GOST 22974.10-96

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  ГОСТ 22974.10-96

GOST 22974.10−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methoden zur Bestimmung des Oxids OXID von Natrium und Kalium

GOST 22974.10−96

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE

Methoden zur Bestimmung des Oxids OXID von Natrium und Kalium

Melted welding fluxes. Methods of sodium and potassium oxides determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.10−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 22974.10−85

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt feuriger-photometrisch und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung der OXID OXID von Natrium und Kalium-Gehalt von 0,2 bis 5%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4233−77 das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4234−77 Kaliumchlorid. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22974.0.

4 Feuriger-photometrisch und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung der OXID OXID von Natrium und Kalium

4.1 das Wesen der Methoden

4.1.1 Feuriger-photometrische Methode basiert auf der Einführung des zu analysierenden Lösung in Form eines Aerosols mittels eines speziellen Spray in die Flamme des Brenners, die auf Butan-Propan. Die Strahlung der Flamme eines Elements getrennt durch Filter oder монохроматора von Strahlung und andere Elemente, fallen auf eine Fotozelle, die bewirkt фототок, die einem Galvanometer gemessen wird. Unter bestimmten Bedingungen Zählimpulse nach гальванометру proportional zur Konzentration des Elements in der Lösung.

4.1.2 Atom-Absorptions-Methode basiert auf der Messung der Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung freier Atome Natrium und Kalium, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

4.2.1 Bei feuriger-Methode фотометрическом

FLAME Photometer.

Flüssiggasflasche.

4.2.2 Bei der atomno-Methode абсорбционном

Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit feurigem Zerstäuber.

Lampe mit hohler Kathode für die Bestimmung von Natrium und Kalium.

Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches GOST 5457.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kaliumchlorid GOST 4234, Standardlösung: 0,7915 G Kaliumchlorid, vorher getrocknet bei einer Temperatur von (100±5) °C bis zur Konstanten Masse, aufgelöst im dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 500 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Standardlösung hat eine massive Konzentration von Kalium OXID 0,001 G/cm.

Das chlorhaltige Natrium GOST 4233, Standardlösung: 0,943 G Natriumchlorid, getrocknet bei einer Temperatur von (110±5) °C bis zur Konstanten Masse, aufgelöst im dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 500 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Standardlösung hat eine massive Konzentration von natriumoxid von 0,001 G/cm.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

Vor der Arbeit die Geräte werden so konfiguriert, dass eine Resonanzfrequenz Linie: für Natrium — 587,60 Nm; für Kalium — 766,50 Nm.

4.4 Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Flusses eine Masse von 0,1 G wird in eine Schale aus Platin oder glaskohlenstoff verwendet wird, befeuchtet 0,5−1,0 cmWasser, fügen 5 cmFlusssäure und 10−20 Tropfen Schwefelsäure (1:1). Getrocknet, erhitzt bis zur vollständigen Entfernung der Dämpfe von Schwefelsäure. Zum Trockenrückstand hinzugegeben 5 cmSalzsäure (1:1) und 10 cmWasser. Die Lösung erwärmen bis Sie vollständig aufgelöst Schwefelsäure-Salze.

Der Inhalt der Schale wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Verdünnungen gesprüht auf glühenden фотометре oder atomarer абсорбционном Spektrophotometer, bis eine dauerhafte Indikation für jede Lösung. Vor dem aufsaugen des zu messenden Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des Nullpunkts.

Nach градуировочному Grafiken finden eine Menge OXID OXID von Kalium und Natrium in испытываемом Lösung in Gramm.

4.5 Aufbau градуировочного Grafik

In der neun-dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmnacheinander machen 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandard-Lösungen, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006 G OXID OXID Natrium und Kalium. Gießen Sie nach 5 cmSalzsäure (1:1), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Verdünnungen gesprüht auf glühenden фотометре oder atomarer абсорбционном Spektrophotometer in der Reihenfolge des massiven Anteil. Vor dem sprühen jeder Lösung Wasser gesprüht.

4.6 Verarbeitung der Ergebnisse

4.6.1 Anteil der Mainstream-OXID-OXID Natrium und Kalium , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Oxids OXID, Natrium-oder Kalium gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Flussmittel, G.

4.6.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Oxids OXID Natrium und Kalium sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

In Prozent