GOST 12345-2001

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  ГОСТ 12345-2001

GOST 12345−2001 (ISO 671−82, ISO 4935−89) Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung des Schwefels

GOST 12345−2001
(ISO 671−82, ISO 4935−89)

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung des Schwefels

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of determination sulphur

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2002−03−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Russischen Föderation, Interstate technischen Komitee für Normung ITC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 19 von 24 Mai 2001)

Für die Annahme gestimmt:

3 Anhang A dieser Norm erfüllt die internationale ISO-Norm 671−82* «Stahl und Gusseisen. Bestimmung der Massenanteil des Schwefels титриметрическим Methode nach Verbrennung der Probe des Versuches» im Teil der Verbreitung und Probenahme.
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Anhang B dieser Norm erfüllt die internationale ISO-Norm 4935−89 «Stahl und Gusseisen. Bestimmung der Massenanteil von Schwefel Methode der Infrarot-Absorptions-Spektroskopie Probe nach der Verbrennung der Probe in einem Induktionsofen» im Teil der Verbreitung und Probenahme

4 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 28. August 2001 N 356-st Interstate Standard GOST 12345−2001 verordnet als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. März 2002

5 IM GEGENZUG GOST 12345−88

6 NEUAUFLAGE. November 2006

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt титриметрические Methoden zur Bestimmung des Schwefels: Iodid-йодатный und тетраборатный (bei der Masse der Anteil von Schwefel 0,002% bis 0,50%) und Methoden zur Bestimmung des Schwefels, die auf der Verwendung der automatischen Analysatoren: кулонометрический und Infrarot-Absorptions — (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von 0,001% bis zu 0,50%) in legierten und hochlegierten Stählen.

Erlaubt die Bestimmung des Schwefels титриметрическим Methode nach der internationalen Norm ISO 671−82, wie in Anhang A, und die Methode der Infrarot-Spektroskopie nach der internationalen Norm ISO 4935−89, wie in Anhang B.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 177−88 Wasserstoff Peroxid. Technische Daten

GOST 546−2001 Kupfer-Kathoden. Technische Daten

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4145−74 Kalium Magnesiumsulfat. Technische Daten

GOST 4199−76 Natrium тетраборнокислый 10-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 4202−75 Kalium йодноватокислый. Technische Daten

GOST 4232−74 Kalium Iodid. Technische Daten

GOST 4234−77 Kaliumchlorid. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) gasförmiger Sauerstoff technisches und medizinisches. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 10163−76 Stärke löslich. Technische Daten

GOST 13.610−79 Eisen карбонильное Funktechnik. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 16539−79 Kupfer (II) — OXID. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 24363−80 Kalium-Hydrat. Technische Daten

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

4 Титриметрический Iodid-йодатный Methode zur Bestimmung des Schwefels

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Stahls in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1300−1400 °C in Gegenwart von reibungslos mit anschließender Absorption des schwefelhaltigen Gases mit Wasser und Titration des schwefelhaltigen Säure титрованным Lösung der Mischung йодноватокислого Kalium Iodid reduzieren und Kalium in Gegenwart von Stärke des Indikators.

4.2 Instrument

Installation für титриметрического Iodid-йодатного Methode zur Bestimmung des Schwefels (Abbildung 1) besteht aus einem Zylinder mit Sauerstoff oder кислородопровода 1mit редукционным Ventil und Manometer zur Ingangsetzung und Steuerung des Stroms Sauerstoff; Flaschen Tishchenko 2, enthaltend eine Lösung von Kaliumpermanganat 40 G/Lin der Lösung von Kaliumhydroxid oder Natrium 400 G/DM; trocknende Spalte 3gefüllt im unteren Teil натронной Kalk oder натронным Asbest (аскаритом), und im oberen Teil хлорнокислым Magnesium, Sauerstoff für die Reinigung der trockenen Weise; Durchflussmessers oder Gaszählers 4; wirkenden Kran 5; Feuerfeste муллитокремнеземистой Tube 6 innerem Durchmesser von 18−22 mm und einer Länge von 650−800 mm, enden die auftreten sollen aus dem Ofen nicht weniger als 200 mm auf jeder Seite. Rohr Metall-schließen paddeln oder gut eingefasst Gummistopfen mit Bohrungen, in die die Rohrglas Anschlussleitungen für den Anschluss der Schläuche. Um zu verhindern Erosion gummistopfenwaschanlagen Ihre innere Oberfläche schließen асбестовыми ösen, aufgesetzten an den enden der Glasrohre. Zum entfernen der Beimischung von Schwefel aus feuerfesten Röhren, bevor ich zur Arbeit calciniert bei Betriebstemperatur über die gesamte Länge in einem Rohrofen 7, die erhitzen auf eine Temperatur von 1400 °C; Thermoelement mit regler 8 für die Regulierung der Temperatur des Ofens; unglasierte Porzellan Pumpen 9 nach GOST 9147, die für die Verbrennung der Probe und erträgt Temperaturen bis zu 1400 °C. Vor der Arbeit ein kleines Boot calciniert bei einer Temperatur in einem Strom von Sauerstoff im Exsikkator getrocknet und gelagert in übereinstimmung mit GOST 25336. Hülse Abdeckung эксикатора darf nicht mit Schmier-Stoffen; Transformator 10 für die Regulierung der Spannung des Ofens; Glasrohr 11 oder mit der хлоркальциевой Röhre, gefüllt mit Glas-oder normale Watte, die zum reinigen der Mischung der Gase, die aus dem Ofen, von den mechanischen Beimischungen, die sich bei der Verbrennung der Probe und уносимых aus dem Ofen Sauerstoff Strom; Hahn 12; микробюретки 13 oder Bürette mit einer Kapazität von 25 cm, die титрованный Lösung Iodid-Kaliumjodat; поглотительного des Gefäßes 14; kontrollierenden Behälters Vergleich 15.

Abbildung 1 — Installation für die Bestimmung der Massenanteil von Schwefel-Jodid-Methode йодатным

Abbildung 1 — Installation für die Bestimmung der Massenanteil von Schwefel-Jodid-Methode йодатным

Поглотительный das Gefäß besteht aus zwei gläsernen Gefäßen (Abbildung 2), verbunden mit zwei Glas-Stäbchen. In dem Behälter 1 verläuft der Prozess der Absorption und Titration Schwefeldioxid, in dem Behälter 2 ist die Lösung Vergleich zur Kontrolle die Färbung der Lösung während der Titration. In das Gefäß 1 впаяна G-förmiges Glasrohr mit einem Durchmesser von 7 mm und beendete einen барботером mit einem Schwimmer durch die in поглотительный Schiff kommen gasförmige Verbrennungsprodukte, die aus der Verbrennung der Probe. Im unteren Teil des Behälters ein Hahn zum ablassen der Lösung.

Abbildung 2 — das Gerät поглотительного des Schiffes

Abbildung 2 — das Gerät поглотительного des Schiffes

Verwenden Sie absorbierende andere Form der Zelle, ohne die Gefäßwand zu bekommen.

Der Haken, mit dem Boot in die Röhre injiziert, um die Verbrennung und daraus gewonnen, herstellen aus hitzebeständigen Kohlenstoffarmer Draht mit quadratischem oder kreisförmigem Querschnitt ein Quadrat mit einer Seitenlänge oder einem Durchmesser von 3 bis 5 mm und einer Länge von 500 bis 600 mm.

4.3 Reagenzien und Lösungen

Sauerstoff Reinheit von nicht weniger als 99,0% nach GOST 5583.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST 14261.

Kalium-Hydroxid nach GOST 24363 oder Natrium Hydroxid nach GOST 4328.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 40 G/LLösung von Kaliumhydroxid in 400 G/DM: 40 G Kaliumpermanganat durch erhitzen gelöst in 700−800 cmWasser. Nach dem abkühlen der Lösung wurde in 400 G Kaliumhydroxid und verdünnen zu Wasser bis 1000 cm. Die Lösung sollte frisch zubereitet werden.

Magnesium хлорнокислый wasserfrei (ангидрон).

Kalium йодноватокислый nach GOST 4202.

Kalium Iodid nach GOST 4232.

Kalium Iodid-iodat, титрованный Lösung: 0,111 G йодноватокислого Kalium, 15 G Kalium Iodid reduzieren und 0,4 G OXID-Hydrat von Kalium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 100 cmWasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas.

1 cm — Lösung entspricht 0,00005 G Schwefel. Zur Bestimmung des Schwefels in den Materialien, die weniger als 0,020% Schwefel, титрованный Lösung verdünnt im Verhältnis 1:1, 1:4, 1:6.

Stärke löslich nach GOST 10163.

Die Lösung Massenkonzentration von 0,5 G/L: 0,5 G lösliche Stärke in einem porzellanmörser zerreiben mit 50 cmWasser und eine Suspension Gießen vom feinen Strahl in 950 cmkochendem Wasser. Die resultierende Lösung 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, abkühlen und Gießen von den kleinen Portionen unter rühren eine Lösung von Iodid-йодата bis eine blass-Blaue Färbung der Lösung.

Sümpfe: metallisches Kupfer 546 oder nach GOST GOST 859; Kupferoxid GOST 16539, OS. h; Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610.

Zugelassen als reibungslos пятиокиси Vanadium.

4.4 Vorbereitung für die Analyse

Für den Antrieb der Installation (Abbildung 1) in den Betriebszustand enden feuerfesten муллитокремнеземистой Rohr schließen metallischen Stopper oder Gummistopfen mit dem eingefügten Ihnen in Glas-oder Metall-некорродирующими Röhren. Dann verbinden Sie ein Ende des Rohres mit einem Gummischlauch mit einem Ballon, enthaltend Sauerstoff, oder kislorodoprovodom durch поглотительные Flasche für die Reinigung des Sauerstoffes, und die zweite — mit поглотительным Gefäß. Die verbindungen müssen möglichst kurz sein. Danach in beiden Behältern Gießen 50−80 cmStärke der Lösung Blaß-Blaue Färbung. Fließen Strom von Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 2 DM/min. Wenn Stärke-Lösung in поглотительном Gefäß 3−4 min farbloses (das zeigt die Auswahl der Porzellan-Röhre Gase, reduzierende Lösung йодноватистого Kalium), dann, ohne Unterbrechung des Stromes Sauerstoff, zu поглотительному Gießen Sie die Lösung aus der Bürette eine Lösung von йодноватокислого Kalium, solange die Intensität der Färbung der Lösung in поглотительном Kontroll-und Blutgefäßen nicht identisch sein wird.

Phase des Systems zwischen dem Rohr der Verbrennung und поглотительным Gefäß sollte trocken sein.

Überprüfen Sie die Installation auf Dichtigkeit schließen Sie den Wasserhahn 12 und wird in ein System Sauerstoff. Installation abgedichtet, wenn in einem Kolben 2 nach einer Weile Stoppt die Entstehung von Gasblasen. Andernfalls wird die Installation zu zerlegen, Glasteile und Verbindungsrohre prüfen, Armaturen abreiben, mit Vaseline geschmiert und wieder überprüfen Sie die Installation auf Dichtheit.

Vor Beginn der Arbeit, sowie nach dem Austausch der Röhren verbrennen zwei oder drei beliebige Probe geworden.

4.5 Durchführung der Analyse

4.5.1 In Abhängigkeit vom Massenanteil des Schwefels in Bezug auf die zu analysierende Probe wurde eine Probe nehmen in einer Menge, die unten in Tabelle 1 gezeigt.


Tabelle 1

4.5.2 Stahl Anhängung wird in прокаленную Porzellan ein kleines Boot und fügen Sie eine gleichmäßige Schicht von 1 G Kupfer oder Kupferoxid bei der Analyse von legierten Stählen. Bei der Analyse von hochlegierten Stählen wurden 1,5 G einer Mischung aus glatter, bestehend aus Eisen und Kupfer oder Eisen und Kupferoxid, die in beiden Fällen im Verhältnis von 1:2.

Schließen Sie die Hähne 5 und 12. Ein kleines Boot mit dem Aufhängen des Versuches und плавнем wird in die erwärmte Teil der Röhre, die schnell die Metall-Stopper oder Gummischlauch, dann vorsichtig öffnen den Kran 5 und serviert Sauerstoff in den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 2 DM/min. Анализируемую Probe inkubiert unter Druck für 20 mit, öffnen Sie vorsichtig den Wasserhahn 12 und serviert Gas in поглотительный Schiff.

Der bei der Verbrennung der Probe zu überwachen einer änderung der Farbe der Lösung in поглотительном Gefäss, in dem die Absorption der Oxyde des Schwefels. Während der Verbrennung der Probe Färbung der Lösung in поглотительном Behälter muss die ganze Zeit nah an der Färbung der Lösung in der Behälter. Hierzu wurden in einer Lösung von поглотительном Gefäß (durch die Verringerung der Intensität der Färbung) zugesetzt aus der Bürette tropfenweise eine Lösung von йодноватокислого Kalium.

Titration glauben abgeschlossen, wenn die Intensität der Färbung der Lösungen in beiden Gefäßen gleich. Dauer der Messung (Verbrennung der Probe Metall) — 3 min.

4.5.3 Zur überprüfung der Vollständigkeit der Verbrennung Zugabemengen von Sauerstoff weiterhin die Fütterung innerhalb von 30 S. Wenn die Intensität der Farbe der Lösung nicht verringert, Bestimmung glauben erledigt. Nach der Verbrennung zu analysierende Probe ein entfernen aus dem Ofen häkeln, поглотительный die Lösung aus dem Behälter dekantiert und ein Gefäß mit Wasser gewaschen.

4.5.4 Für die Eintragung der entsprechenden änderungen in das Ergebnis der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

4.6 Verarbeitung der Ergebnisse

4.6.1 Massive Anteil von Schwefel , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Volumen der Lösung йодноватокислого Kalium, der Haushalt für die Titration der Lösung des zu analysierenden Probe, cm;

 — Volumen der Lösung йодноватокислого Kalium, der Haushalt für die Titration der Lösung im kontrollexperiment, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung йодноватокислого Kalium, G/cmSchwefel;

 — Masse der Probe des zu analysierenden Probe, G.

4.6.2 Massive Konzentration der Lösung йодноватокислого Kalium wird durch das Standard-Modell geworden, in der Nähe in der chemischen Zusammensetzung und der Masse der Anteil von Schwefel zu analysierten Stahl, in übereinstimmung mit 4.5.

4.6.3 Massive Konzentration der Lösung йодноватокислого Kalium , G/cmSchwefel, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;

 — Masse der Probe Standard Probe, G;

 — Volumen der Lösung йодноватокислого Kalium, verbrauchte Lösung für die Titration Standard-Probe, cm;

 — Volumen der Lösung йодноватокислого Kalium, der Haushalt für die Titration der Lösung im kontrollexperiment, cm.

4.6.4 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Schwefels sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2

5 Тетраборатный Methode zur Bestimmung des Schwefels

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Stahls in einem Strom von Sauerstoff bei 1300−1400 °C in Gegenwart von reibungslos mit anschließender Absorption von schwefelhaltigen Gases окисляющим Lösung, bestehend aus Kaliumsulfat und Wasserstoffperoxid. Die gebildete Schwefelsäure оттитровывают Lösung von Natrium-tetraborate in der Gegenwart von der Mischung von Indikatoren Methyl-rot und Methylenblau.

5.2 Instrument

Installation für die Bestimmung von Schwefel тетраборатным Methode (Abbildung 3) besteht aus einem Zylinder mit Sauerstoff oder кислородопровода 1mit редукционным Ventil und Manometer zur Ingangsetzung und Steuerung des Stroms Sauerstoff; Flaschen Tishchenko 2, enthaltend eine Lösung von Kaliumpermanganat 40 G/Lin der Lösung von Natriumhydroxid 400 G/DM; trocknende Spalte 3gefüllt im unteren Teil натронной Kalk oder натронным Asbest (аскаритом), und im oberen Teil хлорнокислым Magnesium, Sauerstoff für die Reinigung der trockenen Weise; Durchflussmessers 4für Sauerstoff Durchflussmessung; der Dreiwege-Hahn 5 zum Anlassen des Sauerstoffes in поглотительный Behälter durch den Ofen oder unter Umgehung der Ofen; feuerfesten муллитокремнеземистой Tube 6 Innendurchmesser von 18−20 mm und einer Länge von 650−800 mm, bestimmt für die Verbrennung der Probe. Die enden der Röhre auftreten sollen aus dem Ofen nicht weniger als 200 mm auf jeder Seite. Rohr Metall-schließen paddeln oder gut eingefasst Gummistopfen mit Bohrungen, in die die Rohrglas Anschlussleitungen für den Anschluss der Schläuche. Um zu verhindern Erosion gummistopfenwaschanlagen Ihre innere Oberfläche schließen асбестовыми ösen, aufgesetzten an den enden der Glasrohre. Zum entfernen der Beimischung von Schwefel aus feuerfesten Röhren, bevor ich zur Arbeit calciniert bei Betriebstemperatur über die gesamte Länge in einem Rohrofen 7, die erhitzen auf eine Temperatur von 1400 °C; Thermoelement mit regler 8 für die Regulierung der Temperatur des Ofens Porzellan-Pumpen 9 nach GOST 9147, die für die Verbrennung der Probe und erträgt Temperaturen bis zu 1400 °C. Vor der Arbeit Pumpen kalziniert, in einem Strom von Sauerstoff bei einer Betriebstemperatur von. Für die Lagerung прокаленных Boote verwenden Exsikkator, nach GOST 25336, Kern dessen Deckel darf nicht mit Schmier-Stoffen; Transformator 10 für die Regulierung der Spannung des Ofens; Glasrohr 11, mit Glaswolle gefüllten, für die Reinigung des gasgemischs von Oxiden durch Verbrennung von; Hahn 12 für die Isolierung des Ofens von поглотительного des Schiffes; микробюретки 13; поглотительного des Gefäßes 14; Schiff-Vergleich 15; барботажной Tube 16; Gummi-Rohr 17 zum zuführen von Sauerstoff durch барботажную den Hörer in поглотительный Schiff, vorbei Mikrowelle.

Abbildung 3 — Installation für die Bestimmung der Massenanteil von Schwefel Methode тетраборатным

Abbildung 3 — Installation für die Bestimmung der Massenanteil von Schwefel Methode тетраборатным

Die Verbindung zwischen den einzelnen Anlagenteilen müssen kurz sein.

Der Haken, mit dem Boot in die Röhre injiziert, um die Verbrennung und daraus gewonnen, herstellen aus hitzebeständigen Kohlenstoffarmer Draht mit quadratischem oder kreisförmigem Querschnitt ein Quadrat mit einer Seitenlänge oder einem Durchmesser von 3 bis 5 mm, einer Länge von 500 bis 600 mm.

5.3 Reagenzien und Lösungen

Sauerstoff Reinheit von nicht weniger als 99,0% nach GOST 5583.

Magnesium хлорнокислый wasserfrei (ангидрон).

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 40 G/DMin einer Lösung von Natriumhydroxid 400 G/DM: 40 G Kaliumpermanganat durch erhitzen gelöst in 700−800 cmWasser. Nach dem abkühlen der Lösung wurde in 400 G Natronlauge und verdünnen zu Wasser bis 1000 cm. Die Lösung sollte frisch zubereitet werden.

Das chlorhaltige Kalzium, wasserfrei nach GOST 4234.

Kalium Sulfat nach GOST 4145.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 177, eine Lösung von 300 G/DM.

Поглотительный Lösung: 5 G Kaliumsulfat gelöst in 300 cmvorher gekocht und gekühlt, Wasser, fügt 100 cmwasserstoffperoxidlösung und bringe bis zu 2500 cmWasser, vorher gekocht und gekühlt.

Methyl rot (CHONNa).

Methylenblau (CHNSCl·3HO), eine Lösung von 1 G/DM.

Die Mischung Indikatoren: 0,1 G Methyl-rot gelöst, unter rühren und erwärmen in 300 cmEthylalkohol gemischt und mit 50 cmmethylenblaulösung.

Natrium 10 Wasser тетраборнокислый (NaBO·10HO) nach GOST 4199, титрованный Lösung: 1,1894 G Natrium-tetraborate aufgelöst in einem zuvor abgekochten Wasser-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm. Diesem Wasser fügen Sie den Kolben bis zur Markierung und die Lösung gerührt.

1 cm — Lösung entspricht 0,00005 G Schwefel.

Zur Bestimmung des Schwefels in den Materialien, die weniger als 0,020% Schwefel, титрованный Lösung verdünnt im Verhältnis 1:1.

Sümpfe: Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610, metallisches Kupfer 546 oder nach GOST GOST 859, Kupferoxid GOST 16539.

5.4 Vorbereitung für die Analyse

Für den Antrieb der Installation (Abbildung 3) in den Betriebszustand enden feuerfesten муллитокремнеземистой Rohr schließen metallischen Stopper oder Gummistopfen mit dem eingefügten Ihnen in Glas-oder Metall-некорродирующими Röhren. Ein Ende des Rohres verbinden mit dem Gummischlauch mit einem Ballon, enthaltend Sauerstoff, durch поглотительные für die Reinigung von Flaschen-Sauerstoff, und die zweite — mit поглотительным Gefäß.

Der Ofen erhitzt bis 1300−1400 °C. sauerstoffflasche Öffnen und es fließen durch den Ofen in поглотительный Schiff mit einer Geschwindigkeit von 1,2 DM/min nach ротаметру.

Dann in поглотительный Gefäß 14 Gießen 50 cmпоглотительного Lösung und 5−6 Tropfen der Mischung von Indikatoren. Lösung neutralisiert ein paar Tropfen титрованного Lösung von Natrium-tetraborate, bis eine nachhaltige hellgrünen Färbung der Lösung.

Während der Neutralisation поглотительного iger Sauerstoff fließt durch den Ofen in поглотительный Schiff.

Überprüfen Sie die Installation auf Dichtheit vor der Analyse verbrennen zwei bis drei Probe Standard Probe des Stahls in der Gegenwart reibungslos nach 5.5.

Für die Eintragung der entsprechenden Korrekturen in die Auswertung des Versuches notwendig ist, eine Controlling-Erfahrung durch die Verbrennung von zwei Chargen reibungslos.

5.5 Durchführung der Analyse

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Schwefels nehmen wurde eine Probe in einer Menge, die unten in Tabelle 1 gezeigt.

Die Anhängung Stahl wird in прокаленную Porzellan ein kleines Boot und decken mit einer gleichmäßigen Schicht 1 G Kupfer oder Kupferoxid bei der Analyse von legierten Stählen. Bei der Analyse von hochlegierten Stählen verwendet 1,5 G einer Mischung aus glatter, bestehend aus Eisen und Kupfer oder Eisen und Kupferoxid, die in beiden Fällen im Verhältnis von 1:2.

Schließen Sie den Wasserhahn 12 (Abbildung 3), die den Ofen mit поглотительным Gefäß 14. Hahn 5in die Position drehen, bei dem der Sauerstoff in поглотительный Behälter durch ein Rohr 17, unter Umgehung der Ofen.

Eröffnen Porzellan Pfeife und legte ein kleines Boot mit einer Metall-Aufhängung und плавнем in die erwärmte Teil der Porzellan-Rohre, schließen die Metall-Stopper oder Gummistopfen und erhitzt eine abgewogene Metall bei 1300−1400 °C für 1 min ohne Sauerstoff. Während der Erwärmung der Probe muß das Gas барботировать in поглотительном Gefäss, um zu verhindern, dass Bast Lösung in барботажную Röhre. Drehen Hahn 5 in die Position, bei der der Sauerstoff kommt in den Ofen, dann schnell öffnen den Kran 12 und verbrennen eine abgewogene Metall in einem Strom von Sauerstoff innerhalb von 3 min.

Das sich bei diesem Schwefeldioxid absorbiert поглотительным Lösung mit der Bildung von Schwefelsäure, wodurch eine Verfärbung der Lösung aus dem hellgrünen in karminrot. Aus der Bürette tropfenweise Gießen eine Lösung von Natrium-tetraborate, bis eine nachhaltige hellgrünen Färbung. Titration als beendet angesehen, wenn die Intensität der Farbe der Lösung ändert sich innerhalb von 1 min.

Stoppen die Zufuhr von Sauerstoff in den Ofen. Dazu überdecken Kran 12 und Kran drehen schnell 5 in einer Position, bei der der Sauerstoff kommt in поглотительный Schiff, unter Umgehung der Mikrowelle, und entfernen Sie ein kleines Boot aus dem Rohr.

Das Grundstück des Systems zwischen dem Rohr der Verbrennung und поглотительным Gefäß sollte trocken sein; für die Zuverlässigkeit vor der Arbeit waschen es mit Ethanol und Ether.

Unzulässig Sogwirkung поглотительного Lösung in барботажную Rohr 16.

Wenn Sie während der Verbrennung der Probe des Metalls oder beim schalten von Kranen dennoch beobachtet Sogwirkung поглотительного Lösung in барботажную den Hörer, dann muss abgelassen werden eine Lösung aus поглотительного Schiff und trocknen Sie ihn durch lange Streichungen, heiße Sauerstoff-Fluss, fließt durch den Ofen, oder ersetzen поглотительный anderen Gefäß Gefäß mit trockenem барботажной Schnorchel.

Um zu verhindern, Bast поглотительного Lösung in барботажную Röhre anstelle der Zufuhr von Sauerstoff in поглотительный Schiff durch die drei-Wege-Hahn 5 und Gummischlauch 17erlaubt drei-Wege-Wasserhahn entfernen und die Sauerstoffversorgung zu führen mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten zwei unabhängige Quellen. Durch die Obere Ableitung барботажной Tube kontinuierlich Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 0,3 DM/min, wobei der Hahn 12 geschlossen werden muss, und während der Verbrennung der Probe Metall Hahn 12 öffnen und Sauerstoff durchfließen Ofen und untere Ableitung барботажной Tube mit einer Geschwindigkeit von 1,2 DM/min, dabei muss ausgeschlossen werden, одноминутную Zurückhaltung bei der Verbrennung der Probe des Metalls. Nach der Verbrennung des Metalls in der Probe für 3 min und оттитровывания поглотительного Lösung Wasserhahn 12 zu blockieren, öffnen Sie das Rohr und entladen von einem Boot aus dem Rohr; Sauerstoff in der Absorptions Zelle weiterhin Fütterung durch die Obere Ableitung барботажной Röhre mit einer Geschwindigkeit von 0,3 DM/min.

5.6 Verarbeitung der Ergebnisse

5.6.1 Massive Anteil von Schwefel , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Massenkonzentration der Lösung von Natrium-tetraborate, G/cmSchwefel;

 — Volumen der Lösung Natrium-tetraborate, der Haushalt für die Titration der Probe, cm;

 — Volumen der Lösung Natrium-tetraborate, der Haushalt für die Titration in einem kontrollexperiment, cm;

 — Masse der Probe, G.

Die massive Konzentration der Lösung Natrium-tetraborate wird durch das Standard-Modell geworden, in der Nähe der chemischen Zusammensetzung und der Masse der Anteil von Schwefel zu analysierten Stahl, in übereinstimmung mit 5.5.

5.6.2 eine Massive Konzentration der Lösung Natrium-tetraborate , G/cmSchwefel, berechnet nach der Formel

, (4)

wo  — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;

 — die Masse der Standard-Probe, G;

 — Volumen der Lösung Natrium-tetraborate, der Haushalt für die Titration der Lösung Standard-Probe, cm;

 — Volumen der Lösung Natrium-tetraborate, der Haushalt für die Titration in einem kontrollexperiment, cm.

5.7 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Schwefels sind in Tabelle 2 dargestellt.

6 Кулонометрический Methode zur Bestimmung des Schwefels

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Stahls in einem Strom von Sauerstoff in Anwesenheit reibungslos bei einer Temperatur von 1300−1400 °C, die Absorption des gebildeten Schwefeldioxids поглотительным Lösung mit einem bestimmten Anfangswert von pH~3,3 und anschließender Messung auf einer Installation für die coulometrische Titration Menge an Strom benötigt, die für die Wiederherstellung des ursprünglichen pH-Wertes, die proportional der Masse der Anteil von Schwefel in naweske zu analysierende Probe.

6.2 Instrument

Кулонометрическая Installation jeglicher Art, einschließlich komplett mit Korrektor Masse, die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach dem aktuellen Standard.

Pumps Porzellan nach GOST 9147, Pre-прокаленные in einem Strom von Sauerstoff bei einer Betriebstemperatur von. Bei der Bestimmung der Massenanteil Schwefelgehalt von weniger als 0,005% Pumps kalziniert unmittelbar vor der Analyse.

Rohrofen Widerstand, die Temperatur Aufheizen auf 1400 °C erlaubt die Anwendung der Induktions-öfen.

Waage Labor-oder automatische (Korrektor Masse). Bei der Verwendung von automatischen Waagen messabweichung Masse der Probe nicht überschreiten ±0,001 G.

6.3 Reagenzien und Lösungen

Sauerstoff Reinheit von nicht weniger als 99,0% nach GOST 5583.

Поглотительный und Support-Lösungen in übereinstimmung mit den Anweisungen, die mit Ihrem Gerät, und die Art der verwendeten кулонометрической Installation.

Плавень: пятиокись Vanadium. Zugelassen als reibungslos карбонильного Funk-Eisen nach GOST 13610 sowie Wolfram bei der Verwendung von induktiven Schmelzöfen.

Ether Sulfat (Medical).

Erlaubt die Verwendung von anderen flüchtigen organischen Lösungsmitteln: Aceton nach GOST 2603, Chloroform.

6.4 Vorbereitung für die Analyse

Vor der Durchführung der Analyse die Installation führen im Betriebszustand gemäß der Anleitung zum Gerät.

Vor Beginn der arbeiten, sowie nach dem Austausch der Schläuche für die Sättigung des Systems verbrennen zwei oder drei beliebige Anbaugerät Stahl mit einem Massenanteil von Schwefel 0,10% — 0,20%.

Einstufung des Gerätes erfolgt nach den Standard-Proben Kohlenstoffstähle.

6.5 Durchführung der Analyse

In einem Boot platziert Stahl Anhängung einer Masse von 0,25−0,50 G in Abhängigkeit vom Massenanteil von Schwefel in der Probe. Bedecken eine abgewogene Stahl mit einer gleichmäßigen Schicht reibungslos.

Bei Bedarf wurde eine Probe vorab zu waschen mit Ether oder anderen flüchtigen organischen Lösungsmittel und an der Luft getrocknet.

Ein kleines Boot mit einer Metall-Aufhängung und плавнем wird in die erwärmte Teil der Porzellan-Röhre, die schnell die Metall-Stopper, drücken Sie auf die Taste «zurücksetzen» und verbrennen eine abgewogene Metall bei einer Temperatur von 1300−1400 °C.

Bei der Verbrennung Probe des Metalls auf der Digitalanzeige erfolgt eine kontinuierliche Zählung der Indikation. Die Analyse erledigt betrachten, wenn die Digital-zahlen auf der Anzeigetafel ändern sich nicht innerhalb von einer Minute geändert oder auf den Wert im Leerlauf Konten des Gerätes, und der Zeiger des Indikators pH-Wert etabliert in die Ausgangsposition.

Parallel durch alle Stadien der Analyse führen Sie die Analyse der Benchmarking-Erfahrung. Dazu in прокаленную Porzellan ein kleines Boot gelegt плавень — пятиокись Vanadium mit einem Gewicht von 0,2 oder 0,4 G (abhängig von der chemischen Zusammensetzung des analysierten Stahl) und verbrennen ihn bei Betriebstemperatur innerhalb des Zeitaufwands bei der Verbrennung der Probe des zu analysierenden Materials Stahl.

6.6 Verarbeitung der Ergebnisse

6.6.1 Masse Anteil von Schwefel , %, berechnet nach der Formel

, (5)

wo  — die Masse der Probe, die отградуирован Gerät, G;

 — Lesungen, die infolge der Verbrennung der Probe einen Analyten, %;

 — das arithmetische Mittel der Messwerte des Gerätes, die infolge der Verbrennung reibungslos, bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, %;

 — die Masse der analysierten Probe des Metalls, G.

Bei der Verwendung des Korrektors Mass Formel nimmt die Form

. (6)

6.6.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Schwefels sind in Tabelle 2 dargestellt.

7 Infrarot-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Schwefels

7.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Stahls in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1700 °C und der Bestimmung der Menge der gebildeten Schwefeldioxids durch Messung der von Ihr absorbierten Infrarot-Strahlung.

7.2 Instrument

Jede Art von automatischen Analysator basiert auf dem Prinzip der Absorption von Infrarot-Strahlung, wodurch die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach dem aktuellen Standard.

7.3 Reagenzien

Sauerstoff Reinheit von nicht weniger als 99,0% nach GOST 5583.

Ether Sulfat (Medical).

Erlaubt die Verwendung von anderen flüchtigen organischen Lösungsmitteln: Aceton nach GOST 2603, Chloroform.

Плавень gelten in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Analysators.

7.4 Vorbereitung für die Analyse

Bevor die Analyse der Installation führen im Betriebszustand in übereinstimmung mit der Anleitung zum Gerät.

Einstufung des Gerätes erfolgt nach den Standard-Proben der Stähle des Typs Carbon.

7.5 Durchführung einer Analyse

Die Analyse erfolgt in übereinstimmung mit der Anleitung zum Gerät.

Bei Bedarf wurde eine Probe vorab zu waschen mit Ether oder anderen flüchtigen organischen Lösungsmittel und an der Luft getrocknet.

Für die Eintragung der entsprechenden änderungen in das Ergebnis der Analyse der Probe führen die Controlling-Erfahrung.

7.6 Behandlung der Ergebnisse

7.6.1 Massive Anteil von Schwefel , %, berechnet nach der Formel

, (7)

wo  — Lesungen, die infolge der Verbrennung der Probe einen Analyten, %;

 — Lesungen, die infolge der Verbrennung reibungslos, % (kontrollierenden Erfahrung).

Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Schwefels sind in Tabelle 2 dargestellt.

ANHANG A (verpflichtend). Stahl und Gusseisen. Bestimmung der Massenanteil des Schwefels титриметрическим Methode nach Verbrennung der Probe des Versuches (ISO 671−82)

ANHANG A
(Pflicht)

A. 1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung der Massen-Anteil von Schwefel in Stahl und Eisen nach der Verbrennung sut versuche unter strömendem Sauerstoff.

A. 2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) gasförmiger Sauerstoff technisches und medizinisches. Technische Daten

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Gusseisen, Stahl und Legierungen. Die Methoden der Probenahme für die Chemische Zusammensetzung

A. 3 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Versuches in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1450 °C in Gegenwart von gegebenenfalls metallischen reibungslos, Absorption von schwefelhaltigen Gases gebildet окисляющим Lösung, bestehend aus Kaliumsulfat und Wasserstoffperoxid, und оттитровывании sich bildenden Schwefelsäure Standard-Lösung тетраборнокислого Natrium.

A. 4 Reagenzien

Bei der Durchführung der Analyse, wenn nicht anders angegeben, verwenden die Reagenzien der bekannten analytischen Reinheit, destilliertem Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.

Hinweis — Mit dem Ziel der überprüfung des Schwefelgehalts von Reagenzien führen Controlling-Erfahrung und, bei Bedarf, tragen die entsprechenden änderungen in die Ergebnisse der Analyse.

A. 4.1 Sauerstoff einer Reinheit von nicht weniger als 99,0% nach GOST 5583 ohne Verunreinigungen von Schwefel.

A. 4.2 Asbest натронный (аскарит), Korngröße etwa 2 mm.

A. 4.3 Magnesium хлорнокислый Mg (ClO), Korngröße etwa 2 mm.

A. 4.4 Reines Eisen mit bekanntem Schwefelgehalt.

A. 4.5 Sümpfe: Eisen, Kupfer, zinn mit bekanntem Schwefelgehalt.

A. 4.6 Поглотительный Lösung: 5 G Kaliumsulfat gelöst in 200 cmabgekochtes und abgekühltes Wasser, fügt 100 cmWasserstoffperoxid und bringe bis zu 2500 cmabgekochtes und abgekühltes Wasser.

A. 4.7 Natrium тетраборнокислый, Standardlösung, passend 0,010% Schwefel 1 G/cmProbe: 2,3839 G тетраборнокислого Natrium (NaBO10HO) gewogen mit einer Genauigkeit bis zur vierten Nachkommastelle aufgelöst und im Jahre 2000 cmabgekochtes und abgekühltes Wasser.

A. 4.8 Lösung Mischung Indikatoren: 0,1 G Methylenblau und 0,3 G Methyl-rot in destilliertem Wasser gelöst und verdünnt mit destilliertem Wasser bis zu 500 cm.

Hinweis — das Verhältnis zwischen den Werten der GEWICHTE der Indikatoren erlaubt die Befestigung in Abhängigkeit von der Empfindlichkeit des Auges des Analytikers. Die Intensität der Färbung des Indikators beurteilt werden mithilfe des optischen Geräts.

A. 5 Instrument

Anlage für die Durchführung der Analyse ist in der Abbildung A. 1. Einzelne Anlagenteile miteinander verbunden sind hermetischen Anschluss-Schläuchen.

Abbildung A. 1 — Anlage zur Bestimmung der Massenanteil von Schwefel Methode тетраборатным

Abbildung A. 1 — Anlage zur Bestimmung der Massenanteil von Schwefel Methode тетраборатным

A. 5.1 Sauerstoffquelle 1 (sauerstoffflasche oder кислородопровод), mit редукционным Ventil und Manometer für die Ingangsetzung und Regulierung des Stromes von Sauerstoff.

A. 5.2 Reinigung und осушительная Spalte 2, ausgefüllt натронным Asbest und хлорнокислым Magnesium (A. 4.3).

A. 5.3 Rotadurchflussmesser 3 zur Messung der Durchflussmenge von 0,2 bis 3 DM/min.

A. 5.4 röhrenförmige Elektroofen 9, die im inneren des Rohres eine Konstante Temperatur von 1420 °C.

A. 5.5 Firesafe-Schlauch 6, konzipiert für die Verbrennung des Versuches bei 1450 °C, bestehend aus einem breiten inneren Teile mit einem Durchmesser von 27 mm und einer Länge von 450 mm und einen schmalen inneren Teil mit einem Durchmesser von 3 mm und einer Länge von 250 mm.

Hinweise

1. Platz enger Schlauch muss an eine zentrale, die heiße Zone.

2 anschließen der Rohre 6 mit einem Gas Auslaß-Hahn 10 ausgesetzt sehr heißen gasförmigen Mischung, покидающей Elektroofen, und deshalb sollte gekühlt werden, insbesondere, wenn es hergestellt aus natürlichem oder synthetischem Kautschuk. Die Kühlung muss so sein, dass die Temperatur auf der inneren Oberfläche der Verbindung, die sich in Berührung mit der gasförmigen Mischung, die nicht höher als 40 °C.

A. 5.6 Kran zum Anlassen des Sauerstoffes 4.

A. 5.7 die Vorrichtung 5 zur Ingangsetzung der Sauerstoff mit Sichtfenster, die visuell beobachten Sie den Prozess der Verbrennung (Abbildung A. 2).

Abbildung A. 2 — Gerät für verbrennungsrohre mit Wasserkühlung

1 — farbigem Glas, die auf Epoxidharz; 2 — Dichtung Gummi-Dichtung; 3 — Wasser-Kamera; 4 — Wasserablauf; 5 — Tube Verbrennung; 6 — Dichtung Gummi-Dichtung; 7 — Wasserstrom; 8 — Sauerstofffluß; 9 — торсидальная* Dichtung; 10 — Hülse mit einer Kerbe

Abbildung A. 2 — Gerät für verbrennungsrohre mit Wasserkühlung

_______________
* Der Text des Dokuments dem Original entspricht. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

A. 5.8 Platin — платинородиевая Thermoelement 7, Hochtemperatur dessen Ende befindet sich an der äußeren Oberfläche des Rohres in der Nähe von Pumpen und feuerfesten Kapseln. Müssen Sie in regelmäßigen Abständen zu überprüfen und die Abhängigkeit zwischen der Temperatur in der Röhre 6 und den Aussagen des Gerätes.

A. 5.9 Boot 8, gefertigt aus feuerfestem Material, mit breitem flachem Boden mit einer Länge von 80 bis 100 mm, einer Höhe von 8−9 mm, Breite 15−16 mm, ausgelegt für die Verbrennung der Probe und выдерживающая das doppelte Erwärmung bis 1420 °C (Abbildung A. 3).

Abbildung A. 3. Boot für die Verbrennung der Probe

1 hinten; 2 — Kapsel

Abbildung A. 3

A. 5.10 Feuerfeste Kapsel 15 (Abbildung A. 1), hergestellt aus einem Material, bestehend aus Siliziumdioxid Aluminium und 12,0%-15,0% Siliziumoxid, einem inneren Durchmesser von 14 mm, einem Außendurchmesser von 16 mm, einer Länge von 50 mm. die Porosität der Kapseln sorgt für einen Konstanten, gleichmäßigen Fluss des Gases durch die gesamte Oberfläche der Probe bei einer gegebenen Strömung des Gases von 4 bis 5 DM/min und einem Druck von 250 mm Wassersäule (Abbildung A. 3). Bevor ein kleines Boot und die Kapsel wurde in einem Strom von reinem Sauerstoff bei 1420 °C für 10 min im Exsikkator getrocknet und gelagert.

A. 5.11 Gas-Ansaug-Kran 10 Innendurchmesser von 2,5 mm, entworfen, um zu verhindern, dass Aufstiegs-absorbierende Lösung nach барботажной der Röhre, wenn der Ofen öffnen zum einfügen in Ihr kleines Boot mit feuerfesten Kapsel, und während der Vorwärmung, wenn sich aufgrund der Oxidation des Metalls in einem Ofen wird ein Vakuum aufgebaut.

A. 5.12 Барботажная Schlauch 13 (Abbildung A. 1) mit den Bohrungen ist in der Abbildung A. 4.

Abbildung A. 4 — Барботажная Rohr mit Löchern

Abbildung A. 4 — Барботажная Rohr mit Löchern

A. 5.13 Поглотительный Behälter 14 mit einem Durchmesser von mindestens 35 mm, Höhe 140 mm.

A. 5.14 Bürette 12 Gesamtkapazität von 10 cm, gefüllt mit Standard-Lösung von (A. 4.7).

A. 5.15 Gasschlauch 11 sollte möglichst kurz sein.

A. 6 Auswahl und Vorbereitung der Proben

Auswahl und Vorbereitung der Proben für die Analyse erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 7565.

A. 7 die Methodik der Analyse

Im Zusammenhang mit der Gefahr der Explosion bei der Durchführung der Analyse auszuschließen sind, alle möglichen Kontakte хлорнокислого Magnesium mit organischen Stoffen.

A. 7.1 Vorbereitung für die Analyse

Um die Dichtigkeit der Installation, fülle Burnout: Anhängung und die Abwesenheit von Schwefel in feuerfesten Materialien, muss vor der Durchführung einer Analyse, um eine vorläufige Bestimmung des Schwefels in mehreren Dosierung Stahl oder Gusseisen mit einer bekannten einem Massenanteil von Schwefel. Die überprüfung der Dichtheit der Apparatur durchgeführt werden kann, ohne die Eingabe von einem Boot mit der Kapsel in die Röhre zum zünden.

Hinweis — die Ergebnisse, die bei diesen Definitionen und der Unterschied zwischen dem Durchschnitt und dem bekannten Massenanteil von Schwefel in den untersuchten Proben, nicht unterscheiden sollten von den entsprechenden Werten, die für alle Methoden zur Bestimmung des Schwefels.

A. 7.2 Gewogen

Die Masse der Probe die zu analysierende Probe in Form von kleinen Spänen mit einer Größe von mehreren Zehntel Millimetern betragen:

1,0±0,001 G — bei der Masse der Anteil von Schwefel in der Probe weniger als 0,10%;

0,5±0,001 G — bei der Masse der Anteil von Schwefel in der Probe 0,10%-0,20%;

bei der Massen-Anteil an Schwefel von mehr als 0,20% Wert der Probe die zu analysierende Probe muss in einer Weise berechnet werden, um den Massenanteil von Schwefel in der Ihr Betrug nicht mehr als 1000 Mikrogramm. Gleiche Bedingungen für die Erhaltung der Verbrennung wurde eine Probe des Versuches ergänzen bis 1 G reinem Eisen (A. 4.4).

A. 7.3. Durchführung der Analyse

A. 7.3.1 Verbrennung нежаропрочных Stähle und Gusseisen

Elektro-Ofen 9 so erhitzt, dass die Temperatur in der Röhre Betrug nicht weniger als 1420 °C Öffnen sich die Ventile 4 und 10, verfehlen Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 1,2 DM/min durch den Ofen in ein Gefäß mit поглотительным Lösung von (A. 4.6), wobei das Niveau der Lösung muss unbedingt steigen auf 80 mm Löcher oben барботажной Tube 13.

Zugegeben поглотительный Lösung 4−5 Tropfen der Mischung der Indikatoren (A. 4.8) und neutralisiert es eine Standard-Lösung тетраборнокислого Natrium (A. 4.7), bis eine nachhaltige hellgrünen Färbung der Lösung. Bemerken das Niveau der Standardlösung in бюретке in Kubikzentimetern.

Schließen Sie die Hähne 4 und 10und unterbricht die Sauerstoffzufuhr. Öffnet die Klappe des Eingabegeräts 5 gelegt und mit einem Boot der Kapsel und die zu analysierende Probe in die Breite, die das erwärmte Teil der verbrennungsrohre 6. Schließen Sie die Klappe des Eingabegeräts 5, öffnen den Wasserhahn Eingang 4 für Sauerstoff-Fluss mit einer Geschwindigkeit von 1,2 DM/min und dann schnell öffnen den Kran für die Ausgabe des Gases 10.

Eine abgewogene Probe verbrannt wird innerhalb von 3 min in einem Strom von Sauerstoff. Dabei entstehendes Schwefeldioxid geht völlig aus dem verbrennungsrohre in поглотительный Schiff, wo absorbiert поглотительным Lösung, die titriert innerhalb von 4 min Standard-Lösung тетраборнокислого Natrium (A. 4.7), bis eine nachhaltige hellgrünen Färbung. Bemerken das Niveau der Standardlösung in бюретке in Kubikzentimetern.

Das Ende der Titration können auch eingestellt werden потенциометрическим Methode.

A. 7.3.2 die Verbrennung von hitzebeständigen Stählen und Gusseisen

Aufgrund der Tatsache, dass die erste Phase der Verbrennung dieser Stähle und Gusseisen schwierig, zu naweske Probe Hinzugefügt werden muss, eine bestimmte Anzahl von reibungslos (A. 4.5), aber dabei sollte man Bedenken, dass die Größe der Pumpen und Kapseln sind ausgelegt für die Verbrennung der Probe von nicht mehr als 1,2 G.

A. 8 Auswertung der

A. 8.1 Massive Anteil von Schwefel , %, berechnet nach der Formel

, (A. 1)

wo 0,00010 — Massenkonzentration der Lösung тетраборнокислого Natrium, G/cmSchwefel;

 — Volumen der Lösung тетраборнокислого Natrium, der Haushalt für Titration, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

ANHANG B (zwingend). Stahl und Gusseisen. Bestimmung der Massenanteil von Schwefel Methode der Infrarot-Absorptions-Spektroskopie Probe nach der Verbrennung der Probe im Induktionsofen (ISO 4935−89)

ANHANG B
(Pflicht)

B. 1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Infrarot-Absorptions-Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Schwefel in Stahl und Eisen nach der Verbrennung der Probe in einem Induktionsofen.

Die Methode verwendet bei der Bestimmung der Massenanteil des Schwefels im Bereich von 0,002% — 0,10%.

B. 2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) gasförmiger Sauerstoff technisches und medizinisches. Technische Daten

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Gusseisen, Stahl und Legierungen. Die Methode der Probenahme für die Chemische Zusammensetzung

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einfacher Bezeichnung

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

B. 3 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Versuches in einem Hochfrequenz-Induktionsofen in einem Strom von Sauerstoff in Anwesenheit reibungslos und der Bestimmung der Menge des gebildeten Schwefeldioxid durch Absorption im Infrarotbereich.

B. 4 Chemikalien und Materialien

Bei der Durchführung der Analyse, wenn nicht anders angegeben, verwenden die Reagenzien der bekannten analytischen Reinheit, destilliertem Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.

B. 4.1 Sauerstoff einer Reinheit von mindestens 99,5% nach GOST 5583.

Zum entfernen von organischen Verunreinigungen von Sauerstoff, vor dem Filter reinigen stellen ein Rohr mit Katalysator (Kohlendioxid Kupfer oder Platin), erhitzt auf eine Temperatur über 450 °C.

B. 4.2 metallisches Eisen mit einem Massenanteil Schwefelgehalt von weniger als 0,0005%.

B. 4.3 Lösungsmittel, geeignet zum waschen von fettigen oder schmutzigen Spanes, Z. B. Aceton.

B. 4.4 Magnesium хлорнокислый Mg (ClO)einer Korngröße von 0,7−1,2 mm.

B. 4.5 Плавень — Wolfram mit einem Massenanteil von Schwefel nicht mehr als 0,0005%. Die Partikelgröße reibungslos hängt von der Art des verwendeten Gerätes.

B. 4.6 Standard-Lösungen von Schwefel.

Gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 0,1 mg die in der Tabelle B. 1 Mengen von Kaliumsulfat, vorher getrocknet bei 105−110 °C für 1 h bis gewichtskonstanz im Exsikkator getrocknet und gekühlt. Verlegen die Probe in sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, in destilliertem Wasser gelöst; bis zur Markierung bringen (destilliertes Wasser) und rühren.


Tabelle B. 1

B. 4.7 Аскарит (Asbest, Natriumhydroxid imprägniert) einer Korngröße von 0,7 bis 1,2 mm.

B. 5 Instrument

Bei der Durchführung der Analyse, wenn nicht anders angegeben, gelten nur die normalen Laborgerät.

Das gesamte Labor-Glaswaren muss mit GOST 29251, GOST 29169 und GOST 1770.

Eigenschaften hergestellt von Feldgeräten finden Sie im Anhang V.

B. 5.1 Mikropipetten 50 und 100 cmmit einer Genauigkeit der Messung nicht mehr als 1 cm.

B. 5.2 Kapsel zinn mit einem Durchmesser von etwa 6 mm, Höhe 18 mm, Volumen 0,4 cm, mit einem Gewicht von 0,3 G.

B. 5.3 Keramische Tiegel standhält, damit die Erwärmung in einem Induktionsofen. Vor der Verwendung der Tiegel kalziniert in einem Elektroofen in struje des Sauerstoffs der Luft oder innerhalb von zwei Stunden bei einer Temperatur von 1100 °C und im Exsikkator gelagert.

Hinweis — Bei der Bestimmung der niedrigen Inhalten des Schwefels empfiehlt es прокаливать Tiegel bei einer Temperatur von 1350 °C in struje des Sauerstoffs.

B. 6 Auswahl und Vorbereitung von Proben

Auswahl und Vorbereitung der Proben für die Analyse erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 7565.

B. 7 die Methodik der Analyse

Sicherheit

Die grundlegende Gefahr ist die Möglichkeit von Verbrennungen bei vorheriger keramischen Tiegel Ausglühen und der Arbeit mit der Schmelze. Verwenden Sie eine spezielle Zange für die Tiegel und Behälter für die verwendeten Tiegel. Bei der Verwendung von Gasflaschen mit Sauerstoff beachten Sie die üblichen für diesen Fall Vorkehrungen zu treffen. Nach Abschluss der Verbrennung der Probe sollte sofort entfernen Sauerstoff aus dem Ofen, da ein erhöhter Sauerstoffgehalt in einem geschlossenen Raum kann zu Feuer und Explosionen führen.

B. 7.1 Vorbereitung für die Analyse

Für die Vorreinigung Sauerstoff fließt durch das Rohr, das ausgefüllte аскаритом (Asbest, das mit einer Lösung von Natriumhydroxid), und die Röhre mit хлорнокислым Magnesium. Für die Reinigung des Sauerstoffes von Staub verwenden Sie den Filter aus Glaswolle oder Metallgitter aus Edelstahl, die sollten gereinigt oder bei Bedarf ausgetauscht werden. Den Brennraum des Ofens, Ständer unter dem Tiegel und Filter müssen regelmäßig gereinigt zum entfernen verbliebenen Oxyde.

Jede Einheit Geräte nach dem einschalten Aufwärmen muss innerhalb des Zeitraums, der in der Anleitung zum Gerät.

Nach der Reinigung der Verbrennungskammer des Ofens, dem Austausch oder der Reinigung von filtern, sondern auch nach einem Ausfall des Gerätes zur Stabilisierung seiner Arbeit notwendig, die Verbrennung von mehreren Proben, deren Zusammensetzung ähnlich анализируемым.

Durch die Installation fließen Sauerstoff und setzen die Messgeräte auf null. Wenn die Skala des Messgerätes registriert eine massive Anteil an Schwefel in Prozent ein, müssen Sie das Gerät für jeden Bereich der Kalibrierung. Dazu wählen Sie eine Standard-Probe mit einem Massenanteil von Schwefel in der Nähe der maximalen der Kalibrier-Intervall. Die Analyse der Probe durchgeführt, wie in B. 7.4, und stellen bescheinigt den Wert der Massenanteil von Schwefel auf die mess-Skala des Gerätes.

Hinweis — die Einstellung der Skala führen vor der Kalibrierung nach B. 7.4, es nicht ersetzt und nicht korrigiert die Kalibrierung selbst.

B. 7.2 Probe für die Analyse

Анализируемую Probe entfettet, spült in dem jeweiligen Lösungsmittel, getrocknet und zum entfernen von Spuren des Lösungsmittels gewogen und mit einer Genauigkeit von bis zu 1 mg:

1 G — Anteil bei der Masse Schwefelgehalt von weniger als 0,04%;

0,5 G — Anteil bei der Masse Schwefelgehalt von weniger als 0,04%.

Hinweis — die Masse der Probe ist abhängig von der Art des verwendeten Analysators.

B. 7.3 Controlling-Erfahrung

Vor der Analyse müssen Sie zweimal verbringen Controlling-Erfahrung.

Zinn Kapsel (B. 5.2) in einem Keramik-Tiegel (B. 5.3) und leicht drückte Sie auf den Boden des Tiegels. Zugegeben reineisen (B. 4.2) in einer Anzahl entsprechend naweske analysierende Probe, und (1,5±0,1) G reibungslos (B. 4.5). Platziert keramischer Tiegel mit seinem Inhalt auf den Ständer unter dem Tiegel, heben Sie, bis die Verbrennung und schließen den Brennraum des Ofens. Am Ende des Zyklus der Verbrennung und Messung entfernen Sie die Tiegel aus dem Brennraum und zeichnen die Messwerte des Gerätes.

Die Ergebnisse in mg Schwefel übersetzen mit Hilfe von Kalibrier-Grafik und berechnen den Wert einer kontrollierenden Erfahrung, wobei die Masse des Schwefels in reinem Eisen aus dem gefundenen Wert (Hinweis 1).

Der Mittelwert kontrollierenden Erfahrung sondern auf zwei parallelen Ergebnisse (Note 2).

Hinweise

1 Für die Bestimmung des Schwefelgehalts in einer reinen Eisen bietet zwei Keramik-Tiegel, in jeder von denen unterbringen zinn Kapsel, leicht drückte Sie auf den Boden des Tiegels, fügen 0,500 G reinem Eisen (B. 4.2) in einem Keramik-Tiegel und 1,000 G in einem anderen Tiegel, bedeckte jede Anhängung плавнем (B. 4.5) in einer Menge von (1,5±0,1) G;

führen mit тиглями Operationen, die in B. 7.4;

die Ergebnisse in mg Schwefel übersetzen mit Hilfe von Kalibrier-Grafik (B. 7.5).

Die Masse des Schwefels () in 0,500 G reines Eisen (B. 4.2) berechnen durch subtrahieren der entsprechenden 0,500 G reines Eisen, aus dem entsprechend 1,000 G reinem Eisen. Masse () 1 G Schwefel in reinem Eisen doppelt so viel Masse () Schwefel in 0,500 G reines Eisen

. (B. 1)

2 Mittelwert kontrollierenden Erfahrung sollte nicht mehr als 0,005 mg Schwefel, und die Differenz zwischen den zwei parallelen kontrollierenden Dimensionen der Erfahrung nicht überschreiten 0,003 mg Schwefel. Wenn diese Werte die angegebenen Werte überschreiten, müssen Sie installieren und beseitigen Sie die Ursache der Verschmutzung.

B. 7.4 Definition

Zinn Kapsel (B. 5.2) in einem Keramik-Tiegel (B. 5.3), leicht drückte Sie auf den Boden, platziert es wurde eine Probe die zu analysierende Probe (B. 7.2) und bedecken плавнем (B. 4.5) in einer Menge von (1,5±0,1) G. Tiegel mit Inhalt wird auf einem speziellen Ständer für die Tiegel, führt das Gerät in den Modus der Verbrennung und schließen den Brennraum. Entsprechend der Betriebsanleitung des Gerätes gehören eine Mikrowelle. Nach Abschluss der Verbrennung und Messung Tiegel entfernen und zeichnen die Ergebnisse der Analyse.

B. 7.5 Vorbereitung zum Aufbau einer Kalibrier-Grafik

B. 7.5.1 Proben mit einem Massenanteil Schwefelgehalt von weniger als 0,005%

B. 7.5.1.1 Vorbereitung der eichlösungen

Mit Hilfe von Mikropipetten (B. 5.1) wurde auf 50 cmWasser und jedes von Standard-Lösungen von Schwefel (Tabelle B. 2) in vier zinn-Kapseln. Dann werden die Lösungen langsam verdampft bei einer Temperatur von 90 °C bis zur vollständigen Trocknung, die Kapsel auf Raumtemperatur abgekühlt und in einem Exsikkator.


Tabelle B. 2

B. 7.5.1.2 Messung

Zinn Kapsel wurde in einem Keramik-Tiegel (B. 5.3), leicht drückte Sie auf den Boden des Tiegels, fügen 1,000 G reinem Eisen (B. 4.2) und bedecken плавнем (B. 4.5) in einer Menge von (1,5±0,1) G. Weiter gelten, wie in B. 7.4.

B. 7.5.1.3 Erstellen von Kalibrier-Grafik

Von Messwerten, die für jedes Kalibrier-Lösung, subtrahieren Sie die Werte, die für die kontrollierenden Erfahrung. GRößENTABELLE bauen auf die Gefundene somit die wahren Bedeutungen der Aussagen der Skala und die entsprechenden Werte von Schwefel in mg in jedem Kalibrier-Lösung.

B. 7.5.2 Proben mit einem Massenanteil Schwefelgehalt von 0,005% bis zu 0,04%

B. 7.5.2.1 Vorbereitung der Lösungen Kalibrier-Serie

Mit Hilfe von Mikropipetten (B. 5.1) wurde auf 50 cmWasser und jedes von Standard-Lösungen von Schwefel (Tabelle B. 3) in fünf zinn-Kapseln (B. 5.2). Dann werden die Lösungen langsam verdampft bei einer Temperatur von 90 °C bis zur vollständigen Trocknung, die Kapsel auf Raumtemperatur abgekühlt und in einem Exsikkator.


Tabelle B. 3

B. 7.5.2.2 Messung

Die Messung erfolgt nach B. 7.5.1.2

B. 7.5.2.3 Erstellen von Kalibrier-Grafik — B. 7.5.1.3.

B. 7.5.3 Proben mit einem Massenanteil Schwefelgehalt von 0,04% bis 0,1%

B. 7.5.3.1 Vorbereitung der eichlösungen

Mit Hilfe von Mikropipetten (B. 5.1) wurde auf 100 cmWasser-und jedes von Standard-Lösungen von Schwefel (Tabelle B. 4) in fünf zinn-Kapseln (B. 5.2). Dann werden die Lösungen langsam verdampft bei einer Temperatur von 90 °C bis zur vollständigen Trocknung, die Kapsel auf Raumtemperatur abgekühlt und in einem Exsikkator.


Tabelle B. 4

B. 7.5.3.2 Messungen

Zinn Kapsel wurde in einem Keramik-Tiegel (B. 5.3), leicht drückte Sie auf den Boden des Tiegels, fügen 0,500 G reinem Eisen (B. 4.2) und bedecken плавнем (B. 4.5) in einer Menge von (1,5±0,1) G. Tiegel und der Inhalt müssen Sie ihn behandeln, wie in B. 7.4.

B. 7.5.3.3 Erstellen von Kalibrier-Grafik — B. 7.5.1.3

B. 8 Behandlung der Ergebnisse

B. 8.1 Berechnung

Indikationen für die analysierten Proben, die auf der Skala des Gerätes, übersetzen Sie mit einer Kalibrier-Grafik (B. 7.5.1) in den entsprechenden Wert der Massenanteil von Schwefel () in mg.

Massive Anteil von Schwefel , %, berechnet nach der Formel

, (B. 2)

wo  — Masse des Schwefels in der analysierten Probe, mg;

 — die Masse des Schwefels im kontrollexperiment, mg;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

B. 8.2 Genauigkeit der Methode

Die Genauigkeit der Messungen in dieser Methode wird durch die folgenden метрологическими Eigenschaften: Wiederholbarkeit (), внутрилабораторной Reproduzierbarkeit () und межлабораторной Reproduzierbarkeit ().

Zwischen einem Massenanteil von Schwefel und , und , wie in Tabelle B. 5 gibt es eine logarithmische Abhängigkeit.


Tabelle B. 5

B. 9 Prüfbericht

Prüfbericht muss folgende Angaben enthalten:

— alle Informationen über das Labor und Datum der Analyse;

— die Methode verwendet, mit Bezug auf diese Norm;

— die Ergebnisse und die Form, in der ausgedrückt Proben;

— ungewöhnliche Eigenschaften, die im Zuge der Analyse;

— alle Vorgänge, die nicht in dieser Norm, oder jede Operation, die könnten Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse.

ANWENDUNG IN der (Referenz). Technische Merkmale Induktions-öfen und Infrarot-Analysatoren, hergestellt für die Bestimmung von Schwefel

ANWENDUNG IN
(reference)

V. 1 Quelle von Sauerstoff (Gasflasche oder кислородопровод) muss über редукционным Ventil zum einstellen des Drucks von Sauerstoff in den Ofen zugeführt. Bei diesem Druckregler muss so ausgelegt sein 28 kg/m.

V. 2 das Reinigungsgerät besteht aus Sauerstoff absorbierende Röhre, gefüllt mit Asbest, Natriumhydroxid getränkt, für die Absorption von Kohlendioxid und осушительной Tube mit хлорнокислым Natrium.

V. 3 Meter Gasstrom (reometer), berechnet auf die Messung im Bereich von 0 bis 4 DM/min.

V. 4 Hochfrequenz-Induktionsofen

V. 4.1 incinerator besteht aus der Induktionsspule und dem Hochfrequenzgenerator. Backraum ist ein кремнеземистую Rohr (äußerer Durchmesser 30−40 mm, Innendurchmesser 26−36 mm, Stiellänge 200−220 mm), die nach innen geschoben wird durch die Induktionsspule. An den enden der Röhre befinden sich Metallplatten, befestigte Metallringe. In Platten gibt es ein Einlass und ein Auslass für Gas.

V. 4.2 Hochfrequenz-generator mit einer Leistung von 1,5−2,5 kW kann eine unterschiedliche Frequenz in Abhängigkeit von einem bestimmten Hersteller.

Bewerben Frequenz: 2−6 MHz, 15 MHz oder 20 MHz. Die Energie vom generator zugeführt wird, eine Induktionsspule auf, die platziert кремнеземистая Tube, gekühlten Luft.

V. 4.3 Tiegel mit der Probe, Flussmittel und плавнем gelegt auf dem Stand, der sich so, dass beim anheben das Metall in dem Tiegel fand sich direkt im inneren der Induktionsspule, was eine effektive Kommunikation bei der Abgabe der Energie.

V. 4.4 Durchmesser der Induktionsspule, die Anzahl der Windungen, die geometrischen Abmessungen der Ofenkammer und Generatorleistung bestimmt der Hersteller.

V. 4.5 die Verbrennungstemperatur hängt von Faktoren ab, die in V. 4.4 und von den Eigenschaften des Metalls in dem Tiegel, Form und Masse des zu analysierenden Probe.

V. 5 Staubabscheider, speziell für die Reinigung des Stromes Sauerstoff entweicht aus dem Ofen, vom Staub und Oxide von Metallen.

V. 6 Infrarot-Analysator

V. 6.1 Für die meisten Geräte dieses Typs charakteristisch ist, dass die gasförmigen Verbrennungsprodukte werden an das System des Analysators kontinuierlichen Fluss von Sauerstoff. Der Gasstrom fließt durch die Zelle, wo die Lichtschranke registriert die Strahlung absorbiert Schwefeldioxid im Infrarotbereich, die Strahlung wird gemessen und addiert für einen festgelegten Zeitraum. Das Signal umgewandelt wird in Prozent Schwefelgehalt und wird auf der Skala des Gerätes.

V. 6.2 In manchen Analysatoren Verbrennungsprodukte gesammelt in einer sauerstoffatmosphäre bei einem kontrollierten Druck in einem bestimmten Volumen, und diese Mischung auf den Inhalt analysieren Schwefeldioxid.

V. 6.3 der Analysator in der Regel mit elektronischen VORRICHTUNGEN für die Installation von Skala des Gerätes auf null, Kompensation der Leerlauf-Erfahrung, die Neigung der kalibrierkurve und Korrektur im Falle Ihres nicht-linearen Charakter. Außerdem Analysator hat in der Regel die Möglichkeit zur Eingabe der Masse der Probe Standard Probe und die zu analysierende Probe für die automatische Korrektur считываемого Ergebnis. Die Geräte können auch mit automatischen Waagen zum Wiegen von Tiegel, Chargen der Prüflinge und der übertragung von Werten deren Massen im Rechner.