GOST 2604.13-82

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  ГОСТ 2604.13-82

GOST 2604.13−82 lagiertes Gusseisen. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (mit Änderung N 1)

GOST 2604.13−82

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

LAGIERTES GUSSEISEN

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Alloy cast iron. Methods for determination of aluminium

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1984−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 16. Dezember 1982 N 4777 Datum der Einleitung installiert 01.01.84

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

AUSGABE mit Änderung N 1, genehmigt im April 1988 (IUS 7−88).


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Aluminium:

gravimetrische (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,1 bis 40,0%) — mit der Trennung von Natriumfluorid aus slabokislogo Lösung, durch auflösen des Niederschlags in einer Mischung von Kryolith Borsäure und Salzsäure Säuren und Abscheidung von Aluminium ортооксихинолином;

photometrisch (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,01 bis 0,2%) — mit der Trennung гидроокисью Natrium und der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Aluminium mit хромазуролом und einer Isopropanol bei pH=6,2±0,4.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 28473−90.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses () bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten des Wertebereichs der Tabelle.2, bei der Erfüllung der Bedingungen:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , in der obigen Tabelle.2;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil des Elements darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau 0,85) Wert , die in Tab.2.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , als in der Tabelle angegeben.2.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GRAVIMETRISCHE METHODE

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnter 1:4, 1:9, 1:100.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ammonium-Citrat dwuzameshchenny, eine Lösung von 0,4 G/cm.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, bei Raumtemperatur gesättigte Lösung.

Lösung Komplexbildner: zu 1 DezimeterLösung двузамещенного лимоннокислого Ammonium hinzu 1 DMgesättigten Lösung щавелевокислого Ammonium und vermischen.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463−76, Lösungen von 0,005 und 0,035 G/cm.

Borsäure nach GOST 9656−75, bei Raumtemperatur gesättigte Lösung.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Oxalsäure nach GOST 22180−76.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Die Mischung aus Borsäure und Salzsäure Säuren: bis 300 cmeiner gesättigten Lösung von Borsäure hinzugegeben 500 cmSalzsäure und 1,2 LWasser. Die Lösung gerührt.

Methyl rot (Indikator), alkoholische Lösung 0,001 G/cm.

8-оксихинолин-ortho, importiert, wird wie folgt hergestellt: 25 G Hydroxychinolin gelöst in 50 cmEssigsäure. Die Lösung in einen Kolben gegossen, mit 950 cmWasser, erwärmt auf 60 °C gerührt, abgekühlt und filtriert.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, eine Lösung von 0,2 G/cm.

Flüssigkeit steigende: auf 1 Lwarmes Wasser Hinzugefügt 10 cmLösung Ammonium-Acetat 0,2 G/cmund zwei Tropfen ammoniaklösung.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung von Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums wird durch die Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Anhängung Gusseisen befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 25 cmSalzsäure, ein Glas stündigen Glas und mäßig erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Dann, leicht schieben Uhrglas vorsichtig, tropfenweise hinzugegeben Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung und seine überschuß von 5−10 cm. Oxidierte Lösung wurde bis zur Entfernung der Stickoxide. Dann wurde die Lösung abgekühlt, vorsichtig Gießen Sie 10−15 cmvon Schwefelsäure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, vorsichtig Gießen Sie die 80−100 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

Danach Uhrglas mit Wasser gewaschen und das Pellet Kieselsäure filtriert auf die zwei Filter «das weiße Band». Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen, vier bis fünf mal heißer Schwefelsäure (1:100), das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Das Filtrat behalten (primäre Lösung), und der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 900−1000 °C. die Tiegel mit dem Niederschlag kühlen, feuchten Pellet 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 2−3 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, 3−5 cmFlusssäure. Der Inhalt des Tiegels vorsichtig eingedampft, um die Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure, calciniert bei 900−1000 °C, abgekühlt und der Rückstand legiert mit 2−3 G пиросернокислого Kalium. Die Schmelze ausgelaugt 20−30 cmSchwefelsäure (1:9) und die resultierende Lösung wird zu einer Lösung von primären.

Gießen Sie die Ammoniak-Lösung bis zum erscheinen der неисчезающего Ausfällung der hydroxide der Metalle. Dann vorsichtig, tropfenweise Schwefelsäure hinzugegeben, bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags und der überschuss an Ihr 4−5 Tropfen.

Danach zu einer Lösung von Gießen 25 cmder Lösung Komplexbildner, 60−80 cmLösung Natriumfluorid 0,035 G/cmund vermischen. Nach 20 min Pellet Kryolith (mit einem niedrigen Gehalt an Aluminium Pellet fast unmerklich in der Lösung aufgrund der engen Quoten Brechungsindex der Lösung und Kristalle, Sediment) filtriert auf die zwei Filter «Blaue Band». Dann Pellet 10−15 mal gewaschen mit einer Lösung Natriumfluorid 0,005 G/cmaufgelöst und auf dem Filter 50−70 cmsiedenden Lösung Mischung Borsäure und Salzsäure Säuren, sammeln der Lösung in das Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Der Filter gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von waschflüssigkeiten in das gleiche Glas.

Die resultierende Lösung hinzugegeben 2−3 Tropfen einer Lösung von Methyl-rot, Ammoniak bis zum übergang der Färbung des Indikators aus der roten in die gelbe und dann tropfenweise Salzsäure bis zum übergang in die rosa-Färbung des Indikators und fügen überschüssige Salzsäure 4−5 Tropfen.

Danach Gießen Sie abwechselnd 20 cmLösung ортооксихинолина, 10 cmLösung Ammonium-Acetat aus, noch einmal 25 cmLösung Ammonium-Acetat und 5 cmAmmoniak-Lösung (nach Zugabe jeder Reagenz-Lösung vermischen).

Den Inhalt des Glases erhitzt auf 60−70 °C erhitzt und bei dieser Temperatur innerhalb von 10−15 Minuten vor der Koagulation von Schlamm оксихинолята Aluminium. Stauchung erlaubt, sich niederzulassen für 30 min bei Raumtemperatur.

Pellet оксихинолята Aluminium filtriert auf die zwei Filter «das weiße Band» und 8−10 mal gewaschen Spülflüssigkeit führen. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Porzellan-Tiegel, vorher geglüht bis gewichtskonstanz und gewichtet. Auf Filter mit dem Niederschlag schütten 2−3 G Oxalsäure, getrocknet, озоляют bei einer Temperatur von nicht höher als 400 °C und calciniert bei 1000−1100 °C bis gewichtskonstanz.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiumoxid in der analysierten Probe, G;

 — die Masse des Niederschlags Aluminiumoxid im kontrollexperiment, G;

 — Masse der Probe Gusseisen, G;

0,5292 — Umrechnungsfaktor von Aluminiumoxid auf Aluminium.

4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Massenanteil des Aluminiums sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. PHOTOMETRISCHE METHODE

Photometrische Methode zur Bestimmung der dotierten Gusseisen — GOST 12357−84.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).