GOST 19014.3-73

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  ГОСТ 19014.3-73

GOST 19014.3−73 kristallines Silizium. Methoden zur Bestimmung von Kalzium (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 19014.3−73*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

KRISTALLINES SILIZIUM

Methoden zur Bestimmung von Calcium

Crystal silicon. Methods of calcium determination*

______________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 3.

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1975−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 23. Juli 1973 N 1804 die Dauer der Einführung wird mit 01.01.75

Geprüft wurde im Jahre 1984 durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 15. August 1984 N 2874 Gültigkeit verlängert bis 01.01.90**
________________
** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 4, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Im GEGENZUG GOST 2178−54 im Teil Kap. V

* REISSUE (November 1985) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Juli 1979, August 1984 (IUS 8−79, 11−84)

Es gibt eine Änderung der N-3, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.01.90 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 27.06.89 N 2091

Änderung N 3 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1989


Diese Norm legt титриметрический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Kalzium (bei Massen-Anteil von Calcium 0,30 bis 1,60%) im kristallinen Silizium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 19014.0−73.

1A. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

Das Wesen der Methode basiert auf комплексонометрическом Titration von Calcium. Störende Bestandteile (Eisen, Titan, etc.) Triethanolamin maskiert und Weinsäure oder getrennt гексаметилентетраамином.

Abschnitt 1A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Kalium Hydroxid nach GOST 24363−80, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.

Trilon B (комплексон III, двунатриевая Salz der ethylendiamintetraessigsäure) nach GOST 10652−73, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/DM. Korrekturfaktor für die Lösung mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/LTrilon finden, wie in Kap.2 GOST 19014.1−73.

Indigokarmin, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,25% in einer Lösung von Ethanol mit einem Massenanteil von 50%.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Тимолфталеин.

Флуорексон.

LED-Gemisch I; wird wie folgt hergestellt: 0,4 G флуорексона, 0,33 G тимолфталеина und 40 G Kaliumchlorid vermischt und verrieben in агатовой einem Mörser.

Мурексид. Flachbildschirm Mischung II; wird wie folgt hergestellt: 1,0 G флуорексона, 0,4 G мурексида, 40 G Kaliumchlorid vermischt und verrieben in агатовой einem Mörser.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77.

Triethanolamin, verdünnt 1:9.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 50%.

Die Standard-Lösung von Zink -, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/L; bereiten, wie in Kap.2 GOST 19014.1−73.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Гексаметилентетраамин (methenamin) technische GOST 1381−73, die Lösung mit massiven Anteilen von 25 und 0,5%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Für die Durchführung der Analyse unter Verwendung einer Lösung, zubereitet wie angegeben in Punkt 3.1 GOST 19014.1−73.

Der dimensionale Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm100 cm nehmenLösung in den erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, wurden 10 cmigen Lösung von Triethanolamin, 10 cmLösung der Weinsäure. Weiter fügen Sie 3−5 Tropfen der indigokarmin und Kaliumhydroxid Verfärbung von blau in gelb, fügen Sie dann noch überschüssige Kaliumhydroxid 3−4 cm.

Die resultierende Lösung wurde 0,1−0,2 G einer Mischung von Indikatoren I oder II und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel aus der grünen Färbung in lila mit gleichzeitiger Fluoreszenz-Blowout.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Die Abteilung hydroxide von Eisen, Titan und Aluminium zulässig ist wie folgt durchzuführen: aus der Messung der Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm100 cm nehmendie Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Dann Gießen Sie 5−6 Tropfen Salpetersäure und erhitzt zum sieden. Lösung neutralisiert Ammoniak zu Beginn der Abscheidung des Niederschlags von hydroxide. Das Pellet gelöst Salzsäure, verdünnt 1:1, приливаемой tropfenweise. Zur Lösung wurden 0,5 G Ammoniumchlorid, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Hexamethylentetramin mit einem Massenanteil von 25%, erhitzt innerhalb von 20 min zur Koagulation von Schlamm filtriert und in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmdurch den Filter «das weiße Band». Der Niederschlag wurde gewaschen 5−6 mal einer warmen Lösung von Hexamethylentetramin mit einem Massenanteil von 0,5%, abwaschen dieser Lösung die Wände der Tasse. Zum Filtrat zugesetzt 3−4 Tropfen der indigokarmin und weiter die Bestimmung von Kalzium führen, wie unter Punkt 3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

______________
* Die Bezeichnung der Partition. Geänderte Fassung, Bearb. N 3.

4.1. Massive Anteil an Kalzium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/LTrilon B, auf fehlende Titration von Calcium, cm;

0,002004 — Massenkonzentration der Lösung mit dem Molaren Konzentration von 0,05 mol/LTrilon B, ausgedrückt in Gramm Kalzium;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Korrekturfaktor;

 — Masse der Probe Silizium, G.

4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

Die Methode verwendet bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität von kristallinem Silizium.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

Das Wesen der Methode besteht in der Messung der atomaren Absorption von Calcium bei einer Wellenlänge von 422,7 Nm in Flammen Lachgas — Acetylen.

Abschnitt 5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

6. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Atom-Absorptions-Spektrometer mit Zubehör vom Typ «PERKIN-Elmer», «Saturn» oder ähnliches.

Lampe mit hohler Kathode für Kalzium.

Acetylen in Druckgasflaschen technische GOST 5457−75.

Lachgas in den Zylindern medizinische.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Calciumcarbonat nach GOST 4530−76.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Natrium тетраборнокислый 10 Wasser nach GOST 4199−76, dehydrierte bei 400 °C.

Die Mischung zu verschmelzen: gemischt Natriumcarbonat und Natrium тетраборнокислый im Verhältnis 6:1 (nach Gewicht).

Calcium Standardlösung: 1,2500 G Calciumcarbonat, vorher getrocknet bei einer Temperatur von 105 °C und im Exsikkator gekühlt, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, feuchten zu Wasser, fügt 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und 80−100 cmWasser. Nach der Auflösung der Probe-Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Calcium.

Lösung hintergrund: 160 G der Mischung zu verschmelzen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, mit Wasser angefeuchtet und vorsichtig, in kleinen Portionen, Gießen Sie 700 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Nach dem auflösen die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Abschnitt 6. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

7. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

7.1. Für die Durchführung der Analyse unter Verwendung einer Lösung, zubereitet wie in Anspruch 7.1 GOST 19014.1−73, und verdünnen in 10 mal.

Messen die Bedeutung der atomaren Absorption in Lösungen Versuches, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 422,7 Nm in Flammen Lachgas — Acetylen. Eine Menge von Kalzium in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken zu bauen die bei jedem aufnehmen.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

7.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 250 cmGießen Sie 50 cmMörtel-hintergrund. Dann injiziert 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 G Calcium.

Die Lösungen wurden bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt und Messen die Absorption der Lösungen, wie unter Punkt 7.1.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden Massen von Kalzium bauen градуировочный Zeitplan.

Abschnitt 7. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

8. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

8.1. Massive Anteil an Kalzium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kalziums in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse Calcium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

10 — Wert, unter Berücksichtigung der Verdünnung der Lösung;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

8.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

Abschnitt 8. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).