GOST 1429.14-2004

• gost-142914-2004.pdf (738.84 KiB)
  ГОСТ 1429.14-2004

GOST 1429.14−2004 Lote zinn-Blei. Methoden der atomno-Emittenten-Spektralanalyse

GOST 1429.14−2004

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LOTE ZINN-BLEI

Methoden der atomno-Emittenten-Spektralanalyse

Tin-lead solders. Methods of atomic-emission spectral analysis

ISS 25.160.50
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2005−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Russischen Föderation, Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung ITC 500 «Zinn"

2 UNESCO-staatlichen Standard Russlands

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 17 vom 1. April 2004, per Brief)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 25. Oktober 2004 G. (N) 41-st Interstate Standard GOST 1429.14−2004 verordnet direkt als nationaler Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2005

5 IM GEGENZUG GOST 1429.14−77

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt Verfahren atomno-Emittenten-Spektralanalyse mit der Erregung Spektrum Funken Entladung und induktiv gekoppeltem Plasma für die Bestimmung der Gehalte der Elemente in einer zinn-Blei-припоях.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.005−88 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone

GOST 12.1.007−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schädliche Stoffe. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.1.016−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Luft des Arbeitsbereichs. Anforderungen an die Methoden der Messung der Konzentrationen von Schadstoffen

GOST 12.1.019−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes

GOST 12.1.030−81 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Schutzerdung, Nullung

GOST 12.2.007.0−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Elektrotechnische Erzeugnisse. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.019−80 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Prüfungen und Messungen der elektrischen. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.4.009−83 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Feuerwehr Technik zum Schutz von Objekten. Die wichtigsten Arten. Unterkunft und Service

GOST 12.4.021−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. System VENT. Allgemeine Anforderungen

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 195−77 Natrium сернистокислый. Technische Daten

GOST 244−76 Natriumthiosulfat kristallin. Technische Daten

GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1429.0−77 Lote zinn-Blei. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4160−74 Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10297−94 Indium. Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke

GOST 14919−83 Kochfelder, Herdplatten und жарочные Schaltschränke Haushalt. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technische Daten

GOST 19671−91 Draht aus Wolfram für lichtquellen. Technische Daten

GOST 19807−91 Titan und Titan-Legierungen verformbar. Marke

GOST 21930−76 Lote zinn-Blei in чушках. Technische Daten

GOST 21931−76 Lote zinn-Blei in Produkten. Technische Daten

GOST 22306−77 Metalle und hohe Reinheitsgrad. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Technische Daten

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/GOST R 50571,3−94 (IEC 364−4-41−92) Elektrische Anlagen von Gebäuden. Teil 4. Anforderungen an die Sicherheit. Schutz gegen elektrischen Schlag

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse müssen unbedingt GOST 1429.0, GOST 25086и GOST 22306.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben Loten durchgeführt nach GOST 21930 und GOST 21931.

3.3 Für die Errichtung градуировочной Abhängigkeit nutzen mindestens drei Standardproben oder von Standardlösungen mit bekannter Konzentration der Elemente.

4 Sicherheitsanforderungen

4.1 Bei der Analyse der zinn-Blei-Loten alle arbeiten im Labor Spektralanalyse durchgeführt werden sollten, um auf den Geräten und Anlagen der jeweiligen [1] und die Anforderungen der GOST 12.2.007.0, GOST 30331.3.

4.2 Bei Nutzung und Betrieb von Elektrogeräten und Elektroanlagen im Zuge der Analyse Loten zu beachten GOST 12.3.019, die Regeln des Betriebs von elektrischen Verbrauchern, nationalen Behörden genehmigt Energonadzor, und die Sicherheitsbestimmungen beim Betrieb von Anlagen der Konsumenten [2].

4.3 Alle Geräte und Anlagen müssen mit den Geräten für die Erdung, den entsprechenden GOST 12.2.007.0, GOST 12.1.030 und GOST 30331.3. Die Erdung muss unbedingt [1].

4.4 Analyse der zinn-Blei-Loten durchgeführt in den Räumen, die mit общеобменной pritotschno-saugentlftung nach GOST 12.4.021.

4.5 Zur Vermeidung der Freisetzung in die Luft des Arbeitsbereichs der Oxide von Kohlenstoff und Stickstoff und Metallen in Aerosolen Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration nach GOST 12.1.005, zum Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und Verbrennungen durch ultraviolette Strahlen jede Quelle der Erregung des Spektrums muss jedoch in die Vorrichtung, örtliche Abluftanlagen ausgerüstet und Schutzschirm nach GOST 12.1.019.

4.6 die Maschine, benutzt für das schärfen von Kohle-Elektroden, muss die eingebaute пылеприемник Absaugung zur Verhinderung von Kohlenstaub in der Luft der Arbeitszone in Mengen größer als die maximal zulässige.

4.7 Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone — nach GOST 12.1.005, GOST 12.1.007, GOST 12.1.016.

4.8 Entsorgung, Räumung und Vernichtung von gefährlichen Abfällen von Analysen notwendig, die im Einklang mit hygienischen Vorschriften, genehmigt den nationalen Gesundheitsbehörden.

4.9 Für die Gewährleistung des Brandschutzes beachten Anforderungen der GOST 12.1.004. Die Räumlichkeiten des Labors Löschmittel müssen entsprechend GOST 12.4.009.

4.10 Laborpersonal muss den Haushalt zur Verfügung gestellt werden Räumlichkeiten und Geräten gemäß [3] für eine Gruppe von Produktionsprozessen IIIA.

4.11 Laborpersonal muss mit Berufskleidung und andere persönliche Schutzausrüstung gemäß den typisierten branchenspezifischen Normen der Kostenlose Ausgabe von Arbeitskleidung, Sicherheitsschuhen und sicherheitseinrichtungen prüfen Arbeiter und Angestellten von Unternehmen der Metallurgie der BUNTMETALLE nach den normativen Dokumenten.

5 Methode atomno-Emittenten-Spektralanalyse mit der Erregung Spektrum Funken Entladung

5.1 Methode der Analyse

Die Methode basiert auf der Einleitung von Spektrum Funken Entladung mit anschließender Registrierung emissions-Spektrallinien fotografische oder Lichtschranke Weg. Bei der Durchführung von nutzen-Analyse die Abhängigkeit der Intensitäten der Spektrallinien der Elemente von Ihrem Inhalt in der Probe.

Die Methode ermöglicht die quantitative Bestimmung der Massen-Anteile der Elemente in einer zinn-Blei-припоях in der Reihe, %:

und eine semiquantitative Bestimmung des Aluminium-und Zink bei der massenanteile von weniger als 0,002% und Arsen — weniger als 0,005%.

Die zugelassenen Fehlerquote der Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Normen der Fehler der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95)

In Prozent

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Quarz-Spektrographen Typ ICP-30 oder ähnliche Geräte.

Spektrometer-Typen DFS-36 (40, 41, 51), MFS-4 (6, 8) oder ähnliche Geräte.

Generator Funken Arten von IG-3, IVS-23, УГЭ-1 (4) oder ähnliche Geräte.

Микрофотометр MT-2, MD-100 und anderen Arten.

Спектропроектор PS-18, SP-2, DSP-2 und anderen Arten.

Maschine zum Schleifen von Elektroden, Feile oder andere VORRICHTUNGEN für die Bearbeitung des zu analysierenden Oberfläche der Elektroden.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung der zinn-Blei-lötmitteln: GSO 1930−80 — GSO 1938−80, GSO 1926−80 — GSO 1929−80, Standardproben Unternehmen (SOP), die nach GOST 8.315.

Kohlen spektrale Marken OSCH-7−3, C-2, C-3 in Form von Stangenmaterial mit einem Durchmesser von 6−7 mm.

Wolfram GOST 19671.

Ofen тигельная oder Muffelofen, industriemuffelofen eines beliebigen Typs mit einem Thermostaten.

Schmelztiegel Graphit oder Porzellan nach GOST 9147.

Изложница für den Guß Elektroden mit kreisförmigem Querschnitt mit einem Durchmesser von 8 mm, einer Länge von 50−75 mm oder andere Form in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Gerätes.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Fotoplatten спектрографические Arten von PPS-01, PPS-02 oder eine andere Art, die normale Dichte почернения analytischen Linien, Linien vergleichen und hintergrund [4].

Фотокюветы oder andere Utensilien für die Behandlung фотопластинок.

Trockenschrank für jede Art von Trocknung фотопластинок, wodurch die Erwärmung der Luft bis 30 °C, oder das Raumklimagerät aller Art.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Entwickler, bestehend aus zwei Lösungen:

Lösung 1:

— метол (параметиламинофенол Sulfat) nach GOST 25664 — 2,3 G;

— Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) Kristalline nach GOST 195 — 26 G;

— Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627 — 11,5 G;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cm.

Lösung 2:

— Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83 — 42 G;

— Kalium бромистый nach GOST 4160 — 7 G;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm.

Vor der Manifestation der Lösungen 1 und 2 gemischt in einem Volumenverhältnis von 1:1.

Фиксажный Lösung:

— Natriumthiosulfat nach GOST 244 — 400 G;

— Natrium сернистокислый nach GOST 195 — 25 G;

— Essigsäure nach GOST 61 — 8 cm;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cm.

Zulässig ist die Verwendung von Entwickler und Fixierer anderen Zusammensetzungen, nicht verschlechtern die Qualität der photographischen Registrierung des Spektrums.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

5.3.1 Versuche zur Analyse sollten in Form von gegossenen Stäben mit einem Durchmesser von 8 mm, einer Länge von 35 bis 70 mm erlaubt das ändern der Form der Probe des Versuches in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Gerätes.

5.3.2 Versuche, die Analyse in Form von Chips, geschmolzen in Stangen, schmelzend unter einer Schicht von Kolophonium in einem zuvor erhitzten Graphit oder Porzellan-Tiegeln verschüttet und die erhaltene Schmelze in die Form.

5.3.3 als противоэлектродов für Standardproben (MIT) die richtige MIT, für die Proben — Elektrode aus dem entsprechenden Versuch lot. Zugelassen als противоэлектрода verwenden Kohle-Stab, Klausur auf eine Ebene oder ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1−2 mm, oder eine Elektrode aus Wolfram nach GOST 19671.

5.3.4 Vor der Durchführung der Analyse die Stirnseiten der untersuchten Stäbe und Standardproben Schleifen auf die Fläche und wischen Sie mit Alkohol. Auf den bearbeiteten Oberflächen der zu analysierenden Proben und sollte nicht MIT Lunkern, Rissen und anderen Defekten.

5.4 Durchführung der Analyse

5.4.1 Vorbereitung des Spektrographen oder Spektrometer zur Durchführung der Analysen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Gerätes.

Die Quelle der Erregung des Spektrums ist die Funkenentladung zwischen den Kernen der untersuchten Proben und противоэлектродов, die von der Funkenstrecke des Generators, der im Modus Hochspannungs-Funken. Betriebsarten die Funkenstrecke des Generators und die Betriebsparameter des Spektrographen und Spektrometer optimal wählen, je nach Gerätetyp.

Empfohlene Bedingungen für die Durchführung von Analysen und technische Daten der Geräte finden Sie in Anhang A.

Empfohlene analytische Linien und Linien des Vergleichs sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Empfohlene analytische Linien und Linien vergleichen

In Nanometern

Es können andere analytische Linie unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

5.4.2 Analyse der photographischen Registrierung des Spektrums

In die Kassette Spektrographen platziert zwei Arten von Fotoplatten.

Im langwelligen Teil des Spektrums platziert Fotoplatten Typ SFC-01, Kurzwelle Teil des Spektrums — Typ SFC-02.

Spektrogramm zu analysierenden Proben und der Standard-Proben erhalten werden sollte auf derselben Platte.

Für jeden Versuch erhalten und MIT mindestens zwei спектрограмм.

Экспонированную фотопластинку zeigen, fixieren und trocknen. Die erhaltenen Fotoplatten mit спектрограммами basiert auf микрофотометр und Messen die Dichte почернения analytischen Linien definierten Elemente und Linien zu bekommen. Als Leitung des Vergleichs mit einer zinn.

Für die Semi-quantitative Bestimmung des Aluminiums und des Zinks bei der massenanteile von weniger als 0,002% und Arsen — weniger als 0,005% visuell vergleichen die Dichte почернения analytischen Linien von Aluminium, Zink und Arsen in den Standard-Proben (SOP) und den Proben.

5.4.3 Durchführung einer Analyse mit einer Photovoltaik-Registrierung des Spektrums

Instrumentelle Parameter des Spektrometers stellen in den Grenzen, die die maximale Empfindlichkeit der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente.

Für jeden zu definierenden Elements mit dem Ausgang des Messgerätes nehmen Messwerte eingetragenen Werte die Werte der Strahlungsintensität im Spektrum von Standard-Proben für die Erstellung градуировочного Grafik und Proben für die Bewertung der ermittelten Elemente bei dieser Grafik. Bei der Steuerung von Spektrometer Zeugnis vom Computer registrierte Werte der Intensität der Strahlung verabreicht in das Langzeitgedächtnis des Computers.

Für jeden Versuch registrieren und MIT mindestens zwei Messungen.

Bei полуколичественном Bestimmung von Aluminium, Zink oder Arsen vergleichen Sie die Messwerte registrierten Werte der Intensität der analytischen Linien von Aluminium, Zink und Arsen in der Probe und der Standard-Probe Unternehmen (SOP), macht halbquantitative Auswertung bei Vorhandensein dieser Elemente in der Probe.

5.5 Verarbeitung der Ergebnisse

Massen-Anteile der Elemente in der zu analysierenden Proben bestimmt градуировочным Chart. Für den Aufbau градуировочных Grafiken verwendet drei Methoden Etalons, fester градуировочного Grafik, kontrollierenden Referenz. Bei der Verarbeitung der Ergebnisse der Analyse auf Mainframe градуировочные Grafiken dargestellt werden können in Form von polynomgleichungen verschiedenen Graden.

Die Analyse der photographischen Methode градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten: oder , wo  — Differenz почернения analytischen Linie des Elementes und der Leitung des Vergleichs (hintergrund);  — Massenanteil eines Elementes in MIT; und  — Intensität der analytischen Linie des Elementes und der Leitung Vergleichs-oder Hintergründe in der Nähe der Linie des Elements.

Die Analyse der photoelektrischen Methode градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten: , wo  — der Mittelwert der Indikatoren der Ausgabe des Messgerätes;  — Massenanteil eines Elementes in MIT.

Bei der Steuerung von Spektrometer von Mainframe Kalibrierung des Spektrometers und Erkenntnisse erfolgt in übereinstimmung mit der technischen Beschreibung auf die mit der Spektrometer-Software. Ergebnisse parallele Definitionen und deren arithmetische Mittel Werte Lesen aus dem Bildschirm oder Plotter.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse paralleler Bestimmungen, wenn der Unterschied zwischen Ihnen nicht größer als die Werte des Standards der operativen Kontrolle der Konvergenz , als in Tabelle 3.


Tabelle 3 — Standards der operativen Kontrolle der Qualität der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95)

In Prozent

Beim empfangen von Ergebnissen parallel mit der Divergenz der Definitionen mehr zulässig die Analyse der Probe wiederholen.

Bei wiederholter überschreitung des richtsatzes der operativen Kontrolle der Vorspur herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen der Analyse, und beseitigen Sie Sie.

5.6 Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse

Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 25086 und anderen normativen Dokumente.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nicht mindestens einmal im Monat, und auch nach langen Pausen und andere änderungen, die Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse.

Als Standard bei der operativen Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse verwenden die Werte des richtsatzes Kontrolle Fehler , die in der Tabelle 3.

Standards der operativen Kontrolle der Vorspur Ergebnisse für zwei parallele Definitionen und Reproduzierbarkeit zwei Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 3 zusammengefasst.

6 Methode atomno-Emittenten-Spektralanalyse mit der Einleitung des Spektrums induktiv gekoppeltem Plasma

6.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums induktiv gekoppeltem Plasma mit anschließender Registrierung emissions-Spektrallinien Lichtschranke Weg. Bei der Durchführung der Analyse nutzen die Abhängigkeit der Intensitäten der Spektrallinien der Elemente von deren Masse-Anteil in der Probe. Versuch vorher aufgelöst in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente in einer zinn-Blei-припоях in der Reihe, %:

Verwenden Sie diese Methode für die Analyse von Legierungen auf Basis von zinn und Blei. Die zugelassenen Fehlerquote der Ergebnisse der Analyse sind in der Tabelle 4.


Tabelle 4 — Norm Fehlerquote der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95)

In Prozent

Für Zwischenwerte der Massenanteil des Elements Fehlerbereich rechnen die Methode der linearen Interpolation.

6.2 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Automatisierte atomno-Emission-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Anregung mit allem Zubehör.

Argon gasförmig Bestnote nach GOST 10157.

Analysenwaagen Labor-High-End-Präzision oder jede Art mit einer Genauigkeit von Wiegen nach GOST 24104.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100, 200, 1000 und 2000 cmnach GOST 1770.

Fliesen elektrisch mit einer geschlossenen Spirale nach GOST 14919.

Pipetten abgestufte Fassungsvermögen von 1, 2, 5 und 10 cmnach GOST 29227.

Konische Kolben mit einer Kapazität von 100 cmnach GOST 25336.

Die Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnach GOST 25336.

Becher mit einer Kapazität von 25 und 50 cmnach GOST 1770.

Salzsäure nach GOST 3118, H. H. und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, H. H. und verdünnte 1:3, 1:5.

Mischung von Säuren (Salzsäure und Salpetersäure) im Verhältnis 5:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, H. H. und verdünnte 1:4.

Aluminium ist nicht unter der Marke A95 nach GOST 11069.

Wismut nach GOST 10928 Marke Ви00.

Eisen refurbished oder Pulver Eisen nach GOST 9849.

Indium nach GOST 10297 Marke Ин00.

Cadmium nach GOST 1467 der Marke nicht niedriger Кд0.

Kupfer nach GOST 859 Marke M0.

Arsen metallisch nach [5].

Nickel nach GOST 849 nicht unter der Marke H1.

Zinn nach GOST 860 nicht unter der Marke O1.

Blei nach GOST 3778 Marke C1.

Antimon nach GOST 1089 nicht unter der Marke Су000.

Titan nach GOST 19807 Marke BT1−00.

Zink nach GOST 3640 nicht unter der Marke Ц0.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung der zinn-Blei-lötmitteln: GSO 1930−80 — GSO 1938−80, GSO 1926−80 — GSO 1929−80, Standardproben Unternehmen (SOP), die nach GOST 8.315.

Standardlösung Indien Massen-Konzentration von 1000 µg/cm: Anhängung Indien Masse 0,1000 G, gelöst in 5 cmSalzsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Arsen-Standardlösung Massen-Konzentration von 1000 µg/cm: Anhängung Masse des Arsens 0,1000 G wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch (5:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Standardlösung Titan Massenkonzentration von 500 µg/cm: Anhängung Titan Masse 0,5000 G wurde unter erwärmen in 100 cmSchwefelsäure (1:4). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure, bis Entfärbung der Lösung und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Standardlösung Massenkonzentration von Kupfer-1000 µg/cm: Anhängung Kupfer Masse 0,1000 G aufgelöst in 10 cmSalpetersäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Multi-Standard-Lösung (MES-1) Aluminium, Bismut, Cadmium, Eisen, Kupfer, Nickel und Zink-Massen-Konzentrationen von 50 µg/cm: Anhängung Cadmium und Zink Masse nach 0,1000 G aufgelöst in 10 cmSalpetersäure (1:3), Scharnier Aluminium und Eisen Masse nach 0,1000 G wurde unter erwärmen in 15 cmsäuregemisch (5:1), Scharnier Wismut, Kupfer und Nickel Masse nach 0,1000 G wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure. Die resultierenden Lösungen wurde in einen Messkolben überführt 2000 cm, fügen Sie 50 cmvon Salzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Multi-Standard-Lösung (MES-2) Arsen, Indien massive Konzentrationen von 50,0 µg/cm: in einen Messkolben überführt und mit 200 cmverabreicht 10 cmStandard-Lösungen von Indium, Arsen, addieren 40 cmSalzsäure und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Für die Herstellung von Lösungen mit bekannten Konzentrationen der Elemente dürfen die staatlichen Standardproben Lösungen von Metallen.

6.3 Vorbereitung für die Analyse

6.3.1 Vorbereitung der Nährlösungen von Versuch

Für die Analyse ausgewählten Proben wurde eine Probe des Lötmittels in Form von kleinen Spänen oder Pulver mit einem Gewicht von 0,15 bis 0,25 G (0,10−0,16 G bei der Masse der Anteil von Blei in den Lötstellen mehr als 50%), wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmund wurde unter erwärmen in 25 cmsäuregemisch (5:1). Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmTitan-Standardlösung und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

6.3.2 Zubereitung von Lösungen vergleichen

Lösung Vergleich (PC-0) mit einer Massenkonzentration Titan 10 µg/cm: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgewählt 2 cmTitan-Standardlösung, fügen Sie 25 cmsäuregemisch (5:1) und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser. Die Lösung der RS-0 verwenden als hintergrund-Lösung.

Referenz-Lösung (MS-1) mit einer Massenkonzentration von Blei 1250 µg/cm, 500 µg Antimon/cm, Titan 10 µg/cm, Kupfer 20 µg/cm: Anhängung Blei Gewicht 0,1250 G wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:5), wurde eine Probe Antimon-Masse 0,0500 G wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch (5:1). Die resultierenden Lösungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ergänzen 15 cmSalzsäure (1:1), 2 cmStandard-Lösung von Titan und Kupfer und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Referenz-Lösung (MS-2) mit einer Massenkonzentration von Blei 400 µg/cm, zinn-2000 µg/cm, Aluminium, Bismut, Cadmium, Eisen, Indium, Kupfer, Arsen, Nickel, Titan und Zink, 10 µg/cm: Anhängung Blei Masse 0,0400 G wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:5), wurde eine Probe zinn Gewicht 0,2000 G wurde unter erwärmen in 15 cmsäuregemisch (5:1). Die resultierenden Lösungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmTitan-Standardlösung, 20 cmvon Standardlösungen MEAS 1 und MEAS-2 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Referenz-Lösung (MS-3) mit einer Massenkonzentration von Blei 1000 µg/cm, zinn-1500 µg/cm, Aluminium, Bismut, Cadmium, Eisen, Indium, Kupfer, Arsen, Nickel und Zink 2 µg/cm, Titan 10 µg/cm: Anhängung bleifrei Masse 0,1000 G wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:5), wurde eine Probe zinn Masse 0,1500 G wurde unter erwärmen in 15 cmsäuregemisch (5:1). Die resultierenden Lösungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalzsäure (1:1), 2 cmTitan-Standardlösung, bis 4 cmMEAS 1 und MEAS-2 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Referenz-Lösung (PC-4) mit einer Massenkonzentration von Blei 1000 µg/cm, Aluminium, Bismut, Cadmium, Eisen, Indium, Kupfer, Arsen, Nickel und Zink-5 µ G/cm, Titan 10 µg/cm: Anhängung Blei Masse 0,1500 G wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure (1:5). Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ergänzen 22 cmSalzsäure (1:1), 2 cmTitan-Standardlösung, 10 cmLösungen MEAS 1 und MEAS-2 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Referenz-Lösung (MS-5) mit einer Massenkonzentration zinn-1000 µg/cm, 250 µg Antimon/cm, Titan 10 µg/cm, Kupfer 100 µg/cm: Anhängung zinn Masse 0,1000 G und Antimon Masse 0,0250 G wurde unter erwärmen in 20 cmsäuregemisch (5:1). Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalzsäure (1:1), 2 cmTitan-Standardlösung, 10 cmStandardlösung Kupfer und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

6.4 Durchführung der Analyse

Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Analysen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Spektrometers. Instrumentelle Parameter des Spektrometers und der argonstrom gesetzt in der, eine maximale Empfindlichkeit der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente.

Empfohlene analytische Linien sind in der Tabelle 5.


Tabelle 5 — Empfohlene analytische Linie

Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

Konsequent in ein Plasma injiziert Lösungen vergleichen und mit einem speziellen Programm durch die Methode der kleinsten Quadrate erhalten градуировочные Eigenschaften, die dem Langzeitgedächtnis von Computern in Form von Abhängigkeit. Eine massive Konzentration -TEN Element , µg/cm, bestimmt durch die Formel

, (1)

wo , sind die Regressionskoeffizienten für th-Element definiert die Methode der kleinsten Quadrate;

 — die Intensität der Spektrallinie -TEN Element;

 — die Intensität der Linien zu bekommen.

Verdünnungen der zu analysierenden Proben nacheinander in ein Plasma injiziert und Messen die Intensität des analytischen Linien definierten Elemente. In übereinstimmung mit dem Programm für jede Lösung führen mindestens zwei Dimensionen Intensität und berechnen den Mittelwert, in dem mit Hilfe von градуировочной Eigenschaften finden eine massive Konzentration des Elements (µg/cm) in der Lösung der Probe.

6.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil des Elements in der Probe, %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration des Elements Versuches in Lösung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

Massive ermittelter Anteil der Elemente in der Probe und deren arithmetische Mittel Werte Lesen aus dem Bildschirm oder Farbbänder für Ihren Drucker zu installieren.

Die Berücksichtigung der Masse der Probe, der Verdünnung der Proben und anderer Variablen führen automatisch auf die Phase der Einführung des Analyse-Tools in den Computer.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse paralleler Bestimmungen, wenn der Unterschied zwischen Ihnen nicht größer als Norm der operativen Kontrolle der Vorspur , der oben in der Tabelle 6.


Tabelle 6 — Bestimmungen Rückverfolgbarkeit der Qualität der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95)

In Prozent

Für Zwischenwerte der Massenanteil des Elements die zulässigen Abweichungen rechnen die Methode der linearen Interpolation.

Beim empfangen von Ergebnissen parallel mit der Divergenz der Definitionen mehr zulässig die Analyse der Probe wiederholen.

Bei wiederholter überschreitung des richtsatzes der operativen Kontrolle der Vorspur herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen der Analyse, und beseitigen Sie Sie.

6.6 Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse

Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 25086 und anderen normativen Dokumente.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen mindestens einmal im Monat, und auch nach langen Pausen und die anderen änderungen, die Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse.

Als Standard bei der operativen Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse verwenden die Werte des richtsatzes Kontrolle des Fehlers , der oben in der Tabelle 6.

Die Normen der internen betrieblichen Kontrolle der Vorspur Ergebnisse für zwei parallele Definitionen und Reproduzierbarkeit zwei Ergebnisse der Analyse sind in der Tabelle 6.

ANHANG A (empfohlene). Bedingungen für die Durchführung von Analysen und technische Daten der Geräte

ANHANG A
(empfohlene)

Tabelle A. 1

ANHANG B (informativ) Bibliographie

ANHANG B
(reference)

[1] Regeln für elektrische, genehmigt Главгосэнергонадзором, 1985, 6. Aufl.

[2] die Sicherheitsbestimmungen beim Betrieb von Anlagen der Konsumenten, genehmigt Главгосэнергонадзором 21.12.84, 4.Aufl.

[3] Snip 2.09.04−87 Verwaltungs-und Haushalts-Gebäude

[4] TU 6−17−678−84 Fotoplatten спектрографические

[5] TU 113−12−112−89 metallisches Arsen für Verbindungshalbleiter, Betriebssystem.h.

ANWENDUNG IN der (Referenz). Die Vorschriften, die im Hoheitsgebiet der Russischen Föderation

ANWENDUNG IN
(reference)

1 Regeln für den Betrieb elektrischer Verbraucher, zugelassene Главгосэнергонадзором Russland 31.03.92, 5.Aufl.

2 die Verordnung mintruda der Russischen fderation vom 30. Dezember 1997 G. (N) 69 «Über die Bestätigung der gängigen Normen der Kostenlose Ausgabe spezielle Kleidung, spezielle Schuhe und andere persönliche Schutzausrüstung Mitarbeiter durchgehenden Berufe und Positionen in allen Bereichen der Wirtschaft"

3 MI 2335−95 Interne Qualitätskontrolle die Ergebnisse der quantitativen chemischen Analyse