkühlen in ein Glas Gießen 50 cmder Salzsäure-Lösung (1:2) und erwärmt, bis die Auflösung der Salze. In der Lösung wurde 30−40 cmбромистоводородной Säure und trockne eingedampft. Verdampfung mit бромистоводородной Säure wiederholen, indem Sie vorher 30−40 cmSalzsäure. Die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen von Salzen wurden 10 cmSalzsäure und verdünnt mit 50 cmheißem Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und filtriert. Pellet Kieselsäure und Graphit gewaschen, auf dem Filter mit verdünnter Salzsäure (2:98), zum Filtrat hinzugegeben 20 cmSalpetersäure und verdampft, bis ein Minimum des Volumens, bei gleichzeitiger Vermeidung der Absonderung von Salzen.

Wiederholen Sie die Verdampfung von Salpetersäure, dann Fgen 15 cmdieser gleiche Säure, 80 cmheißem Wasser und lassen Sie die Lösung für weitere Fortschritte in Ahn

Aliza.

4.3.6. Gusseisen und Stahl mit einem Massenanteil von Molybdän mehr als 1%

Die Anhängung Stahl oder Gusseisen aufgelöst und dann kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.2 bis zur Entfernung der Kieselsäure. Bei Bedarf die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von etwa 200 cm, neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen in der Lösung удерживающейся Muti und fügen noch ein überschuss von 10 cm.

Durch die erwärmte Lösung innerhalb von 30 min passieren Schwefelwasserstoff. Die resultierende тиомолибдат Ammonium zersetzen, подкисляя einem leichten überschuss der Salzsäure-Lösung (1:1). Verteidigen und filtriert dedicated Sulfid des Molybdäns, dann gewaschen, mit Salzsäure (2:98) bis zur Beendigung der Zuteilung von Schwefelwasserstoff. Der Filter verworfen und das Filtrat wurde bis minimalen Volumen, bei gleichzeitiger Vermeidung der Absonderung der Salze. Dann wurden 20 cmSalpetersäure und wiederholen Verdampfung. Diese Operation führt zweimal. Dann den Rest Hinzugefügt 15 cmSalpetersäure, 80 cmheißes Wasser und lassen für den weiteren Verlauf der Analyse.

4.3.7. Die Oxidation des Phosphors vor der Abscheidung der Phosphorsäure und Tiefgang Ammonium фосфорномолибденовокислого

Zu einer Lösung, die eines der beschriebenen Methoden in Anspruch 4.3.2, gestellt in die erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund der erwrmten fast bis zum Siedepunkt, fügen Sie eine Lösung von Kaliumpermanganat in einer Menge, die für die Intensive rosa Färbung (mindestens 5 cm). Der Inhalt des Kolbens kipjatjat, bis die braunen hydratisiert Oxide von Mangan, und nicht aufhören zu erhitzen, fügen Sie tropfenweise eine Lösung von Natriumnitrit bis zur Auflösung des Niederschlags und eine transparente Lösung erhalten.

Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von circa 40 cm, cool, fügen Sie vorsichtig mit Ammoniak, bis der неисчезающего Tiefgang Hydroxid Eisen, das Pellet gelöst, die Zugabe von ein paar Tropfen Salpetersäure, dann aufgefüllt mit überschuss von 5 cmdieser gleiche Säure, 15 G Ammoniumnitrat und rühren Sie den Inhalt des Kolbens bis zur Auflösung Reagenz. Im Falle der Anwesenheit von Vanadium in der Probe, die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurden 15 cmSulfat Lösung oder Salzsäure Hydroxylamin für die Wiederherstellung пятивалентного Vanadium-bis vierwertigem und unter rühren erhitzt auf eine Temperatur von 50−60 °C erhitzt und innerhalb von 1 min.

Dann wurden noch 5 cmdieses Reagenz und nicht abkühlenden Lösung, aufgefüllt mit 50 cmLösung von Ammoniummolybdat, schütteln für 2−3 min in einem Kolben, geschlossene Gummi-Stopfen. Die Lösung bleibt dann stehen im Wasserbad bei einer Temperatur von 30−35 °C für 2−3 H. die Lösung der Proben, nicht enthaltend Vanadium, erhitzt auf eine Temperatur von 50−60 °C und Phosphor ausgefällt, wie oben beschrieben. Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter der Dichte und der auf dem Filter gewaschen 6−7 mal mit einer Lösung zum Spülen, indem Sie auf das fehlen von Ionen Eisen (Tropf Versuch mit роданистым Ammonium), dann mehrmals gewaschen mit einer Lösung von Kaliumnitrat

.

4.3.8. Die Auflösung des Niederschlags фосфорномолибденовокислого Ammonium-Lösung und Ausfällung von Molybdän in Form von Blei молибденовокислого

Der filtrierte und gewaschene Pellet фосфорномолибденовокислого Ammonium auf dem Filter gelöst in 15 cmheiße ammoniaklösung (1:2), indem Sie es in Portionen von 3−4 cm. Das Filtrat gesammelt in einer Tasse mit einer Kapazität von 400 cm. Filter gewaschen 2−3 mal in Schritten von 5 cmheißem Wasser. Das Filtrat erhitzt bis Anfang des Kochens. Gleichzeitig in einem anderen Becherglas mit 250 cmerhitzt 50 cmLösung Ammonium-Acetat aus, zu dem das hinzufügen von 10 G Ammoniumchlorid. Seit Beginn der Siedepunkt einer Lösung, die фосфоромолибдат, fügen 5−7 cmSalzsäure, 10 cmLösung von Bleiacetat und Gießen in die kochende Lösung von Ammonium-Acetat, ополаскивая ein Glas 2−3 mal mit heißem Wasser, gießt das Wasser nach dem waschen in ein Glas mit уксуснокислым Ammonium.

Gefallener Niederschlag молибденовокислого Blei in einem warmen Ort für 20−30 Minuten, dann filtriert durch einen kleinen беззольный Filter mit Papier-Masse und mit Wasser gewaschen bis negativen Reaktionen auf Ion Blei (Kontrolle Papierchen, gesättigt йодистым Kalium).

Das gewaschene Pellet zusammen mit Filter wurde in einer gewichteten Porzellan-Tiegel, vorsichtig getrocknet, dann der Tiegel wird in ein elektrisches муфель und der Niederschlag calciniert bei einer Temperatur von nicht höher als 650 °C für 25−30 min bis zu einer Konstanten Masse. Nach dem abkühlen der Tiegel im Exsikkator mit Sediment Wiegen

T.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des молибденовокислого Blei in der Probe, G;

 — die Masse des Niederschlags молибденовокислого Blei in der Kontrollprobe, G;

0,00704 — Umrechnungsfaktor von Masse Phosphor, entsprechend 1 G молибденовокислого Blei;

 — Masse der Probe, G.

4.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Phosphors sind in der Tabelle gezeigt.1.