GOST R ISO 10280-2010
GOST R ISO 10280−2010 Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Titan. Спектрофотометрический Methode mit der Anwendung диантипирилметана
GOST R ISO 10280−2010
Gruppe В39
NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION
STAHL UND GUSSEISEN
Bestimmung von Titan. Спектрофотометрический Methode mit der Anwendung диантипирилметана
Steel and iron. Determination of titanium content. Diantipyrylmethane spectrophotometric method
Ochs 77.080.01
ОКСТУ 0709
Datum der Einführung 2012−03−01
Vorwort
Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"
Informationen zum Standard
1 VORBEREITET FGUP «ЦНИИчермет Ihnen. I. P. Bardina», Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten» auf der Grundlage Ihrer eigenen authentischen übersetzung des Standards im Sinne von Absatz 4
2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"
3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 21. Dezember 2010 G. (N) 912-st
4 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 10280:1991* «Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Titan. Спектрофотометрический Methode mit der Anwendung диантипирилметана» (ISO 10280:1991 «Steel and iron — Determination of titanium content — Diantipyrylmethane spectrophotometric method»).
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente erhalten Sie über den Link, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Bei der Anwendung dieser Norm empfiehlt sich anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen Standards der Russischen Föderation, Informationen über die finden Sie in der Hilfe-Anwendung JA
5 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und änderungen in der monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards».
Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt спектрофотометрический Methode mit der Anwendung диантипирилметана für die Bestimmung von Titan in Stahl und Eisen.
Methode zur Bestimmung der Massen-Anteil an Titan im Bereich von 0,002% bis 0,800%.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die normativen Verweise auf die folgenden internationalen Standards:
ISO 377−2:1989* Auswahl und Vorbereitung der Proben zur Prüfung der verformbaren Stählen. Teil 2. Proben zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung (ISO 377−2:1989 Selection and preparation of samples and test pieces of wrought steels; part 2: samples for the determination of the chemical composition)
_______________
* Wirkt ISO 14284:1996 «Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung der Proben zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung».
ISO 385−1:1984* Geschirr Labor. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen (ISO 385−1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements)
_______________
* Wirkt ISO 385:2005 «die labormssige Geschirr Glas. Bürette».
ISO 648:1977* Geschirr Labor. Pipetten mit einer Markierung (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
_______________
* Wirkt ISO 648:2008 «die labormssige Geschirr Glas. Pipetten mit einer Markierung».
ISO 1042:1998 Geschirr Labor. Messkolben mit einer Markierung (ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)
ISO 5725:1986* Präzision Testmethoden. Die Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Standardmethode mit Hilfe межлабораторных Prüfungen (ISO 5725:1986 Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
_______________
* Es gelten die ISO 5725−1:1994 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Allgemeine Grundsätze und Definitionen»,
ISO 5725−2:1994 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung»,
ISO 5725−3:1994 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Messverfahren»,
ISO 5725−4:1994 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung»,
ISO 5725−5:1994 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 5. Alternative Methoden zur Bestimmung der прецизионности Standard-Methode der Messung»,
ISO 5725−6:1994 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».
3 das Wesen der Methode
Die Methode basiert auf der Auflösung der analytischen Probe in Salzsäure, Salpetersäure und Schwefelsäure Säuren.
Доплавление unlöslichen Rückstand mit saurem сернокислым Kalium als reibungslos.
Die Bildung des gelben Komplexes mit 4,4-диантипирилметаном.
Спектрофотометрические Messung des gefärbten Komplexes bei einer Wellenlänge von etwa 385 Nm.
4 Reagenzien
4.1 Eisen von hoher Reinheit, enthält weniger als 2 µg Ti/G.
4.2 Saure Sulfat Kalium (KHSO).
4.3 Natriumcarbonat (NaCO
), wasserfrei.
4.4 Salzsäure, Dichte 1,19 G/cm.
4.5 Salpetersäure, Dichte 1,40 G/cm.
4.6 Flusssäure, einer Dichte von 1,15 G/cm.
4.7 Salzsäure, Dichte 1,19 G/cm, verdünnt 1:1.
4.8 Salzsäure, Dichte 1,19 G/cm, verdünnt 1:3.
4.9 Schwefelsäure, Dichte 1,84 G/cm, verdünnt 1:1.
4.10 Weinsäure, Lösung, einer Dichte von 100 G/DM.
4.11 Ascorbinsäure, Lösung, einer Dichte von 100 G/DM.
Die Lösung wurde unmittelbar vor der Verwendung.
4.12 Kaliumoxalat Ammonium, Lösung
Gelöst 6 G моногидрита щавелевокислого Ammoniumsulfat [(COONH)
·H
O] in Wasser und verdünnt bis zu 200 cm
.
4.13 Eisen, Mörtel, 12,5 G/DM
Gelöst 1,25 G Eisen (4.1) in 10 cmSalzsäure (4.7) unter leichtem erwärmen, fügen 5 cm
Salpetersäure (4.5) und gekocht, bis das Volumen der Lösung nicht reduziert auf etwa 10 cm
. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
mit einer Markierung, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.
4.14 Leerlauf Erfahrung die Lösung
Bereiten Sie eine Lösung Leerlauf Erfahrung parallel mit der Bestimmung des Titans unter Verwendung der gleichen Mengen an Reagenzien, die genommen wurden für die Bestimmung von Titan in der Probe, aber nicht in der Drüse. Folgen Sie Verfahren für 7.3.1 und 7.3.2, dann wurde die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.
4.15 Lösung диантипирилметана
Lösen Sie 4 G Monohydrat — 4,4' Methylen-Bi — (2,3-Dimethyl-1-phenyl-5-пиразолон), CH
O
N
·H
O (диантипирилметана) in 20 cm
Salzsäure (4.7) und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm
.
4.16 Titan-Standardlösung
4.16.1 die basische Lösung, die 1 G/LTitan, wird wie folgt hergestellt. Wurde eine Probe von 0,500 G hochreinem metallischem Titan mit einem Reinheitsgrad von mehr als 99,9% gewogen mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 G und befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm
. Zugegeben 180 cm
Schwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 G/cm
verdünnt 1:3, ein Stunden-Glas vorsichtig erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Metalls, Salpetersäure oxidieren (4.5), der hinzugefügten Tropfen für Tropfen. Die Lösung abgekühlt und tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
In 1 cmdieser Lösung enthält 1,0 mg Titan.
4.16.2 Standard-Lösung mit 50 mg Ti/DM, wird wie folgt hergestellt. 10,0 cm
basischen Lösung von Titan (4.16.1) wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm
, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
Die Lösung wurde unmittelbar vor der Verwendung.
1 cmdieser Lösung enthält 50 µg Titan.
Hinweis — Wenn nicht anders angegeben, verwenden Reagenzien etablierten analytischen Reinheitsgrad und destilliertes Wasser, zusätzlich gereinigt durch Destillation oder andere Weise.
5 Instrument
Alle Messkolben, Glas, muss der Klasse A in übereinstimmung mit ISO 385−1, ISO 648 oder ISO 1042.
Übliche Laborgeräte sowie Geräte, gelistet in 5.1, 5.2.
5.1 Platin-Tiegel oder aus einer Legierung von Platin mit Gold einer Kapazität von 30 cm.
5.2 Spektralphotometer muss sicherstellen, dass die Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 385 Nm.
Die Installation der Wellenlänge müssen Sie mit einer Genauigkeit von bis zu ±2 Nm oder weniger. Bei der Messung der Werte der optischen Dichte von 0,05 bis 0,85 erzielen der Reproduzierbarkeit des analytischen Signals mit einer Genauigkeit von ±0,003 oder weniger.
6 Probenahme
Probenahme erfolgt in übereinstimmung mit der ISO 14284.
7 Durchführung der Analyse
7.1 Analytische gewogen
Gewogen analytisch wurde eine Probe mit einer Genauigkeit von bis zu 0,0005 G in übereinstimmung mit den vermuteten massiven Anteilen von Titan:
a) für den Inhalt des Titans im Bereich der Massen-Anteil von 0,002% bis zu 0,125% Zugabemenge beträgt 1,00 G;
B) für den Inhalt des Titans im Bereich der Massen-Anteil von 0,1255% bis zu 0,80% Zugabemenge beträgt 0,50 G.
7.2 Idler Erfahrung
Parallel zur Bestimmung von Titan in der Probe, die von der gleichen Technik durchgeführt Idler Erfahrung, mit der gleichen Menge aller Reagenzien und dieselbe Zelle für die Messung der optischen Dichte, die Anwendung als analytische Probe gewichtete äquivalente Menge an Eisen (4.1).
7.3 Definition von Titan
7.3.1 die Auflösung der analytischen Probe
Platziert wurde eine Probe (7.1) in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 20 cm
Salzsäure (4.4), schließen Sie das Glas stündigen Glas aufgelöst und bei einer Temperatur von 70 °C bis 90 °C bis zur Beendigung der Auflösung. Hinzugefügt 5 cm
Salpetersäure (4.5) und eingedampft, bis das Volumen der Lösung nicht erreicht etwa 10 cm
.
Die Lösung abgekühlt ist, fügen 20 cmSchwefelsäure (4.9) und dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe триоксида Schwefeldioxid (SO
). Unmittelbar vor der Entstehung von dämpfen (SO
) beginnt die Bildung von festen Teilchen der Salze, was dazu führen kann, die Freisetzung von Lösung aus dem Glas, deshalb erhitzt es vorsichtig. Nach dem auftreten von dämpfen SO
zeichnet sich eine Mischung aus festen Salzen, bei hoher Temperatur kann die Flüssigkeit schnell verdunsten. Übermäßige Verdampfung muss vermieden werden, insbesondere im Falle einer Analyse хромосодержащих Legierungen, da fiel chromsalze schwer zu erneuten auflösen.
Nach dem abkühlen der Lösung, wurden 20 cmSalzsäure (4.8) und vorsichtig erhitzt, bis Sie erneut die Auflösung der Salze.
Die resultierende Lösung filtriert durch беззольную Filterpapier mit mittlerer Dichte und mit heißem Wasser gewaschen, erneut gewaschen, in 10 cmSalzsäure (4.7), und dann in heißem Wasser gewaschen. Das Filtrat behalten.
7.3.2 Behandlung des unlöslichen Rückstands
Filterpapier mit Rückstand wurde in einem Tiegel (5.7), getrocknet und озоляют bei solch niedrigen Temperaturen so weit wie möglich, bis alle Stoffe die Kohlenstoff nicht entfernt, weiter inkubiert bei einer Temperatur von etwa 700 °C für etwa 15 min. Kühlen, fügen Sie ein paar Tropfen Schwefelsäure (4.9) und 2 cmFlusssäure (4.6), trockene eingedampft, um die Rückstände und calciniert bei einer Temperatur von 700 °C.
Hinweis — Für analytische Chargen, die Wolfram, die Verarbeitung erfolgt gemäß § 9.
Rückstand kalziniert legieren mit 1,0 G saure Kaliumsulfat (4.2) auf бунзеновской Brenner und kühlen. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 10 cmLösung der Weinsäure (4.10) und fügen dem primären Filtrat. Tragen Sie alle in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
oder 200 cm
nach Tabelle 1, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.
Tabelle 1
Massenanteil von Titan, % | Die Masse der analytischen Probe, G | Kapazität dimensionalen Kolben des zu analysierenden Lösung, siehe |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Das Volumen der hinzugefügten Lösung von Eisen, cm |
Das Volumen der hinzugefügten Lösung Leerlauf Erfahrung, cm |
Die Länge des optischen Weges Küvetten, cm |
0,002−0,050 |
1,0 | 100 | 10,0 | - | - | 2 |
0,050−0,125 |
1,0 | 100 | 10,0 | - | - | 1 |
0,125−0,50 |
0,5 | 200 | 10,0 | 6,0 | 5,0 | 1 |
0,50−0,80 |
0,5 | 200 | 5,0 | 7,0 | 7,5 | 1 |
7.3.3 Entwicklung der Färbung
Platziert die vorpipettierten zwei Teile der Lösung nach Tabelle 1 in separaten Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, um Kochen zu analysierenden Lösung und Lösung zu bekommen. Verabreicht Ergänzungen mit Hilfe von Büretten oder Pipetten, rühren Sie die Lösung nach jeder Nahrungsergänzungsmittel.
a) die zu Analysierende Lösung:
— Lösung von Eisen (4.13), wenn notwendig (Tabelle 1);
— Lösung Leerlauf Erfahrung (4.14), wenn notwendig (Tabelle 1);
— 2,0 cmLösung щавелевокислого Ammonium (4.12);
— 6,0 cmSalzsäure (4.7);
— 8,0 cmLösung von Ascorbinsäure (4.11), benötigt nach dem hinzufügen Auszug innerhalb von 5 min.;
— 10,0 cmLösung диантипирилметана (4.15).
b) Lösung Vergleiche:
— Lösung von Eisen (4.13), wenn notwendig (Tabelle 1);
— Lösung Leerlauf Erfahrung (4.14), wenn notwendig (Tabelle 1);
— 2,0 cmLösung щавелевокислого Ammonium (4.12);
— 8,0 cmSalzsäure (4.7);
— 8,0 cmLösung von Ascorbinsäure (4.11), benötigt nach dem hinzufügen Auszug innerhalb von 5 min.
Die Lösungen a) und b) verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Lösungen inkubiert 30 min bei einer Temperatur von 20 °C bis 30 °C. Wenn die Temperatur liegt im Bereich von 15 °C bis 20 °C, erhöhen Sie die Verweilzeit bis 60 min.
7.3.4 Messung Спектрофотометрические
Stellen die Wellenlänge Spektrophotometer (5.2) 385 Nm.
Platziert die optische fließzelle mit Wasser, in das Spektrometer ein und stellen das Gerät auf den Nullpunkt Absorption. Wählen Sie die Zelle mit der Größe geeignet für die Abdeckung des erforderlichen Bereichs (Tabelle 1). Beim ändern der Größe Küvetten müssen Sie es erneut installieren-Spektrometer Absorption auf null unter Verwendung der neuen fließzelle.
Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösungen und Lösungen Vergleich zu analysierenden Probe und der Lösung Leerlauf Erfahrung.
Für jedes paar Messwerte Werte der Absorption die optische Dichte des zu analysierenden Lösung durch Subtraktion der Messwerte Wert der Absorption der Lösung Vergleich der Werte der summarischen Umzüge.
7.4 Aufbau градуировочного Grafik
7.4.1 Vorbereitung градуировочных Lösungen
Probe Eisen (4.1) Masse 1,000 G, gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 0,001 G, wird in eine Reihe von Gläsern mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Fügen Volumen Titan-Standardlösung (4.16.2) nach Tabelle 2 und weiter führen die Analyse
Tabelle 2
Massenanteil von Titan, % | Standardlösung Titan, cm |
Die Konzentration von Titan lackiertem градуировочного der Lösung, µg/cm |
Massenanteil Titan, entsprechende analytische naweske, % |
0,002−0,050 |
0 |
0 | 0 |
1 | 0,1 | 0,005 | |
3 | 0,3 | 0,015 | |
5 | 0,5 | 0,025 | |
7 | 0,7 | 0,035 | |
10 | 1,0 | 0,050 | |
0,050−0,125 |
0 | 0 | 0 |
5 | 0,5 | 0,025 | |
10 | 1,0 | 0,050 | |
15 | 1,5 | 0,075 | |
20 | 2,0 | 0,100 | |
25 | 2,5 | 0,125 | |
0,125−0,500 |
0 | 0 | 0 |
5 | 0,5 | 0,100 | |
10 | 1,0 | 0,200 | |
15 | 1,5 | 0,300 | |
20 | 2,0 | 0,400 | |
25 | 2,5 | 0,500 | |
0,50−0,80 |
0 |
0 | 0 |
5 | 0,5 | 0,20 | |
10 | 1,0 | 0,40 | |
15 | 1,5 | 0,60 | |
20 | 2,0 | 0,80 | |
|
Dann wurden 10 cmSalzsäure (4.7), 1,0 G saure Kaliumsulfat (4.2) und 10 cm
Lösung der Weinsäure (4.10) zu jedem Filtrat, mischen Sie gut bis zur vollständigen Auflösung. Die Lösung abgekühlt ist, wird in eine Reihe von dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.
Аликвотную Teil Volumen von 10,0 cmjede градуировочного Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit einem separaten 50 cm
und ergänzen Reagenzien für die vollständige Manifestation der Färbung, wie
Keine Notwendigkeit hinzufügen Lösung von Eisen (4.13) Leerlauf Erfahrung und die Lösung (4.14).
Hinweis — Keine Notwendigkeit zu Kochen Referenz-Lösung für jeden градуировочного Lösung. Bereiten Sie eine Lösung nur für den Vergleich der null-Lösung und Messen relativ zu dieser Lösung die optische Dichte der einzelnen градуировочного Lösung.
7.4.2 Messung Спектрофотометрические
Führen спектрофотометрические Messung jeder Lösung auf
7.4.3 Build градуировочного Grafik
Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Titan-Konzentrationen in µg/cmbauen градуировочные Grafiken.
8 Behandlung der Ergebnisse
8.1 Methode für die Berechnung
Nach den Werten der optischen Dichte der untersuchten gefärbten Lösungen (7.3.4) finden, mit градуировочный Zeitplan (7.4.3), die Konzentration von Titan in µg/cm.
Massive Anteil an Titan , %, berechnet nach der Formel
wo — der Titan-Konzentration in der Lösung freie Erfahrung (mit der änderung auf seine Lösung vergleichen), µg/cm
;
— Titan-Konzentration in der analysierten Lösung (bereinigt um die Lösung des Vergleichs), µg/cm
;
— der Umfang des zu analysierenden Lösung (Tabelle 1), cm
;
— Volumen аликвотной Teil (Tabelle 1), cm
;
— das Volumen der gefärbten Lösung (7.3.3), cm
;
— die Masse der analytischen Probe (7.1), G.
8.2 Präzision
Experimentelle überprüfung dieser Methode wurde in 17 Laboren für die neun Stufen des Titans, wobei jedes Labor führte nach drei Definitionen für jeden Inhalt der Titan (Anmerkungen 1 und 2).
Die verwendeten Prüflinge sind in Tabelle A. 1.
Die Ergebnisse wurden in übereinstimmung mit ISO 5725.
Die Daten zeigen die logarithmische Abhängigkeit zwischen dem Gehalt an Titan, Wiederholbarkeit (сходимостью) und Reproduzierbarkeit
und
Ergebnisse der Prüfung (Anmerkung 3), wie in Tabelle 3 gezeigt.
Tabelle 3
Massenanteil von Titan, % | Die Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) |
Die Grenze der Reproduzierbarkeit, % | |
0,002 |
0,00035 | 0,00080 | 0,00068 |
0,005 |
0,00054 | 0,00130 | 0,00099 |
0,010 |
0,00075 | 0,00200 | 0,00130 |
0,025 |
0,00120 | 0,00330 | 0,00190 |
0,050 |
0,00160 | 0,00480 | 0,00250 |
0,100 |
0,00220 | 0,00710 | 0,00340 |
0,250 |
0,00340 | 0,01190 | 0,00490 |
0,500 |
0,00470 | 0,01750 | 0,00650 |
0,800 |
0,00580 | 0,02270 | 0,00780 |
Grafische Darstellung точностных Merkmale in Anhang C gegeben
Hinweise
1 Zwei der drei Definitionen wurden in den Bedingungen der Wiederholbarkeit (Konvergenz), wie in ISO 5725, d.h. ein Operator, der das gleiche Instrument, identische Bedingungen für die Durchführung von Messungen, die gleiche градуировочный Zeitplan, innerhalb eines minimalen Zeitraums.
2 die Dritte Dimension wurde zu unterschiedlichen Zeiten (an verschiedenen Tagen) denselben Betreiber (siehe Anmerkung 3) unter Verwendung der gleichen Apparatur, aber mit dem neuen градуировочным Zeitplan.
3 Ausgehend von den erhaltenen Ergebnissen, am ersten Tag Wiederholbarkeit (Konvergenz) und Reproduzierbarkeit
gültig sind nach ISO 5725. Aus dem ersten Ergebnis, das in den ersten Tag, und als Ergebnis herausgestellt hat am zweiten Tag, ausgezahlten межлабораторная Reproduzierbarkeit (
).
9 Sonderfall
Bei der Zersetzung der analytischen Probe, enthaltend Wolfram, unlösliche Rückstand, erhalten nach der Behandlung mit Schwefelsäure und Fluor-Säuren, trocknen und calcinieren bei 700 °C, legiert mit 5 G Natriumcarbonat (4.3) bei 950 °C Abgekühlte Schmelze gelöst in 200 cmWasser. Erhitzt die Lösung zum sieden und filtriert durch Filterpapier mittlerer Dichte, dann Filter mit heißem Wasser gewaschen, das Filtrat verworfen. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Tiegel (5.1), getrocknet und calciniert bei einer Temperatur von 700 °C.
Weiterhin 7.3.2 Operationen, beginnend mit den Worten: «Rückstand Kalziniert legieren mit 1,0 G saure Kaliumsulfat (4.2)…» bis zum Ende.
Erfüllen einzelne Idler Erfahrung (7.2) und bereiten eine separate Lösung Leerlauf Erfahrung (4.14).
Hinweis — der Angegebene Vorgang erfolgt für die Berücksichtigung der Auswirkungen der Verschmutzung Reagenzien.
10 Prüfbericht
Prüfbericht muss enthalten:
— alle notwendigen Informationen zur Identifizierung der Probe, Laboratorium und das Datum der Durchführung der Analyse;
— Verweis auf eine Methode, die in der Norm;
— Ergebnisse von Tests und Verfahren zu Ihrer Bearbeitung;
— ungewöhnliche Phänomene, die in den Prozess der Definition;
— alle zusätzlichen Vorgänge, die die Testergebnisse beeinflussen.
Anhang A (informativ). Weitere Informationen über die Durchführung des internationalen Experiments
Anhang A
(reference)
Tabelle 3 wird aus den Ergebnissen der internationalen Experiments, nach acht Stahl-Proben und in einer Probe чушкового Gusseisen in acht Ländern in 17 Laboren.
Grafische Darstellung der Daten прецизионности finden Sie in Anhang C.
Die verwendeten Proben für die Tests sind in der Tabelle A. 1.
Tabelle A. 1
Proben | Massenanteil von Titan, % | ||
Zertifiziert | Erhalten | ||
BHP-D3 (weicher Stahl) | 0,002 |
0,0019 | 0,0019 |
NBS-11h (weicher Stahl) |
0,004 | 0,0037 | 0,0036 |
JSS 500−5 (niedriglegierter Stahl) |
0,008 | 0,0061 | 0,0060 |
JSS 169−5 (weicher Stahl) |
0,012 | 0,0107 | 0,0108 |
BCS 453 (weicher Stahl) |
0,016 | 0,0141 | 0,0144 |
JSS 171−3 die (weicher Stahl) |
0,036 | 0,0350 | 0,0349 |
JSS 102−4 (Gusseisen) |
0,083 | 0,0809 | 0,0809 |
NBS-121d (Edelstahl) |
0,342 | 0,339 | 0,340 |
BCS 398 (dauerhafter magnetischer Legierung) |
0,790 | 0,764 | 0,764 |
|
Anwendung In der (Referenz). Grafische Darstellung der Daten прецизионности
Anwendung In
(reference)
Abbildung V. 1 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen den Anteilen von Titan, Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit
Abbildung V. 1 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen den Anteilen von Titan (), Wiederholbarkeit (
) und Reproduzierbarkeit (
und
):
;
;
,
wo — der Mittelwert der Inhalt der Titan, die in einem Tag, %;
— der Durchschnittliche Wert des Inhalts Titan, die in verschiedenen Tagen, %
App JA (Referenz). Informationen über die Einhaltung der referenziellen internationalen Standards Verweis auf die nationalen Standards der Russischen Föderation (und als solche geltenden Interstate-Standards)
Die Anwendung JA
(reference)
Die Tabelle JA.1
Die Bezeichnung des referenzierten internationalen Standards | Der Grad der übereinstimmung |
Bezeichnung und Benennung des entsprechenden nationalen Standard | |
ISO 377−2:1989 | IDT | GOST R ISO 14284−2009 «Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung von Proben zur Bestimmung der chemischen Analyse" | |
ISO 385−1:1984 | MOD | GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) «Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen" | |
ISO 648:1977 | MOD | GOST 29169−91 (ISO 648−77) «Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung" | |
ISO 1042:1998 | * | ||
ISO 5725−1:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−1-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Die wichtigsten Bestimmungen und Definitionen" | |
ISO 5725−2:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−2-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung" | |
ISO 5725−3:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−3-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung" | |
ISO 5725−4:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−4-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung" | |
ISO 5725−5:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−5-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 5. Alternative Methoden zur Bestimmung der прецизионности Standard-Methode der Messung" | |
ISO 5725−6:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis" | |
ISO 14284:1996 | IDT | GOST R ISO 14284−2009 «Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung von Proben zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung" | |
* Die entsprechende nationale Norm ist nicht vorhanden. Vor Ihrer Genehmigung zu empfehlen die übersetzung auf Deutsch die Sprache dieser internationalen Norm. Die übersetzung dieses internationalen Norm befindet sich in der Federal Information-Fonds der technischen Dienstordnungen und der Standards. Anmerkung — In dieser Tabelle gelten folgende Konventionen: Grad der Einhaltung von Standards: — IDT — identische Standards; — MOD — modifizierte Standards. |