GOST 1429.9-77

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  ГОСТ 1429.9-77

GOST 1429.9−77 Lote zinn-Blei. Methode zur Bestimmung von Aluminium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1429.9−77*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LOTE ZINN-BLEI

Methode zur Bestimmung von Aluminium

Tin-lead solders.
Method for the determination of aluminium*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Datum der Einführung 1978−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 11. April 1977 886 N die Laufzeit wird mit 01.01.78

GEPRÜFT wurde im Jahr 1982 von der Verordnung des staatlichen Standards von 21.01.83 N 328 die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.01.88**
_____________
** Beschränkung der Dauer der Aufnahme-Protokoll der IGU (IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 1429.9−69

* NEUAUFLAGE März 1983 mit Änderung N 1, genehmigt im Januar 1983; Post. N 325 vom 21.01.83 (IUS 5−1983 G.).

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in die Aktion mit 01.02.88 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 30.06.87 3015 N

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1987


Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Aluminium-zinn-Blei-припоях (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,0005 bis 0,002%).

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure, бромистоводородной Säuren und Brom, отгонке zinn, Antimon und Arsen, Abteilung störende Elemente тиоцетамидом, Bildung von gefärbten verbindungen des Aluminiums mit эриохромциамином und Messung der optischen Dichte des gefärbten Komplex.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1429.0−77.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

pH-Meter.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1 und 1 mol/LLösung.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und 1:24.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung, wird wie folgt hergestellt: 45 cmkonzentrierter Salzsäure Gießen 45 cmбромистоводородной Säure vorsichtig zugegeben, und 10 cmBrom.

Thioacetamid, eine Lösung von einem Massenanteil von 1% frisch zubereitet (wenn nötig filtriert).

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929−76.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Harnstoff nach GOST 6691−77.

Eisen хлорное; wird wie folgt hergestellt: 0,05 G Eisen, rekonstituierte Wasserstoff, aufgelöst in 5 cmkonzentrierter Salzsäure mit der Zugabe von ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid. Nach der Zersetzung von überschüssigem Wasserstoffperoxid wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Natrium Hydroxid GOST 4328−77, Lösung 2 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 80 G Natriumhydroxid in Wasser gelöst, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt.

Säure тиогликолевая, 96% ige, wird wie folgt hergestellt: zu 10 cmthioglykolsäure hinzugegeben 12 cmEssigsäure, verdünnt mit Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, vermischen.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78.

Natrium уксуснокислый, wasserfrei.

Pufferlösung; wird wie folgt hergestellt: 46,4 G Ammonium-Acetat und 18,2 G Natrium Acetat in Wasser gelöst unter rühren. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringe das Wasser fast bis zur Markierung. Für den Erhalt von pH 6 bei Bedarf fügen Sie entweder eine Lösung von 2 mol/LNatronlauge oder Essigsäure und dann bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt. der pH-Wert der hergestellten Lösung Steuern, mit pH-Meter.

Эриохромцианин R, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 0,35 G эриохромцианина R aufgelöst in 2 cmkonzentrierter Salpetersäure unter ständigem rühren für 2 Minuten, fügen Sie 60 cmWasser, 0,3 G Harnstoff, der Inhalt wurde gerührt und stehen gelassen in einem dunklen Ort. Nach 24 h wird die Lösung filtriert durch ein dichtes Filter in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen. Lösung bewahren Sie in einem Behälter aus dunklem Glas.

Aluminium primäre Marke А999 nach GOST 11069−74*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A (Main); wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt. 1 cmLösung A enthält 0,0001 G Aluminium.

Die Lösung B wird wie folgt hergestellt: 5,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt. 1 cmLösung B enthält 0,000005 G Aluminium.

Lösung B werden unmittelbar vor der Anwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung des Lötmittels mit einer Masse von 1 G wird in eine niedrige Tasse mit einem Fassungsvermögen von 250 cmaufgelöst und bei mäßiger Erwärmung in 15 cmsäuregemisch für die Auflösung. Nach der Auflösung der Probe die Lösung vorsichtig eingedampft ausbluten lassen, ohne es zum Kochen bringen. Verdampfung mit 10 cmMischung wiederholt. Dann wurden 5 cmSalzsäure, 1 cmBrom und wieder trockne eingedampft. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Gießen Sie den Rest der 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen, bis Verflüchtigung Brom, dann Gießen Sie 2 cmvon Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Zu einer gekühlten Lösung wurden 25 cmWasser, schließen Sie ein Glas stündigen Glas zum sieden erhitzt. Gießen Sie 10 cmLösung тиоацетамида, aufkochen und die Lösung 10 min, geben Stauchung stehen gelassen und der Niederschlag wurde filtriert durch ein dichtes Filter, wusch fünf-bis sechsmal Schwefelsäure, verdünnt 1:24. Das Pellet verworfen. Zum Filtrat hinzugegeben 1−2 cmWasserstoffperoxid und trockne eingedampft. Der trockene Rückstand ausgelaugt 1 cm1 N Lösung Salzsäure, Gießen Sie 5 cmWasser und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Dabei Waschlösung Glas 15 cmWasser, die Ausgaben in zwei-drei Aufnahmen.

Die dimensionale Lösung in Küvette 1 cm hinzugegebenLösung von Eisenchlorid, 10 cmigen Lösung von thioglykolsäure und tropfenweise 2 N Natronlauge bis zur Bildung der violetten Farbe der Lösung. Dann wurden tropfenweise 1 N Salzsäure bis zum verschwinden der Färbung und der überschuss von 2 cm. Fügen Sie 20 cmder Lösung эриохромцианина und nach 5 min 30 cmPufferlösung. Bringen Sie Wasser bis zur Markierung und nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter (Wellenlänge 530 Nm) in der Küvette mit Schichtdicke von 5 cm pH-Wert der Lösung, der zur Messung der optischen Dichte muss 5,8−6.

Als Lösung Vergleiche verwenden die null-Lösung, die alle Reagenzien, außer Aluminium.

Gleichzeitig durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung. Gehalt von Aluminium finden Sie auf градуировочному Grafiken, angesichts der änderung der Reagenzien.

(Geändert редакци

ich Abgeändert. N 1).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 20 cm, 1 cm hinzugegebenEisenchlorid und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.1.

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).