GOST 22974.1-96

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  ГОСТ 22974.1-96

GOST 22974.1−96 Flussmittel Schmelzkäse. Zersetzungsverfahren Flussmittel

GOST 22974.1−96

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE

Zersetzungsverfahren Flussmittel

Melted welding fluxes. Methods of flux decomposition

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.1−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 22974.1−85

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt Verfahren der Zersetzung Flussmittel: Schmelzschweißen und saurem (zur Bestimmung der Massen-Anteil der OXID-Mangan (II), Aluminiumoxid, Calciumoxid, Magnesiumoxid, Eisenoxid (III), Phosphor, Zirkonium-OXID-OXID und Titan (IV).

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4199−76 Natrium тетраборнокислый 10-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4332−76 kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 7172−76 Kalium пиросернокислый. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 11293−89 Lebensmittel Gelatine. Technische Daten

GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22974.0.

4 die Methode der Zersetzung Flussmittel Schmelzen

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Verschmelzung Probe mit einer Mischung aus Flussmittel kohlensaure Kalium — Natrium-kohlensaure Natrium und тетраборнокислого oder Borsäure, auflösen der Schmelze in Salzsäure und Zuteilung der gebildeten Kieselsäure mit Gelatine.

4.2 Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 5:95.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 9656.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Natrium тетраборнокислый 10 Wasser nach GOST 4199 dehydriert: Natrium тетраборнокислый wurde in einem Platin-Schale und in einem Muffelofen langsam erwärmen bis zu 400−450 °C. Dann poröse Masse nach dem abkühlen gemahlen und in einem Glas mit eingeschliffenem Stopfen.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, die Lösung Massenkonzentration von 0,01 G/cm.

Плавень: mischen Sie fünf Gewichtsteile kohlensaure Kalium — Natrium-kohlensaure und ein Teil nach Gewicht von Natrium тетраборнокислого oder Borsäure.

4.3 Zersetzung des Flußmittels Schmelzen

4.3.1 wurde eine Probe Flussmittel Gewicht: 0,5 G legieren mit 6 G reibungslos in Platin-Tiegel mit Deckel bei einer Temperatur von 950−1050 °C für 30 min die Schmelze gegossen auf der polierten Platte aus rostfreiem Stahl. Tiegel, Deckel und Plav wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cmund 50 cm zerlegen inSalzsäure (1:1), bedecken Sie das Glas Glas. Nach herausnehmen aus dem Glas-Tiegel und Deckel gründlich mit Wasser gespült.

Die resultierende Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Absonderung von Salzen, 10 cm Gießen Sie dieGelatine-Lösung verdünnt und auf ein Volumen von 50 cm.

Die Lösung rühren für 3−5 min mit einem Glasstab und lassen an einem warmen Ort bei einer Temperatur von 50−70 °C 10−15 min.

Gefallener Niederschlag von Kieselsäure filtriert Filter auf «das weiße Band», ein paar mal gewaschen heißer Salzsäure (5:95) und mehrmals mit heißem Wasser (primäre Lösung).

Niederschlag mit Filter wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet und kalziniert im Laufe von 15−20 Minuten bei einer Temperatur von 950−1050 °C In gekühlten Tiegel fügen Sie 5−10 Tropfen Schwefelsäure (1:1), 5−8 cmFlusssäure und trockne eingedampft. Solids calciniert bei einer Temperatur von 950−1050 °C für 3−5 min Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 2 G Kalium пиросернокислого bei einer Temperatur von 700−750 °C für 3−5 min. Schmelzen gelöst in 5−10 cmSalzsäure (1:1) und verbinden mit dem primären Lösungsmittel. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 ccmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Die Lösung, um das OXID von Mangan (II) OXID Eisen (III), Aluminiumoxid, Calciumoxid, Magnesiumoxid, Zirkonoxid, Titanoxid (IV), Phosphor.

5 Methode säureaufschlusses Flussmittel

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zersetzung von Flussmittel in einer Mischung Bleichmittel oder Schwefelsäure, Salpetersäure und Fluor-Säuren bei der Entfernung von Silizium in Form von kremneftorida.

5.2 Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure хлорная, verdünnt 1:1.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure хлорная, gesättigte Borsäure: 57%-igen хлорную Säure (1:1) oder unverdünnt 36%-igen erwärmen auf 50−60 °C und einer gesättigten Borsäure.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

5.3 Aufspaltung Flussmittel chlorhaltigen Säure

5.3.1 wurde eine Probe des Flusses eine Masse von 0,5 G wurden in einer Platin-Schale, mit Wasser befeuchtet, fügen Sie 30 cmvon Perchlorsäure (1:1), 5 cmSalpetersäure und 10 cmFluor-Säuren und dampft bis zum auftreten reichliche Dämpfe von Perchlorsäure.

Wasser gewaschen Wände der Tasse, Gießen Sie 10−20 cmvon Perchlorsäure, gesättigten Borsäure, und trockne eingedampft. Der trockene Rückstand kalziniert 2−3 Minuten bei einer Temperatur von 750−800 °C.

Rückstand kalziniert legieren mit 4−5 G пиросернокислого Kalium bei einer Temperatur von 750−800 °C für 3−5 min die Schmelze ausgelaugt, 50 cmSalzsäure (1:1) beim erhitzen. Der Inhalt der Schale wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Die Lösung, um das OXID von Mangan (II) OXID Eisen (III), Aluminiumoxid, Calciumoxid, Magnesiumoxid, Zirkonoxid, Titanoxid (IV), Phosphor.

5.4 Zersetzung von Schwefelsäure Flussmittel

5.4.1 wurde eine Probe des Flusses eine Masse von 0,5 G wurden in einer Platin-Schale, mit Wasser befeuchtet, 20 cm hinzugegebenFlusssäure, 10 cmSchwefelsäure (1:1). Der Inhalt der Schale erhitzt, bis Zersetzung der Probe, Gießen 5 cmSalpetersäure und dampft bis zur Beendigung der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Die restlichen Dämpfe von Schwefelsäure destilliert, hält eine Tasse in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 950−1050 °C für 2−3 min. die Tasse abgekühlt, Gießen Sie 50 bis 60 cmSalzsäure (1:1) und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Wenn auf der Unterseite der Schale bleiben неразрушенные Partikel Flussmittel, filtriert und legieren mit пиросернокислым Kalium auf 4.3.1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 ccmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Die Lösung, um das OXID von Mangan (II) OXID Eisen (III), Aluminiumoxid, Calciumoxid, Magnesiumoxid, Phosphor.