GOST 30550-98

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  ГОСТ 30550-98

GOST 30550−98 (ISO 4496−78) Metall-Pulver. Bestimmung des in Säuren unlöslichen Stoffe in Pulvern von Eisen, Kupfer, zinn und Bronze

GOST 30550−98
(ISO 4496−78)

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

PULVER METALL

Bestimmung des in Säuren unlöslichen Substanzen
in den Pulvern von Eisen, Kupfer, zinn und Bronze

Metallic powders. Determination of acid insoluble content in iron,
copper, tin and bronze powders

ISS 77.160
ОКСТУ 1790

Datum der Einführung 2001−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 150, das Institut der Probleme der Werkstoffkunde von ihm. I. N. Францевича Nan der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 13 das Protokoll vom 28. Mai 1998)

Für die Annahme gestimmt:

3 diese Norm enthält eine vollständige authentischen Text der internationalen Norm ISO 4496−78 «Metal Powders. Bestimmung des in Säuren unlöslichen Rückstand in den Pulvern von Eisen, Kupfer, zinn, Bronze» mit zusätzlichen Anforderungen, die Bedürfnisse der Wirtschaft des Landes, die im Text Kursiv gedruckt

4 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Dezember 2000 N 384-st Interstate Standard GOST 30550−98 (ISO 4496−78) direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2001

5 IM GEGENZUG GOST 16412.8−91

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung der unlöslichen Inhalt in der üblichen anorganischen Säuren nichtmetallischen Substanzen (D. H. Methoden zur Bestimmung der Massenanteil der in Säuren unlösliche Rückstand) in den Pulvern von Eisen, Kupfer, zinn und Bronze.

Zu den unlöslichen gehören meist Substanzen, die als unlöslich in Mineralsäuren. Solche Substanzen sind beispielsweise Siliciumdioxid und Silikate, Carbide, Aluminium Oxide, Ton oder anderen feuerfesten Oxiden, die vorhanden sind oder zu den roh-Materialien, aus denen Sie Pulver herstellen, oder eingeführt werden, die beim technologischen Prozess.

Die Methoden beziehen sich auf metallischen Pulvern, die nicht enthalten Fett. Dazu gehören Pulver aus Eisen, Kupfer, zinn, Bronze-Legierungen und Mischungen aus Kupfer und zinn mit einem Massenanteil in Säuren unlöslichen Rückstand von nicht weniger als 0,03%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 2053−77 schwefelhaltige Natrium 9-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 3117−78 Ammonium уксуснокислый. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4139−75 Kalium kaliumthiocyanat. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 8864−71 Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат 3-Wasser. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11022−95 (ISO 1171−81) Feste mineralische Brennstoff. Methoden zur Bestimmung des Aschengehaltes

GOST 23058−89 Gelatine-Rohstoffe für die medizinische Industrie. Technische Daten

GOST 23148−98 (ISO 3954−77) Pulver, die in der Pulvermetallurgie. Probenahme

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29225−91 (ISO 1775−75) Geschirr und Ausrüstung Labor-Porzellan. Allgemeine Anforderungen und Prüfverfahren

3 Reagenzien

Für die Analyse verwenden nur analytisch sauber Reagenzien Qualifikation nicht niedriger als «saubere Analyse» (H. D. A.), destilliertes Wasser nach GOST 6709 oder anderes Wasser, nicht opportunistisches Ihr nach der Reinheit.

Natrium Sulfid nach GOST 2053.

Ammonium-Acetat nach GOST 3117.

Salzsäure nach GOST 3118.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Kalium тиоцианат nach GOST 4139.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Natrium диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864.

Gelatine nach GOST 23058.

Die Anforderungen an die Dichte der Reagenzien und Konzentrationen der von Ihnen zubereiteten Lösungen für die Analyse von Pulvern sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

4 Instrument

4.1 analytische Waage, die Messunsicherheit der Wägung nicht mehr als 0,0001 G.

4.2 Glas Trichter zum Filtrieren nach GOST 25336.

4.3 Filter Papier беззольные «das weiße Band».

4.4 Ofen (Muffelofen, industriemuffelofen), die Arbeit bei einer Temperatur von 900 bis 1000 °C nach GOST 11022.

4.5 Porzellan-Tiegel nach GOST 29225 oder aus geschmolzenem Quarz Pre прокаленные bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 900 bis 1000 °C gespeichert und im Exsikkator getrocknet.

5 Probenahme

5.1 Inhalt unlöslichen Stoffe bestimmen die Dosierung auf zwei.

5.2 Masse die zu prüfende Probe sollte nicht weniger als 5 G Probe für den Erhalt von ausgesuchten Chargen der nach GOST 23148.

6 Durchführung der Analyse

6.1 Eisenpulver

6.1.1 wurde eine Probe () eine Masse von mindestens 5 G, gewichtet mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 G, wurde in einem Glas-Becherglas.

6.1.2 Vorsichtig in ein Glas gegossen 100 cmSalzsäure (3.1) und bedecken seine Stunde-Glas. Die Reaktion muss bis zum Ende der wasserstoffentwicklung bei Raumtemperatur.

Hinweis — Bei Bedarf die Auflösung der Karbide, die Sie als Teil der unlöslichen Substanzen, die Salzsäure (3.1) zugegeben, 20 cmSalpetersäure (3.4) und im Einklang mit 6.1.2.


Die Notwendigkeit der Auflösung der Karbide muss angegeben werden in den normativen Dokumenten auf ein bestimmtes Pulver.

6.1.3 Lösung wurde auf eine Kachel zum Kochen bringen und Kochen , bis eine vollständige Auflösung der Probe. Die Dauer der Siedepunkt — nicht weniger als 1 min. Dann fügen Sie 150 cmheißem Wasser, wieder zum Kochen bringen und Kochen für etwa 1 min. wurde die Lösung abgekühlt und verteidigen nicht weniger als 5 min.

Zugelassen für die Verbesserung der Absonderung des Niederschlags hinzufügen zu einer Lösung von Sedimentation vor nicht weniger als 2 cmGelatine-Lösung (3.5).

6.1.4 Filtriert die Lösung durch Filterpapier беззольный Filter. Der Filterkuchen gewaschen, abwechselnd mit heißem Wasser und heißer Salzsäure (3.2). Das waschen wird wiederholt bis zur Beendigung der Erfassung im Waschwasser von Eisen-Salzen mit Kalium-Thiocyanat (3.3) (erlaubt die Verwendung von Ammonium-Thiocyanat).

6.1.5 Pre-Tiegel geglüht gewogen () mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 G und wird in einen Filter mit dem Niederschlag. Pellet getrocknet bis Verkohlung des filters und in einem Ofen calciniert bei einer Temperatur von 900 bis 1000 °C solange, bis die Differenz zwischen zwei aufeinander folgenden взвешиваниями gekühlten Tiegel wird nicht mehr als 0,0001 G.

6.1.6 Tiegel Gewogen mit Sediment () mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 G.

6.2 Pulver zinn, Kupfer und Bronze

6.2.1 wurde eine Probe () eine Masse von mindestens 5 G, gewichtet mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 G, wurde in einem Glas-Becherglas.

6.2.2 Vorsichtig in ein Glas gegossen 50 cmSalzsäure (3.6) und bedecken seine Stunde-Glas. Vorsichtig eingedampft auf der Kachel enthaltene Lösung in einem Glas mindestens 30 min.

6.2.3 Glas leicht gekühlt, vorsichtig fügen Sie ihn in 50 cmSalpetersäure (3.7) und warten auf den Start der Reaktion beginnt etwa nach 10 min. Nach Beendigung der Reaktion zugegeben noch 50 cmSalpetersäure (3.7).

6.2.4-Lösung in das Becherglas zum sieden erhitzt und aufgekocht, bis die Verringerung des Volumens um die Hälfte.

Hinweis — Wenn der Niederschlag in der Farbe schwarz, im Glas vorsichtig zugegeben, ein paar Kubikzentimeter Wasserstoff-Peroxid (3.8) und Kochen für 2 min Behandlung Wasserstoffperoxid wiederholen bis zum verschwinden der Farbe schwarz Tiefgang.

6.2.5 Langsam fügen Sie in ein Glas 50 cmheißes Wasser und wieder bringen die Lösung zum Kochen bringen. Aufkochen und etwa 1 min.

Kühlen Sie die Lösung und verteidigen nicht weniger als 5 min.

6.2.6 Filtriert die Lösung durch ein Papierfilter, der Filterkuchen gewaschen, zuerst mit Salzsäure (3.6) und anschließend mit heißem Wasser.

Die Augen auszuwaschen wiederholen:

a) für Pulvern von Kupfer-und Bronze — bis zur Beendigung der Erfassung im Waschwasser Salze des Kupfers, Z. B. durch диэтилдитиокарбамата Natrium (3.10);

B) für Pulver-zinn — bis zur Beendigung der Erfassung im Waschwasser Salze des Zinns, zum Beispiel mit Hilfe von Natriumsulfid (3.11) oder Schwefelwasserstoff (3.12).

Anmerkung — Wenn im Pulver bleisulfat enthält, das Pellet mit Wasser durchspülen, einmal oder zweimal einer heißen Lösung von Ammoniumacetat (3.9) und anschließend mit Wasser.

6.2.7 Pre-Tiegel geglüht () gewogen mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 G und wird in einen Filter mit dem Niederschlag. Pellet getrocknet auf der Fliese bis Verkohlung des filters und in einem Ofen calciniert bei einer Temperatur von 900 bis 1000 °C, bis die Differenz zwischen zwei aufeinander folgenden взвешиваниями gekühlten Tiegel wird nicht mehr als 0,0001 G.

6.2.8 Tiegel Gewogen () mit dem Bodensatz mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 G.

7 Auswertung der Analyse

7.1 Inhalt in Säure unlösliche Substanzen , D. H. eine massive Anteil der in Säuren unlösliche Rückstand, % nach der Masse, zu berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment, G;

 — Leergewicht vorher geröstete Tiegel, G;

 — die Masse der zu prüfende Probe, G.

7.2 Ergebnisse Erwarten jede Bestimmung mit einer Genauigkeit von bis zu 0,01%.

7.3 die Maximal zulässige Differenz der beiden Definitionen sollte nicht mehr als 10% Ihres Mittelwertes und nicht mehr als 0,02% auf den absoluten Wert vom Höchstwert von Definitionen.

7.4 Zeichnen das arithmetische Mittel der beiden Definitionen, rundet es bis zu 0,02%, wenn der Gehalt an unlöslichen Stoffen gleich oder weniger als 0,25%, und bis zu 0,05%, wenn der Inhalt von unlöslichen Substanzen mehr als 0,25%.

8 Dokumentation der Ergebnisse der Analyse

Die Ergebnisse der Analyse machen das Protokoll soll enthalten:

— einen Verweis auf diese Norm;

— alle notwendigen Daten zur Identifizierung der zu prüfende Probe (Versuch);

— die Ergebnisse der Analyse;

— alle Vorgänge, die dieser Norm nicht vorgesehen und sind Optional;

— Beschreibung aller Faktoren, die könnten das Ergebnis beeinflussen.