GOST 12347-77

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  ГОСТ 12347-77

GOST 12347−77 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung des Phosphors (mit Änderung N 1)

GOST 12347−77

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung des Phosphors

Alloy and high-alloy steels. Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

I. N. Golikow; A. A. Fjodorow (Leiter des themes); F. W. Черняковская; oi Путимцева

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.06.77 N 1435

3. Im GEGENZUG GOST 12347−77* außer Allgemeinen hinweisen
________________
* Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Wortlaut: im GEGENZUG GOST 12347−66, außer Allgemeinen hinweisen. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.07.98 in der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 20.10.87 N 3950*
_______________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung. (IUS N 11 1995). — Hinweis «KODEX».

6. REISSUE (März 1989) mit Änderung N 1, genehmigt im Oktober 1987 (IUS 1−88)


Diese Norm legt die photometrisch und экстракционно-photometrische Methoden zur Bestimmung des Phosphors (bei Massen-Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,25%) in legierten und hochlegierten Stählen.

Visuelle kolorimetrische Methode zur Bestimmung des Phosphors und титриметрический Methode zur Bestimmung des Phosphors sind in den empfohlenen Anlagen 1 und 2.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20560−81.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS

2.1. Bestimmung von Phosphor in Stählen mit einem Massenanteil von Wolfram und 5% Nickel und 5% Chrom enthalten (bezogen auf den Massenanteil Chrom zu einem massiven Anteil des Phosphors nicht mehr als 200)

2.1.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung der gelben фосфорномолибденовой heteropolysäure H[P (MoOh)]· · Nund Über seine nachfolgende Wiederherstellung in der Stickstoff-хлорнокислом Lösung bis zu komplexen verbindungen von blau Ascorbinsäure, muriate oder Umgebung Ionen von Eisen in Gegenwart von jeweils антимонилтартрата Kalium oder Hydroxylamin-Hydrochlorid. Der Komplex ist beständig gegen nicht weniger als 1,5 H. die Anwendung der Salpetersäure für die Auflösung der Probe verhindert die Verflüchtigung des Phosphors in Form von phosphorigem Wasserstoff.

Trivalentem Phosphor vorher oxidieren bis пятивалентного marganzowokislym vom Kalium.

Vanadium bei der Masse seinen Anteil bis zu 5% definitionem nicht stört. Stören Titan, Zirkonium und Niob.

Damit die Wirkung des Arsens beseitigen abstreift als треххлористого Arsen.

Mangan verhindert, dass die Definition bei der Masse seinen Anteil mehr als 3%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.1.2. Geräte, Reagenzien

Spektralphotometer Typ SF-46 oder фотоэлектроколориметр Typ CPK-2 oder eine andere Art, die gleiche Messgenauigkeit.

Salpetersäure nach GOST und verdünnter 4461−77 1:1, 1:2, 1:4, 1:10 und 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1, 1:3, 1:100 und Dichte 1,105 G/cm. Zur Lösung von Salzsäure Dichte 1,105 G/cm560 cmSalzsäure mit Wasser verdünnt bis 1 DMund vermischen.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Ammoniumbromid nach GOST 19275−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte 1:1, 1:100.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, перекристаллизованный, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM, bewahren Sie die Lösung im Quarz oder einem Gefäß. Für die umkristallisation 250 G Reagenz, gelöst in 400 cmWasser beim erhitzen auf 70−80°C, die Lösung filtriert durch ein Filter «Blaue Band», auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie unter rühren 300 cmEthylalkohol, geben Stauchung stehen für 1 Stunde und filtriert ihn auf den Filter «das weiße Band», eingekapselt in einem Büchner-Trichter unter Vakuum, unter Ausnutzung der Wasserstrahl der Pumpe. Der Niederschlag wurde gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol und an der Luft getrocknet.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198−75, zweimal перекристаллизованный: 100 G Reagenz, gelöst in 150 cmWasser, wenn Sie erhitzt, Wonach die Lösung vom feinen Strahl gegossen in eine Porzellanschale gegeben, kräftig rühren ihn mit einem Glasstab. Wenn die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, die Schale mit Kristallen abgekühlt in kaltem Wasser, gelegentlich umrühren ihn mit einem Glasstab. Nach dem abkühlen die Kristalle filtriert, unter Vakuum, mit der Wasserstrahl Pumpe auf poröse Glasplatte Trichter gewaschen und 2 mal 5 cmmit eiskaltem Wasser.

Der Filterkuchen gelöst in 4−5 Empfänge in 80 cmheißem Wasser und Kristallisation wiederholen. Kristalle Phosphat Kalium однозамещенного getrocknet bei einer Temperatur von (110±5)°C bis zur Konstanten Masse.

Standardlösungen Phosphat Kalium однозамещенного:

die Lösung mit einer Massenkonzentration von Phosphor 0,0001 G/cm:0,4393 G Kalium-Phosphat однозамещенного wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, gelöst in 100 cmWasser bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt;

Lösung B mit einer Massenkonzentration von Phosphor 0,00001 G/DM:10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

Ascorbinsäure, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM.

Die reaktionsmischung: 1,74 G Ammoniummolybdat gelöst in 100 cmWasser beim erhitzen, fügen Sie 50 cmSalpetersäure, abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 250 cmund gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

Kalium антимонилтартрат, auf der normativ-technischen Dokumentation; die Lösung mit einer Massenkonzentration von 3 G/DM.

Eisen (III) хлорное nach GOST 4147−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration 80 G/L:40 G Eisenchlorid gelöst in 200−300 cmWasser, wenn Sie erhitzt, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Anstelle der Lösung von Eisenchlorid kann verwendet werden азотнокислый Lösung von Eisen mit Massen-Konzentration von 17 G/DM. 8,5 G carbonyleisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, allmählich hinzugegeben 150 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Glas und Filterkuchen gewaschen, mit heißem Wasser 4−5 mal. Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Säure хлорная, einer Dichte von 1,54 G/cm.

(Mea

ненная Ausgabe, Bearb. N 1).

2.1.3. Die Durchführung der Analyse

2.1.3.1. 0,5 G Stahl (bei Massen-Anteil Phosphor 0,01%) oder 0,2 G Stahl (bei Massen-Anteil des Phosphors über 0,01%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, 30 cmSalzsäure und durch erhitzen gelöst.

Die Lösung verdünnen vom heissen Wasser bis zu 200−250 cm, zum sieden erhitzt und erlaubt, sich niederzulassen Stauchung Wolfram (teilweise Silicon) Säure für 30 min.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «Blaue Band» mit der Zugabe von kleinen Mengen von aschefreien Papierhalbstoff, und sammeln Sie das Filtrat in das Becherglas mit einer Kapazität von 500 cm. Der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100. Filter Wolframsäure mit Sediment verworfen. Die Lösung wird eingeengt, bis der Zustand der feuchten Salzen, Gießen Sie 5−7 cmSalpetersäure und verdampft bis zum Zustand der feuchten Salze. Приливание Verdampfung der Salpetersäure und zwei weitere Male wiederholt.

Gießen Sie die 5 cmSalpetersäure, 10−15 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Ablagerung von Kieselsäure (und Rest einer Wolfram-Säure) filtriert Filter auf «das weiße Band», enthält eine kleine Menge des aschefreien Papierhalbstoff, und sammeln Sie das Filtrat in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100.

Der Filter mit dem Niederschlag wasserhaltiger Kieselsäure und Wolframsäure werfen.

Hinweis. Für Bulk-Silizium-Anteil in der analysierten Probe über 1,5% Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C. das Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 8−10 Tropfen Salpetersäure, 3−5 ml Flusssäure und vorsichtig eingedampft Inhalt des Tiegels trocken. Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1−2 G Natriumcarbonat bei 1000−1100°C. die Schmelze ausgelaugt, Salpetersäure, verdünnt 1: 10, beim Kochen. Tiegel mit Wasser gewaschen und die resultierende Lösung verbinden mit dem primären Filtrat.

In dem Fall, wenn der Stahl enthält mehr als 3% Mangan, Lösung trockne eingedampft. Der Rest überleben in einem Ofen bei einer Temperatur (140±5)°C für 1 H.

Den Rest fügen Sie 5−10 cmvon Salzsäure und trockne eingedampft. Diese Operation führt noch 4 mal. Weiter Analyse führen ab Destillation des Arsens.


Die Lösung zum sieden erhitzt, tropfenweise hinzugegeben Lösung von Kaliumpermanganat, bis der braune Schlamm Mangandioxid (1−2 cm) und Kochen für 2−3 Minuten Zu кипящему Gießen Sie die Lösung tropfenweise eine Lösung von азотистокислого Natrium bis zur Auflösung des Niederschlags. Die Lösung wird eingeengt trocken, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und wieder trockne eingedampft.

Bei Massen-Anteil des Arsens in der analysierten Probe größer als 10% Massenanteil von Phosphor oder, wenn der Massenanteil des Arsens ist unbekannt, der Letzte entfernen abstreift als треххлористого Arsen. Um dies zu Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und dampft die Lösung trocknen. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure, 10 cm Gießen Sie dieLösung бромистого Ammonium und man dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salze. Dann Gießen Sie 10 cmvon Salzsäure und wieder verdampft, bis der Zustand der feuchten Salze. Приливание Salzsäure und verdampfen der Lösung, bis der Zustand der feuchten Salze noch einmal wiederholen.

Gießen Sie 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:3, und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Ferner die Bestimmung erfolgt nach einer der Methoden, die in der PP. 2.1.3.

2 und 2.1.3.3.

2.1.3.2. Definition Phosphor (0,002−0,04%) mit der Anwendung als Reduktionsmittel Ascorbinsäure in Gegenwart von антимонилтартрата Kalium.

Аликвотную Teil der Lösung, gleich 20 cm(bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,02%) oder 10 cm(bei der Massen-Anteil der Phosphor von mehr als 0,02 bis 0,04%) wurde in zwei Tassen Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 1 cmvon Perchlorsäure und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Ihrer Dämpfe.

Salz aufgelöst in 20 cmWasser beim erhitzen. Die Lösungen wurden gekühlt auf eine Temperatur von mindestens 20 °C. In eines der Gläser Gießen 5 cmreaktionsmischung, 10 cmigen Lösung von Ascorbinsäure und 1 cmMörtel антимонилтартрата Kalium.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die optische Dichte der Lösung gemessen nach 30 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 880 Nm oder auf фотоэлектроколориметре, Intervall светопоглощения 680−900 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 50 mm bei einem Massen Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,02% oder in der Küvette mit Schichtdicke von 20 mm bei einem Massen Anteil von Phosphor über 0,01−0,04%, wobei als Vergleich der Lösung der zweiten аликвотную Teil mit den oben genannten Reagenzien in den gleichen Mengen, mit Ausnahme des reaktionsgemisches.

Die Masse von Phosphor (µg) unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung finden in градуировочному Grafiken, baute mit dem Einsatz von Ascorbinsäure Sauer

du.

2.1.3.- 2.1.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.1.3.3. Definition Phosphor (0,01−0,25%) mit der Anwendung als Reduktionsmittel Ionen von Eisen in Gegenwart von Hydroxylamin Hydrochlorid

In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert die vorpipettierten Teil der erhaltenen Lösung gleich 20 cm(bei Massen-Anteil Phosphor 0,01−0,06%), 10 cm(bei Massen-Anteil des Phosphors über 0,06 bis 0,12%) oder 5 cm(für Bulk-Anteil des Phosphors über 0,12 bis 0,25%). In jede Flasche Gießen bis 4 cmLösung von Eisenchlorid (oder von Eisen), ammoniaklösung (1:1) vor Beginn der Abscheidung von Eisenhydroxid, die dann gelöst, tropfenweise Zugabe von Salzsäure (Dichte 1,105 G/cm). Ergänzen auf 10 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid.

Die Lösungen wurden langsam erwärmt, um eine Verfärbung, deren Vermeidung des Aufkochens. Wenn die Lösungen gelbliche Farbe behalten, müssen Sie 1−2 Tropfen Ammoniak-Lösung (1:1) bei entsprechender Muti fügen Sie 2−3 Tropfen Salzsäure (Dichte 1,105 G/cm) und erhitzt zum sieden. In dem Fall, wenn die Lösungen behalten gelbliche Färbung, was zu reduzierten Ergebnissen, die Analyse sollte wiederholt werden.

Die Lösungen gekühlt. In einer der dimensionalen Kolb 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure (Dichte 1,105 G/cm), gerührt und tropfenweise unter ständigem rühren 8 cmLösung von Ammoniummolybdat. Die Lösung gerührt innerhalb von 1−2 min bis zum erscheinen der blauen Färbung, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 10 min Messung der optischen Dichte mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 830 Nm oder auf фотоэлектроколориметре, Intervall светопоглощения 680−900 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 50 mm, wobei als Vergleich der Lösung der zweiten аликвотную Teil mit den oben genannten Reagenzien in den gleichen Mengen, mit Ausnahme der Lösung von Ammoniummolybdat.

Die Masse von Phosphor (in mg) unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung finden in градуировочному Grafiken, baut mit der Verwendung von Hydroxylamin-Hydrochlorid.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb.

N 1).

2.2. Bestimmung des Phosphors in bench-und Chrom-Nickel Stählen

2.2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung der gelben фосфорномолибденовой heteropolysäure und seine nachfolgende Wiederherstellung in der Stickstoff-хлорнокислом Lösung blau bis komplexen verbindungen von Ascorbinsäure oder muriate Umgebung Ionen von Eisen in Gegenwart von jeweils антимонилтартрата Kalium oder Hydroxylamin-Hydrochlorid.

Die Anhängung Stahl gelöst in einem Gemisch aus Salpetersäure und Salzsäure Säuren. Chrom oxidieren bis sechswertigen Nitrat Umgebung надсернокислым Ammonium. Für eine vollständige Oxidation des dreiwertigen Phosphors bis пятивалентного verwenden Kaliumpermanganat.

Phosphor ausgefällt mit Titel gidroksidom des Eisens in Ammoniak-Umgebung. Der Niederschlag wurde abfiltriert und lösen es in Salzsäure.

Molybdän Bestimmung nicht stört.

Mangan stört bei der Masse seinen Anteil mehr als 3%.

2.2.2. Reagenzien

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DM.

Die übrigen Reagenzien — nach Anspruch 2.1.2.

2.2.1; 2.2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2.3. Die Durchführung der Analyse

0,5 G Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, 30 cmSalzsäure und durch erhitzen gelöst.

Zu einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung Hinzugefügt 4 cmLösung von Eisenchlorid (oder von Eisen).

Die Lösung wird eingeengt trocken, fügen Sie 5−10 cmSalpetersäure und verdampft den Inhalt des Glases bis feuchten Salze. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Zu einer Lösung von Gießen 5 cmSalpetersäure, erhitzt, mit Wasser verdünnt bis zu 80−100 cmund erhitzt fast bis zum sieden.

Pellet Kieselsäure filtriert Filter auf «das weiße Band», enthält eine kleine Menge von aschefreien Papiermasse. Das Filtrat gesammelt in einer Tasse mit einer Kapazität von 400 cm. Der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100.

Der Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure verworfen.

Hinweis. Für Bulk-Silizium-Anteil in der analysierten Probe über 1,5% Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C. das Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 8−10 Tropfen Salpetersäure, 3−5 cmFlusssäure und vorsichtig eingedampft Inhalt des Tiegels trocken.

Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1−2 G Natriumcarbonat bei 1000−1100°C. die Schmelze ausgelaugt, Salpetersäure, verdünnt 1:10, beim Kochen. Tiegel mit Wasser gewaschen und die resultierende Lösung verbinden mit dem primären Filtrat.

In dem Fall, wenn der Stahl enthält mehr als 3% Mangan, Lösung trockne eingedampft. Der Rest überleben in einem Ofen bei einer Temperatur (140±5)°C für 1 H. für Den Rest hinzugegeben 5−10 cmSalzsäure und trockne eingedampft. Diese Operation führt noch 4 mal. Weiter Analyse führen ab Destillation des Arsens.


Zum Filtrat Gießen Sie 20 cmder Lösung надсернокислого Ammonium und erhitzt die Lösung auf die Oxidation von Chrom bis sechswertiges. Zu кипящему Lösung hinzugegeben 1−2 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen, bis der Mangandioxid, dann Gießen Sie die Lösung von Ammoniak bis zur vollständigen Entlastung hydroxide von Eisen und etwa 0,5 G надсернокислого Ammonium. Den Inhalt des Glases Kochen für 1−2 Minuten, geben Stauchung stehen für 3−5 Minuten, dann der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter «das weiße Band».

Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, nach 5−6 mal heiße ammoniaklösung, verdünnt 1:100. Eisenhydroxid waschen mit dem Filter in ein Glas Wasser, in dem die Fällung durchgeführt. Filter gewaschen 40 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, mit dem Zusatz von ein paar Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium und 5−6 mal mit heißem Wasser. Waschen Flüssigkeit sammelt sich in einem Glas mit Sediment.

Den Inhalt des Glases erwärmt, bis die Auflösung des Niederschlags und dampft die Lösung bis zu 5−10 cm.

Bei Massen-Anteil des Arsens in der analysierten Probe größer als 10% Massenanteil von Phosphor oder, wenn der Massenanteil des Arsens ist unbekannt, der Letzte entfernen abstreift als треххлористого Arsen. Für diese solânokislyj Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure, 10 cm Gießen Sie dieLösung бромистого Ammonium und man dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salzen, dann 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und wieder verdampft, bis der Zustand der feuchten Salze. Приливание Salzsäure und verdampfen der Lösung, bis der Zustand der feuchten Salze noch einmal wiederholen.

Zu einer Lösung von 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnt 1:3, und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Messung der optischen Dichte wie in PP. 2.1.3.2, 2.1.3.3.

(Geändert редакц

Oia, Bearb. N 1).

2.3. Bestimmung von Phosphor in Stählen mit einem Massenanteil von Titan bis zu 5%, Zirkonium bis 5%, Niob bis zu 5%, Wolfram und Molybdän bis zu 20%

2.3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung der gelben фосфорномолибденовой heteropolysäure und seine nachfolgende Wiederherstellung in der Stickstoff-хлорнокислом Lösung blau bis komplexen verbindungen von Ascorbinsäure oder muriate Umgebung Ionen von Eisen in Gegenwart von jeweils антимонилтартрата Kalium oder Hydroxylamin-Hydrochlorid.

Die Anhängung Stahl gelöst in einem Gemisch aus Salpetersäure und Salzsäure Säuren, die молибденовокислый Ammonium. Entfernen Sie die Chlor-Ionen vielfachen durch verdampfen der Lösung Trockenheit mit Salpetersäure. Der Rückstand wurde bei (140±5)°C für die Oxidation des dreiwertigen Phosphors bis пятивалентного und Masse sechswertiges Chrom bis.

Phosphor, Chrom, Wolfram und Molybdän Lauge trennen von Eisen, Titan, Zirkonium, Niob, Verbleib im Sediment. Dann Phosphor trennen von Chrom, Wolfram und Molybdän соосаждением mit Titel-Calciumhydroxid und Eisen in einer Lösung von Kaliumhydroxid.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.2. Reagenzien

Kaliumhydroxid, Lösungen mit einer Massenkonzentration von 150 G/L, 20 G/Lund 10 G/DM. Reagenz praktisch darf keine carbonate. Was es wird aus gewaschener Wasser Kaliumhydroxid. Zur überprüfung zu 50 cmReagenz hinzugegeben 5 cmLösung von Barium nach GOST 4108−72 (50 G/L) gerührt. Bei dem Ausfall des weißen Niederschlags glauben, dass der Gehalt an karbonaten unannehmbar hoch, bei leicht verschwommenes Reagenz brauchbar. Gespeichert in gekapseltem Polyethylen-Behälter.

Calciumcarbonat nach GOST 4530−76.

Calcium азотнокислый nach GOST 4142−77, Lösung: wird wie folgt zubereitet: 60 G Ca (NO)· 4 NÜBER gelöst in 200−300 cmWasser, die Lösung durch einen Filter filtriert «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Verschmutzung von Kalzium Phosphor reaktiv wie folgt reinigen: 60 G Ca (NO)· 4 NO und 0,4 G Eisenchlorid gelöst in 200−300 cmWasser beim erhitzen, fügen Sie einfach trocken Calciumcarbonat vor der Bildung des überflusses, der ungefähr gleich 2−3 G, gekocht und geben der Ablagerung stehen für 15−20 Minuten Unter einer Schicht von Eisenhydroxid muss bleiben weiße Rückstände Calciumcarbonat. Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 500 cm. Der Filterkuchen, nicht waschen, verworfen. Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmder resultierenden Lösung enthält ungefähr 0,02 G Calcium.

Eisen карбонильное, ein besonders sauberes, азотнокислый Lösung; wird wie folgt hergestellt: 5 G carbonyleisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, allmählich hinzugegeben 150 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, das Glas und der Filterkuchen gewaschen, in heißem Wasser 4−5 mal.

Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmder resultierenden Lösung enthält 0,01 G Eisen.

Die Mischung der Lösungen von Calcium und von Eisen; wird wie folgt hergestellt: 500 cmLösung von Kalzium hinzugegeben bis 250 cmLösung von Eisen und vermischen.

Steigende Flüssigkeit; wird wie folgt hergestellt: zu 1 DMLösung von Kaliumhydroxid (10 G/L) hinzugegeben 30 cmGemisch der Lösungen von Calcium und von Eisen und vermischen. Nach 10−15 Minuten wird die Lösung filtriert durch Doppelfilter «das weiße Band». Filter mit dem Niederschlag, nicht waschen, verworfen. Die Lösung wird vor der Anwendung.

Der Rest REA

ктивы — nach Anspruch 2.1.2.

2.3.3. Die Durchführung der Analyse

0,5 G Stahl wurden in ein Becherglas mit 250 cm, 20 cm hinzugegebenLösung von Ammoniummolybdat, 10 cmSalpetersäure und 30 cmSalzsäure.

Wurde eine Probe durch erhitzen gelöst und dampft die Lösung trocknen auf dem siedenden Wasserbad oder vorsichtig man dampft auf dem Herd, bedeckt mit einer dicken Schicht von Asbest. Fügen Sie 10 cmSalpetersäure und verdampft die Lösung trocknen auf dem siedenden Wasserbad. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Der trockene Rest vorsichtig auf dem Herd erhitzt bis die Entwicklung von Stickstoffoxiden, dann auf einer Herdplatte oder in einem Ofen bei (140±5)°C für 1 H.

Zum Trockenrückstand fügen Sie 5−10 cmvon Salzsäure und erwärmen, bis die Auflösung der Salze. Dabei auf dem Boden des Glases bleiben unlösliche verbindungen von Titan, Zirkonium, Niob, Wolfram und Molybdän. Fügen 40−50 cmheißem Wasser und Kochen für 2−3 min.

Fügen Sie eine Lösung von Kaliumhydroxid (150 G/L) alkalisch für Flachbildschirm Papier Kongo und 70 cmim überfluss. Die Lösung gerührt, vorsichtig zum sieden erhitzt und weiter erhitzen in einem kochenden Wasserbad für 25−30 min. erlaubt, sich niederzulassen Stauchung innerhalb von 5−7 min.

Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» mit einem Durchmesser von 15 cm in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmmit darauf aufgetragenen Markierung auf dem Niveau von 500 cm. Gewaschen Tasse 5−6 mal und Filterkuchen 18−20 mal einer heißen Lösung von Kaliumhydroxid (20 G/L). Das Pellet verworfen. Das Filtrat wird abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 500 cm.

Zum Filtrat hinzugegeben 15 cmder Mischung der Lösungen von Calcium-und carbonyleisen und für. Nach 5 min hinzugegeben und weitere 6 cmdieser Mischung. Nach 15 Minuten (und nicht mehr als 2 Stunden) Niederschlag der hydroxide von Calcium und Eisen, Phosphor enthält, filtriert Filter auf «das weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien Papiermasse. Ein Glas 4−5 mal gewaschen und der Filterkuchen 7−8 mal Spülflüssigkeit führen.

Pellet Calcium Hydroxid und Eisen auf dem Filter gelöst in 40 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, bedeckt dabei den Trichter Stunden-Glas. Das Filtrat gesammelt in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt. Uhrglas heiß gewaschen Salzsäure, verdünnt 1:100, Filter gewaschen derselben Säure 7−8 mal.

Bei Massen-Anteil des Arsens in der analysierten Probe größer als 10% Massenanteil von Phosphor oder, wenn der Massenanteil des Arsens ist unbekannt, der Letzte entfernen abstreift als треххлористого Arsen. Dazu die resultierende solânokislyj Lösung Trockenheit verdampft, fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und wieder zu Trockenheit eingedampft. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure, 10 cm Gießen Sie dieLösung бромистого Ammonium und man dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salze. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Fügen 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:3, und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Wenn mindestens Tiefgang Kieselsäure-Lösung verdünnen vom heissen Wasser bis zu 80−100 cmund zum sieden erhitzt.

Pellet Kieselsäure filtriert Filter auf mittlerer Dichte, enthält eine kleine Menge des aschefreien Papiermasse. Das Filtrat gesammelt in einer Tasse mit einer Kapazität von 400 cm. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heißer Salzsäure, verdünnt 1:100. Das Filtrat behalten (primäre Lösung).

Der Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert (800−900)°C. das Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 8−10 Tropfen Salpetersäure, 3−5 cmFlusssäure und vorsichtig eingedampft Inhalt des Tiegels Trockenheit.

Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1−2 G Natriumcarbonat (1000−1100) °C. die Schmelze ausgelaugt heißer Salpetersäure. verdünnt 1:10, beim Kochen. Die resultierende Lösung wird zu einer Lösung von primären. Tiegel mit heißem Wasser gewaschen, indem Sie den primären waschen flüssige Lösung.

Die Lösung wird eingeengt bis zu 5−10 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Messung der optischen Dichte wie in PP. 2.1.3.2, 2.1.3.3.

(Geändert von P

едакция, Bearb. N 1).

2.4. Aufbau градуировочного Grafik

2.4.1. Aufbau градуировочного Grafik mit der Anwendung als Reduktionsmittel Ascorbinsäure in Gegenwart von Kalium антимонилтартрата

In sechs Gläser mit je 100 cmplatziert 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cmStandardlösung B однозамещенного Phosphat Kalium, das entspricht: 2, 5, 10, 15, 20, 30 µg Phosphor. Die siebte Tasse mit einem Fassungsvermögen von 100 cmdient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung auf den Phosphorgehalt in den Reagenzien.

In jedes Glas Gießen Sie 1 cmvon Perchlorsäure Lösungen und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Ihrer Dämpfe. Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 2.1.3.2.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte in der geänderten Fassung kontrollierenden Erfahrung und entsprechenden Massen von Phosphor bauen градуировочный Zeitplan.

2.4.2. Aufbau градуировочного Grafik mit der Anwendung als Reduktionsmittel Ionen von Eisen in Gegenwart von Hydroxylamin Hydrochlorid

In neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 6,5 cmStandardlösung B однозамещенного Phosphat Kalium, das entspricht 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 65 µg Phosphor. Der zehnte Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmdient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung auf den Phosphorgehalt in den Reagenzien.

Pro Flasche Gießen Sie die 5 cmLösung von Eisenchlorid (oder von Eisen), 20 cmWasser und ammoniaklösung (1:1) vor dem Beginn der Abscheidung von Eisenhydroxid, die dann gelöst, tropfenweise Zugabe von Salzsäure (Dichte 1,105 G/cm) und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 2.1.3.3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte in der geänderten Fassung kontrollierenden Erfahrung und entsprechenden Massen von Phosphor bauen градуировочный Zeitplan.

2.4.1; 2.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe Stahl, welche sich für die Messung, µg.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.5.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen dem Ende der drei parallelen der Ergebnisse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

3. Экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Phosphor in Stählen mit bis zu 2% Titan, bis zu 0,5% Zirkonium, bis 1% Niob, bis zu 10% Wolfram, Molybdän, Nickel und Chrom

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf экстрагировании Phosphor aus хлорнокислой Umwelt Isobutyl-Alkohol in Form von gelben фосфорномолибденового Komplex, der erholt sich in der organischen Phase (vorher trennt die wässrige Schicht) bis zu komplexen verbindungen von blau (= 725 Nm) chlorhaltigen zinn. Extrakt mit Aceton homogenisiert und beenden die Analyse фотометрически. Die Färbung der blauen komplexen verbindungen stabil für mindestens 3 Stunden.

Die Anhängung Stahl gelöst in einem Gemisch aus Salpetersäure und Salzsäure Säuren. Die Lösung wird eingeengt mit chlorhaltigen Säure vor Beginn der Zuteilung Ihrer Dämpfe. Wenn der Stahl enthält Chrom, es entfernen abstreift in Form von хромила. Das restliche Chrom reduziert сернистокислым Natrium.

Damit die Aktion Zirkonium, Niob, Wolfram und Titan (bei der Massen-Anteil der letzten weniger als 1%) beseitigen die Zugabe von Ammonium-Fluorid-Zusatz. Molybdän und Nickel Bestimmung nicht stören.

Gehalt an Arsen von weniger als 0,003% nicht verhindert, der Bestimmung des Phosphors. Wenn der Gehalt an Arsen mehr als 0,003% und Wolfram weniger als 3%, destilliert das Arsen in Form von треххлористого Arsen.

3.2. Geräte, Reagenzien

Spektralphotometer Typ SF-46 oder фотоэлектроколориметр CPK-2 oder eine andere Art, die gleiche Messgenauigkeit.

Säure хлорная.

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit wasserfrei nach GOST 195−77, Lösung, gesättigt bei Raumtemperatur.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM. Lösung bewahren Sie in einem Gefäß.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und 1 N Lösung; wird wie folgt hergestellt: bis 700 cmWasser hinzugegeben 20 cmSchwefelsäure, vermischen und kühlen.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, перекристаллизованный (Punkt 2.1.2) Sulfat-Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 50 G Reagenz wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, 200 cm fügenWasser und unter erwärmen gelöst. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, abgekühlt, vorsichtig hinzugegeben 115 cmSchwefelsäure, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Lösung lagern Sie im Quarz oder einem Gefäß.

Alkohol Isobutanol nach GOST 6016−77.

Zinn двухлористое für NTD, Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 10 G SnCl· HO unter erwärmen gelöst in 25 cmSalzsäure.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: zu 1 cmLösung A hinzugegeben 200 cm1 N Lösung von Schwefelsäure und vermischen. Lösung B ist für die Verwendung im Laufe des Tages.

Aceton nach GOST 2603−79.

Die restlichen Reagenzien und Geräte finden Sie in PP. 2.1.2 und

2.2.2.

3.1; 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. 0,5 G Stahl (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,12%) oder 0,25 G (bei der Massen-Anteil der Phosphor von 0,12 bis 0,25%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 250 cm, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, 30 cmSalzsäure, Stunden ein Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen.

Bei Massen-Anteil des Arsens mehr als 0,003% und Wolfram von weniger als 3% Arsen entfernen abstreift. Dazu analysiert die Lösung wird eingeengt trocken, fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure, 10 cm Gießen Sie dieLösung бромистого Ammonium und man dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salz, dann fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und wieder verdampft, bis der Zustand der feuchten Salze. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Danach fügen 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:3, und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Die resultierende Lösung hinzugegeben 40−50 cmPerchlorsäure, Lösung erhitzt bis Sie den Anfang der Markierung von dämpfen und noch 5 min.

In dem Fall, wenn der Stahl enthält Chrom, ihn zu vertreiben in Form von хромила, dafür nach der vollständigen Oxidation von Chrom chlorhaltigen Säure nehmen Uhrglas und fügen tropfenweise Salzsäure bis zur Beendigung der Zuteilung von braunen dämpfen von хромила. Ein Glas Deckglas und erhitzt die Lösung bis zur vollständigen Oxidation des Chroms. Der Vorgang der Destillation von хромила wiederholen bis zu seiner vollständigen Entfernung.

Lösung ein wenig abgekühlt war, wurden zu ihm 2−3 cmeiner gesättigten Lösung von Natriumsulfit, 10−15 cmWasser und Kochen für 5−7 Minuten, dann fügen Sie 15 cmLösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz und erhitzt 5 min.

Wenn die Lösung trüb, man filtriert es in einen Messkolben überführt und mit 100 cmdurch den Filter «das weiße Band» mit der Zugabe von kleinen Mengen von aschefreien Papiermasse. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, nach 5−6 mal mit heißem Wasser.

Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und veränderbar als Antrag aufblasbarem

шивают.

3.3.2. 10 cmder erhaltenen Lösung (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,06%) oder 5 cm(bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,06 bis 0,25%) wird in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cm.

Die Lösung verdünnen bis 50 cmchlorhaltigen Säure verdünnt 1:50 war, wurden 10 cmSulfat Lösung von Ammoniummolybdat, 20 cmisobutylalkohol geschüttelt und 1 min.

Geben abzutrennen Schichten, wässrige Schicht wurde verworfen, die спиртовому Schicht hinzugegeben 15 cmLösung B zinnchlorid geschüttelt und 1 min. Geben abzutrennen Schichten, wässrige Schicht verworfen.

Die organische Schicht wird abgelassen in einen Messkolben überführt und mit trockenem 50 cm, scheidetrichter gespült Aceton, indem es zu einer Lösung im dimensionalen Kolba, aufgefüllt mit Aceton bis zur Marke und vermischen.

Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 725 Nm oder auf фотоколориметре mit rotem Farbfilter (Lichtdurchlässigkeit Bereich 620−640 Nm) in der Küvette mit Schichtdicke von 20 mm, als Lösung des Vergleichs dient der Extrakt der zweite аликвотной Teile, die zugegeben wird alle die oben genannten Reagenzien, mit Ausnahme von Ammoniummolybdat.

Masse Phosphor (µg) unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung finden nach Zeitplan градуировочному

bei.

3.3.1; 3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit einer Kapazität für 200 cmmit Beschriftung, aufgetragen auf ein Niveau von 50 cm, unterbringen 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 und 3 cmStandardlösung B однозамещенного Phosphat Kalium, das entspricht 2,5; 5; 10; 15; 20; 25 und 30 µg Phosphor.

Fügen Sie 1,5 cmLösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz, aufgefüllt mit bis zu 50 cmchlorhaltigen Säure verdünnt 1:50, dann wurden 10 cmSulfat Lösung von Ammoniummolybdat, 20 cmisobutylalkohol geschüttelt und 1 min.

Geben abzutrennen Schichten, wässrige Schicht verworfen. Zu спиртовому Schicht hinzugegeben 15 cmLösung B zinnchlorid geschüttelt und 1 min. Geben abzutrennen Schichten, wässrige Schicht verworfen.

Die organische Schicht wird abgelassen in einen Messkolben überführt und mit trockenem 50 cm, scheidetrichter gespült Aceton, indem es zu einer Lösung im dimensionalen Kolba, aufgefüllt mit Aceton bis zur Marke und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 725 Nm oder фотоэлектроколориметре, Intervall светопоглощения 620−640 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 20 mm. als Lösung Vergleichs-Extrakt dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe Stahl, welche sich für die Messung, µg.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.2. Die zulässigen Abweichungen sind in Punkt 2.5.2.

ANHANG 1 (empfohlene). VISUELLE KOLORIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS (0,002−0,25%)

ANHANG 1
Empfohlene

1. Allgemeine Anforderungen

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20560−81.

2. Methode zur Bestimmung von Phosphor in Stählen mit einem Massenanteil von Wolfram bis zu 5%, Chrom bis 5% Nickel bis zu 5%

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung der gelben фосфорномолибденовой heteropolysäure H/P (MoO)/N·HO, den äther extrahiert und Wiederherstellung der chlorhaltigen zinn bis zu komplexen verbindungen, blau lackiert. Die Intensität der Färbung des ätherischen Schicht verglichen mit einer Skala von Standardlösungen. Die Blaue Färbung des Komplexes ist stabil innerhalb von 3−5 min.

Trivalentem Phosphor vorher oxidieren bis пятивалентного marganzowokislym vom Kalium.

Damit die Auswirkungen von Vanadium beseitigen der Zugabe von Eisen. Stören die Definition von Titan, Zirkonium und Niob.

Damit die Wirkung des Arsens beseitigen abstreift als треххлористого Arsen.

2.2. Reagenzien

Kupfer азотнокислая nach der normativ-technischen Dokumentation.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:9 und 1:13.

Cobalt Marke K0 nach GOST 123−78.

Cobalt азотнокислый nach GOST 4528−78.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 75 G Ammoniummolybdat wurde unter erwärmen in 500 cmWasser, wurde die Lösung abgekühlt und Gießen unter rühren in 500 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wurde für 3−5 Tage und filtriert durch ein Filter «das weiße Band». Vor dem auftragen der Lösung mit Wasser verdünnt im Verhältnis 1:1. Bei Vorhandensein des gelben Niederschlags die Lösung nicht unbrauchbar.

Zinn двухлористое für NTD, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 2 G SnCl·2HO unter erwärmen gelöst in 30 cmSalzsäure wurde die Lösung abgekühlt war, wurden ihm 70 cmWasser und vermischen.

Diäthyl-äther.

Eisen карбонильное auf der normativ-technischen Dokumentation (99,9% Gesamt-Eisen).

Eisen сернокислое закисное nach GOST 4148−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 300 G/Lin Schwefelsäure, verdünnt 1:50.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Ammoniumbromid nach GOST 19275−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/

Dezimeter.

2.3. Vorbereitung für die Analyse

2.3.1. Zubereitung Skala von Standardlösungen

2.3.1.1. Reagenzgläser für Farb-Standard und der zu analysierenden Lösungen hergestellt werden aus dem gleichen Glas und haben über die gesamte Höhe den gleichen Durchmesser.

Wird empfohlen, Rohre mit einem Innendurchmesser von etwa 8 mm, da die notwendige Genauigkeit der Analyseergebnisse wird erreicht, wenn Vergleich Recht schwachen Farben. Die Höhe der Reagenzgläser für Standard-Lösungen betragen 220 mm, für die zu analysierenden Lösungen von 160 mm.

Die Auswahl der Phiolen mit dem gleichen Durchmesser zu produzieren, indem приливания in einem sauberen, trockenen Reagenzglas Pipette gleiche Mengen von Wasser. Reagenzglas, bei denen die Wasserstände werden sich auf gleicher Höhe, kann als mit fast dem gleichen Durchmesser.

Für die Herstellung von farbigen Standard-Lösungen mit Lösungen von kupfernitrat, von Kobalt, von Eisen und Salpetersäure, verdünnt 1: 13.

Die Lösung von kupfernitrat; wird wie folgt hergestellt: 100 G Cu (NO)·6Naufgelöst in ÜBER 95 cmSalpetersäure, verdünnt 1: 9. Die Lösung wurde filtriert.

Die Lösung von Kobalt; wird wie folgt hergestellt: 10 G Kobalt Marke K0 wurde unter erwärmen in 100 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, die Lösung eingedampft, um die 70−80 cm, abgekühlt, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. 10 cmLösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Hinweis. Anstelle von metallischem Kobalt-Lösung von Kobalt kann Kochen Salz aus Co (NO)· 6NO.


Lösung von Eisen: 4,971 G carbonyleisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, allmählich Gießen 50−60 cmSalpetersäure (1:4) und durch erwärmen gelöst. Die Lösung durch den Filter filtriert mittlerer Dichte in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Becherglas und Filter mit heißem Wasser gewaschen. Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Gemischt 81,2 cmLösung von kupfernitrat, 97,0 cmLösung von Cobalt und 21,8 cmLösung von Eisen (Lösung A). Die resultierende Lösung verdünnte Salpetersäure, verdünnte 1:13, wie in der Tabelle angegeben. 1.

Tabelle 1

Nach dem Befüllen der farbigen Standardlösungen Reagenzgläser mit dem Gummistopfen fest verschlossen und in einem sockel-Stativ mit Milch-Glas. Die Skala danach muss überprüft und angepasst durch hinzufügen in jedes Reagenzglas tropfenweise jene Lösungen, von denen gekocht wurde simuliert Lösung. Die Lösungen wurden zugesetzt, bis die Färbung imitiert Lösung in jedes Reagenzglas wird eine ähnliche Färbung des ätherischen Schicht über der Lösung der entsprechenden Probe Standard Probe. Verwenden die Standard-Proben der Kohlenstoffstahl und niedrig legiertem Stahl.

Das Verhältnis der Mengen der Lösungen A und Salpetersäure, verdünnt 1: 13, bei der Herstellung der verwendeten Skala von Standardlösungen, sind in der Tabelle aufgeführt. 1.

Massenanteil von Phosphor (S. Tab. 1) entspricht naweske Standard-Probe von 0,2 G und verdünnen der Lösung bis zu 50 cm.

Für die Vorbereitung der Lösungen der Standard-Stahl-Proben, die zur Prüfung und Korrektur der Skala von Standardlösungen, 0,2 G Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. In der kochenden Lösung wurden eine Lösung von Kaliumpermanganat vor Beginn der Zuteilung von brauner Schlamm Mangandioxid. Tropfenweise eine Lösung von азотистокислого Natrium für die Auflösung von Mangandioxid und Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

2 cmder erhaltenen Lösung wird in einem Reagenzglas für колориметрирования.

2.3.1.2. Zu einer Lösung von 1 cm hinzugegebenLösung von Ammoniummolybdat, Reagenzglas schließen Sie den Deckel und schütteln Sie den Inhalt. Fügen Sie aus der Bürette 2 cmäther, schließen Sie ein Reagenzglas Stopfen und wieder 2−3 mal schütteln Sie den Inhalt. Erlaubt, sich niederzulassen Schaum, fügen Sie 8−10 Tropfen einer Lösung von zinnchlorid, vorzugsweise in der Mitte des ätherischen Schichten.

Nach Zugabe der Lösung von zinnchlorid Inhalt der Phiole sollte nicht erschüttern, da die Blaue Farbe des ätherischen Schichten dabei teilweise schwindet.

Nach 5−10 min zugegeben noch 3−4 Tropfen einer Lösung von zinnchlorid. Schließen Sie das Reagenzglas Stopfen und vergleichen die Intensität der Färbung des ätherischen Schicht mit einer Skala von Standardlösungen. Die Färbung des ätherischen Schicht ist stabil innerhalb von 3−5 min nach dem Ende der Zugabe einer Lösung von zinnchlorid.

In der Lösung kontrollierenden Erfahrung auf die Masse der Reagenzien Phosphor in praktisch kein Phosphor enthalten soll.

In Fällen, in denen für die überprüfung dieser Standardlösung schwer, sich eine entsprechende Anteil für die Masse Standard-Probe Phosphor Stahl, ändern Standard-Probe wurde eine Probe oder nutzen der kombinierten Aufhängung zwei Standardproben. Dabei die Masse der geänderten oder kombinierten Probe muss innerhalb von 0,16−0,24 G, um die relative Konstante Anzahl von Ionen zu dreiwertigem Eisen in der Lösung.

2.4. Die Durchführung der Analyse

2.4.1. 0,2 G Stahl (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,07%) oder 0,1 G (bei Massen-Anteil mehr Phosphor 0,07%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, 30 cmSalzsäure und durch erhitzen gelöst.

Die Lösung verdünnen vom heissen Wasser bis zu 200−250 cm, zum sieden erhitzt und erlaubt, sich niederzulassen Stauchung Wolfram (teilweise Silicon) Säure für 30 min.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien Papierhalbstoff, das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit einer Kapazität von 500 cm. Der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100. Filter Wolframsäure mit Sediment verworfen. Die Lösung wird eingeengt, bis der Zustand der feuchten Salze.

Gießen Sie 5−7 cmSalpetersäure und verdampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salze. Die Zugabe von Salpetersäure und Verdampfung der Lösung trocknen noch einmal wiederholen.

Gießen Sie die 5 cmSalpetersäure, 10−15 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung von Salzen, dann die Lösung zum sieden erhitzt, tropfenweise hinzugegeben Lösung von Kaliumpermanganat, bis der braune Schlamm Mangandioxid (1−2 cm) und Kochen für 2−3 Minuten Zu кипящему Gießen Sie die Lösung tropfenweise 5% ige Lösung азотистокислого Natrium bis zur Auflösung des Niederschlags. Die Lösung aufkochen und ein paar Minuten für die Entfernung von Stickoxiden und kühlen.

(Geändert рдакция, Bearb. N

1).

2.4.2. Bei Massen-Anteil des Arsens in der analysierten Probe größer als 10% Massenanteil von Phosphor oder, wenn der Massenanteil des Arsens ist unbekannt, der Letzte entfernen abstreift als треххлористого Arsen. Dazu analysiert die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure, 10 cm Gießen Sie dieLösung бромистого Ammonium-und man dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salzen, dann 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und wieder dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salze. Приливание Salzsäure und verdampfen der Lösung, bis der Zustand der feuchten Salze noch einmal wiederholen. Gießen Sie die 5 cmSalpetersäure, 5−10 cmWasser und gelösten Salze beim erhitzen.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm(bei Massen-Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,14%) oder 100 cm(bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,14 bis 0,25%). In einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmhinzugegeben 5 cmSalpetersäure wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Im Reagenzglas für колориметрирования platziert аликвотную Teil des zu analysierenden Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle. 2.

Wenn der Stahl Vanadium enthält, zu einer Lösung in einem Reagenzglas wurden 0,5 cmLösung von Ferro-Sulfat Eisen. Reagenzglas verschließen Gummistopfen und schütteln Sie den Inhalt 2−3 mal.

Analyse beenden visuelle kolorimetrische Methode, wie unter Punkt 2.3.1.2.

Tabelle 2

3. Methode zur Bestimmung des Phosphors in bench-und Chrom-Nickel Stählen

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung von Stahl in einem Gemisch aus Salpetersäure und Chlorwasserstoffsäure. Chrom oxidieren bis sechswertigen Nitrat Umgebung надсернокислым Ammonium. Für eine vollständige Oxidation des dreiwertigen Phosphors bis пятивалентного verwenden Kaliumpermanganat.

Phosphor ausgefällt mit Titel gidroksidom des Eisens in Ammoniak-Umgebung. Der Niederschlag wurde abfiltriert und in Salpetersäure aufgelöst.

Analyse beenden visuelle kolorimetrische Methode.

3.2. Reagenzien

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Die übrigen Reagenzien nach Abschnitt 2.2.

3.3. Die Durchführung der Analyse

0,2 G Stahl (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,07%) oder 0,1 G (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,07 bis 0,25%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, hinzugegeben 15 cmSalpetersäure, 10 cmSalzsäure und durch erhitzen gelöst. Die Lösung wird eingeengt, bis der Zustand der feuchten Salzen, fügen Sie 5−10 cmSalpetersäure und verdampft den Inhalt des Glases, bis der Zustand der feuchten Salze.

Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Gießen Sie die 5 cmSalpetersäure erhitzt, verdünnt die Lösung mit Wasser auf ein Volumen von 80−100 cmund erhitzt bis zum Kochen, dann Gießen Sie 20 cmder Lösung надсернокислого Ammonium und erhitzt die Lösung bis zur vollständigen Oxidation zu sechswertigem Chrom bis. Zu кипящему Lösung hinzugegeben 1−2 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und aufkochen, bis der Mangandioxid. Gießen Sie eine Lösung von Ammonium bis zur vollständigen Entlastung von Eisenhydroxid und etwa 0,5 G надсернокислого Ammonium. Den Inhalt des Glases Kochen für 1−2 Minuten, geben Stauchung stehen für 3−5 min und filtriert ihn auf den Filter «das weiße Band». Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, nach 5−6 mal heiße ammoniaklösung verdünnt 1:100. Eisenhydroxid waschen mit dem Filter in ein Glas Wasser, in dem die Abscheidung erfolgte. Filter gewaschen 40 cmheißer Salpetersäure, verdünnt 1:1, mit dem Zusatz von ein paar Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium und 5−6 mal mit heißem Wasser. Waschen Flüssigkeit sammelt sich in einem Glas mit Sediment.

Den Inhalt des Glases erwärmt, bis die Auflösung des Niederschlags und dampft die Lösung auf ein Volumen von 8−10 cm.

Die Analyse weiterhin, wie unter Punkt 2.4.2.

4. Methode zur Bestimmung von Phosphor in Stählen mit einem Massenanteil von Wolfram bis zu 5%, Titan bis 1,5%, Niob, Chrom, Nickel und Vanadium von bis zu 1,5%

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Zugabemengen von Stahl in einem Gemisch aus Salpetersäure und Chlorwasserstoffsäure. Chrom oxidieren bis sechswertigen durch erhitzen mit chlorhaltigen Säure. Dabei trivalentem Phosphor oxidiert пятивалентного.

Chrom wird von Phosphor in Form von abstreift хромила. Damit die Aktion von Wolfram, Titan, Zirkonium und Niob beseitigen zuzüglich бифторида Ammonium.

Analyse beenden visuelle kolorimetrische Methode.

4.2. Reagenzien

Säure хлорная auf der normativ-technischen Dokumentation, einer Dichte von 1,50 G/cm.

Ammoniumfluorid (бифторид Ammonium) nach GOST 9546−75.

Die übrigen Reagenzien nach Abschnitt 2.2.

4.3. Die Durchführung der Analyse

0,2 G Stahl (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,07%) oder 0,1 G (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,07 bis 0,25%) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, 30 cmSalzsäure, ein Glas stündigen Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen.

Bei Massen-Anteil des Arsens in der analysierten Probe größer als 10% von der Masse des Phosphors oder, wenn der Massenanteil des Arsens ist unbekannt, es entfernen abstreift als треххлористого Arsen. Dazu analysiert die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und trockne eingedampft. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure, 10 cm Gießen Sie dieLösung бромистого Ammonium und man dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salzen, dann 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und wieder verdampft, bis der Zustand der feuchten Salze. Приливание Salzsäure und verdampfen der Lösung, bis der Zustand der feuchten Salze noch einmal wiederholen.

Zu einer Lösung von 10 cm Gießen Sie diePerchlorsäure und erhitzt den Inhalt des Glases bis zur vollständigen Oxidation des Chroms. Nehmen Uhrglas und vorsichtig Gießen Sie die an den Wänden der Tasse 5 cmSalzsäure bis zur Beendigung der Zuteilung von braunen dämpfen von хромила. Das Glas wieder Deckglas und erhitzt die Lösung bis zur vollständigen Oxidation des Chroms. Der Vorgang der Destillation von хромила mehrmals wiederholen bis zur Entfernung der Masse von Chrom.

Fügen Sie 10 cmSalpetersäure. Die Lösung erwärmt und hinzugegeben (nicht beendenden Erwärmung) unter rühren 0,4 G бифторида Ammonium, gewichteten mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G Nach dem auflösen von Schlamm, umfassend Titan, Zirkonium und Niob, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Stauchung Wolframsäure erlaubt, sich niederzulassen innerhalb von 15 min.

Im Reagenzglas für колориметрирования platziert аликвотную Teil des zu analysierenden Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle. 3.

Wenn der Stahl Vanadium enthält, zu einer Lösung in einem Reagenzglas wurden 0,5 cmLösung von Ferro-Sulfat Eisen. Reagenzglas verschließen Gummistopfen und schütteln Sie den Inhalt 2−3 mal.

Analyse beenden visuelle kolorimetrische Methode, wie unter Punkt 2.3.1.2.

Tabelle 3

5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.1. Massive Anteil des Phosphors in Prozent, unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung, finden auf einer Skala von Standardlösungen.

Je nach Masse der Probe, dimensionale Volumen des Kolbens und аликвотной Teil der Lösung Gefundene Ergebnis auf einer Skala multipliziert mit der entsprechenden Quote, wie in der Tabelle angegeben. 4.

Tabelle 4

5.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den extremen Ergebnissen der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 5.

Tabelle 5

Anlage 2 (empfohlene). 1. Титриметрический Methode zur Bestimmung des Phosphors (0,02−0,25%)

ANHANG 2
Empfohlene

1.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Ausfällung von Phosphor in Form von фосфоромолибдата Ammonium (NH)RO·12MoO·2HO. Pellet lösen in титрованном Alkalien, der überschuss von denen оттитровывают Salpetersäure.

Die Anwendung von Salpetersäure für die Auflösung der Probe verhindert die Verflüchtigung des Phosphors in Form von phosphorigem Wasserstoff.

Trivalentem Phosphor vorher oxidieren bis пятивалентного.

Damit die Wirkung des Arsens beseitigen abstreift als треххлористого Arsen.

Die Methode ist nicht anwendbar für die Analyse von Stählen, enthaltend Titan, Zirkonium, Niob und mehr als 5% Wolfram.

1.2. Reagenzien

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:2, 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 56 G/DM.

Ammoniak Wasserlösung in übereinstimmung mit GOST 3760−79.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78.

Molybdän-Flüssigkeit; bereiten Sie durch mischen von zwei Lösungen: 36 G Ammoniummolybdat gelöst in 30 cmammoniaklösung und 50 cmWasser; 115 cmammoniaklösung vorsichtig Gießen in 575 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und fügen 230 cmWasser. Die resultierenden Lösungen kühlen und mischen, vorsichtig gießt die erste Lösung, die zweite bei starkem rühren, damit die sich Bildende weiße Trübung aufgelöst hat. Dabei müssen Sie in regelmäßigen Abständen Lösung abkühlen, ohne ihn zu erhitzen. Dann wird die Lösung wurde für 48 Stunden Vor der Anwendung es wurde filtriert.

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.

Ammonium kaliumthiocyanat, Bulk-Lösung einer Konzentration von 100 G/DM.

Kalium азотнокислый nach GOST 4217−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Phenolphthalein nach NTD, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 1 G Phenolphthalein gelöst in 60 cmEthanol gemischt und mit 40 cmWasser.

Wasser ist neutral; wird wie folgt hergestellt: zu 1 DMWasser, aus dem vorläufig entfernen die Kohlensäure durch Kochen für 2−3 Stunden, Gießen Sie die 5 cmPhenolphthalein-Lösung und eine solche Anzahl титрованного Natronlauge, um das Wasser hat eine stabile rosa Färbung. Dann zu einer Lösung tropfenweise hinzugegeben титрованный Salpetersäure bis zum verschwinden der Färbung. 50 cmKontoführung Wasser sollte daher lackiert werden in der Farbe Pink Zugabe von einem Tropfen титрованного Natronlauge.

Barium Hydroxid nach GOST 4107−78.

Kalk natronnaya.

Natriumhydroxid (Natron ätzend) nach GOST 4328−77, титрованный Lösung; wird wie folgt hergestellt: 33 G Natriumhydroxid gelöst in 10 LWasser, aus dem vorläufig entfernen die Kohlensäure durch Kochen für 2−3 Stunden Zu einer Lösung von Gießen 3−5 cmLösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/LBarium Hydroxid und inkubiert für 2−3 Tage, bis der resultierende Niederschlag Kohlendioxid Barium vollständig verteidigt werden wird. Lösung gelagert in Flaschen, ungeöffnet Gummistopfen mit zwei öffnungen: in einer von Ihnen eingefügt absorber mit натронной Kalk, in anderen — сифонная Schlauch mit dem Wasserhahn, nicht gehend bis zum Boden der Flasche 0,5 cm, mit einem Gebogenen Ende nach oben.

Transparente Lösung сифонируют in eine andere Flasche filtern und speichern, wie oben beschrieben.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, титрованный Lösung; wird wie folgt hergestellt: 50 cmSalpetersäure wird in die Flasche verdünnt und auf ein Volumen von 10 DMWasser, das aus dem vorläufig entfernen die Kohlensäure durch Kochen für 2−3 H. 1 cmsalpetersäurelösung muss unbedingt über 1 cmтитрованного Natronlauge. Lösung gelagert in Flaschen, ungeöffnet Gummistopfen mit zwei öffnungen: in einer von Ihnen eingefügt absorber mit натронной Kalk, in anderen — сифонная Rohr (mit Kran), nicht gehend bis zum Boden der Flasche 0,5 cm

Das Verhältnis zwischen титрованными Natronlauge und Salpetersäure auf folgende Weise fest: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 300 cmgegossen aus der Bürette 25 cmNatronlauge, hinzugegeben 25 cmneutralem Wasser und Salpetersäure titriert bis zum verschwinden der roten Farbe.

Das Verhältnis zwischen den Lösungen von Natriumhydroxid und Salpetersäure () berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge an Natronlauge, genommen für die Titration, cm;

 — Volumen der Lösung Salpetersäure, der Haushalt für Titration, cm.

Der Titer der Natronlauge wird durch den naweske Stahl Standard-Probe mit einem bekannten Gehalt an Phosphor, in der Nähe in der Zusammensetzung анализируемому Probe, führen Sie durch alle Stadien der Analyse, wie unter Punkt 1.3.1.

Der Titer der Natronlauge (T), ausgedrückt in Gramm Phosphor, berechnet nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Standard Probe Stahl, G;

 — der Massenanteil des Phosphors in der Standard-Probe, %;

 — das Volumen an Natronlauge, genommen, um die Auflösung des Niederschlags фосфоромолибдата Ammonium, cm;

 — Volumen der Lösung Salpetersäure, für die Titration verbrauchte Natronlauge bei der Analyse der Standard-Probe, ml;

 — das Verhältnis zwischen титрованными Lösungen von Natriumhydroxid und Salpetersäure.

1.3. Die Durchführung der Analyse

1.3.1. Bestimmung von Phosphor in Stählen, die Wolfram und mit einem Massenanteil Chrom von mindestens 5%

1.3.1.1. 2 G Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, hinzugegeben 70 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und durch erwärmen gelöst.

Wenn die Zugabemenge der löst sich nicht in Salpetersäure, zu Ihr Hinzugefügt 10 cmSalzsäure, erhitzt bis zur Auflösung und dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salze. Fügen Sie 10 cmSalpetersäure und wieder dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salzen, dann wurden 10 cmSalpetersäure, 15−20 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

1.3.1.2. Pellet Kieselsäure filtriert Filter auf «das weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien Papierhalbstoff, sammelt das Filtrat in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 300 cm. Der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100. Der Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure verworfen.

Hinweis. Wenn der Massenanteil an Silicium in der analysierten Probe größer als 1,5%, wird der Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C. das Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 8−10 Tropfen Salpetersäure, 3−5 cmFlusssäure und vorsichtig eingedampft Inhalt des Tiegels trocken. Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1−2 G Natriumcarbonat bei 1000−1100°C. die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, beim Kochen, Tiegel mit Wasser gewaschen und fügen Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis Zersetzung von Carbonaten (zur Unterbrechung des Aufschäumens). Die resultierende Lösung verbinden mit dem primären Filtrat.

Zu кипящему Filtrat hinzugegeben 5−10 cmLösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/LKaliumpermanganat und aufkochen, bis der braune Schlamm Mangandioxid. Nicht aufhören zu erhitzen, Gießen Sie die tropfenweise eine Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DMазотистокислого Natrium bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide.

Bei Massen-Anteil des Arsens in Bezug auf die zu analysierende wurden mehr als 10% des Gewichts des Phosphors oder, wenn der Inhalt von Arsen unbekannt, entfernen die Letzte abstreift als треххлористого Arsen. Für diese Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand hinzugegeben 10 cmSalzsäure und wieder dampft die Lösung trocknen. Diesen Vorgang wiederholen Sie noch zweimal für die Zersetzung der Nitrate. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure, 10 cm Gießen Sie dieLösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DMбромистого Ammonium und verdampft bis zum Zustand der feuchten Salze. Die Verdampfung der Lösung, bis der Zustand der feuchten Salze noch einmal wiederholen, indem Sie vor der Verdunstung 10 cmSalzsäure, dann wurden 10 cmSalpetersäure und verdampft bis zum Zustand der feuchten Salze. Die Zugabe von Salpetersäure und verdampfen bis zum Zustand der feuchten Salze noch einmal wiederholen. Danach fügen Sie 10 cmSalpetersäure, 10−15 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Die Lösung abgekühlt war, wurden zu ihm ammoniaklösung bis zum Beginn des Ausfalles der Ausfällung von Eisenhydroxid, die in Salpetersäure aufgelöst, приливая es tropfenweise. Fügen Sie noch 5 cmSalpetersäure.

Die Lösung erwärmen auf 50−60°C, hinzugegeben 50 cmMolybdän Flüssigkeit geschüttelt und ein paar Minuten bis der gelbe Schlamm фосфоромолибдата Ammonium. Stauchung erlaubt, sich niederzulassen für 2−3 Stunden.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «Blaue Band» mit der Zugabe von kleinen Mengen von aschefreien Papiermasse. Glaskolben, in dem die Abscheidung erfolgte, und der Filterkuchen gewaschen 6−7 mal Salpetersäure, verdünnt 1:100, zum entfernen von Eisen. Zur überprüfung der Vollständigkeit waschen des Niederschlags von Eisen 0,5−1 cmabfließenden Waschflüssigkeit in einem Reagenzglas sammeln und Gießen 3−5 Tropfen der Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DMроданистого Ammonium. Die Flüssigkeit im Reagenzglas muss farblos bleiben.

Pellet 5−7 mal gewaschen mit einer Lösung von Kalium für die Entfernung von freier Salpetersäure. Zur überprüfung der Vollständigkeit der Geldwäsche Tiefgang 8−10 Tropfen abfließenden Waschflüssigkeit in einem Reagenzglas sammeln, Gießen Sie zwei Tropfen der Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/LPhenolphthalein und einen Tropfen титрованного Natronlauge. Wenn das Pellet gewaschen, die Flüssigkeit im Reagenzglas muss lackiert werden in der Farbe rot.

Das Filtrat verworfen. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einen Kolben, in dem die Abscheidung erfolgte, Gießen 25 cmneutralem Wasser, fünf Tropfen Phenolphthalein-Lösung, wird das Filter mit einem Glasstab in kleinere Stücke geschüttelt und der Inhalt des Kolbens. Gießen Sie die титрованный Natronlauge bis zum erscheinen der roten Farbe geschüttelt und der Inhalt des Kolbens bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Wenn das Pellet фосфоромолибдата Ammonium nicht aufgelöst, Gießen Sie noch etwas титрованного Natronlauge (nach dem auflösen des Niederschlags die Lösung sollte eine rosa Färbung). Fügen Sie noch 3−5 cmNatronlauge, gewaschen mit neutralen Wand Lampe mit Wasser und titriert das überschüssige Lauge титрованным Salpetersäure bis zum verschwinden der roten Farbe. Zum Filtrat mit dem Niederschlag kontrollierenden Erfahrung Gießen 25 cmneutralem Wasser, 25 cmтитрованного Natronlauge und nach dem auflösen des Niederschlags оттитровывают überschüssige Lauge титрованным Salpetersäure,

AK oben beschrieben.

1.3.2. Bestimmung von Phosphor in Stählen mit einem Massenanteil von Wolfram von weniger als 5% Chrom und weniger als 5%

2 G Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, Gießen 60 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, 15 cmSalzsäure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 20−30 cm, verdünnt mit heißem Wasser auf ein Volumen von 250−300 cm, zum sieden erhitzt und erlaubt, sich niederzulassen Stauchung Wolframsäure für 2 Stunden.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «Blaue Band», enthält eine kleine Menge von aschefreien Papiermasse. Das Filtrat gesammelt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen 8−10 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100. Das Pellet verworfen.

Die Lösung wird eingeengt, bis der Zustand der feuchten Salzen, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, 30−40 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 1.3.1.

2.

1.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

1.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge an Natronlauge, genommen, um die Auflösung des Niederschlags фосфоромолибдата Ammonium, cm;

 — Volumen der Lösung Salpetersäure, der Haushalt für die Titration überschüssiger Natronlauge bei der Analyse von Stahl, cm;

 — das Verhältnis zwischen титрованными Lösungen von Natriumhydroxid und Salpetersäure;

 — der Titer der Natronlauge, ausgedrückt in Gramm Phosphor;

 — Masse der Probe, G

.

1.4.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den extremen Ergebnissen der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.